JP5699728B2 - 容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
1. エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が9000ppm以下であり、フィルム1m 2 あたりに1mm大以上の異物が1.0個未満であり、少なくとも片面の相対湿度65%下における表面固有抵抗が13logΩ以下である容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下のペットボトル再生原料を含むポリエチレンテレフタレート原料を溶融押出しする工程を有することを特徴とする容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
2. ポリエチレンテレフタレート原料として、エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下のペットボトル再生原料を10質量%以上90質量%以下含むことを特徴とする上記第1に記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
3. フィルムの少なくとも片面に炭素数10〜20のアルキル基を有するアニオン系帯電防止剤が存在することを特徴とする上記第1又は第2に記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
4. アニオン系帯電防止剤がフィルム製造工程内の最終熱処理前に塗布されることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
5. 熱風150℃、処理時間30分における収縮率が、縦横いずれの方向においても3%以内であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
6. エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下であるポリエチレンテレフタレートのフィルター背圧上昇係数が、10以下であることを特徴とする上記第1〜第5のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
7. フィルムのCo−b値が10以下であることを特徴とする上記第1〜第6のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
まず、本発明のフィルムは少なくとも1層の単層構造でもよく、2層以上の積層構造であってもよい。2層、3層、4層、5層であってもかまわない。2層の場合は積層部/基層部、3層の場合は積層部(A)/基層部/積層部(B)であり、3層の場合、積層部(A)と積層部(B)が同じ組成・構成であっても良く、異なった組成、例えば、無粒子層/基層部/粒子含有層の構成であっても良い。また、実質的に同じ厚さであってよく、異なった厚さであってもよい。好ましくは、積層部(A)と積層部(B)が同じ組成に設計することが生産が容易で望ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート又はこれらの樹脂の構成成分を主成分とする共重合体が用いられてもよいが、なかでもポリエチレンテレフタレートから形成された二軸延伸フィルムが特に好適である。これらの重合体の製法としては、特に限定するものではなく、固相重合または重合体を溶剤抽出等でオリゴマー含有量を低減したポリエステルを使用することが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、これに限定されるものではない。
温度275℃で溶融した試料(チップまたはフィルム)中に一対の電極板を挿入し、120Vの電圧を印加する。その際の電流を測定し、下式に基づいて溶融比抵抗値Si(Ω・cm)を算出する。
Si=(A/I)×(V/io)
ここで、A:電極の面積(cm2)、I:電極間距離(cm)、V:電圧(V)、io:電流(A)である。
ポリエステルペレットを135℃で12時間乾燥後、温度285℃、フィルター濾過径20μm、吐出量6g/分、吐出時間4時間の条件で押出し、30分毎のフィルター圧力変化を記録し下記式にてフィルター背圧上昇係数を求めた。
K=ΔP/(Q/S)
ここで、K:フィルター背圧上昇係数、ΔP=P1−P0
P1:押出し4時間後圧力圧力(MPa)、P0押出し開始時の圧力(MPa)、Q:押出し吐出量(kg/hr)、S:フィルター濾過面積(cm2)
試料を白金ルツボにて灰化分解し、6mol/L塩酸を加えて蒸発乾固した。1.2mol/L塩酸で溶解し、ICP発光分析(島津製作所製、ICPS−2000)で定量した。
試料を炭酸ソーダ共存下において乾式灰化分解するか、硫酸・硝酸・過塩素酸系又は硫酸・過酸化水素水系において湿式分解し、リンを正リン酸とした。次いで、1mol/L硫酸溶液中においてモリブデン酸塩を反応させてリンモリブデン酸とし、これを硫酸ヒドラジンで還元して生ずるヘテロポリ青の830nmの吸光度を吸光光度計(島津製作所製、UV−150−02)で測定して比色定量した。
試料2gを白金ルツボにて灰化分解し、10%炭酸水素ナトリウム溶液5mlを加えて蒸発させ、さらに塩酸を加えて蒸発乾固した。電気炉にて400℃から950℃まで昇温し、30分間放置し、融解させた。水10mlに加温溶解させ、ゲルマニウム蒸留装置に移した(水洗7.5ml×2)。塩酸35mlを加え、蒸留して留出液25mlをとった。その中から適当量を分取し、最終濃度1〜1.5mol/Lとなるように塩酸を加えた。0.25%ポリビニルアルコール溶液2.5ml、1%セチルトリメチルアンモニウムクロライド溶液2.5ml及び0.04%フェニルフルオロン(2,3,7−トリヒドロキシ−9−フェニル−6−フルオロン)溶液5mlを添加し、水にて25mlとした。Geとの黄色の錯体を形成させ、505nmの吸光度を吸光光度計(島津製作所製、UV−150−02)で測定して比色定量した。
得られたフィルムを250mm×250mmのフィルム片にし、スケール付き顕微鏡で、フィルム面に対して垂直方向から観察した時の1mm以上の直径を有する異物の数を250mm×250mm(0.0625m2)の範囲すべてについて計測する。これをフィルム片20枚に対して行い、得られた異物の総数を総観察面積(1.25m2)で除し、単位面積1m2当たりの異物の個数(個/m2)に換算し、小数第1位の桁を四捨五入した。
アドバンテスト社製表面固有抵抗測定器(本体:R8340、試料箱:R12704)を用いて、印加電圧100V、23℃・65%RHの雰囲気下で測定し、測定器の読取値を表面固有抵抗とした。
試料を130℃で一昼夜真空乾燥後、粉砕又は切断し、その80mgを精秤して、フェノール/テトラクロロエタン=60/40(体積比)の混合溶液に80℃で30分間、加熱溶解した。同じ混合溶液で20mlにした後、30℃で測定した。
サンプル約100mgを精秤し、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノール/クロロホルム=2/3(v/v)、3mLで溶解した。クロロホルム 20mL を加え、メタノ−ル 10mL で再沈した。濾過後、濾液を濃縮乾固し乾固物をN,N−ジメチルホルムアミド、10mLで再溶解した。これを遠心濾過し、濾液を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)に供した。
HPLC分析条件
装置: L-7000(日立製作所製)
カラム: μ-Bondasphere C18 5μ 100Å
3.9mm×15cm(Waters製)
溶離液A: 2%酢酸水溶液(v/v%)
溶離液B: アセトニトリル
グラジェントB%: 10%→100%,(0→55min);
100%→100%,(55→56min);
100%→ 10%,(56→60min)
流速: 0.8mL/min
検出: UV−258nm
カラム温度: 30℃
注入量: 10μL
(エチレンテレフタレート環状3量体の分析方法)
別途得られたエチレンテレフタレート環状3量体を用い、70ppmエチレンテレフタレート環状3量体含有量既知のDMF溶液を作成し、上記HPLC分析条件にて分析を行った。得られたクロマトグラムから70ppmのエチレンテレフタレート環状3量体のピーク面積を求め、これとサンプルを上記分析条件で分析することで得られたクロマトグラムのエチレンテレフタレート環状3量体のピーク面積から、HPLC供試液中に含まれるエチレンテレフタレート環状3量体濃度を求めた。得られた供試液中のエチレンテレフタレート環状3量体濃度を用いて、サンプル中に含まれるエチレンテレフタレート環状3量体含有量を求めた。
幅10mmにサンプリングして、200mmの間隔に標線をマークして、標線の間隔を測定(L 0)した後、そのフィルムを紙の間に挟み、150℃の温度に制御した熱風オーブンに入れ、30分処理した後、取り出した後、標線の間隔を測定(L)して、次式から熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(L 0−L)/L 0}×100
色差計(日本電色工業社製、Z−1001DP)により、カラーb値(Co−b値)を求めた。
実施例、比較例で得られるフィルムを西田工業株式会社製偏光板を使用して、目視で観察し、フィルム表面に発生するピンナーバブルを下記基準に従って評価した。○のものを合格とした。
○:ピンナーバブルの発生なし。
△:ピンナーバブルの発生が部分的に認められる。
×:ピンナーバブルの発生大。
(ポリエステルA)
エステル化反応缶を昇温して200℃に到達した時点で、テレフタル酸[86.4質量部]及びエチレングリコール[64.4質量部]からなるスラリーを仕込み、撹拌しながら、触媒として三酸化アンチモン[0.017質量部]及びトリエチルアミン[0.16質量部]を添加した。次いで加熱昇温を行い、ゲージ圧0.34MPa、240℃の条件で加圧エステル化反応を行った。
触媒として三酸化アンチモン[0.025質量部]を添加し加圧エステル化反応を行い、エステル化反応缶内を常圧に戻し、酢酸マグネシウム4水塩[0.34質量部]、次いでリン酸トリメチル[0.042質量部]を添加し、さらに、15分かけて260℃に昇温た後、リン酸トリメチル[0.036質量部]を添加とした以外はポリエステルAと同様にしてポリエステルDを得た。
Mg:主に酢酸マグネシウム4水塩に由来する。
P:主にリン酸トリメチルに由来する。
撹拌機、温度計および部分環流式冷却器を備えたステンレススチール製オートクレーブに、ジカルボン酸成分としてジメチルテレフタレート(DMT)100モル%と、グリコール成分として、エチレングリコール(EG)100モル%とを、グリコールがモル比でメチルエステルの2.2倍になるように仕込み、エステル交換触媒として酢酸亜鉛を0.05モル(酸成分に対して)と、重縮合触媒として三酸化アンチモン0.025モル(酸成分に対して)添加し、生成するメタノールを系外へ留去しながらエステル交換反応を行った。その後、280℃で26.7Paの減圧条件の下で重縮合反応を行い、常法により濾過してポリエステル(E)を得た。
ポリエステル(B):飲料用ペットボトルから残りの飲料などの異物を洗い流した後、粉砕して得たフレークを押出機で溶融し、順次目開きサイズの細かなものにフィルターを変えて2回更に細かな異物を濾別し、3回目に50μmの最も小さな目開きサイズのフィルターで濾別して、フィルター背圧上昇係数が3である再生原料を得た。
塗布液1
ドデシルスルホネートに水を加えて希釈し、さらにイソプロパノールを加えて固形分濃度が2質量%の塗布液(ドデシルスルホネート:2質量%、水:63質量%、イソプロパノール:35質量%)を得た。
原料としてポリエステル(A)を40質量%、ポリエステル(B)を60質量%の比率で混合し、33Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、溶融し、100μmと50μmのフィルターで2回濾過した後、押出機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度25℃に保った回転冷却金属ロール上でワイヤー電極による静電印加法により回転速度34m/minで急冷密着固化させ、厚さ292μmの未延伸PETシートを得た。
フィルムの構成を3層とし、中心層をポリエステル(B)100質量%、表層をポリエステル(A)100質量%とし、その厚み比率を表層/中心層/表層=20/60/20とした以外は実施例1と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
原料としてポリエステル(B)を80重量%、ポリエステル(D)を20重量%とし、回転速度60m/minで急冷密着固化した以外は実施例1と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
原料としてポリエステル(B)を100質量%、100μmのフィルターで1回濾過に変更し、塗布液1を未塗布とした以外は実施例1と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
原料としてポリエステル(A)を40質量%、ポリエステル(C)を60質量%の比率で混合し、100μmのフィルターで1回濾過に変更し、塗布液1を未塗布とした以外は実施例1と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
原料としてポリエステル(E)を40質量%、ポリエステル(B)を60質量%の比率で混合し、33Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、溶融し、100μmと50μmのフィルターで2回濾過した後、押出機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度25℃に保った回転冷却金属ロール上で静電印加法により急冷密着固化させ、厚さ292μmの未延伸PETシートを得た。
フィルムの構成を3層とし、中心層をポリエステル(B)100質量%、表層をポリエステル(E)100質量%とし、その厚み比率を表層/中心層/表層=20/60/20とした以外は実施例4と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
原料としてポリエステル(E)を40質量%、ポリエステル(C)を60質量%の比率で混合し、100μmのフィルターで1回濾過に変更し、塗布液1を未塗布とした以外は実施例4と同様に厚さ18μmの二軸延伸PETフィルムを得た。評価結果を表3に示す。
Claims (7)
- エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が9000ppm以下であり、フィルム1m 2 あたりに1mm大以上の異物が1.0個未満であり、少なくとも片面の相対湿度65%下における表面固有抵抗が13logΩ以下である容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下のペットボトル再生原料を含むポリエチレンテレフタレート原料を溶融押出しする工程を有することを特徴とする容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- ポリエチレンテレフタレート原料として、エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下のペットボトル再生原料を10質量%以上90質量%以下含むことを特徴とする請求項1に記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムの少なくとも片面に炭素数10〜20のアルキル基を有するアニオン系帯電防止剤が存在することを特徴とする請求項1又は2に記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- アニオン系帯電防止剤がフィルム製造工程内の最終熱処理前に塗布されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- 熱風150℃、処理時間30分における収縮率が、縦横いずれの方向においても3%以内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- エチレンテレフタレートの環状3量体含有量が6000ppm以下であるポリエチレンテレフタレートのフィルター背圧上昇係数が、10以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルムのCo−b値が10以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の容器の胴巻ラベル用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
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