JP5667363B2 - 溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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0.0062×[Si]×(T−675)×(t)1/3≦7.0 ・・・(1)
(a)Cr:0.3%以下(0%を含まない)、
(b)Ti:0.05%以下(0%を含まない)、
(c)Ni:2%以下(0%を含まない)、Cu:2%以下(0%を含まない)、Mo:2%以下(0%を含まない)、およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種、
(d)Nb:1%以下(0%を含まない)、V:1%以下(0%を含まない)、およびW:0.3%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種、
(e)Ca、Mg、およびREMよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素:0.03%以下(0%を含まない)、
等を含有してもよい。
0.0062×[Si]×(T−675)×(t)1/3≦7.0 ・・・(1)
素地鋼板を酸化性雰囲気で加熱すると、素地鋼板の表面に酸化層が形成される。この酸化層は、外方酸化層と内方酸化層に分けられる。これらのうち外方酸化層は、素地鋼板表面よりも外側(めっき層側)に向かって形成される酸化層であり、主としてFeの酸化物で構成される。一方、内方酸化層は、素地鋼板表面よりも内側(鋼板側)に向かって形成される酸化層であり、主としてFeとSiの酸化物で構成される。
こうした酸化層と、めっき鋼板の外観性状との関係について検討したところ、めっき鋼板の外観性状は、酸化層のうち外方酸化層の厚みに影響を受けることが分かった。即ち、外方酸化層が薄く、概ね0.5μm以下になると、この外方酸化層が還元炉で還元されて形成されるFe層(還元層)が薄くなるため、溶融亜鉛めっきとの濡れ性が悪くなり、不めっきが発生しやすくなる。また、外方酸化層が薄くなると、めっき層に含まれるFe量が不足するため、合金化処理したときに合金化ムラが発生する傾向が認められる。そこでめっき鋼板の外観性状を改善するには、外方酸化層をできるだけ厚くするのが良いと考えられる。
一方、外方酸化層とめっき密着性との関係について検討したところ、外方酸化層の厚みを制御しただけでは以下に説明するようなめっき剥離に対応できず、めっき密着性は改善されないことがわかった。即ち、素地鋼板からめっき層が剥離する現象は、めっき層が応力を受けたときにめっき層自体が粉状に破壊され、パウダリングを発生して素地鋼板から剥離する場合と、めっき層が応力を受けたときに素地鋼板とめっき層の界面に応力が集中し、この界面から剥離する場合とに大別される。しかし特に後者のめっき剥離現象については外方酸化層の厚みを制御するだけでは不充分であることが分かった。
これらのうち前者のパウダリングは、素地鋼板としてSi添加鋼板を用いるか否かによらず発生する現象であり、発生原因はめっき層の厚みにある。即ち、めっき層が厚くなり過ぎると加工時にめっき層が破壊され易くなり、パウダリングが発生し易くなる。めっき層が厚くなり過ぎる原因は、めっき付着量過多の他、外方酸化層が厚くなり過ぎることにもある。外方酸化層が厚くなり過ぎると、還元炉で還元して形成されるFe層が厚くなり過ぎるため、この表面に溶融亜鉛めっき層を形成し、これを合金化するとFe層がめっき層に取り込まれる結果、めっき層が厚くなり過ぎてしまう。そこでパウダリングの発生を防止するには、外方酸化層をできるだけ薄くするのが良いと考えられる。
これに対し、後者の素地鋼板からめっき層が剥離する現象は、素地鋼板としてSi添加鋼板を用いたときに特有に見られるものであり、パウダリングが発生しない場合であっても、めっき剥離が発生することがある。
残留する。こうしたSi酸化物は、他の元素の酸化物に比べてもろいため、応力を受けたときにSi酸化物に応力が集中し易く、その結果、めっき層が素地鋼板から剥離することが分かった。
このように内方酸化層に含まれるSi酸化物がめっき剥離の原因になるという上記知見は、次に示す予備実験1によって得られたものである。
Cを0.1%とSiを1.5%含有する標準鋼(残部は鉄および不可避不純物)を、100mm×200mm×厚み2mmの板状に加工し、加熱温度と加熱雰囲気を調整して素地鋼板の表面に種々の酸化層を形成した試験片を作製した。試験片の縦断面のうち、素地鋼板と酸化層の界面近傍を電子線マイクロプローブX線分析計(Electron Probe X-ray Micro Analyzer;EPMA)で分析し、内方酸化層に含まれるSi量を定量した。
上記知見に基づき内方酸化層に含まれるSi量を7.0%以下に抑えるための方法を検討したところ、素地鋼板に含まれるSi量に応じて焼鈍条件を適切に調整すればよいことが分かった。具体的には、下記式(1)の左辺の値が7.0以下になるように素地鋼板に含まれるSi量(質量%)、焼鈍時間t(秒)、および焼鈍終了温度T(℃)を制御すればよい。下記式(1)中、[ ]は素地鋼板に含まれるSi量(質量%)を示している。左辺の値の上限値である7.0は、内方酸化層に含まれるSi量7.0%に対応している。
0.0062×[Si]×(T−675)×(t)1/3≦7.0 ・・・(1)
上記式(1)は、次に示す予備実験2によって導き出された実験式である。
焼鈍炉内の酸素量を0.04体積%、水蒸気量を20体積%に制御した雰囲気下で、素地鋼板を焼鈍したときに、素地鋼板に含まれるSi量(質量%)、焼鈍時間t(秒)、および焼鈍終了温度T(℃)が、内方酸化層に含まれるSi量に及ぼす影響を調べた。
上述したようにめっき鋼板の外観性状を改善するには、外方酸化層を厚くする必要があるが、外方酸化層を厚くし過ぎるとパウダリングが発生し、めっき密着性が劣化する。また、素地鋼板からのめっき剥離を防止してめっき密着性を改善するには、内方酸化層に含まれるSi量を7.0%以下に抑える必要がある。しかし内方酸化層に含まれるSi量は、内方酸化層が厚くなるほど増加するため、内方酸化層に含まれるSi量を7.0%以下に抑えるには、内方酸化層の厚みを薄くする必要がある。ところが外方酸化層と内方酸化層の厚みは相関しており、一方の厚みを増大させようとすると他方の厚みも増大する。そのため、外観性状とめっき密着性の両方を改善するには、酸化層全体の厚みに対する外方酸化層の厚みは大きく、内方酸化層の厚みは小さくする必要がある。
Cを0.1%とSiを1.5%含有する標準鋼(残部は鉄および不可避不純物)を、10mm×20mm×厚み2mmの板状に加工し、800℃で、1分間加熱して素地鋼板の表面に種々の酸化層を形成した試験片を作製した。加熱雰囲気は、焼鈍炉内の水蒸気量を20体積%に調整し、酸素量を変化させた。試験片の縦断面のうち、素地鋼板と酸化層の界面近傍を走査型電子顕微鏡(SEM)で分析し、酸化層全体の厚みに対する内方酸化層の厚みの割合を算出した。
上記では、めっき鋼板の外観性状とめっき密着性について個別に検討してきた。ところが、外観性状とめっき密着性をめっき鋼板の幅方向に亘って調べたところ、めっき鋼板の端部と中央部では、品質にバラつきがあることがあった。そこで本発明者らは、この品質のバラツキが発生する原因を解明するために検討した。その結果、品質のバラツキの原因は、熱間圧延時に形成される酸化物にあることが判明し、予備加熱炉内の酸素量を0.05体積%以下に抑えればよいことが明らかとなった。
前記第一の工程は、前記予備加熱炉内の酸素量を0.00010〜0.05体積%、水蒸気量を10〜30体積%に制御した雰囲気下で、前記第二の工程における焼鈍開始温度が550〜700℃となるように制御し、
前記第二の工程は、前記焼鈍炉内の酸素量を0.0001体積%以上、0.10体積%未満、水蒸気量を10〜30体積%に制御した雰囲気下で、素地鋼板に含まれるSi量(質量%)と、焼鈍時間t(秒)と、焼鈍終了温度T(℃)が、下記式(1)を満足するように制御するものである。
0.0062×[Si]×(T−675)×(t)1/3≦7.0 ・・・(1)
まず、本発明の製造方法で用いる素地鋼板の成分組成について説明する。
(a)Crを0.3%以下(0%を含まない)、
(b)Tiを0.05%以下(0%を含まない)、
(c)Ni:2%以下(0%を含まない)、Cu:2%以下(0%を含まない)、Mo:2%以下(0%を含まない)、およびB:0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種、
(d)Nb:1%以下(0%を含まない)、V:1%以下(0%を含まない)、およびW:0.3%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種、
(e)Ca、Mg、およびREMよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素:0.03%以下(0%を含まない)、
等を含有してもよい。
予備加熱炉内の酸素量は0.00010〜0.05体積%(1.0〜500ppm)に調整する。酸素量が0.00010体積%を下回ると素地鋼板の表面が酸化されないため、第三の工程(還元工程)で所望とするFe層(還元層)が形成されず、不めっきが発生する。酸素量は、好ましくは0.001体積%以上、より好ましくは0.005体積%以上である。しかし酸素量が0.05体積%を超えると、上述したように、幅方向の品質が低下する。従って酸素量は0.05体積%以下、好ましくは0.03体積%以下、より好ましくは0.02体積%以下である。
焼鈍炉内の酸素量は0.0001体積%以上、0.10体積%未満(1ppm以上、1000ppm未満)に調整する。酸素量が0.0001体積%を下回ると素地鋼板の表面が酸化されないため、第三の工程で所望とするFe層が形成されず、不めっきが発生する。酸素量は、好ましくは0.001体積%以上、より好ましくは0.005体積%以上である。しかし酸素量が0.10体積%以上になると、内方酸化層が生成し過ぎて、内方酸化層に含まれるSi量が過剰になるため、めっき剥離を発生し、めっき密着性が劣化する。従って酸素量は0.10体積%未満、好ましくは0.05体積%以下、より好ましくは0.03体積%以下である。
第三の工程では、上記酸化工程で形成した酸化層を還元炉で還元することで、素地鋼板の表面に還元Fe層を形成する。還元炉内の雰囲気は、還元性ガス雰囲気とすればよい。還元性ガス雰囲気としては、例えば、H2ガス含有N2ガス雰囲気である。還元炉内の温度は、例えば、800〜950℃程度、還元時間は30秒〜3分程度とすればよい。
第四の工程では、還元Fe層の表面に、溶融亜鉛めっきを施す。溶融亜鉛めっき浴の温度は、400〜600℃程度に制御すればよい。溶融亜鉛めっき層の付着量は、30〜70g/m2程度に制御すればよい。
予備加熱炉内では、燃焼ガスと空気の混合ガスをバーナーで燃焼させて上記薄鋼板を加熱した。燃焼ガスとしてはCOGガスを用い、このCOGガスは、55体積%のH2ガス
と6体積%のN2ガスを含み、残部は炭化水素ガスで構成されている。
焼鈍炉では、上記予備加熱炉と同様に、燃焼ガスと空気の混合ガスをバーナーで燃焼させて上記薄鋼板を加熱して薄鋼板の表面に酸化層を形成した。焼鈍炉内の酸素量と水蒸気量を下記表3または表4に示す。
還元炉では、ラジアントチューブ式炉を用いて薄鋼板を間接的に加熱して薄鋼板の表面に形成された酸化層を還元した。還元炉内では、H2を20体積%含有するN2ガス雰囲気(還元性雰囲気)で、還元炉出口における薄鋼板の温度が950℃となるように上記薄鋼板を加熱した。
外観性状は目視で観察し、GI鋼板については不めっき発生の有無を調べ、GA鋼板については合金化ムラ発生の有無を調べて評価した。外観性状の観察は、GI鋼板、GA鋼板ともに、鋼板の幅方向に対して端部と中央部の2箇所で行った。端部とは、鋼板の端から20cm程度位置までの範囲を意味し、中央部とは、鋼板幅の中央近傍を意味している。下記基準で評価した結果を下記表5または表6に示す。
(外観性状の評価基準)
◎(合格) :不めっきまたは合金化ムラが発生していない
○(合格) :不めっきまたは合金化ムラが少し発生しているが、製品としては問題が無い
×(不合格):不めっきまたは合金化ムラが発生している
めっき密着性は、上記予備実験1と同じ条件でV曲げ戻し試験を行い、曲げ戻し加工した後、V曲げしたときの内側にセロハンテープ(ニチバン社製;「セロテープ(登録商標)CT405AP−24」)を貼り付け、これを手で剥がし、めっき層の剥離幅を測定して評価した。剥離幅の測定位置は、GI鋼板、GA鋼板ともに、鋼板の幅方向に対して端部と中央部の2箇所で行った。
(めっき剥離の評価基準)
◎(合格) :めっき剥離無し
○(合格) :剥離幅が5mm以下であり、製品としては問題が無い
×(不合格):剥離幅が5mmを超えており、製品として問題がある
No.3〜5、7、8、11、27〜30、36〜39は、本発明で規定する要件を満足する製造方法で得られたGI鋼板であり、幅方向に亘って外観性状とめっき密着性が良好である。
No.13、15、17、20、21、25、26、31〜35、40〜44は、本発明で規定する要件を満足する製造方法で得られたGA鋼板であり、幅方向に亘って外観性状とめっき密着性が良好である。
Claims (8)
- C :0.04〜0.2%(質量%の意味。以下化学成分について同じ。)、
Si:0.1〜3%、
Mn:0.1〜3%、
Al:0.06%以下(0%は含まない)を満足する素地鋼板の表面に、溶融亜鉛めっき層が形成された溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法であって、
上記化学成分組成を満足する素地鋼板を予備加熱炉で加熱する第一の工程、
焼鈍炉で加熱して素地鋼板の表面に酸化層を形成する第二の工程、
前記酸化層を形成した素地鋼板を還元炉で加熱して前記酸化層を還元する第三の工程、
溶融亜鉛めっきを施す第四の工程、をこの順で含み、
前記第一の工程は、前記予備加熱炉内の酸素量を0.00010〜0.05体積%、水蒸気量を10〜30体積%に制御した雰囲気下で、前記第二の工程における焼鈍開始温度が550〜700℃となるように制御し、
前記第二の工程は、前記焼鈍炉内の酸素量を0.0001体積%以上、0.10体積%未満、水蒸気量を20〜23体積%に制御した雰囲気下で、素地鋼板に含まれるSi量(質量%)と、焼鈍時間t(秒)と、焼鈍終了温度T(℃)が、下記式(1)を満足するように制御することを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼鈑の製造方法。
0.0062×[Si]×(T−675)×(t)1/3≦7.0・・・(1)
[上記式(1)中、[ ]は素地鋼板に含まれるSi量(質量%)を示し、焼鈍時間tは20〜70秒、焼鈍終了温度Tは750〜900℃である。] - 前記素地鋼板が、更に他の元素として、
Cr:0.3%以下(0%を含まない)を含有する請求項1に記載の製造方法。 - 前記素地鋼板が、更に他の元素として、
Ti:0.05%以下(0%を含まない)を含有する請求項1または2に記載の製造方法。 - 前記素地鋼板が、更に他の元素として、
Ni:2%以下(0%を含まない)、
Cu:2%以下(0%を含まない)、
Mo:2%以下(0%を含まない)、および
B :0.01%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。 - 前記素地鋼板が、更に他の元素として、
Nb:1%以下(0%を含まない)、
V :1%以下(0%を含まない)、および
W :0.3%以下(0%を含まない)よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。 - 前記素地鋼板が、更に他の元素として、
Ca、Mg、およびREMよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素:0.03%以下(0%を含まない)を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。 - 前記素地鋼板の残部が、鉄および不可避不純物である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法で得られた溶融亜鉛めっき鋼板に、合金化処理を施すことを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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