JP5696369B2 - ポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/T …(1)
(ここで、[η]sは、当該ポリエチレンテレフタレート樹脂を窒素気流下210℃で3時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)であり、[η]mは、当該ポリエチレンテレフタレート樹脂を窒素気流下210℃で2時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)である。Tは1(時間)である。)
本発明のPC/PET複合樹脂組成物に用いられるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
さらに、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシルフェニル)エタン(THPE)、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン等の分子中に3個以上のヒドロキシ基を有する多価フェノール等を分岐化剤として少量併用することもできる。
これらの芳香族ジヒドロキシ化合物のなかでも、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「ビスフェノールA」とも言い、「BPA」と略記することもある。)が好ましい。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明に用いられるポリエチレンテレフタレート樹脂とは、全構成繰り返し単位に対するテレフタル酸及びエチレングリコールからなるオキシエチレンオキシテレフタロイル単位(以下「ET単位」と称す場合がある。)の比率(以下「ET比率」と称す場合がある。)が好ましくは90当量%以上であるポリエチレンテレフタレート樹脂であり、本発明におけるポリエチレンテレフタレート樹脂はET単位以外の構成繰り返し単位を10当量%未満の範囲で含んでいてもよい。本発明におけるポリエチレンテレフタレート樹脂は、テレフタル酸又はその低級アルキルエステルとエチレングリコールとを主たる原料として製造されるが、他の酸成分及び/又は他のグリコール成分を併せて原料として用いてもよい。
ポリエチレンテレフタレート樹脂を熱水(蒸気)処理してポリエチレンテレフタレート樹脂中のゲルマニウム触媒を失活させる方法。
具体的には、ポリエチレンテレフタレート樹脂を容器に充填し、70〜150℃、例えば約100℃の水蒸気をポリエチレンテレフタレート樹脂に対して毎時1〜100重量%の量で5〜6000分間通蒸して、蒸気処理を行った後乾燥する。
ポリエチレンテレフタレート樹脂を容器内でポリエチレンテレフタレート樹脂の0.3〜10重量倍の蒸留水に浸漬させ、次に、ポリエチレンテレフタレート樹脂及び蒸留水が入った容器を外部より加熱し、内温を70〜110℃にコントロールし、3〜3000分間保持して熱水処理を行なった後、脱水し、乾燥する。
上記乾燥は、通常、窒素等の不活性ガス中、120〜180℃で3〜8時間行われる。
ポリエチレンテレフタレート樹脂にリン化合物を添加して、ポリエチレンテレフタレート樹脂中のチタニウム触媒を失活させる。この場合、リン原子の添加量は、ポリエチレンテレフタレート樹脂の重量を基準として7〜145ppmの範囲であることが好ましい。リン化合物の添加量が7ppmに満たない場合、触媒の失活が不十分であり、本発明の目的とする効果が得られない場合がある。リン原子の添加量が145ppmを超える場合、リン化合物自体が粗大凝集粒子となり、外観不良や耐衝撃性の低下といった問題が生じる。
(式中、R1及びR2は炭素数1〜4のアルキル基、Xは−CH2−又は−CH(Y)−(Yはフェニル基を示す。)であり、R1及びR2はそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/T …(1)
ここで、[η]sは、当該ポリエチレンテレフタレート樹脂を窒素気流下210℃で3時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)であり、[η]mは、当該ポリエチレンテレフタレート樹脂を窒素気流下210℃で2時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)である。Tは1(時間)である。即ち、本発明では、窒素気流下210℃にて3時間保持した後の固有粘度を[η]s、そして同条件下で2時間保持した後の固有粘度を[η]mとし、これらの値を用いて、上述した(1)式により算出した固相重合速度Ksを、固相重合速度Ksとした。そしてTは1時間となる。
本発明に係る樹脂成分は、前述のポリカーボネート樹脂の1種又は2種以上の95〜60質量%と、上述の失活PETの1種又は2種以上の5〜40質量%とからなる。
本発明の樹脂組成物は、上述の樹脂成分に対してリン系熱安定剤及び/又はヒンダードフェノール系熱安定剤を含むことを必須とし、これらの特定の熱安定剤を含むことにより、ポリエチレンテレフタレート樹脂として失活PETを用いることによる滞留熱劣化の抑制効果をより一層顕著に高め、耐滞留熱劣化性に優れた樹脂組成物を実現することができる。即ち、リン系熱安定剤は、過酸化物の分解作用により、また、ヒンダードフェノール系熱安定剤は過酸化物ラジカルを捕捉する作用により、熱劣化を抑止することができる。
本発明のPC/PET複合樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂と失活PETよりなる樹脂成分100質量部に対して、1〜10質量部のエラストマーと1〜20重量部の無機充填材を含むことを特徴とするものであり、特定量のエラストマーの配合で、熱滞留時の樹脂組成物の増粘を抑制することを特徴の一つとする。即ち、エラストマーの量、そして好ましくは特定のエラストマーを用いることにより、熱滞留時のエラストマーの凝集を抑制して、エラストマーの凝集による増粘を抑制し、これにより、ポリカーボネート樹脂組成物の成形安定性を改良とすることができる。
エラストマーの含有割合が上記下値より少ないとエラストマーを配合したことによる衝撃強度の改良効果と成形安定性の改良効果を十分に得ることができず、上記上限値を超えると熱安定性や剛性が劣る場合がある。
本発明のPC/PET複合樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂と失活PETよりなる樹脂成分100質量部に対して、1〜10質量部のエラストマーと1〜20質量部の無機充填材を含むことを特徴とするものであり、特定量の無機充填材の配合で、熱滞留時の樹脂組成物の増粘を抑制することを特徴の一つとする。そして本発明に用いる無機充填材としては更に、表面処理が施されて樹脂成分との密着性が向上されたものを用いることで、熱滞留時の無機充填材の分散不良が抑制され、凝集による増粘を抑制し、ポリカーボネート樹脂組成物の成形安定性を改良することが出来るので、更に好ましい。
無機充填材の含有割合が上記下限値より少ないと無機充填材を配合したことによる寸法安定性や剛性の改良効果を十分に得ることができず、上記上限値を超えると衝撃強度が劣る場合がある。
本発明においては、前述の如く、ポリカーボネート樹脂と失活PETよりなる樹脂成分100質量部に対して、エラストマー1〜10質量部と無機充填材1〜20質量部とを併用することにより、成形安定性の向上効果をより有効に得る上で、エラストマーと無機充填材とをエラストマー:無機充填材=1:0.1〜20、特に1:0.2〜10の質量部割合で用いることが好ましく、またエラストマーと無機充填材を合計でポリカーボネート樹脂と失活PETよりなる樹脂成分100質量部に対して2〜30質量部、特に5〜20質量部用いることが好ましい。
本発明に係る樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、上述のポリカーボネート樹脂及び失活PETと熱安定剤、エラストマー、及び無機充填材の他、通常のポリカーボネート樹脂組成物に含有される他の種々の添加剤を含有していてもよい。
本発明のPC/PET複合樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂、失活PET、エラストマー、無機充填材、リン系熱安定剤及び/又はヒンダードフェノール系熱安定剤、並びに必要に応じて添加される他の添加剤を用いて、従来公知の任意の方法を適宜選択して製造することができる。
本発明のPC/PET複合樹脂組成物のうち、好ましいものは、280℃で60分間保持した後のクロロホルム可溶分の数平均分子量Mnxの、280℃で60分保持する前のクロロホルム可溶分の数平均分子量Mnoに対する保持率、即ち、Mnx/Mno×100で算出される熱滞留後の数平均分子量の保持率が、80%以上である。この数平均分子量の保持率が80%未満では、本発明で目的とする滞留熱劣化の抑制効果が十分であるとは言えず、滞留熱劣化の問題がある。好ましくは、この数平均分子量の保持率は85%以上、さらに好ましくは90%以上である。
MFRの低下率=(Ro−Rx)/Ro×100 …(3)
本発明のPC/PET複合樹脂組成物から成形品を製造する方法は、特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂について一般に採用されている成形法、すなわち一般的な射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、多色射出成形法、ガスアシスト射出成形法、断熱金型を用いた成形法、急速加熱冷却金型を用いた成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などを採用することができる。また、各種射出成形法においてはホットランナー方式を用いた成形法を選択することもできる。
<失活処理方法>
未処理PET50kgを100℃の蒸留水50kg中で1時間煮沸処理した後、脱水し、窒素雰囲気中、120℃で6時間時間乾燥した。
<失活処理方法>
未処理PET2 100質量部に対して、以下のリン系熱安定剤2(アデカスタブAX−71)を0.01質量部と以下のリン系熱安定剤1(イルガフォス168)を0.03質量部添加し、タンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製、TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)を用いて、シリンダー温度270℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量15kg/hrにてバレルより押出機にフィードし、溶融混練することにより失活PET2のペレットを作製した。
<失活処理方法>
PBT樹脂100重量部に対して、以下のリン系安定剤2(アデカスタブAX−71)を0.1質量部と以下のリン系熱安定剤1(イルガフォス168)を0.03質量部添加し、タンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製、TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)を用いて、シリンダー温度240℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量15kg/hrにてバレルより押出機にフィードし、溶融混練することにより失活PBTのペレットを作製した。
リン系熱系安定剤2:ADEKA社製「アデカスタブAX−71(商品名)」(モノ又はジ−ステアリルアシッドホスフェート)
ヒンダードフェノール系熱安定剤:チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ社「イルガノックス1076」(オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)
エラストマーB:ロームアンドハース社製「商品名:パラロイドEXL−2315」(ブチルアクリレート(コア)/ポリメチルメタクリレート(シェル)からなるコア/シェル型エラストマー)
エラストマーC:三菱レーヨン社製「商品名:メタブレンS−2100」(シリコンアクリル(コア)/ポリメチルメタクリレート(シェル)からなるコア/シェル型エラストマー)
エラストマーD:旭化成(株)製「商品名:タフテックH1041Z」(変性SEBS)
無機充填材B:日本電気硝子社製 ガラス繊維「商品名 ECS03T−187」(平均繊維径13μm、平均繊維長3mm、表面にグリシジル基を含む表面処理(ビスフェノール型エポキシ樹脂により収束)されたガラス繊維)
無機充填材C:日本電気硝子社製 ガラス繊維「商品名 ECS03T−531DE」(平均繊維径6μm、平均繊維長3mm、表面にグリシジル基を含む表面処理(ビスフェノール型エポキシ樹脂により収束)されたガラス繊維)
無機充填材D:日本電気硝子社製 ガラス繊維「商品名 ECS03T−127」(平均繊維径13μm、平均繊維長3mm、表面にグリシジル基を含む表面処理(ビスフェノール型エポキシ樹脂により収束)されたガラス繊維(上記無機充填材B(T−187)よりも多くのグリシジル基を含む))
無機充填材E:日本電気硝子社製 ガラス繊維「商品名 ECS03T−511」(平均繊維径13μm、平均繊維長3mm、表面に−COONa基を含む表面処理(ビスフェノール型エポキシ樹脂により収束)されたガラス繊維)
無機充填材F:ナイコミネラルズ社製ワラストナイト「ナイグロス4W」(平均繊維径4.5μm、平均繊維長50μm、表面処理なし)
樹脂チップ0.5gを精秤し、195℃のベンジルアルコール25ml中に溶解し、氷水中で数十秒間冷却した後エチルアルコール2mlを加え、自動滴定装置(東亜電波製「AUT−301」)を用いて、0.01N−NaOHベンジルアルコール溶液で中和滴定した。測定滴定量A(ml)、ブランク滴定量B(ml)、NaOHベンジルアルコールの力価F、及び、試料の秤量値W(g)より、下記式により、末端カルボキシル基量AV(μeq/g)を求めた。
AV=(A−B)×0.01×F×1000/W
凍結粉砕したPET試料0.50gを、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)の混合液を溶媒として、濃度(c)を1.0g/dlの溶液を調製した。ここで試料溶解条件は120℃で30分間で溶解させた。この溶液を30℃にてウベローデ型粘度計を用いて、溶媒のみ(c=0)に対する相対粘度(ηrel )を測定し、この相対粘度(ηrel )−1を比粘度(ηsp)とし濃度(c)との比(ηsp/c)を求めた。同様にして濃度(c)を0.5g/dl、0.2g/dl、0.1g/dlとして、それぞれの比(ηsp/c)を求め、これらの値より、濃度(c)を0に外挿したときの比(ηsp/c)を固有粘度[η](dl/g)として求めた。
樹脂試料を重水素化トリフルオロ酢酸に常温で溶解させた3重量%溶液を用いて、核磁気共鳴装置(日本電子社製「JNM−EX270型」)にて1H−NMRを測定し、各ピークを帰属し、その積分比からテレフタル酸、及びテレフタル酸以外のジカルボン酸成分、並びに、エチレングリコール、及びそれ以外のジオール成分の割合を求め、オキシエチレンオキシテレフタロイル単位の含有率(ET比率)を算出した。
1粒当りの平均粒重が24mgとなるようにカットされたPETチップ10gを直径30mmφ、高さ30mmのステンレス製メッシュで作成した容器に入れ、イナートオーブン(ESPEC社製「IPHH−201型」)中で、40リットル/分の窒素気流下160℃で4時間乾燥させた。その後、窒素流通を保持した状態で160℃から210℃まで1時間かけて昇温し、210℃で保持後3時間後の固有粘度[η]s、2時間後の固有粘度[η]mから、以下の(1)式により算出した。
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/1 …(1)
表1〜4に示す各成分を表1〜4に示す割合でタンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所社製、TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)を用いて、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量30kg/hrにてバレルより押出機にフィードし、溶融混練することにより樹脂組成物のペレットを作製した。
上述の成形法にて得られた保持時間無しの試験片の数平均分子量Mnoと60分保持後の試験片の数平均分子量Mnxをそれぞれ測定し、これらの値から、数平均分子量の保持率(Mnx/Mno×100)を算出した。
(樹脂組成物の数平均分子量)
樹脂組成物の成形片から約50mgを切り出し、クロロホルム中に0.1wt%となるように浸漬し、室温で24hr静置した。この溶液を0.45μmのポリテトラフルオロエチレン製メンブレンフィルターで濾過し、ゲルクロマトグフィー測定用クロロホルム可溶分を得た。得られた樹脂組成物のクロロホルム可溶分0.1mlを、Tosoh HLC−8220GPC(R)に注入し、クロロホルムを移動相として、流速1.0ml/分でGPC測定を行った。カラムにはPL 10μm Mixed B(7.5mm I.D×30cm×2)を用い、カラム温度を40℃として、内蔵RIを検出器として使用した。較正試料には単分散ポリスチレンを用い、ポリスチレン換算法で数平均分子量測定を行った。測定は1試料につき2回行い、2回の平均値を数平均分子量Mnとした。
上述の成形法にて得られた保持時間無しの試験片についてISO179規格に準拠してノッチ付きシャルピー衝撃強度Ipoを測定した。
上述の成形法にて得られた60分保持後の試験片のシャルピー衝撃強度Ipxを測定し、保持時間無しの試験片のシャルピー衝撃強度Ipoとからシャルピー衝撃強度の保持率(Ipx/Ipo×100)を算出した。
上記の方法で成形した保持時間無しの試験片と30分保持後の試験片をそれぞれ剪定鋏で裁断して、それぞれMFR(メルトフローレート)測定に供した。測定条件は、シリンダー温度を280℃、荷重を2.16kgとして、ASTM D1238に準拠した。
30分保持後の試験片のMFRを[Rx]とし、保持時間無しの試験片のMFRを[Ro]とし、これらの値を用いて、以下の計算式に基づいてMFRの低下率を算出した。
MFRの低下率=([Ro]−[Rx])/[Ro]×100
保持時間無しの試験片についてISO527に準拠して、樹脂組成物の弾性率を測定した。
シリンダー内で60分間保持した後に上述の成形法で得られたISO試験片について成形品外観を目視にて観察し、以下の基準により評価した。
◎:シルバーや発泡痕等は見られず、光沢のある表面外観を呈する。
○:光沢のある表面外観を呈するが、ゲート付近等に僅かな凹凸が認められる。
×:表面の大部分にシルバーが発生し、表面光沢のない外観を呈する。
実施例1では数平均分子量の保持率が高くないにも係わらず、シャルピー衝撃強度の保持率が高いという、優れた性能を示す。そして、本発明の実施例1〜21は、射出成形時の滞留による粘度変化が起きにくく、熱安定性と成形安定性およびシャルピー衝撃強度や弾性率等の機械物性バランスに優れ、表面外観も優れたものとなることが分かる。
実施例1〜5,11〜17から、ポリカーボネート樹脂として各種のものが適用できることが分かる。
実施例6より、失活PETとして各種のものが適用できることが分かる。
実施例3,4、実施例7〜10より、ポリカーボネート樹脂と失活PETとの配合割合が本発明の範囲内で有効であることが分かる。
実施例11〜16,21より無機充填材として各種のものを本発明の範囲内で配合できることが分かる。
実施例11〜15の結果から、無機充填材としては、表面処理したものが好ましく、その場合において、表面に−COONa基を含むものよりも表面にグリシジル基を含む表面処理無機充填材の方が好ましいことが分かる。
実施例17〜20の結果から、エラストマーとして、各種のものを本発明の範囲内で配合できることが分かる。
比較例2はエラストマーを含まず、やはり数平均分子量保持率、シャルピー衝撃強度保持率、MFRの低下率が劣る結果となる。
比較例3,4は熱安定剤を含まず、数平均分子量保持率、シャルピー衝撃強度保持率、MFRの低下率が劣る結果となる。
比較例5は失活PETの代りに失活PBTを用いたものであるが、数平均分子量保持率、シャルピー衝撃強度保持率、MFRの低下率が劣る結果となる。
比較例6はエラストマーの配合量が本発明の範囲を超えて多いものであり、シャルピー衝撃強度保持率が劣ると共に、弾性率、成形品外観が格段に劣るものとなる。
比較例7は無機充填材の配合量が本発明の範囲を超えて多いものであり、MFRの低下率が劣る。
Claims (7)
- ポリカーボネート樹脂95〜60質量%とポリエチレンテレフタレート樹脂5〜40質量%とからなる樹脂成分100質量部に、リン系熱安定剤0.01〜0.5質量部及び/又はヒンダードフェノール系熱安定剤0.01〜1質量部と、エラストマー1〜10質量部及び無機充填材1〜20質量部とを配合してなり、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂が、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレート樹脂であることを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
- 請求項1において、前記重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレート樹脂は、末端カルボキシル基濃度が5〜40μeq/g、固有粘度[η]が0.6〜1.5dl/g、全構成繰り返し単位に対するオキシエチレンオキシテレフタロイル単位の比率が90当量%以上であり、下記式(1)で算出される固相重合速度Ksが0.006(dl/g・hr)以下であることを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/T …(1)
(ここで、[η]sは、当該ポリエチレンテレフタレート樹脂を窒素気流下210℃で3時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)であり、[η]mは、窒素気流下210℃で2時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度(dl/g)である。Tは1(時間)である。) - 請求項1又は2において、前記エラストマーがコア/シェル型エラストマーであることを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
- 請求項3において、前記コア/シェル型エラストマーのシェル部がポリメチルメタクリレート系重合又は共重合ブロックであることを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、前記無機充填材がガラス繊維であることを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
- 請求項5において、前記ガラス繊維が表面にグリシジル基を有することを特徴とするポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載のポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物を成形してなるポリカーボネート/ポリエチレンテレフタレート複合樹脂成形品。
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