JP5702145B2 - リチウム、バナジウム、及びフォスフェイトを含有する化合物、及び該化合物と導電性材料を含む混合物を製造するための方法 - Google Patents
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Description
Lia−bM1 bV2−cM2 c(PO4)x (I)
(但し、M1、M2、a、b、c、及びxが以下の意味を有している、
M1:Na、K、Rb及び/又はCs、
M2:Ti、Zr、Nb、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Mg及び/又はSc、
a:1.5〜4.5、
b:0〜0.6、
c:0〜1.98、及び
x:Li及びV、及び、存在する場合には、M1及び/又はM2の電荷を等しくする(equalize)ための数字で、a−b>0である、)
の化合物を製造するための方法であって、以下の工程、
(A)基材として、少なくとも1種のリチウム含有化合物、バナジウムが+5及び/又は+4の酸化状態である少なくとも1種のバナジウム含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤、及び任意に、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させることが可能な少なくとも1種の化合物を含む、基本的に水性の混合物を提供する工程、
(B)固体化合物を得るために、工程(A)で提供された混合物を乾燥する工程、
(C)工程(B)で得られた固体化合物を、300〜950℃の温度でか焼する工程、
を含み、少なくとも1種の基材が、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させ、及び少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種の前駆体から発生したガス状化合物が、工程(B)及び/又は(C)で解放されることを特徴とする方法によって達成される。
M1:Na、
M2:Fe、Co、Ni、及び/又はAl、
a:2.0〜4.0、特に好ましくは2.5〜3.5、極めて好ましくは2.75〜3.25、例えば2.9〜3.1、
b:0〜0.6、特に好ましくは0〜0.4、極めて好ましくは0〜0.2、例えば、0.05、存在する場合には、0.01〜0.6、特に好ましくは0.01〜0.4、極めて好ましくは0.01〜0.2、例えば0.01〜0.05、そしてa−b>0、
c:0〜1.8、特に好ましくは0〜1.0、例えば0〜0.5、存在する場合には、0.1〜1.8、特に好ましくは0.1〜1.0、例えば0.1〜0.5。
本発明に従う方法の工程(A)は、基材(substrate)として、少なくとも1種のリチウム含有化合物、バナジウムが+5及び/又は+4の酸化状態である少なくとも1種のバナジウム含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤、及び任意に、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させることが可能な少なくとも1種の化合物を含む、基本的に水性の混合物を提供することを含む。
この少なくとも1種のリチウム含有化合物は、本発明に従う方法の工程(A)で、混合物に加えられ、その濃度は、反応混合物全体に対して、通常0.04〜3mol Li/l、好ましくは0.2〜2.0mol Li/l、特に好ましくは、0.3〜1.5mol Li/lである。
工程(B):
本発明に従う方法の工程(B)は、固体化合物を得るために、工程(A)で提供された混合物を乾燥させることを含む。
工程(C):
本発明に従う方法の工程(C)は、工程(B)から得られた固体化合物を、300〜950℃の温度で、か焼することを含む。工程(C)は、好ましくは375〜900℃の温度で行われ、特に好ましくは400〜850℃の温度で行われる。
(D)少なくとも1種の導電性材料、及び基材として、少なくとも1種のリチウム含有化合物、バナジウムが+5及び/又は+4の酸化状態である少なくとも1種のバナジウム含有化合物、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2含有化合物、及び酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤、及び任意に、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させることが可能な少なくとも1種の化合物を含む、基本的に水性の混合物を提供する工程、
(E)固体混合物を得るために、工程(D)で提供された混合物を乾燥する工程、及び
(F)工程(E)で得られた固体化合物を、300〜950℃の温度でか焼する工程、
を含み、少なくとも1種の基材が、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させ、及び少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体から発生したガス状化合物が、工程(E)及び/又は(F)で解放されることを特徴とする方法に関する。
ポリエチレンオキシド(PEO)、セルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリル−メチルメタクリレート、スチレン−ブタジエン−コポリマー、テトラフルオロ−エチレン−ヘキフルオロプロピレン−コポリマー、ポリビニリデンフルオリド−ヘキサフルオロプロピレン−コポリマー(PVdF−HFP)、ペルフルオロアルキル−ビニルエーテル−コポリマー、ビニリデンフルオリド−クロロトリフルオロエチレン−コポリマー、エチレン−クロロフルオロエチレン−コポリマー、エチレン−アクリリック アシッド−コポリマー(ナトリウムイオンを有する場合と有しない場合を含む)、エチレン−メタクリリック アシッド(ナトリウムイオンを有する場合と有しない場合を含む)、ポリイミド及びポリイソブテン。
実施例1
LiOH*H2O、LiCH3COO、NH4VO3、H3PO3、H3PO4(化学量論)からのLi3V2(PO4)3
(NH4VO3がH3PO3によってV3+に還元され、H3PO3がPO4 3−と水に酸化され、ガス状NH4OAcがNH4 +及びOAc−イオンによって生成される。)
LiOH*H2O+LiOAc+2NH4VO3+2H3PO3+H3PO4=Li3V2(PO4)3+2NH4OAc+6H2O
600℃の目標温度Tにより、BET表面積が15.2m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、生成物Li3V2(PO4)3とイソストラクチャー(同構造)のLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した(図2)。走査電子顕微鏡(SEM)で、粉は、平均の球サイズが約30μmの球体を示した。球の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した。
700℃の目標温度Tにより、BET表面積が11.0m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、生成物Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した(図3)。
LiOH*H2O、V2O5、H3PO3、H3PO4(化学量論)からのLi3V2(PO4)3
(V2O5がH3PO3によってV3+に還元され、H3PO3がPO4 3−と水に酸化される。)
3LiOH*H2O+V2O5+2H3PO3+H3PO4=Li3V2(PO4)3+9H2O
600℃の目標温度Tにより、BET表面積が0.5m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、生成物Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を基本的に示した。走査電子顕微鏡は、粉は、約30μmの中位の球サイズを有する球体を有することを示した。
700℃の目標温度Tにより、BET表面積が0.2m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、生成物Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を基本的に示した。走査電子顕微鏡は、粉は、約30μmの中位の球サイズを有する球体を有することを示した。
LiCH3COO、NH4VO3、H3PO3、H3PO4、NH3(化学量論)からのLi3V2(PO4)3
(NH4VO3がV3+に還元され、H3PO3がH3PO4 3−に酸化され、NH4OAcがNH4 +、CH3COO、及びNH3から生成され;追加的な過剰のNH3が施される)
3LiOAc+2NH4VO3+2H3PO3+H3PO4+NH3=Li3V2(PO4)3+3NH4OAc+4H2O
600℃の目標温度Tにより、BET表面積が16.7m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した。
700℃の目標温度Tにより、BET表面積が13.2m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、生成物Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した。
LiOAc、NH4VO3、N2H4 *H2O、H3PO3、H3PO4、NH3からのLi3V2(PO4)3
式:
2NH4VO3+0.5N2H4 *H2O=2“NH4VO2.5”+0.5N2+3H2O
3LiOAc+2“NH4VO2.5”+1H3PO3+2H3PO4+NH3=Li3V2(PO4)3+3NH4OAc+4H2O
LiOAc、NH4VO3、C6H12O6(グルコース)、H3PO3、H3PO4、NH3からのLi3V2(PO4)3
式:
2NH4VO3+C6H12O6(グルコース)→2“NH4VO2.5”+“酸化グルコース”
3LiOAc+2“NH4VO2.5”+1H3PO3+2H3PO4+NH3=Li3V2(PO4)3+3NH4OAc+4H2O
LiOH*H2O、LiCH3COO、NH4VO3、H3PO3からのLi3V2(PO4)3
LiOH*H2O+2LiOAc+2NH4VO3+3H3PO3→Li3V2(PO4)3+2NH4OAc
可能な反応経路:
LiOH*H2O+2LiOAc+2NH4VO3+3H3PO3=Li3V2(PO4)3+2NH4OAc+5H2O+H2
500℃の目標温度Tにより、BET表面積が6.0m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、図1に示すように、X線アモルファス構造を示した。走査電子顕微鏡(SEM)では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した。
600℃の目標温度Tにより、BET表面積が4.0m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡(SEM)では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球状体の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した。
700℃の目標温度Tにより、BET表面積が1.0m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球状体の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した(図3と類似)。
750℃の目標温度Tにより、BET表面積が0.5m2/gの粉が得られ、そして、X線粉回折パターンは、Li3V2(PO4)3とイソストラクチャーのLi3Fe2(PO4)3の単相構造を示した。走査電子顕微鏡では、粉は、平均球サイズが約30μmの球体を示した。球状体の表面は、球状体の内側に入り込む細孔性のチャンネルを示した(図3と類似)。
Claims (12)
- 一般式(I)
Lia-bM1 bV2-cM2 c(PO4)x (I)
(但し、M1、M2、a、b、c、及びxが以下の意味を有している、
M1:Na、K、Rb及び/又はCs、
M2:Ti、Zr、Nb、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Mg及び/又はSc、
a:1.5以上、及び4.5以下の数字、
b:0以上、及び0.6以下の数字、
c:0以上、及び1.98以下の数字、及び
x:一般式(I)の化合物の電荷を等しくするために選択される数字で、a−b>0である、)
の化合物を製造するための方法であって、以下の工程、
(A)基材として、少なくとも1種のリチウム含有化合物、バナジウムが+5及び/又は+4の酸化状態である少なくとも1種のバナジウム含有化合物、及び酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤を含む、基本的に水性の混合物を提供する工程、
(B)固体化合物を得るために、工程(A)で提供された混合物を乾燥する工程、
(C)工程(B)で得られた固体化合物を、300〜950℃の温度でか焼する工程、
を含み、
前記bが0を超える場合には、工程(A)で、前記基本的に水性の混合物は更に少なくとも1種のM1含有化合物を含み、
前記cが0を超える場合には、工程(A)で、前記基本的に水性の混合物は更に少なくとも1種のM2含有化合物を含み、
少なくとも1種の基材は、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させ、及び少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体から発生したガス状化合物が、工程(B)及び/又は(C)で解放されることを特徴とする方法。 - 工程(A)での基本的に水性の混合物が更に、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させることが可能な少なくとも1種の更なる化合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(A)で提供される基本的に水性の溶液が、更に、酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 少なくとも1種のガス状化合物を発生させることが可能な化合物が、NH3、NH4−塩及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- NH4−塩が、NH4NO3、NH4NO2、NH4Cl、NH4OAc、NH4−フォルミエイト及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、(NH4)3PO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、(NH4)2HPO2、(NH4)3PO2及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- 工程(A)で加えられる、酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物が、H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項3〜6の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1に定義された一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物を製造する方法であって、以下の工程、
(D)少なくとも1種の導電性材料、及び基材として、少なくとも1種のリチウム含有化合物、バナジウムが+5及び/又は+4の酸化状態である少なくとも1種のバナジウム含有化合物、及び酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤を含む、基本的に水性の混合物を提供する工程、
(E)固体化合物を得るために、工程(D)で提供された混合物を乾燥する工程、
(F)工程(E)で得られた固体化合物を、300〜950℃の温度でか焼する工程、
を含み、
請求項1に定義された一般式(I)で、前記bが0を超える場合には、工程(D)で、前記基本的に水性の混合物は更に少なくとも1種のM1含有化合物を含み、
請求項1に定義された一般式(I)で、前記cが0を超える場合には、工程(D)で、前記基本的に水性の混合物は更に少なくとも1種のM2含有化合物を含み、
少なくとも1種の基材が、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させ、及び少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体から発生したガス状化合物が、工程(E)及び/又は(F)で解放されることを特徴とする方法。 - 工程(D)での基本的に水性の混合物が更に、少なくとも1種のガス状化合物、及び/又は少なくとも1種のガス状化合物の前駆体を発生させることが可能な少なくとも1種の更なる化合物を含むことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 工程(D)で提供される基本的に水性の溶液が、更に、酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項8又は9に記載の方法。
- 酸化状態が+5の少なくとも1つのリン原子を含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、(NH4)3PO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、(NH4)2HPO2、(NH4)3PO2及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項8〜10の何れかに記載の方法。
- 導電性材料が、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、導電性ポリマー及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項8〜11の何れか1項に記載の方法。
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