JP5705879B2 - 電解用電極、電解槽及び電解用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
導電性基材10は、飽和に近い高濃度の食塩水中で、塩素ガス発生雰囲気で用いられるため、材質は耐食性の高いチタンが好ましい。導電性基材10の形状には特に限定はなく、エキスパンド形状、多孔板、金網などの形状の基材が好適に用いられる。また、導電性基材10の厚みは0.1〜2mmが好ましい。
触媒層である第一層20は、ルテニウム酸化物、イリジウム酸化物及びチタン酸化物のうち少なくとも1種類の酸化物を含む。ルテニウム酸化物としては、RuO2等が挙げられる。イリジウム酸化物としては、IrO2等が挙げられる。チタン酸化物としては、TiO2等が挙げられる。第一層20は、ルテニウム酸化物及びチタン酸化物の2種類の酸化物を含むか、又はルテニウム酸化物、イリジウム酸化物及びチタン酸化物の3種類の酸化物を含むことが好ましい。それにより、第一層20がより安定な層になり、さらに、第二層30との密着性もより向上する。
触媒層である第二層30は、白金とパラジウムとの合金を含む。電解用電極100の粉末X線回折パターンにおいて、回折角2θが46.29°〜46.71°である白金とパラジウムとの合金の回折ピークの半値幅(半値全幅)が0.5°以下である。半値幅が1°以下であることは、白金とパラジウムとの合金の結晶子サイズが大きく結晶性が高いことを示し、合金の物理的・化学的安定性が高いことを示す。したがって、電解中の電解用電極からの触媒、特にパラジウムの溶出量が少なくなり、電極の耐久性が高くなる。半値幅が0.5°以下であると電解用電極の耐久性が飛躍的に向上する。なお、半値幅は低い方がより耐久性が向上するため、下限は特に限定されないが、0.01°以上であることが好ましい。
白金とパラジウムとの合金(及び酸化パラジウム)を含む第二層30の下に、ルテニウム酸化物、イリジウム酸化物及びチタン酸化物のうち少なくとも1種類の酸化物を含む第一層20があることによって、第二層30が均一に形成される。また、導電性基材10、第一層20及び第二層30の密着性が高い。このため、電解用電極100は、耐久性が高く、過電圧及び電解電圧が低いという優れた効果を示す。
本実施形態の電解槽は、陽極として、上記実施形態の電解用電極を有する。図5は、本実施形態に係る電解槽200の断面模式図である。電解槽200は、電解液210、電解液210を収容するための容器220、電解液210中に浸漬された陽極230及び陰極240、イオン交換膜250並びに陽極230及び陰極240を電源に接続する配線260を備える。なお、電気分解用電解槽200のうち、イオン交換膜250で区切られた陽極側の空間を陽極室、陰極側の空間を陰極室という。
次に電解用電極100の製造方法の一実施形態について詳細に説明する。本実施形態では、酸素雰囲気下での塗膜の焼成(熱分解)によって、導電性基材上に第一層20及び第二層30を形成することにより、電解用電極100を製造できる。このような本実施形態の製造方法では、従来の製造方法よりも工程数が少なく、電解用電極100の高い生産性を実現できる。具体的には、触媒を含む塗布液を塗布する塗布工程、塗布液を乾燥する乾燥工程、熱分解を行う熱分解工程により、導電性基材上に触媒層が形成される。ここで熱分解とは、前駆体となる金属塩を加熱して、金属又は金属酸化物とガス状物質に分解することを意味する。用いる金属種、塩の種類、熱分解を行う雰囲気等により、分解生成物は異なるが、酸化性雰囲気では多くの金属は酸化物を形成しやすい傾向がある。電解用電極の工業的な製造プロセスにおいて、熱分解は通常空気中で行われ、多くの場合、金属酸化物が形成される。
(塗布工程)
第一層20は、ルテニウム、イリジウム及びチタンのうち少なくとも1種類の金属塩を溶解した溶液(第一塗布液)を導電性基材に塗布後、酸素の存在下で熱分解(焼成)して得られる。第一塗布液中のルテニウム、イリジウム及びチタンの含有率は、第一層20と概ね等しい。
導電性基材100に第一塗布液を塗布した後、10〜90℃の温度で乾燥し、300〜650℃に加熱した焼成炉で熱分解する。乾燥及び熱分解温度は、第一塗布液の組成や溶媒種により、適宜選択することが出来る。一回当たりの熱分解の時間は長い方が好ましいが、電極の生産性の観点から5〜60分が好ましく、10〜30分がより好ましい。
第二層30は、パラジウム化合物及び白金化合物を含む溶液(第二塗布液)を第一層20の上に塗布した後、酸素の存在下で熱分解して得られる。第二層の形成において、熱分解法を選択することによって、白金とパラジウムとの合金及び酸化パラジウムを適切な量比で含む第二層30を形成することができる。上述したように、塩素発生電解においては、酸化パラジウムは消耗(溶出)するが、白金とパラジウムとの合金は安定であるため、第二層30に含まれる酸化パラジウムの量が適切であれば、電解用電極100は優れた耐久性を有する。
第二塗布液に溶解、分散させて、触媒前駆体として用いるパラジウム化合物及び白金化合物としては、硝酸塩、塩化物塩、その他のいずれの形態でも構わないが、熱分解時に均一な被覆層(第二層30)を形成しやすく、白金とパラジウムとの合金が形成されやすいことから、硝酸塩を用いることが好ましい。パラジウムの硝酸塩としては、硝酸パラジウム、テトラアンミンパラジウム(II)硝酸塩などが挙げられ、白金の硝酸塩としては、ジニトロジアミン白金硝酸塩、硝酸テトラアンミン白金(II)などが挙げられる。硝酸塩を用いることにより、第二塗布液の濃度を高くし、塗布回数を減らしても、均一で被覆率の高い第二層30を得ることができる。被覆率は、90%以上100%以下であることが好ましい。さらに、硝酸塩を用いることによって、白金とパラジウムとの合金の回折ピークの半値幅を狭くすることができ、白金とパラジウムの合金の結晶性を十分に高めることができる。その結果、電解用電極100の耐久性がより向上する。これに対し、第二塗布液に塩化物塩を用いた場合、第二塗布液の濃度が高いと凝集が生じ、均一で被覆率の高い第二層30を得ることが困難な場合もある。
第一層20の上に第二塗布液を塗布した後、10〜90℃の温度で乾燥させ、400〜650℃に加熱した焼成炉で熱分解する。白金とパラジウムとの合金を含む被覆層(第二層30)を形成するためには、酸素を含む雰囲気下で熱分解する必要がある。通常、電解用電極の工業的な製造プロセスにおいて、熱分解は空気中で行われている。本実施形態においても、酸素濃度の範囲は特に限定せず、空気中で行うことで十分であるが、必要に応じて、焼成炉内に空気を流通して酸素を補給してもよい。
導電性基材として、目開きの大きい方の寸法(LW)が6mm、目開きの小さい方の寸法(SW)が3mm、板厚1.0mmのチタン製のエキスパンド基材を用いた。エキスパンド基材を大気中550℃で3時間焼成し、表面に酸化被膜を形成した。その後、平均粒径1mm以下のスチールグリッドを用いてブラストして、基材表面に凹凸を設けた。次に、25重量%硫酸中において85℃で4時間酸処理を行い、酸化チタン層を除去することで導電性基材表面に細かい凹凸を設けて、前処理を実施した。
白金とパラジウムとのモル比が75:25であり、総金属濃度が20g/Lになるように、塩化白金酸(H2PtCl2・6H2O)(田中貴金属株式会社製、白金濃度100g/L)と塩化パラジウム(PdCl2)(田中貴金属株式会社製、パラジウム濃度100g/L)とを混合して、塗布液Cを調製した。溶媒としてブチルアルコールを用いた。参考例2では、第二塗布液として、塗布液Aの代わりにこの塗布液Cを用いて、下記の方法で第二層を形成した。
塗布液Bの塗布を行わず、電解用電極に第二層を形成しなかった点以外は実施例1と同様にして、比較例1の電解用電極を作製した。
比較例2では、塗布液Aの塗布を行わず、導電性基材に直接塗布液Bを塗布し、第二層を形成した。つまり、導電性基材と第二層との間に第一層を形成しなかった点以外は実施例1と同様にして、比較例2の電解用電極を作製した。
比較例3では、塗布液Aの塗布を行わず、導電性基材に直接塗布液Cを塗布し、第二層を形成した。つまり、導電性基材と第二層との間に第一層を形成しなかった点以外は参考例2と同様にして、比較例3の電解用電極を作製した。
白金とパラジウムとのモル比が33:67であり、総金属濃度が100g/Lになるように、ジニトロジアミン白金硝酸塩水溶液(田中貴金属株式会社製、白金濃度100g/L)と硝酸パラジウム水溶液(田中貴金属株式会社製、パラジウム濃度100g/L)とを混合して、塗布液Dを調製した。
所定のサイズに切り出した実施例1、参考例2及び各比較例の電解用電極を試料台に装着し、粉末X線回折測定を行った。粉末X線回折の装置として、UltraX18(株式会社リガク製)を用い、線源として、銅Kα線(λ=1.54184Å)を用いた。加速電圧50kV、加速電流200mA、走査軸2θ/θ、ステップ間隔0.02°、スキャンスピード2.0°/分にて、2θ=25〜60°の範囲で測定した。また半値幅(半値全幅)はX線回折装置付属の解析ソフトにより算出した。
電解用電極を電解セル(電解槽)のサイズ(95×110mm=1.045dm2)に切り出し、溶接によって陽極セルに装着した。陰極は、ニッケル製の金網基材の上に酸化ルテニウムの被覆を形成したものを用いた。陰極リブ上にコーティングを施していないニッケル製のエキスパンド基材を溶接した後、ニッケル製ワイヤーを編んだクッションマットを乗せ、その上に上記陰極を配置して陰極セルとした。EPDM製のゴムガスケットを用い、陽極セルと陰極セルとの間にイオン交換膜をはさんだ状態で電解を行った。イオン交換膜としては、食塩電解用の陽イオン交換膜である、Aciplex(登録商標)F6801(旭化成ケミカルズ製)を用いた。
電解セルのサイズを(50×37mm=0.185dm2)にした点以外は、上記のイオン交換膜法食塩電解試験と同様の電解セルを用いた。
上記のイオン交換膜法食塩電解試験において、電流密度6kA/m2、陽極セル内の塩水濃度205g/L、陰極セル内のNaOH濃度32重量%、温度90℃で運転中に、試験電極側で発生した塩素ガスを、17%NaOH水溶液3.5リットルに1時間通して吸収させ、以下に示す化学滴定法から求められた塩素ガス量と、残存ガスのガスクロマトグラフ法による分析から求められた酸素ガス量とを比較して、塩素ガス中の酸素ガス濃度を算出した。
イオン交換膜食塩電解試験において、陽極室に供給する塩水中に有機物を添加して、試験電極における陽極過電圧、電解電圧への影響をみた。有機物としては酢酸ナトリウムを用い、TOC(Total Organic Carbon、全有機体炭素)として20ppmになるように調製した塩水を陽極室に供給し、電流密度6kA/m2、陽極セル内の塩水濃度205g/L、陰極セル内のNaOH濃度32重量%、温度90℃で、24時間電解して安定した後の陽極過電圧及び電解電圧を測定した。なお、有機物を添加しない上記イオン交換膜法食塩電解試験においては、塩水中のTOC濃度は5ppm以下であった。
実施例3〜5では、実施例1の塗布液Bの代わりに、表8の「第二層の金属組成」の欄に記載された比率で白金とパラジウムとを含有する塗布液を用いた。つまり、塗布液Bの組成以外は実施例1と同様に、実施例3〜5の各電解用電極を作製した。
参考例7及び実施例8では、第一層表面に塗布した塗布液Bの焼成温度(第二層を形成する際の熱分解の温度)を下記表9に示す温度に設定した。このこと以外は実施例1と同様に参考例7、実施例8の各電解用電極を作製した。
Claims (6)
- 導電性基材と、
前記導電性基材の上に形成された第一層と、
前記第一層の上に形成された第二層と、を備え、
前記第一層はルテニウム酸化物、イリジウム酸化物及びチタン酸化物からなる群より選択される少なくとも1種類の酸化物を含み、
前記第二層は白金とパラジウムとの合金、及び酸化パラジウムを含み、
前記第二層に含まれる白金元素の含有量が、前記第二層に含まれるパラジウム元素1モルに対して1〜20モルであり、
粉末X線回折パターンにおいて回折角が46.29°〜46.71°である前記合金の回折ピークの半値幅が0.5°以下である、電解用電極。 - 前記第一層が、ルテニウム酸化物、イリジウム酸化物及びチタン酸化物を含む、請求項1に記載の電解用電極。
- 前記第一層に含まれるイリジウム酸化物の含有量が、前記第一層に含まれるルテニウム酸化物1モルに対して1/5〜3モルであり、
前記第一層に含まれるチタン酸化物の含有量が、前記第一層に含まれるルテニウム酸化物1モルに対して1/3〜8モルである、請求項2に記載の電解用電極。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解用電極を備える電解槽。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解用電極を製造する方法であって、
導電性基材上に、ルテニウム化合物、イリジウム化合物及びチタン化合物からなる群より選択される少なくとも1種類の化合物を含む溶液を塗布して形成した塗膜を酸素の存在下で焼成し、第一層を形成するステップと、
前記第一層の上に白金化合物及びパラジウム化合物を含む溶液を塗布して形成した塗膜を酸素の存在下で焼成し、第二層を形成するステップと、を備える電解用電極の製造方法。 - 前記白金化合物が白金硝酸塩であり、
前記パラジウム化合物が硝酸パラジウムである、請求項5に記載の電解用電極の製造方法。
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