JP5661645B2 - ポリオレフィン重合プロセス用の添加剤 - Google Patents
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Description
別の局面において、本明細書に開示される具現化物は、少なくとも1種の重合触媒;及びポリエチレンイミン又はエチレンイミンコポリマーを含む触媒系に関する。
本明細書に開示される具現化物において有用なエチレンイミン添加剤には、次の一般式を有するポリエチレンイミンが包含され得る。
−(CH2−CH2−NH)n−
ここで、nは約10〜約10000であることができる。このポリエチレンイミンは直鎖状、分岐鎖状又は多分岐鎖状(即ち樹木状(dendritic)若しくは樹枝状(arborescent)ポリマー構造を形成するもの)であることができる。これらは、エチレンイミンのホモポリマー若しくはコポリマー又はそれらの混合物であることができる(以下、ポリエチレンイミンと称する)。このポリエチレンイミンとして化学式−[CH2CH2NH]−で表される線状ポリマーを用いることができるが、第1級分岐を持つもの、第2級分岐を持つもの及び第3級分岐を持つものを用いることもできる。商品として入手できるポリエチレンイミンは、エチレンイミンポリマーの分岐を有する化合物であることができる。
上記のポリエチレンイミン添加剤に加えて、反応器中の静電気レベルの調整を補助するための1種以上の追加の連続性添加剤を追加的に用いることが望ましいこともある。本明細書において用いた時の「追加の連続性添加剤」には、当技術分野において「静電気調整剤」と通常称される化学組成物も包含される。上記のポリエチレンイミン添加剤を使用したことの結果として得ることができる反応器システム及び触媒の高められた性能のおかげで、この追加の連続性添加剤は、追加の連続性添加剤を単独で用いる場合と比較して低い重合反応器中の濃度で用いることができる。従って、追加の連続性添加剤が触媒の生産性に対して有する影響は、本明細書に開示される具現化物に従う連続性添加剤と組み合わせて用いた時には、大したものではないことができる。
本明細書に開示されるポリオレフィンポリマーを製造するための実施形態は、任意の懸濁、溶液、スラリー又は気相プロセスを含めてオレフィン重合のための任意の好適な方法を用いることができ、しかも既知の装置及び反応条件を用いることができ、特定タイプの重合システムに限定されない。一般的にオレフィン重合温度は、大気圧、大気圧より低い圧力又は大気圧より高い圧力において、約0〜約300℃の範囲であることができる。特に、スラリー又は溶液重合システムは、大気圧より低い圧力又は大気圧より高い圧力及び約40〜約300℃の範囲の温度を採用することができる。
(a)反応器にリサイクル流(エチレン及びα−オレフィンモノマーを含むもの)を導入し;
(b)担持された触媒系を導入し;
(c)反応器から前記リサイクル流を取り出し;
(d)前記リサイクル流を冷却し;
(e)重合したモノマーの代わりとなる追加のモノマーを反応器中に導入し;
(f)この反応器中にリサイクル流又はその一部を再導入し;そして
(g)この反応器からポリマー生成物を取り出す:
を含む連続気相プロセスである。
A.チーグラー・ナッタ触媒(チタンをベースとする触媒を含む)、例えば米国特許第4376062号明細書又は同第4379758号明細書に記載されたもの。チーグラー・ナッタ触媒は当技術分野においてよく知られており、典型的にはオルガノアルミニウム助触媒と組み合わせて用いられるマグネシウム/チタン/電子供与体錯体である。
B.クロム系触媒、例えば米国特許第3709853号明細書、同第3709954号明細書又は同第4077904号明細書に記載されたもの。
C.バナジウム系触媒、例えば米国特許第5317036号明細書に記載されたようなオキシ塩化バナジウム及びバナジウムアセチルアセトネート。
D.メタロセン触媒、例えば米国特許第6933258号明細書又は同第6894131号明細書に記載されたもの。
E.カチオン形態の金属ハライド、例えばトリハロゲン化アルミニウム。
F.コバルト触媒及びその混合物、例えば米国特許第4472559号明細書又は同第4182814号明細書に記載されたもの。
G.ニッケル触媒及びその混合物、例えば米国特許第4155880号明細書又は同第4102817号明細書に記載されたもの。
H.希土類金属触媒、即ち周期表の原子番号57〜103の金属を含有するもの、例えばセリウム、ランタン、プラセオジム、ガドリニウム又はネオジムの化合物。かかる金属のカルボン酸塩、アルコラート、アセチルアセトネート、ハライド(三塩化ネオジムのエーテル及びアルコール錯体を含む)及びアリル誘導体が特に有用である。様々な実施形態において、ネオジム化合物、特にネオデカン酸ネオジム、オクタン酸ネオジム及びネオジムベルサテートが特に有用な希土類金属触媒である。希土類触媒は、例えばブタジエン又はイソプレンを重合させるために用いることができる。
I.上記の1種以上の触媒の任意の組合せ。
ここに開示される方法の実施形態はまた、米国特許第4543399号、同第4588790号、同第4994534号、同第5352749号、同第5462999号及び同第6489408号並びに米国特許出願公開第2005−0137364号の各明細書に開示されたものと同様の凝縮モードで運転することもできる。凝縮モードプロセスは、より高い冷却能力及び従ってより高い反応器生産性を達成するために用いることができる。凝縮モード運転を引き起こすために、モノマー及びコモノマーを含めた重合プロセス自体の凝縮性流体に加えて、米国特許第5436304号明細書に記載された方法によるように、重合に対して不活性な他の凝縮性流体を導入することができる。
同伴ゾーンは、反応器システム中の濃密相ゾーンの上又は下の任意の領域と定義される。泡立ち床(bubbling bed)を有する流動化容器は2つのゾーンを含み、濃密泡立ち相の上面がこの相を希薄又は分散相から隔てる。前記容器の濃密床の(上)面と(リサイクル流への)出口ガス流との間の部分は、「フリーボード」と称される。従って、同伴ゾーンは、フリーボード、循環(リサイクル)ガスシステム(配管及びコンプレッサー/冷却器を含む)及び分配板の頂部までの反応器の下部を含む。同伴ゾーン中のどこででも測定される静電活性はここでは「キャリーオーバー静電気」と称され、そのままで、慣用の静電プローブ又は流動床中のプローブによって測定される静電活性とは区別される。
同伴ゾーンにおけるものとしてここに記載される静電プローブには、少なくとも1つのリサイクルラインプローブ、少なくとも1つの環状ディスクプローブ、少なくとも1つの分配板静電プローブ又は少なくとも1つの上方反応器静電プローブの内の1つ以上が包含され、この後者は,慣用のプローブ(群)の分配板上の反応器直径の1/4〜3/4の高さの外側又は上である。これらのプローブは、個々に又は上に挙げた各グループからの1つ以上の追加のプローブと共に、同伴静電気を測定するために用いることができる。静電プローブのタイプ及び配置は、例えば米国特許出願公開第2005−0148742号明細書に記載されたようなものであることができる。
・ジステアリン酸アルミニウム。
・ジステアリン酸アルミニウムとエトキシル化アミンタイプの化合物(Huntsman社(以前のCiba Specialty Chemicals社)から入手可能なIRGASTAT AS-990)との混合物:実施例を通じて連続性添加剤混合物又はCA混合物と称する。
・LUPASOL FG。BASF社から入手可能な低分子量(800ダルトン)エチレンイミンコポリマー。
・LUPASOL WF。BASF社から入手可能な中庸分子量(25000ダルトン)エチレンイミンコポリマー。
・XCAT(商品名)EZ 100メタロセン触媒:米国テキサス州ヒューストン所在のUnivation Technologies LLC社から入手可能なメタロセン触媒。
・PRODIGY(商品名)BMC-200触媒:米国テキサス州ヒューストン所在のUnivation Technologies LLC社から入手可能な触媒。
・PRODIGY(商品名)BMC-300触媒:米国テキサス州ヒューストン所在のUnivation Technologies LLC社から入手可能な触媒。
反応器性能に対するLUPASOL FGの効果を、連続性添加剤なしでの運転及びジステアリン酸アルミニウム用いた運転と比較して評価するために、上記の重合反応器中で試験を実施した。メタロセン触媒(XCAT EZ 100メタロセン触媒)を用いて次の反応条件:反応温度85℃、ヘキセン対エチレンモル比0.009及びH2濃度830ppm:で反応器を運転して、約1.4〜1.8のメルトインデックス及び0.925g/cm3の密度を有するフィルム製品を製造した。鉱油中の連続性添加剤スラリーをポリマー製造速度を基準とした速度で反応器に計量供給した。最初に、ジステアリン酸アルミニウムを連続性添加剤として用いた。ポリマー中の連続性添加剤濃度は、ポリマー製造速度を基準として平均して約17ppmwだった。次いで反応器を連続性添加剤を使用しない定常状態の運転に移行(遷移)させ、次いで連続性添加剤としてLUPASOL FGを用いた運転に移行させた。
トルエン中に希釈されたLUPASOL FG(2重量%)を溶液として反応器中に供給した場合を評価するために、試験を実施した。試験は、XCAT EZ 100メタロセン触媒を用いて実施した。最初に製造速度を基準として約20ppmwの供給速度でジステアリン酸アルミニウムを連続性添加剤として用いて、反応器をラインアウトさせた。次いで約4ppmwの低いレベルでのLUPASOL FGの供給のスイッチを入れ、徐々に50ppmwに増やした。
鉱油中でスラリーにしたLUPASOL FGをPRODIGY BMC-200触媒系について評価するために、試験を実施した。この試験では、LUPASOL FGを鉱油中の2重量%混合物として反応器に供給した。連続性添加剤としてLUPASOL FGスラリーを供給しながら定常状態で次の反応条件:反応温度100℃、エチレン分圧220psia、ヘキセン対エチレンモル比0.0055及びH2対エチレンモル比0.002:で反応器を運転して、6〜7のFI及び0.949g/ccの密度を有する2モードタイプの製品を製造した。LUPASOL FGは、製造速度を基準として2ppmw及び10ppmwの名目上2つの濃度レベルで反応器に供給した。スキン熱電対活性は観察されず、上方静電プローブ及びキャリーオーバープローブ信号はベースライン(下記の例5に示すような添加剤なし)条件と同様だった。LUPASOL FGは、表4に示すように、試験したレベルにおいて触媒活性に対して無視できる程度の影響しか持たないようである。
連続性添加剤としてLUPASOL FG供給(例4)からジステアリン酸アルミニウムとエトキシル化アミンタイプの化合物(Huntsman社(以前のCiba Specialty Chemicals社)から入手可能なIRGASTAT AS-990)を含む連続性添加剤混合物(CA混合物)への直接移行を実施した。CA混合物同時供給は、製造速度を基準として36ppmwの名目濃度で確立された。反応条件は上記例4に記載したものと同様だった。反応器の拡大区画についてのスキン熱電対信号は、CA混合物供給開始後に多少の冷時バンディングを示した。床の下方に配置された他のスキン熱電対は、活性を示さなかった。CA混合物を用いた運転では、上方及び下方静電プローブが約−200Vまで負の方向に動き始めた。表4に示したように、CA混合物同時供給試験の間に触媒生産性が、質量収支を基準として約7700ポンド/ポンド及びZr XRFを基準として7800ポンド/ポンドに低下した。また、床静電気及び同伴静電気共に、LUPASOL FGと比較してCA混合物によって負の影響を受けた。
もっと大きい寸法、即ち直径0.57m、床高さ3.8mの連続式パイロットプラント反応器中で、100〜150ポンド/時間の製造速度で、次の試験を実施した。
以下の試験は、直径2.4mの半商業的気相反応器中で10000〜12000ポンド/時間の製造速度で実施した。
半商業的反応器中でPRODIGY BMC-200触媒を用いて試験を実施して、パイプ用途用の2モード製品を製造した。最初に製造速度を基準として46ppmwの濃度でCA混合物を連続性添加剤として用いて運転した。触媒供給及びCA混合物同時供給を停止し、反応を減衰させることによって、反応器をアイドリング状態にした。この工程は、技術者にCA混合物の連続性添加剤供給装置を空にしてLUPASOL FG及び鉱油スラリーで再充填するための時間を与えるために行った。鉱油中のLUPASOL FG濃度は約2重量%だった。
Claims (15)
- 流動床反応器、同伴ゾーン、オレフィンを主体とするポリマーを製造することができる触媒系を導入するための触媒供給口、触媒混合物とは独立して500,000ダルトンまでの分子量を有する少なくとも1種のエチレンイミン添加剤を供給するための少なくとも1つのエチレンイミン添加剤供給口を含む重合反応器を用意し;
(a)流動床反応器中で重合条件下で少なくとも1種のオレフィンを前記触媒系と接触させ;
(b)重合反応開始の前、間又は後の任意の時点で反応器システム中に前記の少なくとも1種のエチレンイミン添加剤を導入し、ここで、該エチレンイミン添加剤はポリエチレンイミン、エチレンイミンコポリマー又はそれらの混合物を含み;
(c)前記同伴ゾーン中の静電気活性のレベルを監視し;そして
(d)前記反応器中の静電気活性のレベルを調整するために反応器中に導入される少なくとも1種のエチレンイミン添加剤の量を調節する:
ことを含む、重合方法。 - ポリマー製造速度を基準として0.01〜200ppmwの範囲の量で前記エチレンイミン添加剤を前記反応器に供給する、請求項1に記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤がポリエチレンイミンを含み且つポリマー製造速度を基準として0.05〜50ppmwの範囲の量で前記エチレンイミン添加剤を前記反応器に供給する、請求項1又は2に記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤が100000ダルトン未満の数平均分子量を有する、請求項1〜3のいずれかに記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤が500〜25000ダルトンの範囲の数平均分子量を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤がブルックフィールド粘度計を用いて20℃において測定して2000〜200000cPの範囲の粘度を有する、請求項1に記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤と鉱油又は芳香族炭化水素とを一緒にしたものを供給物中に用いるエチレンイミン添加剤の少なくとも一部とすることをさらに含む、請求項1〜6のいずれかに記載の重合方法。
- 前記エチレンイミン添加剤を少なくとも1つの懸濁液又は溶液として前記反応器に供給する、請求項7に記載の重合方法。
- 前記同伴ゾーン中の静電気活性のレベルを0又は0付近に保つために反応器システム中に導入される少なくとも1種のエチレンイミン添加剤の量を調節する、請求項1に記載の方法。
- 前記重合がメタロセン触媒、チーグラー・ナッタ触媒、クロム系触媒又は混合触媒系を重合反応器に供給することを含む、請求項1〜9のいずれかに記載の重合方法。
- 前記混合触媒系が二元金属触媒系である、請求項10に記載の重合方法。
- 前記重合反応器が気相反応器を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記の少なくとも1種のオレフィンがエチレン及びプロピレンの内の少なくとも1つを含む、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記の少なくとも1種のオレフィンがさらに少なくとも1種のC4〜C8α−オレフィンを含む、請求項13に記載の方法。
- 気相反応器中でメタロセン触媒、活性剤及び担体を用いてエチレンと1種以上のα−オレフィンとを共重合させる方法であって、
メタロセン触媒、活性剤及び担体の存在下でエチレンと1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン又は1−オクテンの内の1種以上とを一緒にすること;
少なくとも1つのリサイクルライン静電プローブ、少なくとも1つの上方床静電プローブ、少なくとも1つの環状ディスク静電プローブ又は少なくとも1つの分配板静電プローブによって前記反応器の静電荷を監視すること;
上記の一緒にすることによって製造されるポリマーの重量を基準として0.1〜50ppmの範囲でポリエチレンイミン、エチレンイミンコポリマー又はそれらの混合物を含む500,000ダルトンまでの分子量を有する少なくとも1種のエチレンイミン添加剤を前記反応器中に存在させることによって前記静電荷を所望のレベルに保つこと:
を含む、前記共重合方法。
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