JP5678470B2 - 脱銅スラグの処理方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、硫化物系の脱銅スラグとは、FeS―Na2S系フラックスなどの硫化物フラックスを用いて鉄鋼スクラップなどの溶鉄から銅を除去する際に生成されるスラグをいう。
高炉での溶銑の製造には、鉄鉱石を還元し、且つ溶融するための多大なエネルギーを要するのに対し、鋼屑は溶解熱のみを必要としており、製鋼過程で鋼屑を利用した場合には、鉄鉱石の還元熱分のエネルギー使用量を少なくすることが出来るという利点がある。
したがって、省エネルギーの観点及びCO2削減による地球温暖化防止の観点からも、鋼屑利用の促進が望まれている。
他方、近年の鋼屑発生量の増加及びCO2発生削減のための鋼屑使用の要請を勘案すると、低級屑の再生利用を進める必要がある。もっとも、現状では電化製品、自動車などのシュレッダーダスト等、銅を多く含む鋼屑は、溶解前に磁選等を行っても、銅成分を完全に除去することは出来ておらず、溶鉄に混入した脱銅処理技術の開発が望まれている。
また、工業的に入手容易な硫化鉄及び炭酸ナトリウムをフラックスとして用いた脱銅方法が非特許文献3に報告されている。
また、銅製錬など、銅を多く含むスラグからの銅回収方法としては、例えば、特許文献2にカルシウムフェライト系のスラグを形成して回収する技術が公開されている。いずれの技術にしても、酸化物系のスラグからの銅回収方法に関するものである。
また、硫化物系の脱銅スラグに含まれる銅濃度は1〜2質量%程度と低く、銅精錬用原料として利用することもできない。
このように、酸化物系の脱銅スラグに対し、硫化物系の脱銅スラグは、硫化物フラックスが高価であるためそのコストが高いにもかかわらず、脱銅スラグからの銅回収はおろか、回収後のスラグの用途についても目処が立っていない状況である。
その結果、硫化物系脱銅スラグは、成分としてナトリウム、鉄、硫黄を含んでおり、脱銅処理後排出された直後の高温状態では非晶質であり、その後、鉱物相が時々刻々と変化することを発見した。
また、硫化物系脱銅スラグに含まれる可溶成分を水に溶解して残渣中の銅の含有量を増量しようとすると、硫化水素を発生するという問題があり、未処理のままでは工業的に安定して利用するのは困難であることも分かった。
さらに、硫化物系脱銅スラグに含まれる可溶成分を水に溶解して残渣中の銅の含有量を増量しようとすると、有用資源である鉄や銅が水に溶解してしまい十分な回収ができず経済的に不利であると共に、これら重金属含有水の排出にも繋がり環境に対しても好ましくないことも判明した。
したがって、本発明によれば、固液分離後の残渣中の銅含有量を増量し、銅精錬用原料に利用することで資源化に貢献することができる。また、固液分離後の残渣に磁力選鉱を行い、磁鉄鉱を回収して、回収した磁鉄鉱を焼結に再利用することも可能である。
以下、本発明の主な構成について詳細に説明する。
脱銅スラグは、FeS―Na2S系フラックスなどの硫化物フラックスを用いて鉄鋼スクラップなどの溶鉄から銅を除去する硫化物フラックス精錬法によって発生するスラグであって、ナトリウム、鉄、硫黄を含有するものである。その組成の一例を挙げれば、ナトリウム21質量%、鉄26質量%、硫黄33質量%、銅1.8質量%である。
熱処理工程を経ることによって、処理前の不安定な鉱物相(Na3Fe2S4)を、主としてナトリウム、鉄及び硫黄の化合物である鉱物(NaFeS2)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、磁鉄鉱(Fe3O4)などの鉱物組み合わせにして安定化を図ることができる。
熱処理の方法は、常温で保管された状態の脱銅スラグを電気炉や高周波炉を用いて加熱処理する方法でもよい。
あるいは脱銅処理後に排出された高温状態の脱銅スラグを、600℃以上800℃以下の温度で保持する方法でもよい。なお、600℃以上800℃以下の温度で保持する場合には、上記範囲内の一定温度で保持するのでもよいが、徐々に温度を下げるような方法でもよい。
可溶成分分離工程は、熱処理工程後に脱銅スラグに含まれる可溶成分を水に溶解して分離する工程である。
固液分離工程における、具体的な方法としては、例えば遠心分離による方法やフィルタープレスによる方法が挙げられる。
これによって、残渣中の銅含有量を増量し、資源化に貢献することが可能である。また、溶解後に磁力選鉱を行い、磁鉄鉱を回収して、回収した磁鉄鉱を焼結に再利用することも可能である。
他方、本発明の処理方法によれば、上記のように硫化水素を発生させることなく、有用金属の回収が可能となる。このような本発明の効果について、以下の実施例において具体的に説明する。
銅含有量1.8質量%の硫化物系脱銅スラグについて、熱処理工程における温度条件として、600℃と800℃の2種類について、また熱処理時の雰囲気として酸化雰囲気と還元雰囲気の2種類について効果確認実験を以下に示す実施例1〜5として行った。なお、脱銅スラグの熱処理は電気炉を用いて行い、熱処理温度及び冷却速度はスラグ表面近傍の雰囲気温度に基づいて得られた値である。
実施例1は、銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを600℃の温度で3時間大気焼成(酸化雰囲気)し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
実施例2は、同じく銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを600℃の温度で3時間コークスブリーズ中(還元雰囲気)で焼成し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
実施例3は、同じく銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを800℃の温度で3時間大気焼成(酸化雰囲気)し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
実施例4は、同じく銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを800℃の温度で3時間コークスブリーズ中(還元雰囲気)で焼成し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
実施例5は、同じく銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを800℃の温度で3時間大気焼成(酸化雰囲気)し、冷却速度1℃/分で冷却したものである。
比較例1は、常温でシリカゲルと共に真空パックで保管されていた銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを熱処理することなくそのまま用いたものである。
比較例2は、銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを400℃の温度で3時間大気焼成(酸化雰囲気)し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
比較例3は、銅含有量1.8質量%の脱銅スラグを500℃の温度で3時間大気焼成(酸化雰囲気)し、冷却速度3℃/分で冷却したものである。
実施例1〜4については熱処理後の脱銅スラグ1gと水200mLを容器に入れ、プロペラ式攪拌機にて200rpmで2時間攪拌した。
実施例5については熱処理後の脱銅スラグ16gと水200mLを容器に入れ、プロペラ式攪拌機にて200rpmで2時間攪拌した。
比較例1〜3については、上記実施例1〜4と同様に行った。
実施例1〜5及び比較例1〜3について、遠心分離機に20分間かけて固液分離した。
実施例1〜5、及び比較例1〜3についての分析結果を、硫化水素発生量(ppm)、ナトリウム、鉄、銅のそれぞれについて液相中含有量/(液相+固相)中含有量(モル%)としてまとめたものを表1、2に示す。表1が実施例1〜5に関するもので、表2が比較例1〜3に関するものである。
比較例1では3600ppmと致死量をはるかに上回る硫化水素が発生したが、実施例1〜5、比較例2および比較例3ではいずれも硫化水素は発生しなかった。
このことから、熱処理をすることで、脱銅スラグに水が反応して硫化水素が発生するのを抑制できることが確認された。
比較例1では、ほぼ完全に液相中にナトリウムが溶け出している。しかし、上述のように硫化水素が発生することから、工業的にナトリウムの溶出をするには他の工夫が必要である。
比較例2および3では、ナトリウムが十分に液相中に溶け出しておらず、通常のスラグと同様に使用すると、雨水と反応して溶出する可能性がある。
これに対して、実施例1〜3および5においては、硫化水素が発生することなく、ほぼ全量のナトリウムが液相中に溶出している。したがって、可溶成分分離工程を経ることによって、固相からナトリウム成分を分離でき、残渣を一般的なスラグと同様に例えば路盤材、土工用砕石、セメント原料等に利用することも可能となる。
また、比較例1では鉄は49.6モル%、銅は24.0モル%が液相中に存在している。このことから、未処理の状態では、鉄や銅を固相として効率的に回収することができず、例えば鉄の場内再利用や、銅の資源回収をすることができない。
比較例2では鉄は18.1モル%、銅は12.7モル%が、比較例3では鉄は5.3モル%、銅は3.0モル%が液相中に存在しており、熱処理により十分に鉄および銅を固相として効率的に回収することはできない。
また、液相中に鉄や銅が存在することは、未処理の脱銅スラグに雨水などがかかることで重金属を含む水を排出してしまうことを意味しており、環境的な観点からしても好ましくない。
これに対して、実施例1〜5では、いずれも、液相中に鉄、銅は1モル%未満しか存在しない。このことから、可溶成分を水に溶解させて分離させ、鉄、銅を固相中に濃化できることが確認された。また、本発明の処理を行うことで、脱銅スラグに雨水がかかったとしても重金属の排出はなく、環境に悪影響を与えることがないことが確認された。さらに、有用な鉄や銅を固相側に濃化できるので、これら有用な金属を確実に回収できる形態に変容できている。例えば、ナトリウム成分を除去した固液分離後の残渣であれば、銅精錬用原料に利用することができる。
表1の「液相中ナトリウム/液相中硫黄(モル比)」の欄を参照すると、その値が約2になっていることから、液相中には硫酸ナトリウム(Na2SO4)として存在していると推察される。このことから、可溶成分分離工程を経ることで、液中においては有用な硫酸ナトリウムを回収することができる。
Claims (3)
- ナトリウム、鉄、硫黄を主成分とする硫化物系の脱銅スラグの処理方法であって、該脱銅スラグを600℃以上800℃以下の温度で熱処理する熱処理工程と、該熱処理工程後に脱銅スラグに含まれる可溶成分を水に溶解して分離する可溶成分分離工程とを備えてなることを特徴とする脱銅スラグの処理方法。
- 前記熱処理工程は、常温状態の前記脱銅スラグを、600℃以上800℃以下の温度に加熱することを特徴とする請求項1記載の脱銅スラグの処理方法。
- 前記熱処理工程は、脱銅処理後に排出された高温状態の脱銅スラグを、600℃以上800℃以下の温度で保持することを特徴とする請求項1記載の脱銅スラグの処理方法。
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