JP5673237B2 - 封止用樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、本法は、電解条件や半導体装置のデザインによっては、樹脂組成物と金属リードフレームとの密着性を損なう場合がある。具体的には、素子を搭載したパッドの裏面が、装置の表面に露出したパッド−エクスポーズド型のクワッド・フラット・パッケージ(QFP)、ロー・プロファイル・クワッド・フラット・パッケージ(LQFP)、クワッド・フラット・ノンリードパッケージ(QFN)を、電解処理した後に、半田実装処理した際に、パッド外周部に剥離が発生しやすいという課題があった。
このほか、近年の環境問題を背景に、従来用いられてきたブロム化エポキシ樹脂や酸化アンチモン等の難燃剤の使用を撤廃する社会的要請が高まりを見せており、これらの難燃剤を使用せずに、従来と同等の難燃性を付与する技術が必要となってきている。そのような代替難燃化技術として、例えば低粘度の結晶性エポキシ樹脂を適用し、より多くの無機充填剤を配合する手法が提案されている(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。しかしながら、これらの手法は、電解処理に対する耐性、耐半田性および難燃性を十分満たしているとはいいがたい。
(上記一般式(1)において、R1、R2は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、aは0〜3の整数であり、cは1〜4の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。b、dは1〜20の整数である。置換もしくは無置換のグリシドキシフェニレン基であるb個の繰り返し単位と、置換のフェニレン基であるd個の繰り返し単位とは、それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。)
(上記一般式(2)において、R3は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、eは0〜3の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。fは1〜20の整数であり、g、h、iは0〜19の整数である。hが1以上である重合体、またはiが1以上である重合体の何れかの重合体を含む。
置換もしくは無置換のヒドロキシフェニレン基であるf個の繰り返し単位と、
無置換のビフェニレン基であるg個の繰り返し単位と、
置換基として1個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるh個の繰り返し単位と
置換基として2個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるi個の繰り返し単位とは、
それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。)
本発明の半導体封止用樹脂組成物に用いられるエポキシ樹脂(A)としては、下記一般式(1)で表される構造を有する1以上の重合体からなり、下記一般式(1)において、少なくとも、(b−1)/d>1となる重合体、(b−1)/d<1となる重合体、のいずれかを含む。
(上記一般式(1)において、R1、R2は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、aは0〜3の整数であり、cは1〜4の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。b、dは1〜20の整数である。置換もしくは無置換のグリシドキシフェニレン基であるb個の繰り返し単位と、置換のフェニレン基であるd個の繰り返し単位とは、それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。)
本発明で用いるエポキシ樹脂(A)は、フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂と比較すると、類似の骨格構造を有しており、おおむね同様の特性を示すが、置換基R2を有することによって、耐アルカリ性が向上し、さらに以下の特徴を発現す
る。一般式(1)の置換基R2は疎水性で、嵩高い構造であることから、樹脂組成物の特性としては、吸水率を低減でき、かつ、リフロー温度(240℃〜260℃)における硬化物のリフロー温度における弾性率を低減できる。そのため、半導体封止パッケージなどの電子部品装置の耐半田性はより向上し、なかでも内部クラックの発生を抑制する効果を有する。さらに、高温域における弾性率が低減することにより、燃焼試験で速やかに発泡層を形成することができ、より良好な耐燃性が得られる。また、エポキシ樹脂(A1)は、一般に樹脂組成物との密着性を維持することが難しい酸化銅表面や金メッキ表面である場合でも、これらの金属と樹脂組成物の界面剥離を低減、防止する効果を有し、上述の金属リードフレームを用いた場合も、良好な耐半田性が得られる。かかる理由は定かではないが、置換基R1の電子供与性によることが理由の一つとして挙げられる。
一般式(1)において、(b−1)/d>1となる重合体は、(b−1)/d=1である重合体と比較して、置換もしくは無置換のグリシドキシフェニレン基であるb個の繰り返し単位の占有割合が相対的に高く、局所的にエポキシ基の密度が高まり、硬化性および密着性が向上する。
(b−1)/d>1となる重合体、(b−1)/d<1となる重合体のいずれかを含むことで、耐燃性と耐半田性のみならず、耐アルカリ性と密着性に優れた樹脂組成物を得ることが出来る。
また、(b−1)/d<1となる重合体として、b=1となる重合体を含むことができ、その含有割合に制限はないが、エポキシ樹脂(A)100質量%に対して、好ましくは5質量%以上、より好ましくは7質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上である。一方、b=1となる重合体の含有量の上限値は、とくに限定されないが、エポキシ樹脂(A)100質量%に対して、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下、さらに好ましくは25質量%以下である。b=1となる重合体の含有量が上記下限値以上の場合、耐半田性、耐燃性および流動性を向上させることができる。b=1となる重合体の含有量が上記上限値以下の場合、硬化性が高く、成形の際に十分な成形物硬度を得ることができ、成形性に優れる。また、b=1となる重合体が上記範囲含有量であると、エポキシ樹脂(A)の架橋密度が適度に低減し、燃焼時に発泡層が形成されて、耐燃性が向上する。
エポキシ樹脂(A)(あるいは全エポキシ樹脂)中に占める、b=1となる重合体の含有量は、例えば電界脱離質量分析(FD−MS)測定方法により求めることができる。この測定方法では、検出質量(m/z)範囲50〜2000にて測定した、FD−MS分析で検出された各ピークについて、検出質量(m/z)から分子量、及び繰り返し数を得ることができる。そして、各ピークの強度比を含有割合(質量)として算術計算することによって、エポキシ樹脂(A)に占める、b=1となる重合体の含有量を求めることができる。
本発明に係るエポキシ樹脂(A)は、下記一般式(3)で表される前駆体フェノール化合物(P)をエピハロヒドリンと反応して得られる。
次に、一般式(3)で表される構造を有する化合物(前駆体フェノール化合物(P))の合成例について説明する。
また、下記一般式(7)で表されるアルキル置換芳香族化合物とアルデヒド類とを重合反応させた後、さらにアルデヒド類と一般式(4)で表されるフェノール化合物を加えて縮重合することにより得る方法(以下、「第2の製法」ともいう。)、などを挙げることができ、これらの重合方法を適宜組み合わせて合成してもよい。
上記一般式(4)において、R1、aについては、上記一般式(1)と同様である。
上記一般式(5)において、R2、cについては、上記一般式(1)と同様である。Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(6)において、R2、cについては、上記一般式(1)と同様である。Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(7)において、R2、cについては、上記一般式(1)と同様である。
4−ジメチルブチル基、4,4−ジメチルブチル基、2−エチルブチル基、1−エチルブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基を挙げることが出来る。なかでも、R2がメチル基であると、燃焼時に分解して生じるメチル置換ベンゼン同士がCH−Π相互作用によって容易に凝集体を形成し、耐燃性に優れた樹脂組成物を得ることが出来る。
これらの中でも、本発明の封止用樹脂組成物の耐燃性、耐湿性、耐アルカリ性および連続成型性のバランスという観点からキシレンが好ましく、経済性の観点からはm−キシレンがさらに好ましい。
なお、エポキシ樹脂(A)と上記他のエポキシ樹脂とを併用した場合、全エポキシ樹脂の配合量の下限値は、封止用樹脂組成物の全質量に対して、好ましくは0.5質量%以上であり、より好ましくは1質量%以上であり、さらに好ましくは1.5質量%以上である。下限値が上記範囲内であると、得られる樹脂組成物は良好な流動性を有する。また、封
止用樹脂組成物中の全エポキシ樹脂の配合量の上限値は、封止用樹脂組成物の全質量に対して、好ましくは12質量%以下、より好ましくは10質量%以下であり、さらに好ましくは8質量%以下である。上限値が上記範囲内であると、得られる樹脂組成物は良好な耐半田性と硬化性を有する。
本発明の封止用樹脂組成物に用いられるフェノール樹脂系硬化剤(B)は、下記一般式(2)で表される構造を有する1以上の重合体を含む。
(上記一般式(2)において、R3は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、eは0〜3の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。fは1〜20の整数であり、g、h、iは0〜19の整数である。hが1以上である重合体、またはiが1以上である重合体の何れかの重合体を含む。置換もしくは無置換のヒドロキシフェニレン基であるf個の繰り返し単位と、無置換のビフェニレン基であるg個の繰り返し単位と、置換基として1個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるh個の繰り返し単位と、置換基として2個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるi個の繰り返し単位とは、それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。なお、本願では下記一般式(X)のように、ビフェニレン構造式の結合の一部を点線で表記する場合があるが、これは置換基(ヒドロキシフェニルメチル)の結合位置が下記一般式(X−1)、または一般式(X−2)のいずれかであることを意味する。
よる効果と考えられる。
(1)下記一般式(8)で表される4官能性ビフェニル化合物、下記一般式(9)で表される3官能性ビフェニル化合物、下記一般式(10)で表される2官能性ビフェニル化合物、式(11)で表される1官能性ビフェニル化合物と下記一般式(12)で表されるフェノール化合物とを強酸触媒下で反応させる方法(以下、「第1の製法」ともいう。)、ビフェニルとホルムアルデヒド類とをハロゲン化水素および触媒の共存在下で反応させてメチル化ビフェニルを主成分とする反応中間体を合成したのち、下記一般式(12)で表されるフェノール化合物とを反応させる方法(以下、「第2の製法」ともいう。)、などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。これらの製法の1種類を単独で用いて合成しても、2種類以上を組み合わせて合成してもよい。
上記一般式(8)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(9)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(10)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(11)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。
上記一般式(12)において、R3、eについては、上記一般式(2)と同様である。
’−テトラクロロメチルビフェニル、2,4,2’,4’−テトラブロモメチルビフェニ
ル、2,4,2’,4’−テトラヨードメチルビフェニル、2,4,2’,4’−テトラヒドロキシメチルビフェニル、2,4,2’,4’−テトラメトキシメチルビフェニル、2
,4,6,4’−テトラクロロメチルビフェニル、2,4,6,4’−テトラブロモメチルビフェニル、2,4,6,4’−テトラヨードメチルビフェニル、2,4,6,4’−テトラヒドロキシメチルビフェニル、2,4,6,4’−テトラメトキシメチルビフェニルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらは、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
これらの中でも、比較的低温で反応が可能であり、反応副生成物の留去や取り扱いが容易であるという観点からは2,4,2’,4’−テトラメトキシメチルビフェニルが好まし
く、微量の水分の存在に起因して発生するハロゲン化水素を酸触媒として利用することができるという点で2,4,2’,4’−テトラクロロメチルビフェニルが好ましい。
これらの中でも、比較的低温で反応が可能であり、反応副生成物の留去や取り扱いが容易であるという観点からは2,4,4’−トリメトキシメチルビフェニルが好ましく、微量の水分の存在に起因して発生するハロゲン化水素を酸触媒として利用することができるという点で2,4,4’−トリクロロメチルビフェニルあるいは2,4,2’−トリクロロメチルビフェニルが好ましい。
一般式(10)で表される化学構造であれば特に限定されない。例えば、4,4’−ビスクロロメチルビフェニル、4,4’−ビスブロモメチルビフェニル、4,4’−ビスヨードメチルビフェニル、4,4’−ビスヒドロキシメチルビフェニル、4,4’−ビスメトキシメチルビフェニル、などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらは、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
これらの中でも、比較的低温で反応が可能であり、反応副生成物の留去や取り扱いが容易であるという観点からは4,4’−ビスメトキシメチルビフェニルが好ましく、微量の水分の存在に起因して発生するハロゲン化水素を酸触媒として利用することができるという点で4,4’−ビスクロロメチルビフェニルが好ましい。
これらの中でも、比較的低温で反応が可能であり、反応副生成物の留去や取り扱いが容易であるという観点からはメトキシメチルビフェニルが好ましく、微量の水分の存在に起因して発生するハロゲン化水素を酸触媒として利用することができるという点でクロロメチルビフェニルが好ましい。
これらの中でも、フェノール、o−クレゾールが好ましく、さらに、エポキシ樹脂との反応性という観点から、フェノールがより好ましい。これらのフェノール化合物は、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
上記一般式(13)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。なお、Xは、合成に用いたハロゲン化水素のハロゲン原子を反映したものである。
上記一般式(14)において、Xは、ハロゲン原子、水酸基または炭素数1〜6のアルコキシ基である。なお、Xは、合成に用いたハロゲン化水素のハロゲン原子を反映したものである。
1官能性ビフェニル化合物は、1〜10質量%が好ましく、より好ましくは1.5〜6質量%である。1官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記下限値以上であれば、得られる樹脂組成物が、流動性に優れるものとすることができる。1官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記上限値以下であれば、得られる樹脂組成物が、耐熱性、高温保管特性に優れ、成形温度において充分な硬度を有するため、連続成形性に優れたものとすることができる。
2官能性ビフェニル化合物は、50〜90重量%が好ましく、より好ましくは60〜80質量%であり、さらに好ましくは65〜75質量%である。2官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記下限値以上であれば、得られる樹脂組成物が、流動性と硬化性に優れるものとすることができる。2官能性フェノール化合物の配合比率が上記上限値以下であれば、得られる樹脂組成物が、耐湿接着性と耐燃性に優れたものとすることができる。
3官能性ビフェニル化合物は、5〜25質量%が好ましく、より好ましくは10〜20質量%である。3官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記下限値以上であれば、得られる樹脂組成物が、耐湿密着性および連続成型性に優れるものとすることができる。3官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記上限値以下であれば、得られる樹脂組成物が、流動性に優れたものとすることができる。
4官能性ビフェニル化合物は、1〜15質量%が好ましく、より好ましくは2〜10質量%である。4官能性ビフェニル化合物の配合比率が上記下限値以上であれば、耐湿密着性と連続成型性に優れるものとすることができる。4官能性ビフェニル化合物の配合比率
が上記上限値以下であれば、流動性に優れたものとすることができる。
酸含有ポリエステル樹脂などの有機酸類などが挙げられる。
本発明の封止用樹脂組成物において、エポキシ樹脂(A)、フェノール樹脂系硬化剤(B)を組み合わせることにより、電解バリ取り工程での剥離の発生を低減し、さらにその後の実装工程における耐半田性をも向上することが出来る。その機構については、詳細は不明ながら、以下の理由が推測される。
半導体装置の成型直後の樹脂組成物と金属リードフレームの界面に着目すると、金属リードフレーム表面と、樹脂組成物中のグリシジル基、水酸基、あるいはグリシジル基と水酸基とが架橋反応して生ずる2級水酸基との間に水素結合が形成することにより、密着性が発現する。電解バリ取り工程では、成型して得られた半導体装置を、40〜70℃に加温した水酸化ナトリウム水溶液(濃度10〜30質量%)に浸漬し、半導体装置の金属リードフレームに陰極を、水溶液槽に陽極を設置して、電圧をかけることで、陰極(リードフレーム)表面において、水素の気泡を生じさせて、微小な傷を与える。この際、水分子とアルカリ成分が樹脂組成物と金属リードフレームとの界面に拡散して、上述の水素結合が損
なわれ、本来密着すべき樹脂組成物−金属界面に剥離を生じさせる恐れがある。具体的には、パッド−エクスポーズドタイプの半導体装置を、電解バリ取り工程を施した後に、パッド側面やパッドの外周部に剥離が観察される場合や、あるいは、電解バリ取り工程後に、150〜180℃の本硬化を行った後、表面実装工程を施した後に、パッド外周部の剥離、内部クラックが発生する場合がある。
MAP−BGA)やモールディッド・アレイ・プロセス・クワッド・フラット・ノンリードパッケージ(MAP−QFN)に代表される大型片面封止の成型物の反りを低減できるという点では、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物が特に好ましい。
(ただし、上記一般式(15)において、Pはリン原子を表す。R4、R5、R6及びR7は芳香族基又はアルキル基を表す。Aはヒドロキシル基、カルボキシル基、チオール基から選ばれる官能基のいずれかを芳香環に少なくとも1つ有する芳香族有機酸のアニオンを表す。AHはヒドロキシル基、カルボキシル基、チオール基から選ばれる官能基のいずれかを芳香環に少なくとも1つ有する芳香族有機酸を表す。x、yは1〜3の整数、zは0〜3の整数であり、かつx=yである。)
(ただし、上記一般式(16)において、X1は炭素数1〜3のアルキル基、Y1はヒドロキシル基を表す。fは0〜5の整数であり、gは0〜4の整数である。)
(ただし、上記一般式(17)において、Pはリン原子を表す。R8、R9及びR10は炭素数1〜12のアルキル基又は炭素数6〜12のアリール基を表し、互いに同一であっても異なっていてもよい。R11、R12及びR13は水素原子又は炭素数1〜12の炭化水素基を表し、互いに同一であっても異なっていてもよく、R11とR12が結合して環状構造となっていてもよい。)
ンが保存安定性の点から好ましい。
(ただし、上記一般式(18)において、Pはリン原子を表し、Siは珪素原子を表す。R14、R15、R16及びR17は、それぞれ、芳香環又は複素環を有する有機基、あるいは脂肪族基を表し、互いに同一であっても異なっていてもよい。式中X2は、基Y2及びY3と結合する有機基である。式中X3は、基Y4及びY5と結合する有機基である。Y2及びY3は、プロトン供与性基がプロトンを放出してなる基を表し、同一分子内の基Y2及びY3が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。Y4及びY5はプロトン供与性基がプロトンを放出してなる基を表し、同一分子内の基Y4及びY5が珪素原子と結合してキレート構造を形成するものである。X2、及びX3は互いに同一であっても異なっていてもよく、Y2、Y3、Y4、及びY5は互いに同一であっても異なっていてもよい。Z1は芳香環又は複素環を有する有機基、あるいは脂肪族基である。)
プロトン供与体が、プロトンを2個放出してなる基で構成されるものであり、プロトン供与体としては、例えば、カテコール、ピロガロール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,2’−ビフェノール、1,1’−ビ−2−ナフトール、サリチル酸、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、3−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、クロラニル酸、タンニン酸、2−ヒドロキシベンジルアルコール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,2−プロパンジオール及びグリセリン等が挙げられるが、これらの中でも、カテコール、1,2−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレンがより好ましい。
(ただし、上記一般式(19)において、R18、R22はどちらか一方が水酸基であり、片方が水酸基のとき他方は水素原子、水酸基又は水酸基以外の置換基である。R19、R20及びR21は水素原子、水酸基又は水酸基以外の置換基である。)
(ただし、上記一般式(20)において、R23、R29はどちらか一方が水酸基であり、片方が水酸基のとき他方は水素原子、水酸基又は水酸基以外の置換基である。R24、R25、R26、R27及びR28は水素原子、水酸基又は水酸基以外の置換基である。)
ができる。その例としては特に限定されないが、エポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、メルカプトシラン等が挙げられ、エポキシ樹脂と無機充填剤との間で反応し、エポキシ樹脂と無機充填剤の界面強度を向上させるものであればよい。また、シランカップリング剤は、前述の化合物(E)と併用することで、封止用樹脂組成物の溶融粘度を下げ、流動性を向上させるという化合物(E)の効果を高めることもできるものである。
また、アミノシランとしては、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニルγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルγ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−6−(アミノヘキシル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−3−(トリメトキシシリルプロピル)−1,3−ベンゼンジメタナン等が挙げられる。
また、ウレイドシランとしては、例えば、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等が挙げられる。
また、メルカプトシランとしては、例えば、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらのシランカップリング剤は1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
で入手が容易である。なかでも、耐半田性と連続成形性のバランスの観点からは水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム・亜鉛固溶体が好ましい。無機難燃剤(G)は、単独で用いても、2種以上用いてもよい。また、連続成形性への影響を低減する目的から、シランカップリング剤などの珪素化合物やワックスなどの脂肪族系化合物などで表面処理を行って用いてもよい。
本発明の封止用樹脂組成物を用いて電子部品装置を製造する方法としては、例えば、電子部品素子を搭載したリードフレーム又は回路基板等を金型キャビティ内に設置した後、封止用樹脂組成物をトランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法で成形、硬化させることにより、この電子部品素子を封止する方法が挙げられる。
導体素子1の電極パッドとリードフレーム5との間は金線4によって接続されている。半導体素子1は、封止用樹脂組成物の硬化体6によって封止されている。
フェノール化合物(式(P1)におけるpは1〜3の整数、qが1〜3の整数である化合物の混合物、水酸基当量366)を得た。
%水酸化ナトリウム水溶液13質量部を1時間かけて添加し、さらに1時間反応した後、静置し、水層を棄却した。油層に蒸留水150質量部を加えて水洗操作を行い、洗浄水が中性になるまで同様の水洗操作を繰り返し行った後、加熱減圧によってメチルイソブチルケトンを留去し、エポキシ樹脂1(下記式(A−1)で表される単官能エポキシ樹脂と下記式(A−2)で表されるエポキシ樹脂の混合物である。エポキシ当量263、軟化点65℃、150℃におけるICI粘度2.5dPa・s)を得た。
エポキシ樹脂1のFD−MS測定は次の条件で行なった。エポキシ樹脂1の試料10mgに溶剤ジメチルスルホキシド(DMSO)1gを加えて十分溶解したのち、FDエミッターに塗布の後、測定に供した。FD−MSシステムは、イオン化部に日本電子株式会社製のMS−FD15Aを、検出器に日本電子株式会社製のMS−700機種名二重収束型質量分析装置とを接続して用い、検出質量範囲(m/z)50〜2000にて測定した。
)におけるrが0〜10の整数、sが1〜10の整数である化合物の混合物であって、r、sの値は、上述の記載に準じる。エポキシ当量241、軟化点81℃、150℃におけるICI粘度5.1dPa・s)を得た。エポキシ樹脂2のFD−MS分析では、式(A−1)に由来する成分は検出されず、m/z=430、548、592のピークが検出されたことから、エポキシ樹脂2は、一般式(1)で表される重合体であって、(b−1)/d=1である重合体、(b−1)/d>1である重合体、(b−1)/d<1である重合体を含むものであることが確認できた。なお、FD−MS分析の相対強度比を質量比とみなして算術計算することにより得られるp×q、r、sの平均値は、1.5、1.5である。
セパラブルフラスコに撹拌装置、温度計、還流冷却器、窒素導入口を装着し、ビフェニル(和光純薬工業製特級試薬、ビフェニル、沸点70℃、分子量154、純度98.4%)100質量部、パラホルムアルデヒド(和光純薬工業製特級試薬、パラホルムアルデヒド、融点164℃、純度98%)43質量部、塩化亜鉛(和光純薬工業製特級試薬、塩化亜鉛、融点293℃、純度97%)60質量部、シクロヘキサン(和光純薬工業製特級試薬、シクロヘキサン、沸点80℃、純度96%)270質量部、を秤量した後、塩化水素ガスを系内に導入しながら加熱を開始した。系内の温度を40〜50℃の温度範囲に維持しながら0.5時間攪拌し、反応系内が均一溶解したのを確認して加熱を停止し、系内の温度が20〜25℃の温度範囲を維持しながら30時間攪拌し、反応中間体溶液を得た。次に、上述の反応中間体溶液に、フェノール(関東化学(株)製特級試薬、フェノール、融点40.9℃、分子量94、純度99.3%)800質量部を加え、窒素置換及び攪拌を行いながら加熱し、系内温度を20〜25℃の範囲に維持しながら5時間反応させた。上記の反応によって系内に発生した塩酸ガスは、窒素気流によって系外へ排出した。反応終了後、溶剤ならびに未反応成分を50℃、2mmHgの条件で減圧処理、次いで150℃、2mmHgの条件で減圧処理することで、シクロヘキサンおよび未反応成分を留去した。ついでトルエン500質量部を添加し、均一溶解させた後、ガラス濾過器を通すことで不溶解成分を除去し、分液漏斗に移し、蒸留水500質量部を加えて振とうした後に、水層を棄却する操作(水洗)を洗浄水が中性になるまで繰り返し行った後、油層を125℃、5mmHgの条件で減圧処理することによって揮発成分を留去し、下記式(B−1)で表される構造を有するフェノール樹脂1(水酸基当量198、軟化点66℃、150℃におけるICI粘度1.0dPa・s、構造式の両末端は水素原子)を得た。
無機充填剤としては、電気化学工業株式会社製溶融球状シリカFB560(平均粒径30μm)100質量部、アドマテックス製合成球状シリカSO−C2(平均粒径0.5μm)6.5質量部、アドマテックス製合成球状シリカSO−C5(平均粒径1.5μm)7.5質量部のブレンドを使用した。
以下の硬化促進剤1〜5を使用した。
化合物Eとして、2,3−ナフタレンジオール(東京化成工業株式会社製、2,3−ナフタレンジオール、純度98%)を使用した。
以下のシランカップリング剤1〜3を使用した。
シランカップリング剤2:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−403)。
シランカップリング剤3:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−573。)
以下の難燃剤1〜2を使用した。
難燃剤1:水酸化アルミニウム(住友化学株式会社製、CL−303)
難燃剤2:水酸化マグネシウム・水酸化亜鉛固溶体複合金属水酸化物(タテホ化学工業株式会社製、エコーマグZ−10)
着色剤として、三菱化学工業株式会社製のカーボンブラック(MA600)を使用した。
離型剤として、日興ファイン株式会社製のカルナバワックス(ニッコウカルナバ、融点83℃)を使用した。
(評価項目)
とした。なお、不良数の表示は、1枚のMAP−QFNを、40個のQFN−16Lとみたてて、40個中の不良半導体装置の個数がn個であるとき、n/40と表示した。実施例1で得られた封止用樹脂組成物は0/40と良好な特性を示した。
し、打錠圧力600Paにて打錠してタブレットを得た。得られたタブレットを装填したタブレット供給マガジンを成形装置内部にセットした。成形には、成形装置として低圧トランスファー自動成形機(第一精工(株)製、GP−ELF)を用いて、金型温度175℃、成形圧力9.8MPa、硬化時間120秒間の条件で、樹脂組成物によりシリコンチップ等を封止して80ピンQFP(Cu製リードフレーム、パッケージ外寸:14mm×20mm×2.0mm厚、パッドサイズ:8.0mm×8.0mm、チップサイズ7.0mm×7.0mm×0.35mm厚)を得る成形を、連続で300ショットまで行った。この際、25ショット毎に、金型表面の汚れ状態とパッケージの成形状態(未充填の有無)とを確認し、最初に金型の汚れが確認できたショット数、また金型汚れが発生しなかった場合には○印を表の「金型表面状態」の項に、最初に未充填が確認できたショット数、また未充填が発生しなかった場合には○印を表の「充填不良」の項に、それぞれ記載した。なお、金型の表面汚れは、成形した半導体装置の表面に転写してしまう場合や、未充填の前兆である場合があり、好ましくはない。
表1の配合に従い、実施例1と同様にして封止用樹脂組成物を製造し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表1に示した。
エポキシ樹脂(A)と併用するエポキシ樹脂として、結晶性エポキシ樹脂であるエポキシ樹脂3〜6を用いた実施例5〜8、12〜17では、電解バリ取り処理後の耐半田性評価−2が特に優れ、かつワイヤ流れ率も良好な結果となった。また、エポキシ樹脂(A)と併用するエポキシ樹脂として、アントラセン骨格を有する結晶性エポキシ樹脂であるエポキシ樹脂6を用いた実施例8では、低反り性及び耐燃性が特に優れる結果となった。
また、エポキシ樹脂(A)の代わりに、一般式(1)において(b−1)/d>1となる重合体、(b−1)/d<1となる重合体、のいずれをも含まないエポキシ樹脂に相当するエポキシ樹脂7を用いた比較例2では、電解バリ取り処理後に剥離が発生するものがあり、電解バリ取り処理後の耐半田性、ワイヤ流れ率が劣る結果となった。
また、エポキシ樹脂(A)およびフェノール樹脂系硬化剤(B)の代わりに、上述のエポキシ樹脂7、およびフェノール樹脂3を用いた比較例3では、電解バリ取り処理後に剥離が発生し、電解バリ取り処理後の耐半田性、耐燃性、連続成型性、ワイヤ流れ率も劣る結果となった。
2 ダイボンド材硬化体
3 ダイパッド
4 金線
5 リードフレーム
6 エポキシ樹脂組成物の硬化体
7 ソルダーレジスト
8 基板
9 半田ボール
Claims (13)
- 下記一般式(1)で表される構造を有する1以上の重合体からなり、下記一般式(1)において、少なくとも、(b−1)/d>1となる重合体、(b−1)/d<1となる重合体、のいずれかを含むエポキシ樹脂(A)と、下記一般式(2)で表される構造を有する1以上の重合体を含むフェノール樹脂系硬化剤(B)と、無機充填剤(C)と、を含むものであることを特徴とする封止用樹脂組成物。
(上記一般式(1)において、R1、R2は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、aは0〜3の整数であり、cは1〜4の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。b、dは1〜20の整数である。置換もしくは無置換のグリシドキシフェニレン基であるb個の繰り返し単位と、置換のフェニレン基であるd個の繰り返し単位とは、それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。)
(上記一般式(2)において、R3は、互いに独立して、炭素数1〜6の炭化水素基であり、eは0〜3の整数であり、構造式の両末端は水素原子である。fは1〜20の整数であり、g、h、iは0〜19の整数である。hが1以上である重合体、またはiが1以上
である重合体の何れかの重合体を含む。
置換もしくは無置換のヒドロキシフェニレン基であるf個の繰り返し単位と、
無置換のビフェニレン基であるg個の繰り返し単位と、
置換基として1個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるh個の繰り返し単位と
置換基として2個のヒドロキシフェニルメチルを有するビフェニレン基であるi個の繰り返し単位とは、
それぞれが連続で並んでいても、互いが交互もしくはランダムに並んでいてもよいが、それぞれの間には必ずメチレン基を有する。) - さらに、エポキシ樹脂(A)の、(b−1)/d<1となる重合体が、b=1となる重合体を含むものである、請求項1に記載の封止用樹脂組成物。
- エポキシ樹脂(A)の、(b−1)/d<1、b=1となる重合体の含有量が、エポキシ樹脂(A)100質量%に対して、5質量%以上、40質量%以下である、請求項2に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに、結晶性エポキシ樹脂を含むものである、請求項1ないし3のいずれか1項に記
載の封止用樹脂組成物。 - さらに、硬化促進剤(D)を含むものである、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記硬化促進剤(D)が、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物からなる群から選択される少なくとも1種の硬化促進剤を含むものである、請求項5に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに、芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物(E)を含むものである、請求項1ないし6のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに、カップリング剤(F)を含むものである、請求項1ないし7のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記カップリング剤(F)が、2級アミノ基を有するシランカップリング剤を含むものである、請求項8に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記カップリング剤(F)が、メルカプトシラン基を有するシランカップリング剤を含むものである、請求項8に記載の封止用樹脂組成物。
- さらに、無機難燃剤(G)を含むものである、請求項1ないし10のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物。
- 前記無機難燃剤(G)が、金属水酸化物、又は複合金属水酸化物を含むものである、請求項11に記載の封止用樹脂組成物。
- 請求項1ないし12のいずれか1項に記載の封止用樹脂組成物を硬化させた硬化物で素子が封止されているものであることを特徴とする、電子部品装置。
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