JP5645252B2

JP5645252B2 - Method and apparatus for exhausting gas between crucible and susceptor

Info

Publication number: JP5645252B2
Application number: JP2010213371A
Authority: JP
Inventors: 克彦剣持; ジョセフクーリッチロバート; ランドールファロウズマイケル
Original assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date: 2010-09-24
Filing date: 2010-09-24
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2030-09-24
Also published as: JP2012066969A

Description

本発明は、包括的には、るつぼ及びるつぼサスセプタ、並びに前記るつぼ及びるつぼサスセプタを作製する方法に関し、より詳細には、炉内でシリコンを溶融するために使用されるようなるつぼ及びサスセプタに関する。 The present invention relates generally to crucibles and crucible susceptors, and methods of making such crucibles and crucible susceptors, and more particularly to crucibles and susceptors that are to be used to melt silicon in a furnace.

単結晶材料を作製するにはいくつかの方法がある。１つのそのような方法であるチョクラルスキー（ＣＺ）法が、集積回路及び太陽電池等の半導体用途の単結晶材料を製造するように広く適合されてきた。ＣＺ法では、溶融シリコンが容器内に収容され、単結晶種結晶のチップが溶融シリコンに浸漬される。種結晶は、回転されながら溶融物からゆっくりと引き上げられる。その結果、溶融したシリコンが、種結晶の周りに単結晶シリコンインゴットを形成する。 There are several ways to make a single crystal material. One such method, the Czochralski (CZ) method, has been widely adapted to produce single crystal materials for semiconductor applications such as integrated circuits and solar cells. In the CZ method, molten silicon is accommodated in a container, and a single crystal seed crystal chip is immersed in the molten silicon. The seed crystal is slowly pulled up from the melt while being rotated. As a result, the molten silicon forms a single crystal silicon ingot around the seed crystal.

ＣＺ法においては、石英ガラスるつぼが、溶融シリコンを収容するために一般的に用いられる１つの容器である。そのようなるつぼは一般的にボウルの形状であり、結晶の溶融及び引き上げの間はサスセプタによって保持される。サスセプタは通常、グラファイトのような炭素元素から作製されるか、又は炭素複合材である。 In the CZ method, a quartz glass crucible is one container that is commonly used to contain molten silicon. Such a crucible is generally in the shape of a bowl and is held by a susceptor during melting and pulling of the crystal. Susceptors are usually made from carbon elements such as graphite or are carbon composites.

ＣＺ法の開始時には、固体シリコンチャージ（charge）を収容するシリカガラスるつぼが室温でサスセプタ内に入れられる。サスセプタはこの場合もるつぼを保持及び支持するようにボウル形状であるが、るつぼの最外面（most of the outer surface）とサスセプタの内面との間には、るつぼをサスセプタ内に挿入することができるように小さい隙間がある。次に、サスセプタを炉に入れ、サスセプタを囲むヒータを作動させてシリコンの溶融を開始する。シリコンは摂氏１４１４度で溶融する。 At the start of the CZ process, a silica glass crucible containing a solid silicon charge is placed in a susceptor at room temperature. The susceptor is again bowl-shaped to hold and support the crucible, but a crucible can be inserted into the susceptor between the most of the outer surface of the crucible and the inner surface of the susceptor. There are small gaps. Next, the susceptor is put into a furnace, and a heater surrounding the susceptor is operated to start melting of silicon. Silicon melts at 1414 degrees Celsius.

加熱は、るつぼ内のシリコンが完全に溶融するまで、すなわち液状になるまで続ける。溶融したシリコンの表面はるつぼ上部からかなり下にある。（本明細書において、溶融したシリコンの上面を含む平面は溶融物面と称される。）高温の結果、るつぼは軟化する。加えて、シリコン溶融物の重量によって、溶融物面の下方にあるるつぼの外面が押圧され、サスセプタの内面とぴったりと（firmly）当接する。この段階では、溶融物面の下方においてるつぼとサスセプタとの間には実質的に隙間がない。しかし、溶融物面の上方では、温度がより低く、溶融したシリコンがるつぼを外方へ押しやることがないため、隙間が残っている。 Heating is continued until the silicon in the crucible is completely melted, i.e., liquid. The surface of the molten silicon is well below the top of the crucible. (In this specification, the plane including the upper surface of the molten silicon is referred to as the melt surface.) As a result of the high temperature, the crucible softens. In addition, due to the weight of the silicon melt, the outer surface of the crucible below the melt surface is pressed and firmly contacts the inner surface of the susceptor. At this stage, there is substantially no gap between the crucible and the susceptor below the melt surface. However, there is a gap above the melt surface because the temperature is lower and the molten silicon does not push the crucible outward.

シリコンが完全に溶融すると、種結晶を溶融物に浸漬し、回転させながらそこからゆっくりと引き上げる。引き出す速さが変化すると、種結晶の周りに形成される単結晶インゴットの直径に変化がもたらされるため、この速さを制御することが重要である。結晶構造が十分に乱されてしまうと、再び開始する必要がある場合がある。 When the silicon is completely melted, the seed crystal is immersed in the melt and slowly pulled up from there while rotating. It is important to control this speed because changing the drawing speed will change the diameter of the single crystal ingot formed around the seed crystal. If the crystal structure is sufficiently disturbed, it may be necessary to start again.

従来は、シリコンをその溶融した状態に維持するのに十分なちょうどの高さに温度を保つ必要があった。より高温になると、るつぼ又は耐火性材料からの不純物が、雰囲気中に放出されるか、又はるつぼの場合には、シリコン溶融物内へ直接放出される傾向がある。 In the past, it has been necessary to keep the temperature just high enough to keep the silicon in its molten state. At higher temperatures, impurities from the crucible or refractory material tend to be released into the atmosphere or, in the case of a crucible, directly into the silicon melt.

より最近になって、るつぼ、サスセプタ及び他の耐火性材料の製造における改良によって、それらの純度が改善されている。これによって、純度の低い材料に関連する欠陥を伴うことなく、幾らかより高い温度で動作することが可能となる。その結果、加工業者は、スループットを高める（speed up）ために、ＣＺ法、特に溶け落ちプロセスの間の炉の温度を上昇させてきた。これは特に、集積回路に使用されるシリコンよりも化学的に純度が低い可能性がある太陽電池の製造業者に当てはまる。 More recently, improvements in the production of crucibles, susceptors and other refractory materials have improved their purity. This allows operation at somewhat higher temperatures without the defects associated with low purity materials. As a result, processors have increased the furnace temperature during the CZ process, particularly during the burn-out process, to speed up the throughput. This is especially true for solar cell manufacturers that may be chemically less pure than the silicon used in integrated circuits.

しかし、約摂氏１５８０度〜１６２０度の間で開始するこれらのより高い温度においては、高純度のるつぼ及び耐火性材料を使用する場合であっても、結晶構造における予期せぬ損失に直面していた。本願の譲受人はこれらの損失を調査し、これらのより高い温度では、溶融物面の下方でシリコンるつぼの外面からガスが放出されることを発見した。このガスは酸化ケイ素、一酸化炭素及び／又は二酸化炭素を含み得る。るつぼの外面はサスセプタの内面に対して効果的に封止されているため、放出されたガスはるつぼ壁を溶融物内へ膨らませ、これによって溶融物面の位置が変化する。この溶融物面の上昇は溶融プロセス中に最も多く見られるが、上昇した溶融物レベルは、インゴットを引き上げている間に変化する可能性がある。この変化が、引き上げる速さの変化と同様の効果をもたらし、場合によっては、インゴットの結晶構造が失われる。 However, at these higher temperatures starting between about 1580 and 1620 degrees Celsius, even when using high purity crucibles and refractory materials, we are facing unexpected losses in the crystal structure. It was. The assignee of the present application investigated these losses and found that at these higher temperatures, gas was released from the outer surface of the silicon crucible below the melt surface. This gas may comprise silicon oxide, carbon monoxide and / or carbon dioxide. Because the outer surface of the crucible is effectively sealed against the inner surface of the susceptor, the released gas causes the crucible wall to expand into the melt, thereby changing the position of the melt surface. While this melt level rise is most often seen during the melting process, the elevated melt level can change while pulling up the ingot. This change has the same effect as a change in pulling speed, and in some cases, the crystal structure of the ingot is lost.

この問題はるつぼが大きくなるほど際立つ。そのようなるつぼでは、サスセプタを囲むヒータは、るつぼの中央のシリコンを溶融した状態に維持するのに十分に高い温度を発生するように設定する必要がある。より大きいるつぼの最外部分からその中央にかけての温度降下は、より小さいるつぼの場合よりも大きいことは明らかである。この結果、より大きいるつぼの周囲は一層加熱され、これによってさらに、上述したようにるつぼの壁が内方へ膨らむ可能性が高くなる。 This problem becomes more pronounced as the crucible becomes larger. In such a crucible, the heater surrounding the susceptor needs to be set to generate a temperature high enough to keep the silicon in the middle of the crucible molten. It is clear that the temperature drop from the outermost part of the larger crucible to its center is greater than for the smaller crucible. As a result, the periphery of the larger crucible is further heated, which further increases the likelihood that the crucible wall will bulge inward as described above.

固体のシリコンチャージを有するサスセプタ及びるつぼの従来技術の断面図である。1 is a prior art cross-sectional view of a susceptor and crucible with a solid silicon charge. FIG. 部分的に溶融したシリコンチャージを有する図１と類似する図である。FIG. 2 is a view similar to FIG. 1 with a partially melted silicon charge. チャージが完全に溶融し、シリコンインゴットの形成が開始した後の、図２と類似する図である。FIG. 3 is a view similar to FIG. 2 after the charge has completely melted and the formation of the silicon ingot has begun. サスセプタの一つの実施形態を示す斜視断面図である。It is a perspective sectional view showing one embodiment of a susceptor. 図４の図の拡大部分である。FIG. 5 is an enlarged portion of the diagram of FIG. 4. サスセプタがるつぼを保持している状態の、図５の線６−６に沿った拡大図である。FIG. 6 is an enlarged view taken along line 6-6 of FIG. 5 with the susceptor holding the crucible. 図６と類似する代替的な実施形態の図である。FIG. 7 is an alternative embodiment similar to FIG. 図６の実施形態の形状を示す線図である。It is a diagram which shows the shape of embodiment of FIG. 図７の実施形態の形状を示す線図である。It is a diagram which shows the shape of embodiment of FIG. 別のサスセプタの実施形態の断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view of another susceptor embodiment. サスセプタの別の実施形態の断面図である。FIG. 6 is a cross-sectional view of another embodiment of a susceptor. るつぼの一つの実施形態の斜視図である。1 is a perspective view of one embodiment of a crucible. ＣＺ法において使用中の、図１２のるつぼの断面図である。It is sectional drawing of the crucible of FIG. 12 in use in CZ method. 図１２の線１４−１４に沿った拡大断面図である。It is an expanded sectional view along line 14-14 of FIG. 図１４と類似する代替的な実施形態の図である。FIG. 15 is a diagram of an alternative embodiment similar to FIG. 図１４と対応する図であり、熱の結果としてのるつぼの変形を示す。FIG. 15 corresponds to FIG. 14 and shows the deformation of the crucible as a result of heat. 図１５と対応する図であり、熱の結果としてのるつぼの変形を示す。FIG. 16 corresponds to FIG. 15 and shows the deformation of the crucible as a result of heat. 熱の結果としての変形を示す、るつぼの代替的な実施形態を示す。Fig. 6 shows an alternative embodiment of a crucible showing deformation as a result of heat. 熱の結果としての変形を示す、るつぼの代替的な実施形態を示す。Fig. 6 shows an alternative embodiment of a crucible showing deformation as a result of heat. 熱の結果としてのるつぼの変形を示す、サスセプタの代替的な実施形態を示す。Fig. 6 shows an alternative embodiment of a susceptor showing the deformation of the crucible as a result of heat. 熱の結果としてのるつぼの変形を示す、サスセプタの代替的な実施形態を示す。Fig. 6 shows an alternative embodiment of a susceptor showing the deformation of the crucible as a result of heat. 試験に使用される溝付きるつぼサンプル及びサスセプタサンプルを示す。The grooved crucible sample and the susceptor sample used for the test are shown. 試験位置にある図２２のるつぼ及びサスセプタのサンプルを示す。FIG. 23 shows a sample of the crucible and susceptor of FIG. 22 in a test position. 試験後の溝のないるつぼサンプル及びサスセプタサンプルを示す。A grooved crucible sample and a susceptor sample after the test are shown.

ここで図１を参照すると、石英ガラスるつぼ１０がグラファイトサスセプタ１２によって保持されている。るつぼ１０は、全体的に１４で示される固体シリコンの大きな塊を収容する。るつぼ１０の外面は、るつぼの外周の周りを延びるバンド１６においてサスセプタ１２の内面と接触する。バンド１６は、部分的な環状形状の表面である。バンド１６の下方には、るつぼとサスセプタとの間に第１の隙間１８があり、バンド１６の上方には、るつぼとサスセプタとの間に第２の隙間２０がある。るつぼ及びサスセプタのこれらの相対的な形状によって、ＣＺ法の開始時に加熱を始める前に、るつぼをサスセプタ内へ容易に受け入れることが可能となる。 Referring now to FIG. 1, a quartz glass crucible 10 is held by a graphite susceptor 12. The crucible 10 contains a large mass of solid silicon, indicated generally at 14. The outer surface of the crucible 10 contacts the inner surface of the susceptor 12 at a band 16 that extends around the outer periphery of the crucible. The band 16 is a partially annular surface. Below the band 16 is a first gap 18 between the crucible and the susceptor, and above the band 16 is a second gap 20 between the crucible and the susceptor. These relative shapes of the crucible and susceptor allow the crucible to be easily received into the susceptor before heating begins at the beginning of the CZ process.

サスセプタ、るつぼ及びシリコンの大きな塊を図１のように組み立てた後、このアセンブリを炉（図示せず）内に入れる。炉内のヒータ（同様に図示せず）は、サスセプタ１２の外側のバンド１６付近に集められている。 After the susceptor, crucible and silicon mass are assembled as in FIG. 1, the assembly is placed in a furnace (not shown). The heater in the furnace (also not shown) is collected near the band 16 outside the susceptor 12.

図２において、ヒータをオンにした後、炉内の温度が約摂氏１４１４度に達するとシリコンが溶融し始める。図２の図は、シリコンの大きな塊１４の大部分が溶融した結果のシリコン溶融物２２を示し、塊はほとんど残っていない。シリコン溶融物２２の上面を含む平面は、本明細書では溶融物面２４と称される。炉からの熱がるつぼ１０を軟化させる。この軟化がシリコン溶融物２２の重量と組み合わせられた結果、実質的に溶融物面２４の下のいずれの場所においても、るつぼの外面がサスセプタの内面に対して押圧される。換言すると、溶融物面２４の下には隙間１８がもはや存在しないが、溶融物面の上方の隙間２０は残っている。 In FIG. 2, after the heater is turned on, the silicon begins to melt when the temperature in the furnace reaches about 1414 degrees Celsius. The diagram of FIG. 2 shows the silicon melt 22 as a result of the majority of the large chunks 14 of silicon being melted, with few chunks remaining. The plane that includes the top surface of the silicon melt 22 is referred to herein as the melt surface 24. Heat from the furnace softens the crucible 10. This softening combined with the weight of the silicon melt 22 results in the outer surface of the crucible being pressed against the inner surface of the susceptor virtually anywhere below the melt surface 24. In other words, the gap 18 no longer exists below the melt surface 24, but the gap 20 above the melt surface remains.

図３において、チャック２６が種結晶２８を受け取って保持する。このチャックは、正確な制御部（図示せず）に従って回転すると共に上方に上昇するシャフト３０によって保持される。単結晶シリコンインゴット３２が、シリコン溶融物から、チャック内の種結晶の周りに形成される。このプロセスは、種結晶２８がシリコン溶融物内に受け入れられるまでロッド３０を下降させ、次いで、前記ロッドを回転させると共に溶融物から徐々に引き出すことによって開始する。このプロセスは、溶融物の大部分が引き上げられるまでインゴット３２の首部３４、肩部３６及び次いで本体を形成するように制御され、大部分が引き上げられた時点でＣＺ法は実質的に完了している。 In FIG. 3, the chuck 26 receives and holds the seed crystal 28. The chuck is held by a shaft 30 that rotates and rises upward according to a precise control (not shown). A single crystal silicon ingot 32 is formed around the seed crystal in the chuck from the silicon melt. This process begins by lowering the rod 30 until the seed crystal 28 is received in the silicon melt and then rotating the rod and gradually withdrawing it from the melt. This process is controlled to form the neck 34, shoulder 36, and then the body of the ingot 32 until the majority of the melt is pulled up, at which point the CZ process is substantially complete. Yes.

同様に図３に示すのは、隙間１８がサスセプタ１２に対して封止され、温度が約摂氏１５８０度〜１６２０度に上昇した後でるつぼ１０の外面から放出されるガスから形成されるガスポケット３８、４０である。このより高い温度は、１つの観点、つまり溶け落ちがより速いことによってスループットがより高くなり、すなわち、インゴットを同じ速度で引き上げたとしても全体のＣＺ法が短縮されるという点から望ましい。他方で、温度が高いことによってガスポケット３８、４０のようなガスポケットも形成される。ガスポケットが形成されるため、溶融物面２４の下方のるつぼ１０の容積が減る。これによって、種結晶２８、首部３４、肩部３６、又はインゴット３２のいずれが溶融物２２の表面にあるとしても、溶融物面がこれらのうちの１つに対して上方へ移動する。その結果、単シリコン結晶の形成が悪影響を受ける可能性がある。 Also shown in FIG. 3 is a gas pocket formed from the gas released from the outer surface of the crucible 10 after the gap 18 is sealed to the susceptor 12 and the temperature rises to about 1580 to 1620 degrees Celsius. 38 and 40. This higher temperature is desirable from one point of view, i.e., faster throughput results in higher throughput, i.e., even if the ingot is pulled at the same speed, the overall CZ process is shortened. On the other hand, gas pockets such as gas pockets 38 and 40 are also formed due to the high temperature. Since the gas pocket is formed, the volume of the crucible 10 below the melt surface 24 is reduced. This causes the melt surface to move upward relative to one of these whether the seed crystal 28, neck 34, shoulder 36, or ingot 32 is on the surface of the melt 22. As a result, the formation of single silicon crystals can be adversely affected.

図４及び図５を参照すると、全体的に４４で示されているのは、本発明に従って構成されるサスセプタの斜視断面図である。当該技術分野において既知のように、サスセプタは、共に嵌め合わせられてるつぼを保持するボウル形の構造を形成する複数の片から構成することができる。サスセプタ４４は、その内面５２に形成される溝４６、４８、５０のような複数の溝を含む。簡潔に説明する複数の実験を通して、サスセプタの、溶融物面２４の下の面５２上のいずれかの点が、最も近い溝、例えば溝４６、４８、５０から２５ｍｍ以内にある場合、サスセプタ４４によって保持されているるつぼ（図示せず）から放出されるガスは、図２の溶融物面２４のような溶融物面の上方に達するまで、るつぼとサスセプタ４４との間で上方へ排気されることが分かった。これが、図３のガスポケット３８、４０のようなガスポケットの形成を防止する。サスセプタ４４の溝４６、４８のような垂直の溝は、サスセプタ内に保持されているるつぼの溶融物面の上方へ延びる必要があるが、溝５０は、ガスを溝から上方へ排気するために溶融物面を超えて延びる必要はない。 4 and 5, generally designated 44 is a perspective cross-sectional view of a susceptor constructed in accordance with the present invention. As is known in the art, a susceptor can be composed of a plurality of pieces that form a bowl-shaped structure that holds crucibles mated together. The susceptor 44 includes a plurality of grooves such as grooves 46, 48, 50 formed in the inner surface 52 thereof. Through multiple experiments briefly described, if any point on the surface 52 below the melt surface 24 of the susceptor is within the nearest groove, eg, grooves 46, 48, 50, 25mm, the susceptor 44 Gas released from a retained crucible (not shown) is exhausted upward between the crucible and the susceptor 44 until it reaches above a melt surface, such as the melt surface 24 of FIG. I understood. This prevents the formation of gas pockets such as gas pockets 38, 40 of FIG. Vertical grooves, such as the grooves 46, 48 of the susceptor 44, need to extend above the melt surface of the crucible held in the susceptor, but the groove 50 is used to exhaust gas upward from the groove. There is no need to extend beyond the melt surface.

図６において、るつぼ１０はサスセプタ４４内に受け入れられている。溝の深さは、図６においてるつぼ１０の外面と実質的に同一平面上にあるサスセプタの面５２から測定される。軸５４が溝４６を対称的に分割し、この軸に沿って深さを測定する。第２の軸５６が、るつぼ１０の外面と、軸５４が溝４６の底部においてサスセプタ４４と交差する地点との間で部分的に第１の軸に対して垂直である。溝４６及び本明細書において示される他の溝に関する溝の幅は、軸５６に沿って測定される。図６では、るつぼは、るつぼの外面が図２に示すようにサスセプタ４４の内面と実質的に一致する点まで加熱されている。しかし、るつぼは、簡潔に説明するように溝４６が塞がれ始める時点までは加熱されていない。 In FIG. 6, the crucible 10 is received in the susceptor 44. The depth of the groove is measured from the surface 52 of the susceptor which is substantially flush with the outer surface of the crucible 10 in FIG. An axis 54 divides the groove 46 symmetrically and measures the depth along this axis. The second axis 56 is partially perpendicular to the first axis between the outer surface of the crucible 10 and the point where the axis 54 intersects the susceptor 44 at the bottom of the groove 46. The groove width for groove 46 and other grooves shown herein is measured along axis 56. In FIG. 6, the crucible is heated to a point where the outer surface of the crucible substantially coincides with the inner surface of the susceptor 44 as shown in FIG. However, the crucible is not heated until the point at which the groove 46 begins to close, as briefly described.

図７は図６と類似する図であり、対応する構造を特定する対応する符号が代替的な溝５８を示す。溝４６のような溝５８は、溝５４を中心に対称である。溝の高さを１ｍｍ〜３ｍｍとし、幅を２ｍｍ〜１０ｍｍとすることが、るつぼの構造的完全性を維持すると共に、ＣＺ法の間にるつぼが溶融して溝に入って溝を塞ぐのを防止しながらも、ガスポケットを防止するのに最適であることが分かった。図８及び図９は、それぞれ図６及び図７の各溝の形状を示し、溝の寸法をさらに示す。 FIG. 7 is a view similar to FIG. 6 with corresponding symbols identifying corresponding structures indicating alternative grooves 58. The groove 58 such as the groove 46 is symmetric about the groove 54. The groove height of 1 mm to 3 mm and the width of 2 mm to 10 mm maintain the structural integrity of the crucible and prevent the crucible from melting and entering the groove during the CZ process. While preventing, it has been found to be optimal for preventing gas pockets. 8 and 9 show the shape of each groove in FIGS. 6 and 7, respectively, and further show the dimensions of the groove.

図８において、第１の半径６０が、第１の弧６４にわたる肩部６２を画定する。第２の肩部６５が肩部６２と対称である。第２の半径６６が、第２の弧７０にわたって溝４６の底部６８の半分を画定する。底部６８の他方の半分は、第３の弧７２にわたって第２の半径６６によって画定され、第２の弧及び第３の弧はそれぞれ等しく対称的である。肩部６０は、実質的に平面的なセグメント７４を介して底部６８に接続されている。 In FIG. 8, a first radius 60 defines a shoulder 62 that spans a first arc 64. The second shoulder 65 is symmetric with the shoulder 62. A second radius 66 defines half of the bottom 68 of the groove 46 across the second arc 70. The other half of the bottom 68 is defined by a second radius 66 over a third arc 72, where the second arc and the third arc are each equally symmetric. The shoulder 60 is connected to the bottom 68 via a substantially planar segment 74.

図９は図８と類似する図であり、対応する構造を特定する対応する符号が溝５８の形状を示す。溝５８は、底部６８の最下部を画定し、半径６６及び弧７０によって画定される底部６８の部分をその対称的な相手方部分と接続する実質的に平面的なセグメント７６を含む。 FIG. 9 is a view similar to FIG. 8, and the corresponding symbols identifying the corresponding structures indicate the shape of the grooves 58. The groove 58 includes a substantially planar segment 76 that defines the bottom of the bottom 68 and connects the portion of the bottom 68 defined by the radius 66 and the arc 70 with its symmetrical counterpart.

図６及び図７と関連して説明される高さ及び深さの寸法と組み合わせて、各半径を約５ｍｍよりも小さく、且つ各弧を約６０度よりも大きく保つことによって、ＣＺ法の全ての段階を通して、るつぼとサスセプタとの間からガスを適切に排気させることが分かった。言い換えると、これらのパラメータは、るつぼが溶融してサスセプタの溝内に入ることを防止することによって、ガスを排気してガスポケットを回避することを可能にする。セクション７４、７６のような実質的に平面的なセクションの一方又は両方をなくした状態で好適な溝を実施することができることが理解されるであろう。例えば、図８の底部６８は、図９の部分７６のような実質的に平面的な部分を含まない。 In combination with the height and depth dimensions described in connection with FIGS. 6 and 7, all of the CZ method is achieved by keeping each radius less than about 5 mm and each arc greater than about 60 degrees. Through this step, it was found that the gas was properly exhausted from between the crucible and the susceptor. In other words, these parameters allow the gas to be evacuated to avoid gas pockets by preventing the crucible from melting and entering the susceptor groove. It will be appreciated that suitable grooves can be implemented without one or both of the substantially planar sections such as sections 74,76. For example, the bottom 68 of FIG. 8 does not include a substantially planar portion such as the portion 76 of FIG.

図１０に全体的に７７で示されるのは、本発明に従って構成されるサスセプタの別の実施形態である。サスセプタ７７は旋盤で形成された複数の溝を有する。その結果、これらの溝は、図示のように幾分螺旋状の交差パターンを形成する。これらの溝は、上述のものと概ね同じパラメータ及び寸法を有し得る。 Shown generally at 77 in FIG. 10 is another embodiment of a susceptor constructed in accordance with the present invention. The susceptor 77 has a plurality of grooves formed by a lathe. As a result, these grooves form a somewhat helical crossing pattern as shown. These grooves may have substantially the same parameters and dimensions as described above.

図１１に全体的に７８で示されるのは、図６及び図７の溝と類似する図であり、溝の別の実施形態を示す。溝７８は、一対のチャネル８０、８２を含み、前記チャネルはそれぞれ、図６及び図７に示すような単一のチャネルの実施形態の深さの半分であり得る。この実施形態は、溝が単一の溝よりも浅いためより良好な構造的完全性を提供するが、２つの溝というアプローチは作製するのにより費用がかかる。 Illustrated generally at 78 in FIG. 11 is a view similar to the groove of FIGS. 6 and 7, showing another embodiment of the groove. The groove 78 includes a pair of channels 80, 82, each of which may be half the depth of a single channel embodiment as shown in FIGS. This embodiment provides better structural integrity because the groove is shallower than a single groove, but the two groove approach is more expensive to make.

ここで図１２及び図１３を参照すると、全体的に８４で示されているのは、本発明に従って構成されるるつぼである。るつぼ８４は、るつぼの外面に形成される、溝８６のような複数の溝を含む。これらの溝は、例えばステンシル及びサンドブラストを使用することによって形成することができる。大まかに言うと、るつぼにある溝８６は、サスセプタの溝と関連して説明したものと概ね同じサイズ及び寸法を有し得る。以下は、るつぼの溝を使用して本発明を実施することに関するさらなる詳細である。 Referring now to FIGS. 12 and 13, indicated generally at 84 is a crucible constructed in accordance with the present invention. The crucible 84 includes a plurality of grooves, such as grooves 86, formed on the outer surface of the crucible. These grooves can be formed, for example, by using a stencil and sand blast. Roughly speaking, the groove 86 in the crucible may have approximately the same size and dimensions as described in connection with the susceptor groove. The following are further details regarding the practice of the present invention using crucible grooves.

図１３の溝８６は、図６及び図８において前述したサスセプタの溝と同じ形状を有するが、るつぼ８４に形成されている。図１４に、溝８６をより詳細に示す。図１４と類似する図である図１５は、るつぼ９０に形成されている異なるるつぼの溝８８の別の実施形態を示す。溝８８は、図７及び図９のサスセプタの溝に関して説明したものと同じ形状を有する。図６及び図７と同様に、図１４及び図１５は、溶融物線２４の下のるつぼ表面がるつぼと面一であるが、いかなる溝の変形（簡潔に説明する）も始まっていない、図１３に示されるようなＣＺ法の開始後を示す。 The groove 86 of FIG. 13 has the same shape as the groove of the susceptor described above with reference to FIGS. 6 and 8, but is formed in the crucible 84. FIG. 14 shows the groove 86 in more detail. FIG. 15, a view similar to FIG. 14, shows another embodiment of a different crucible groove 88 formed in the crucible 90. The groove 88 has the same shape as that described with respect to the groove of the susceptor of FIGS. Similar to FIGS. 6 and 7, FIGS. 14 and 15 show that the crucible surface under the melt line 24 is flush with the crucible, but no groove deformation (described briefly) has begun. 13 shows after the start of the CZ method as shown in FIG.

図１６は、図１４と対応する図であり、約摂氏１５８０度〜１６２０度を超えて加熱した結果としての溝８６の変形を示す。図から分かるように、溝はたるむが、ガスが排気されるときに通る開口は維持され、それによって、ガスポケットに関連する問題が防止される。 FIG. 16 is a view corresponding to FIG. 14 and shows the deformation of the groove 86 as a result of heating above about 1580 to 1620 degrees Celsius. As can be seen, the grooves sag, but the opening through which the gas is evacuated is maintained, thereby preventing problems associated with the gas pocket.

図１７は、図７と類似する図であり、約摂氏１５８０度〜１６２０度を超えて加熱した結果としてのるつぼ１０の変形を示す。図から分かるように、るつぼ１０の表面はサスセプタの溝５８内へたるむが、ガスが排気されるときに通る開口は維持され、それによって、ガスポケットに関連する問題が防止される。 FIG. 17 is a view similar to FIG. 7 and shows the deformation of the crucible 10 as a result of heating above about 1580 to 1620 degrees Celsius. As can be seen, the surface of the crucible 10 sags into the susceptor groove 58, but the opening through which the gas is evacuated is maintained thereby preventing problems associated with the gas pocket.

図１８及び図１９は、それぞれ代替的な実施形態のるつぼ９２、９４の溝９６、９８を示し、約摂氏１５８０度〜１６２０度を超えて加熱した結果としての溝の変形を示す。図１８において分かるように、溝はたるむが、ガスが排気されるときに通る開口は維持され、それによって、ガスポケットに関連する問題が防止される。しかし、図１９の溝９８は、溝の側壁と（図１９において見た場合の）上面との間に十分に鋭い遷移が生じない結果、実質的に圧潰する。 18 and 19 show alternative embodiments of crucibles 92, 94, respectively, of grooves 96, 98, showing the deformation of the grooves as a result of heating above about 1580 to 1620 degrees Celsius. As can be seen in FIG. 18, the grooves sag, but the opening through which the gas is exhausted is maintained, thereby preventing problems associated with the gas pocket. However, the groove 98 of FIG. 19 substantially collapses as a result of not having a sufficiently sharp transition between the groove sidewall and the top surface (as viewed in FIG. 19).

図２０及び図２１は、代替的な実施形態のサスセプタ９６、９８の溝を示し、約摂氏１５８０度〜１６２０度を超えて加熱した結果としての、（図２０及び図２１において見た場合）各溝の上方のるつぼの変形を示す。図２１において分かるように、るつぼはたるむが、ガスが排気されるときに通る開口は維持され、それによって、ガスポケットに関連する問題が防止される。しかし、図２０のるつぼは、サスセプタの溝の側壁と（図２０において見た場合の）上面との間に十分な鋭い遷移が生じない結果、実質的に圧潰する。 FIGS. 20 and 21 show grooves of alternative embodiments of susceptors 96, 98, each as a result of heating above about 1580 degrees to 1620 degrees Celsius (when viewed in FIGS. 20 and 21). The deformation of the crucible above the groove is shown. As can be seen in FIG. 21, the crucible sags, but the opening through which the gas is exhausted is maintained, thereby preventing problems associated with the gas pocket. However, the crucible of FIG. 20 substantially collapses as a result of not having a sufficiently sharp transition between the sidewall of the susceptor groove and the top surface (as viewed in FIG. 20).

るつぼの溝は、図１１に示されるサスセプタの溝の形状に形成してもよい。るつぼ若しくはサスセプタのいずれか、又はその両方における多くの異なる溝のサイズ及び形状によって本発明を実施することができることが理解されるであろう。また、溝の形状及びサイズは、温度、互いに面するサスセプタ及びるつぼの表面の粗さに応じて変わり得る。例えば、一方又は両方の表面が比較的滑らかである場合、溝及び溝のセルのサイズは小さくするのが有利であり得る。また、それらの表面又はそれらの表面の一方が比較的粗い場合、溝及びセルのサイズはより大きくすることができる。 The crucible groove may be formed in the shape of the susceptor groove shown in FIG. It will be appreciated that the present invention can be implemented with many different groove sizes and shapes in either the crucible or the susceptor, or both. Also, the shape and size of the grooves can vary depending on the temperature and the roughness of the surfaces of the susceptor and crucible facing each other. For example, if one or both surfaces are relatively smooth, it may be advantageous to reduce the size of the grooves and groove cells. Also, if the surfaces or one of the surfaces is relatively rough, the size of the grooves and cells can be made larger.

ここで、本発明に関連する幾つかの試験及び実施例を考察する。図２２及び図２３において、１５ｃｍ×２０ｃｍのるつぼ片１００をサンドブラストし、図示のような溝の網目を形成した。これらの溝は、実質的に図１５の溝８８のように形成される。それぞれの完全に形成されたセルは５０ｍｍ×５０ｍｍであり、セル１０２のような各コーナのセルは、２５ｍｍ×２５ｍｍである。溝は、幅が１．６ｍｍ、深さが３．４ｍｍである。片１００を、図２３に示すようなサスセプタの対応する片１０４上に置き、１ｍｂａｒのアルゴン圧力において摂氏１６５０度で２時間加熱した。 Now, some tests and examples related to the present invention are considered. In FIGS. 22 and 23, a crucible piece 100 of 15 cm × 20 cm was sandblasted to form a groove network as shown. These grooves are formed substantially like the grooves 88 in FIG. Each fully formed cell is 50 mm x 50 mm, and each corner cell such as cell 102 is 25 mm x 25 mm. The groove has a width of 1.6 mm and a depth of 3.4 mm. Pieces 100 were placed on corresponding pieces 104 of a susceptor as shown in FIG. 23 and heated at 1650 degrees Celsius for 2 hours at 1 mbar argon pressure.

図２４では、るつぼの部分１０６を、サスセプタの部分１０７上に配置して示す。これらの部分を、示される位置において、小さい炉に入れた。炉は、ガスの放出を監視する圧力センサを含んでいた。炉内の温度を、ＣＺ法をシミュレートするように徐々に上昇させた。摂氏１５００度では、部分１０６は変形しなかった。すなわち、気泡は形成されず、圧力センサはガスの放出を全く検出しなかった。温度が摂氏１６５０度に達するときまでに、有意なガスの放出が検出され、るつぼ部分１０６とサスセプタ部分１０７との間に気泡１０９が形成され、したがって、るつぼ部分１０６上に***した表面が生じた。さらなる実験の結果、ガスの放出は約摂氏１５８０度〜１６２０度で始まることがわかった。 In FIG. 24, the crucible portion 106 is shown disposed on the susceptor portion 107. These parts were placed in a small furnace at the location shown. The furnace included a pressure sensor that monitored gas release. The temperature in the furnace was gradually increased to simulate the CZ method. At 1500 degrees Celsius, portion 106 did not deform. That is, no bubbles were formed and the pressure sensor did not detect any gas release. By the time the temperature reaches 1650 degrees Celsius, significant gas emissions have been detected and bubbles 109 have been formed between the crucible portion 106 and the susceptor portion 107, thus creating a raised surface on the crucible portion 106. . Further experiments have shown that gas release begins at about 1580 to 1620 degrees Celsius.

第１の実施例では、５５８ｍｍの外径、５５８ｍｍの底部半径を有し、１１ｍｍの肉厚を有する９０ｍｍの円環半径（torus radius）を融着させたシリカガラスるつぼを作製し、融着させた部分は、高さが３８５ｍｍになるように切断した。円環とは、５５８ｍｍの外径を有するるつぼの側面と底部との間の遷移部であることに留意されたい。ステンシルを使用して、るつぼの外面をサンドブラストし、図１２のるつぼ８４における溝のような溝を形成した。各溝は深さが約１ｍｍ、幅が３ｍｍであり、図８の肩部６２の半径６０及び第２の対称的な肩部に対応する約０．５ｍｍの肩部を有する。溝によって形成される格子の各セルは、図２２に示すように約５０ｍｍの正方形である。溶融プロセス中、ヒータを摂氏１７００度に保ち、次いで、シリコンの溶融点である摂氏１４１４度近くまで温度を下げた。種付け（seeding）及び肩部作製プロセスは、第１の実施例ではいかなる問題も伴わなかった。つまり、プロセスを中断させるのに十分なサイズのガスポケットは形成されなかった。 In the first embodiment, a silica glass crucible having an outer diameter of 558 mm, a bottom radius of 558 mm, and a 90 mm torus radius having a thickness of 11 mm is produced and fused. The cut portion was cut to a height of 385 mm. Note that the annulus is the transition between the side and bottom of the crucible having an outer diameter of 558 mm. Using a stencil, the outer surface of the crucible was sandblasted to form a groove, such as the groove in the crucible 84 of FIG. Each groove is about 1 mm deep and 3 mm wide and has a radius 60 of the shoulder 62 of FIG. 8 and a shoulder of about 0.5 mm corresponding to the second symmetrical shoulder. Each cell of the grid formed by the grooves is a square of about 50 mm as shown in FIG. During the melting process, the heater was kept at 1700 degrees Celsius and then the temperature was lowered to near 1414 degrees Celsius, the melting point of silicon. The seeding and shoulder making process did not involve any problems in the first example. That is, a gas pocket of a size sufficient to interrupt the process was not formed.

第２の実施例では、８１０ｍｍの外径、８１０ｍｍの底部半径を有するシリカガラスるつぼを作製し、１４ｍｍの肉厚を有する１６０ｍｍの円環半径を融着させた。融着させた部分は、高さが５５５ｍｍになるように切断した。ステンシルを使用して、るつぼの外面をサンドブラストし、図１２のるつぼ８４における溝のような溝を形成した。溝によって形成される格子の各セルは、図２２に示すように約５０ｍｍの正方形である。半導体グレードのシリコンを装填して３００ｍｍのウェハを製造した。溶融プロセス中、ヒータを約摂氏１６５０度に保ち、次いで、種付け及び肩部作製プロセス中に温度を下げた。種付け及び肩部作製プロセス中、いかなる問題も伴わなかった。 In the second example, a silica glass crucible having an outer diameter of 810 mm and a bottom radius of 810 mm was produced, and an annular radius of 160 mm having a wall thickness of 14 mm was fused. The fused part was cut to a height of 555 mm. Using a stencil, the outer surface of the crucible was sandblasted to form a groove, such as the groove in the crucible 84 of FIG. Each cell of the grid formed by the grooves is a square of about 50 mm as shown in FIG. A 300 mm wafer was manufactured by loading semiconductor grade silicon. During the melting process, the heater was kept at about 1650 degrees Celsius and then the temperature was lowered during the seeding and shoulder making process. There were no problems during the seeding and shoulder making process.

第３の実施例では、ダイアモンド工具を有する円板研削盤を使用して、グラファイトレセプタの内面に、第１の実施例と同じ寸法を有する溝を機械的に形成した。ＣＺ法はこの実施例においても成功した。 In the third example, a disk grinder having a diamond tool was used to mechanically form grooves having the same dimensions as those of the first example on the inner surface of the graphite receptor. The CZ method was also successful in this example.

最後に、比較例において、第１の実施例と同じ寸法を有するが、溝を有しないシリカるつぼを形成した。第１の実施例と同様に、溶融プロセス中、ヒータを摂氏１７００度に保った。種付け及び肩部作製が成功するまで、３回の異なる試行が必要であった。別のバッチでは、ヒータの温度を、摂氏１５５０度よりも低くなるように制御した。種付け及び肩部作製プロセスは、再試行を行うことなく達成されたが、完成するには先行する比較例の２倍の時間がかかった。 Finally, in the comparative example, a silica crucible having the same dimensions as the first example but having no grooves was formed. Similar to the first example, the heater was maintained at 1700 degrees Celsius during the melting process. Three different trials were required until seeding and shoulder preparation was successful. In another batch, the heater temperature was controlled to be below 1550 degrees Celsius. The seeding and shoulder making process was accomplished without retries, but it took twice as long to complete as the preceding comparative example.

Claims

石英るつぼをサスセプタ内に入れ、前記るつぼの外面及び前記サスセプタの内面の少なくとも一方には、複数の排気口が形成されており、
シリコンチャージを前記るつぼに投入し、
前記るつぼの外面からガスが放出されるまで、前記サスセプタ、前記るつぼ及び前記チャージを炉内で加熱し、及び
前記放出されたガスが、前記炉内へ流出するまで、前記排気口内で上方へ排気すること、
を含み、
前記排気口が形成される領域は、前記溶融したシリコンチャージの表面によって画定される溶融物面の下にあり、
前記溶融物面の下にある、前記るつぼの前記外面が前記サスセプタの前記内面と接触する領域は、最も近い前記排気口から２５ｍｍ以内にあり、
前記排気口は、互いに交差して複数の格子を形成するようにした、チョクラルスキー法によって単結晶を引き上げるためのシリコン溶融物を作製する方法を用いてシリコンチャージを溶融するためのるつぼであって、
概ねボウル形の構造と、
前記構造の外面に形成される複数の溝であって、前記るつぼ内の溶融したシリコンチャージの表面によって画定される溶融物面の下に延びる閉鎖端、並びに前記るつぼがサスセプタ内に受け入れられて加熱されるときに前記溶融物面の下の前記るつぼの外面から放出されるガスを排気するための前記溶融物面の上方へ延びる開放端を有する複数の溝と、
を含むるつぼ。 A quartz crucible is placed in a susceptor, and at least one of the outer surface of the crucible and the inner surface of the susceptor is formed with a plurality of exhaust ports,
Put silicon charge into the crucible,
The susceptor, the crucible and the charge are heated in a furnace until gas is released from the outer surface of the crucible, and exhausted upward in the exhaust port until the released gas flows out into the furnace. To do,
Including
The area where the exhaust is formed is below the melt surface defined by the surface of the molten silicon charge;
The area under the melt surface where the outer surface of the crucible contacts the inner surface of the susceptor is within 25 mm from the nearest exhaust port;
The exhaust port is a crucible for melting a silicon charge by using a method of producing a silicon melt for pulling up a single crystal by the Czochralski method, which crosses each other to form a plurality of lattices. And
A generally bowl-shaped structure,
A plurality of grooves formed in the outer surface of the structure, the closed end extending below the melt surface defined by the surface of the molten silicon charge in the crucible, and the crucible received in the susceptor and heated A plurality of grooves having open ends extending above the melt surface for evacuating gas released from the outer surface of the crucible below the melt surface when
Including crucible.

前記放出されたガスを前記炉から排出することをさらに含む請求項１に記載のるつぼ。 The crucible of claim 1, further comprising exhausting the released gas from the furnace.

前記るつぼの外面からガスが放出されるまで前記サスセプタ、前記るつぼ及び前記チャージを炉内で加熱することは、前記炉を少なくとも摂氏１５８０度の温度まで加熱することを含む請求項１に記載のるつぼ。 Wherein the outer surface of the crucible until the gas is released susceptor, heating the crucible and the charge in the furnace, the crucible of claim 1, comprising heating to a temperature of at least Celsius 1580 degrees the furnace .

前記溝が前記溶融物面の上方の上端で終端する請求項１に記載のるつぼ。 The crucible according to claim 1 , wherein the groove terminates at an upper end above the melt surface.

前記溝が前記るつぼの上部の下にある前記溝の上端で終端する請求項４に記載のるつぼ。 The crucible of claim 4 , wherein the groove terminates at the upper end of the groove below the top of the crucible.

前記溝は互いに交差して複数の格子を形成する請求項１に記載のるつぼ。 The crucible according to claim 1 , wherein the grooves intersect with each other to form a plurality of lattices.

前記溶融物面の下に形成される前記複数の溝を有する前記るつぼの前記外面が、最も近い前記溝から２５ｍｍ以内である請求項６に記載のるつぼ。 The crucible according to claim 6 , wherein the outer surface of the crucible having the plurality of grooves formed below the melt surface is within 25 mm from the nearest groove.

前記溶融物面の下に形成される前記複数の溝を有する前記るつぼの前記外面が、最も近い前記溝から２５ｍｍ以内である請求項１に記載のるつぼ。 The crucible according to claim 1 , wherein the outer surface of the crucible having the plurality of grooves formed below the melt surface is within 25 mm from the nearest groove.