JP5652937B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明のウレアウレタン樹脂は下記末端イソシアネートプレポリマーと芳香族アミンを当量比で アミノ基:イソシアネート基=0.5〜1.1:1.0の範囲で配合されることがより好ましい。以下アミノ基/NCO基比と略す。
2官能、3官能のポリオールを混合したものと通常ポリウレタンエラストマー製造に使用されているポリイソシアネートとの反応によって得られる。
ポリオールの種類はポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートジオール、ひまし油変性ポリオールなどが上げられ、いずれの種類のものでも範囲内の分子量のものであれば2種類以上混合して使用しても良い。
分子量1000〜4000、好ましくは分子量1500〜2500の2官能ポリオールと、分子量500〜3000好ましくは分子量700〜2000の3官能のポリオールを、2官能:3官能=60〜90:40〜10で配合し、2つ以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物と反応させ末端イソシアネートプレポリマーとする。前記ポリオールは2官能、3官能とも所定の分子量より小さいと増粘し、手塗作業を難しくし、また大きいと硬化までの時間を要することとなる。
本発明に用いる芳香族アミンは、分子内に芳香環を有することを特徴とし、特に芳香環とアミノ基が直接結合しているアミンが可使時間を長くできるもので、特許文献7に記載されるアミノベンゾエート基を有する芳香族ポリアミンが上げられる。市販品にエラスマー1000P(イハラケミカル工業(株)、商品名)、VERSALINKP−1000(エアプロダクツジャパン(株)、商品名)、等がある。さらに特許文献8に示すポリアルキレンエーテル骨格を有するアミノベンゾエートの芳香族ポリアミンは結晶化し難く作業上好ましい。市販品にポレアSL100A(イハラケミカル工業(株)、商品名)がある。
希釈剤は作業性とシーリング材としての伸び物性の改善に使用する。希釈剤としては本発明の使用目的の耐酸とコンクリートのアルカリに耐える必要があり、ウレアウレタン樹脂組成物として耐える希釈剤を選定する。アミノ基/NCO基比が0.5では耐酸性は高いが、伸びが小さく、この伸びを大きくするため多く配合する。
希釈剤としては、ジオクチルフタレート、ブチルベンジルフタレート等のフタル酸エステル系化合物、アジピン酸‐ジ‐イソノニルのアジピン酸エステル系化合物、フェニルキシリルエタン、ジイソプロピルナフタレン、ナフサン等の溶剤が挙げられる。このうちジイソプロピルナフタレンは耐アルカリ性と可塑化効率が高い。
物性向上と作業性調整、塗材・接着剤の粘度調整、揺変性付与等のために充填剤を使用することがある。重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、カオリン、タルク、酸化チタン、水酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、カーボンブラック、硅砂、クレー、微粉末シリカなどが例として挙げられる。強度をあけ、発泡がし難い充填剤としてはクレー、タルク、水酸化アルミニウム等が好ましく、カップリング剤併用で強度を上げることができ、中でもエポキシシラン系のカップリング剤が好ましい。また、一般に用いられている消泡剤、接着助剤、老化防止剤、安定剤などの添加剤を必要に応じて含有使用することができる。なお、硬化を促進させる触媒としてはウレタン反応を促進する汎用の触媒を用いることができる。
アデカポリエーテルP2000((株)ADEKA、商品名、分子量2000、2官能、水酸基価56)を80重量部、アデカポリエーテルG1500((株)ADEKA、商品名、ポリプロピレングリコール、分子量1500、3官能、水酸基価109)を20重量部混合し、ミリオネートMT(日本ポリウレタン(株)、商品名、4,4′−MDI、NCO含有率は33.6%)を64重量部加え60℃で3時間混合攪拌し、NCO%が10%であるプレポリマー1を合成した。
プレポリマー1のミリオネートMT64重量部をミリオネートMT59重量部ルプラネートMM−103(BASFINOACポリウレタン(株)、商品名、カルボジイミド変性MDI、NCO%は29.5%)を6重量部に変えた以外プレポリマー1と同じく行い、NCO%が10%であるプレポリマー2を合成した。
プレポリマー1のミリオネートMT64重量部を51重量部に変えた以外プレポリマー1と同じく行い、NCO%が8%であるプレポリマー3を合成した。
プレポリマー1のミリオネートMT64重量部を40重量部に変えた以外プレポリマー1と同じく行い、NCO%が6%であるプレポリマー4を合成した。
ポレアSL100A(イハラケミカル工業(株)、商品名、アミン価90.6)52重量部、エラスマー1000P(イハラケミカル工業(株)、商品名、アミン価90.6)6重量部、KMC−113((株)クレハ、商品名、ジイソプロピルナフタレン、沸点300℃)を24重量部、R960(石原産業(株)、商品名、酸化チタン)6重量部、レオロシールPM−20L((株)トクヤマ、商品名、シリカ)12重量部を配合し、硬化剤1とした。
硬化剤1のポレアSL100Aを36重量部、エラスマー1000Pを4重量部、硬化触媒として、U−CATSA506(サンアプロ(株)、商品名、DBUのp−トルエンスルホン酸塩)を0.2重量部、AC−326F(共栄社化学(株)消泡剤)0.4重量部、KMC−113を14重量部、TOYOCLAY TC−600(東洋化成(株)、商品名、クレー、平均粒径:2.1μm)33重量部、R960を4重量部、PM−20Lを7重量部を配合し、硬化剤2とした。
硬化剤1のポレアSL100Aを43重量部、エラスマー1000Pを5重量部、硬化触媒としてU−CATSA506を0.2重量部、AC−326F(共栄社化学(株)消泡剤)0.4重量部、KMC−113を10重量部、TOYOCLAY TC−600を28重量部、R960 5重量部、PM−20Lを8重量部を配合し、硬化剤3とした。
特許文献3記載の変成シリコーン樹脂配合としてjER828(ジャパンエポキシレジン(株)、商品名、ビスフェノールA型液状樹脂、エポキシ当量184〜194g/eq)7.5重量部、ネオスタンU−220(日東化成(株)、商品名、ジブチル錫系)1.6重量部、オクチル酸(東洋合成工業(株)、2−エチルヘキサン酸)1.6重量部、レオロシールPM−20L((株)トクヤマ、商品名、気相法シリカ)1.6重量部、JR−701(テイカ(株)、商品名、酸化チタン)1.6重量部、硅石粉(平均粒径23μm)を85.3重量部配合し、混合撹拌してA液とし、SAT350((株)カネカ、商品名、シリル末端ポリアルキレンオキサイド樹脂)を75重量部、アンカミン1770(エアープロダクツ社、商品名、1,2ジアミノシクロヘキサン)1.5重量部、レオロシールPM−20L70重量部、A−1100(OSiスペシャリティズ社、商品名、γ−アミノプロピルトリエトキシラン)20重量部、A−171(OSiスペシャリティズ社、商品名、ビニルトリメトキシシラン)10重量部、硅石粉(平均粒径23μm)12.5重量部を配合し、B液とし、A液とB液を1:2の重量比率で混合撹拌し、比較例1の目地材組成物とした。
JIS A1439伸び率(%):JIS A1439に従い23℃にて測定した。
10%硫酸重量増加率:40℃10%硫酸水溶液に30日間浸漬した後、初期重量に対する重量増加率を測定した。
耐酸性:常温 10%硫酸水溶液中に60日間浸漬し、割れ、ふくれ、軟化、溶出がない場合を○、いずれか一つ以上あった場合×とした。
耐アルカリ性:常温 水酸化カルシウム飽和水溶液60日間浸漬し、割れ、ふくれ、軟化、溶出がない場合を○、いずれか一つ以上あった場合×とした。
硫黄侵入:40℃10%硫酸水溶液に44日間浸漬後断面をEPMA分析し、硫黄侵入が100μm以下を○、測定不能或いは超えるものを×とした。
引っ張り破断時伸び率:JIS K6251に従い、23℃ ダンベル状2号形試験辺にて破断時伸び率を求めた。
Claims (3)
- 末端イソシアネートプレポリマーと芳香族アミンとを含む手塗り可能なウレアウレタン樹脂組成物あって、末端イソシアネートプレポリマーが分子量1500〜2500の2官能ポリオールと分子量700〜2000の3官能のポリオールとが60〜90:40〜10で配合され、2つ以上のイソシアネート基を有するイソシアネート化合物と反応された、NCO含有率6〜10%の末端イソシアネートプレポリマーであり、芳香族アミンがポリアルキレンエーテル骨格を有するアミノベンゾエートの芳香族ポリアミンで、末端イソシアネート基に対してアミノ基の比が0.6〜1.1であることを特徴とする下水道目地シーリング材用ウレアウレタン樹脂組成物。
- 10%硫酸水溶液40℃に30日浸漬後の重量増加率が1%以下であることを特徴とする請求項1に記載の下水道目地シーリング材用ウレアウレタン樹脂組成物。
- 10%硫酸水溶液40℃に44日浸漬後のEPMAでの硫黄侵入深さが実質100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の下水道目地シーリング材用ウレアウレタン樹脂組成物。
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