JP2006266813A - Melt collection tool, and ingot manufacturing device using melt collection tool - Google Patents

Melt collection tool, and ingot manufacturing device using melt collection tool Download PDF

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JP2006266813A JP2005084075A JP2005084075A JP2006266813A JP 2006266813 A JP2006266813 A JP 2006266813A JP 2005084075 A JP2005084075 A JP 2005084075A JP 2005084075 A JP2005084075 A JP 2005084075A JP 2006266813 A JP2006266813 A JP 2006266813A
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Masatoshi Tamura
政利 田村
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Komatsu Electronic Metals Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a melt collection tool capable of preventing explosive rupture of a container with a simple constitution, and collecting melt without breaking a sample, and an ingot manufacturing device using the melt collection tool. <P>SOLUTION: This melt collection tool 40 is equipped with a bottomed container body 41 opened upward; a hollow part 43 formed over a peripheral wall and a bottom wall of the bottomed container body 41, for dividing the bottomed container body 41 into an inner shell container 41a and an outer shell container 41b duplicated into the inner and outer sides; and a hole part 44 communicated with the hollow part 43 and penetrating the outer shell container 41b. Since the balance between the air pressure in the hollow part 43 and the atmospheric pressure in a chamber can be kept by the hole part 44, explosive rupture of the inner shell container 41a can be prevented. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置に関するものである。   The present invention relates to a melt collecting jig for collecting a melt of a substance that expands in volume when solidified, and an ingot manufacturing apparatus using the melt collecting jig.

従来から、例えば、半導体インゴット（例えば、シリコン単結晶のような単結晶半導体や、ガリウム砒素などの化合物半導体）を成長させる半導体インゴット製造装置が知られている。例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により単結晶インゴットを成長させる単結晶製造装置にあっては、有底円筒形状のルツボ内に原料である素材を充填し、そのルツボの周囲に設けたヒータによって原料を加熱溶解させる。
そして、シードチャックに取り付けた種結晶をシリコン融液に着液させ、シードチャック及びルツボを互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャックを引き上げて、所定の大きさの円柱状のインゴットを成長させる。その後、このインゴットを薄くスライスすることで半導体集積回路等に使用するシリコンウェーハを製作している。 Conventionally, for example, a semiconductor ingot manufacturing apparatus for growing a semiconductor ingot (for example, a single crystal semiconductor such as a silicon single crystal or a compound semiconductor such as gallium arsenide) is known. For example, in a single crystal manufacturing apparatus for growing a single crystal ingot by the Czochralski method (CZ method), a raw material is filled in a bottomed cylindrical crucible, and a heater provided around the crucible The raw material is dissolved by heating.
Then, the seed crystal attached to the seed chuck is deposited on the silicon melt, and the seed chuck is pulled up while rotating the seed chuck and the crucible in the same direction or in the opposite direction to grow a cylindrical ingot of a predetermined size. Let Thereafter, a silicon wafer used for a semiconductor integrated circuit or the like is manufactured by thinly slicing the ingot.

一方、このような半導体インゴットに含まれる微量な不純物は、シリコンウェーハや半導体集積回路等の製品の機械的性質，電気的性質及び化学的性質等に大きな影響を与えるため、その含有量の把握が不可欠となっている。このような不純物は、原料素材やルツボの溶解などからシリコン融液中にもたらされるが、現在のように半導体インゴットの高純度化が進んだ段階では、半導体インゴットから得られた任意のシリコンウェーハサンプルや、成長前のシリコン融液の一部を採取したサンプルでは、分析検出感度以下の不純物しか含有されておらず、実質的な調査若しくは管理は困難となってきている。   On the other hand, trace amounts of impurities contained in such semiconductor ingots have a great influence on the mechanical properties, electrical properties, chemical properties, etc. of products such as silicon wafers and semiconductor integrated circuits. It has become indispensable. Such impurities are brought into the silicon melt from the melting of raw materials and crucibles, but at the stage where the purity of the semiconductor ingot has progressed as in the present, any silicon wafer sample obtained from the semiconductor ingot In addition, a sample obtained by collecting a part of the silicon melt before growth contains impurities less than the analytical detection sensitivity, so that substantial investigation or management has become difficult.

そのため、シリコン融液中の不純物が結晶引上げと共に液相中に徐々に濃縮されることを利用し、シリコン融液の残湯を分析して、その分析結果から所定の偏析の式を用いて半導体インゴット中の不純物量を推定するのが一般的となっている。   Therefore, by utilizing the fact that impurities in the silicon melt are gradually concentrated in the liquid phase as the crystal is pulled up, the remaining hot water of the silicon melt is analyzed, and the semiconductor is analyzed using a predetermined segregation formula from the analysis result. It is common to estimate the amount of impurities in an ingot.

例えば、特許文献１では、半導体インゴットの固化率を９５％以上とし、その際のルツボ内の残湯（残湯率５％以下）を室温まで冷却した後、ルツボから残湯の塊をはなし、その全量を弗硝酸混合液で溶解する等の前処理を行って化学分析している。
また、半導体インゴットの固化率を９９％以上とし、その際のルツボ内の残湯（残湯率１％以下）を室温まで冷却した後、ルツボから残湯の塊をはなし、その全量を弗硝酸混合液で溶解する等の前処理を行って化学分析している。
さらに、上述した全量分析の他、残湯の塊を数ｍｍ角に粉砕して混合し、その一部（１／３以下）で分析を行っている。 For example, in Patent Document 1, the solidification rate of the semiconductor ingot is 95% or more, the remaining hot water in the crucible at that time (remaining hot water rate 5% or less) is cooled to room temperature, and then a lump of the remaining hot water is released from the crucible. The entire amount is subjected to chemical analysis by pretreatment such as dissolution with a hydrofluoric acid mixture.
The solidification rate of the semiconductor ingot is set to 99% or more. After the remaining hot water in the crucible (remaining hot water rate 1% or less) is cooled to room temperature, the remaining hot water is removed from the crucible, and the entire amount is removed from the hydrofluoric acid. Chemical analysis is performed by pretreatment such as dissolution in a mixed solution.
Furthermore, in addition to the total amount analysis described above, the lump of the remaining hot water is pulverized into several mm square and mixed, and the analysis is performed on a part (1/3 or less).

しかしながら、このような各種分析方法にあっては、例えば、残湯率５％以下で化学分析する場合、その全量に対して行う前処理が煩雑で時間を要する上、その前処理工程で残湯が汚染され易いという問題が生じていた。
また、残湯率を１％以下とする場合には、上述した前処理が煩雑であるといった問題の他に、通常の引き上げ後に残湯減らしのための引き上げが別途必要になり、石英ルツボの溶解による汚染が加算され易いという問題が生じていた。
さらに、残湯の塊を粉砕してその一部で分析を行う場合、残湯の塊を粉砕するときに汚染される可能性が高いという問題が生じていた。 However, in such various analysis methods, for example, when chemical analysis is performed at a remaining hot water rate of 5% or less, the pretreatment performed on the entire amount is complicated and takes time, and the remaining hot water is used in the pretreatment process. The problem of being easily contaminated occurred.
In addition, when the remaining hot water ratio is 1% or less, in addition to the problem that the above-described pretreatment is complicated, a separate pulling up for reducing the remaining hot water is required after the normal pulling, and the quartz crucible is dissolved. There has been a problem that contamination due to is easily added.
Furthermore, when the remaining hot water lump is pulverized and the analysis is performed on a part thereof, there is a problem that the remaining hot water lump is highly likely to be contaminated.

そこで、ルツボ内の残湯の一部を容器で直接採取し、その採取された試料により化学分析を行うことが提案されている（例えば、特許文献２，３参照）。
図１２〜図１４は、このような融液採取治具の一例を示す。 Thus, it has been proposed to directly collect a part of the remaining hot water in the crucible with a container and perform chemical analysis using the collected sample (see, for example, Patent Documents 2 and 3).
12 to 14 show an example of such a melt collecting jig.

図１２に示した融液採取治具１０１は、下端部が閉塞された円筒状の内殻容器１０２と、この内殻容器１０２の外周を囲繞するように下端部が閉塞された円筒状の外殻容器１０３と、内殻容器１０２の側面上部から外殻容器１０３を貫通するように突出された融液導入管１０４とを備えている。
この融液採取治具１０１は、内殻容器１０２の内部空間が融液導入管１０４によって大気側と連通しており、この融液導入管１０４を通じて内殻容器１０２内に融液試料を吸い込むものである。 The melt collecting jig 101 shown in FIG. 12 includes a cylindrical inner shell container 102 whose lower end is closed, and a cylindrical outer shell whose lower end is closed so as to surround the outer periphery of the inner shell container 102. A shell container 103 and a melt introduction pipe 104 projecting from the upper part of the side surface of the inner shell container 102 so as to penetrate the outer shell container 103 are provided.
The melt collecting jig 101 has an inner space of the inner shell container 102 communicated with the atmosphere side by a melt introducing pipe 104, and sucks a melt sample into the inner shell container 102 through the melt introducing pipe 104. It is.

図１３に示した融液採取治具１０５は、有底円筒形状の容器本体１０６と、この容器本体１０６の周壁に設けられたロッド１０７と、容器本体１０６の周壁から底壁に跨る中空部１０８とを備え、この中空部１０８によって容器本体１０６が内殻容器１０９と外殻容器１１０の２重構造とされている。
このような融液採取治具１０５では、容器本体１０６内にシリコン融液の一部を試料としてすくい取る。内殻容器１０９内の融液試料は固化するときに体積が１割程度膨張するため、内殻容器１０９は破損し、外殻容器１１０によって固化した試料と内殻容器１０９の破片を受ける構造となっている。 A melt collecting jig 105 shown in FIG. 13 includes a bottomed cylindrical container main body 106, a rod 107 provided on the peripheral wall of the container main body 106, and a hollow portion 108 extending from the peripheral wall of the container main body 106 to the bottom wall. The container body 106 has a double structure of an inner shell container 109 and an outer shell container 110 by the hollow portion 108.
In such a melt collecting jig 105, a part of the silicon melt is scooped into the container body 106 as a sample. Since the melt sample in the inner shell container 109 expands by about 10% when solidified, the inner shell container 109 is damaged and receives a sample solidified by the outer shell container 110 and fragments of the inner shell container 109. It has become.

図１４に示した融液採取治具１１１は、ルツボ１１２に対して斜め上下方向に移動可能なロッド１１３と、このロッド１１３の下端に着脱可能に設けられた高純度の石英容器１１４とを備えている。
このような融液採取治具１１１では、ルツボ１１２内のシリコン融液の残湯１１５の一部を高純度の石英容器１１４ですくい取り、そのすくい取った試料を高純度石英製の受け皿１１６上に供給するものである。
この受け皿１１６に供給された試料は、図示を略する単結晶製造装置の外部に設けたテフロンビーカーに回収される。高純度の石英容器１１４は、受け皿１１６上に移動した後、すくい取った試料と共に石英容器１１４を冷却することで熱膨張係数差に起因して熱応力が発生して破損する。従って、受け皿１１６上には、この破損した石英容器１１４とすくい取った試料とが供給される。
特開平２−２５９５６３号公報 実開平４−３８５４７号公報（実公平７−４５００７号公報） 特開平５−２３２１０４号公報 A melt collecting jig 111 shown in FIG. 14 includes a rod 113 that can move obliquely up and down with respect to the crucible 112, and a high-purity quartz container 114 that is detachably provided at the lower end of the rod 113. ing.
In such a melt collecting jig 111, a part of the remaining molten metal 115 of the silicon melt in the crucible 112 is scooped with a high-purity quartz container 114, and the scooped sample is placed on a tray 116 made of high-purity quartz. To supply.
The sample supplied to the tray 116 is collected in a Teflon beaker provided outside the single crystal manufacturing apparatus (not shown). After the high purity quartz container 114 is moved onto the receiving tray 116, the quartz container 114 is cooled together with the scooped sample, and a thermal stress is generated due to the difference in thermal expansion coefficient and is broken. Therefore, the damaged quartz container 114 and the scooped sample are supplied onto the tray 116.
JP-A-2-259563 Japanese Utility Model Publication No. 4-38547 (Japanese Utility Model Publication No. 7-45007) JP-A-5-232104

ところで、上記の如く構成された融液採取治具、例えば図１２に示した融液採取治具１０１にあっては、内殻容器１０２と外殻容器１０３を中空の融液導入管１０４のみによって接続しており、構成が複雑化して高価なものになるという問題が生じていた。   By the way, in the melt collecting jig configured as described above, for example, the melt collecting jig 101 shown in FIG. 12, the inner shell container 102 and the outer shell container 103 are formed only by the hollow melt introducing pipe 104. There is a problem that the connection is complicated and the structure becomes expensive.

図１３に示した融液採取治具１０５は、内殻容器１０９と外殻容器１１０を形成した後に溶接により接合して、中空部１０８を有する融液採取治具１０５となるが、その製造作業は通常の大気圧下で行われるため、中空部１０８内の空気は大気圧の内圧を有する状態で閉じ込められる。しかしながら、単結晶製造装置の炉内はほぼ真空状態に保たれている上に高温状態にあるため、内殻容器１０９が割れる際に中空部１０８内の空気が真空雰囲気に晒されて爆発的に膨張し、採取した試料自体が損壊したり吹き飛んだりする虞があった。   The melt collecting jig 105 shown in FIG. 13 is joined by welding after forming the inner shell container 109 and the outer shell container 110 to form the melt collecting jig 105 having the hollow portion 108. Is performed under normal atmospheric pressure, the air in the hollow portion 108 is confined in a state having an internal pressure of atmospheric pressure. However, since the inside of the furnace of the single crystal manufacturing apparatus is kept in a vacuum state and is in a high temperature state, when the inner shell container 109 is cracked, the air in the hollow portion 108 is exposed to a vacuum atmosphere and explosively. There was a possibility that the collected sample itself would be damaged or blown away.

さらに、図１４に示した融液採取治具１１１にあっては、シード軸以外に融液採取治具１１１を取り付ける軸が別途必要となるため、融液採取治具１１１を採用する場合には従来から使用している単結晶製造装置に大きな改良を加える必要があった。また、単結晶製造装置の構造によっては採用が難しいものとなるという問題が生じていた。   Furthermore, in the melt collecting jig 111 shown in FIG. 14, since a shaft for attaching the melt collecting jig 111 is required in addition to the seed shaft, when the melt collecting jig 111 is employed, It was necessary to make a major improvement to the single crystal manufacturing apparatus that has been used conventionally. Further, there has been a problem that it is difficult to adopt depending on the structure of the single crystal manufacturing apparatus.

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、簡素な構成でありながら採取容器の爆発的な破損を防ぎ、試料を損壊させることなく融液の採取を可能とする融液採取治具、及び、この融液採取治具を用いたインゴット製造装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is possible to collect the melt without destroying the sample by preventing the explosive damage of the collection container while having a simple configuration. It is an object of the present invention to provide a jig and an ingot manufacturing apparatus using the melt collecting jig.

上記の目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は、凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具であって、上方に開口する有底容器本体と、前記有底容器本体の周壁並びに底壁に跨って形成されて前記有底容器本体を内外２重の内殻容器と外殻容器とに分割する中空部と、該中空部と連通し且つ前記外殻容器を貫通する孔部と、を備えることを特徴とする融液採取治具である。
上記の発明によれば、孔部により中空部内の圧力を調整することによって有底容器本体の内外圧の均衡を図ることができ、内殻容器の爆発的な破損を防止することができる。 In order to achieve the above object, a first invention according to the present application is a melt collecting jig for collecting a melt of a substance that expands in volume when solidified, and a bottomed container body that opens upward, A hollow portion formed across the peripheral wall and the bottom wall of the bottomed container body to divide the bottomed container body into an inner and outer double inner shell container and an outer shell container; A melt collecting jig comprising: a hole portion penetrating the outer shell container.
According to the invention described above, the internal and external pressures of the bottomed container main body can be balanced by adjusting the pressure in the hollow portion by the hole, and the explosive breakage of the inner shell container can be prevented.

また、本出願に係る第２の発明は、前記孔部が前記外殻容器の底壁に形成されていることを特徴とする上記第１の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体を融液内に浸した際に孔部から融液が侵入することを防止することができる。 A second invention according to the present application is the melt collecting jig according to the first invention, wherein the hole is formed in a bottom wall of the outer shell container.
According to said invention, when a bottomed container main body is immersed in a melt, it can prevent that a melt penetrate | invades from a hole.

さらに、本出願に係る第３の発明は、前記外殻容器の底面が上方に湾曲していることを特徴とする上記第２の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体を融液内に浸した際に孔部の下方に空気溜まりができ、融液が孔部から入り込むことを一層防止することができる。 Furthermore, a third invention according to the present application is the melt collecting jig according to the second invention, wherein a bottom surface of the outer shell container is curved upward.
According to said invention, when a bottomed container main body is immersed in a melt, an air pool can be made under a hole, and it can prevent further that a melt enters from a hole.

また、本出願に係る第４の発明は、更に、前記有底容器本体が接続されたロッドを備え、前記ロッドがシードチャックに取り付け可能な構造を有することを特徴とする上記第１〜第３の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、シードチャックに融液採取治具を取り付けることが可能であるため、従来から使用している単結晶製造装置に特別な改良を加えることなく本発明を採用することができる。 Moreover, 4th invention which concerns on this application is further provided with the rod to which the said bottomed container main body was connected, and has the structure where the said rod can be attached to a seed chuck, The said 1st-3rd characterized by the above-mentioned. It is a melt | fusion collection jig | tool as described in any one of this invention.
According to the above invention, since the melt collecting jig can be attached to the seed chuck, the present invention can be adopted without any special improvement to the conventionally used single crystal manufacturing apparatus. .

さらに、本出願に係る第５の発明は、前記有底容器本体が前記ロッドに複数設けられていることを特徴とする上記第４の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、複数の有底容器で採取した各試料の分析結果を平均化することにより、不純物量の推定精度を向上させることができる。 Further, a fifth invention according to the present application is the melt collecting jig according to the fourth invention, wherein a plurality of the bottomed container main bodies are provided on the rod.
According to said invention, the estimation precision of the amount of impurities can be improved by averaging the analysis result of each sample extract | collected with the several bottomed container.

また、本出願に係る第６の発明は、前記複数の有底容器本体は、平面位置若しくは高さの少なくとも一方がそれぞれ異なる位置に配置されていることを特徴とする上記第５の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、ルツボ内に残された融液の複数箇所から試料を採取することにより、融液内の濃度ムラによる誤差を減少させることができ、不純物量の推定精度をより一層向上させることができる。 Further, a sixth invention according to the present application is the fifth invention, wherein the plurality of bottomed container main bodies are arranged at positions different from each other in at least one of a planar position and a height. This is a melt collecting jig.
According to the above invention, by collecting samples from a plurality of positions of the melt remaining in the crucible, errors due to concentration unevenness in the melt can be reduced, and the estimation accuracy of the impurity amount is further improved. Can be made.

さらに、本出願に係る第７の発明は、前記ロッドは、柱状のロッド本体と、該ロッド本体と前記各有底容器本体を接続する複数の連結部よりなり、前記複数の連結部の長さ若しくは太さの少なくとも一方が、連結部ごとにそれぞれ異なっていることを特徴とする上記第５または第６の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、各連結部の太さや長さをそれぞれ異ならしめることにより、融液採取治具の重心をワイヤーの軸芯と一致させることができ、融液採取治具をシードチャックに吊持した際のバランスを調整することができる。 Further, according to a seventh invention of the present application, the rod includes a columnar rod main body, and a plurality of connecting portions that connect the rod main body and the bottomed container main bodies, and the length of the plurality of connecting portions. Alternatively, in the melt collecting jig according to the fifth or sixth invention, at least one of the thicknesses is different for each connecting portion.
According to the above invention, by making the thickness and length of each connecting portion different, the center of gravity of the melt collecting jig can be made to coincide with the axis of the wire, and the melt collecting jig can be used as a seed chuck. The balance when suspended is adjustable.

また、本出願に係る第８の発明は、前記外殻容器と前記内殻容器の連結部若しくは前記内殻容器に、前記外殻容器よりも機械的強度の弱い部位を設けたことを特徴とする上記第１〜第７の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、外殻容器を破損させることなく内殻容器のみを優先的に破損させることができる。 Further, an eighth invention according to the present application is characterized in that a portion having a mechanical strength weaker than that of the outer shell container is provided in a connecting portion of the outer shell container and the inner shell container or the inner shell container. The melt collecting jig according to any one of the first to seventh inventions.
According to said invention, only an inner shell container can be damaged preferentially, without damaging an outer shell container.

さらに、本出願に係る第９の発明は、前記有底容器本体の表面から少なくとも深さ１０μｍの範囲におけるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各濃度が、０．０１ｐｐｍｗ以下であることを特徴とする上記第１〜第８の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体からの不純物汚染を、残湯から採取した試料中の含有不純物濃度の分析精度に影響を与えない程度まで低減することができる。 Further, according to a ninth aspect of the present invention, each concentration of Al, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn in a range of at least 10 μm in depth from the surface of the bottomed container body is 0.01 ppmw or less. The melt collecting jig according to any one of the first to eighth aspects of the invention.
According to said invention, the impurity contamination from a bottomed container main body can be reduced to such an extent that it does not affect the analysis precision of the impurity concentration contained in the sample extract | collected from the remaining hot water.

また、本出願に係る第１０の発明は、上記第１〜第９の発明の何れか１つに記載の融液採取治具を装着したことを特徴とするインゴット製造装置である。
上記の発明によれば、孔部により中空部内の圧力を調整することによって有底容器本体の内外圧の均衡を図ることができ、内殻容器の爆発的な破損を防止した単結晶製造装置を提供することができる。 According to a tenth aspect of the present invention, there is provided an ingot manufacturing apparatus including the melt collecting jig according to any one of the first to ninth aspects.
According to the above invention, the single crystal manufacturing apparatus that can balance the internal and external pressures of the bottomed container main body by adjusting the pressure in the hollow part by the hole part and prevents the explosive damage of the inner shell container. Can be provided.

本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置によれば、簡素な構成でありながら内殻容器の爆発的な破損を防止することができる。   According to the melt collecting jig of the present invention and the ingot manufacturing apparatus using the melt collecting jig, it is possible to prevent the inner shell container from being explosively damaged while having a simple configuration.

次に、本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置を図面に基づいて詳細に説明する。   Next, a melt collecting jig of the present invention and an ingot manufacturing apparatus using the melt collecting jig will be described in detail with reference to the drawings.

図１〜図９は本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いた単結晶製造装置の実施例を示す。
図９は本発明の単結晶製造装置の一例を示し、図９（Ａ）はシードチャックが着液位置にある状態の単結晶製造装置の説明図、図９（Ｂ）はシードチャックが上端位置にある状態の単結晶製造装置の説明図である。
尚、本発明の単結晶製造装置は、特に図示をしないが、この種の単結晶製造装置に通常採用される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。 1 to 9 show an embodiment of a melt collecting jig of the present invention and a single crystal manufacturing apparatus using the melt collecting jig.
FIG. 9 shows an example of the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention, FIG. 9A is an explanatory view of the single crystal manufacturing apparatus in a state where the seed chuck is in the liquid landing position, and FIG. 9B is the top position of the seed chuck. It is explanatory drawing of the single-crystal manufacturing apparatus of a state in.
The single crystal production apparatus of the present invention is provided with an inert gas introduction / exhaust system that is usually employed in this type of single crystal production apparatus, although not particularly shown.

図９において、単結晶製造装置２０は、有底円筒形状のチャンバ２１と、このチャンバ２１の上部中央から立ち上がる筒状のサブチャンバ２２とを備えている。チャンバ２１の炉内には、上方に開放する有底円筒形状のルツボ２３が設けられている。このルツボ２３は、黒鉛ルツボ２３ａと、その内側に位置する石英ルツボ２３ｂの２重構造から成る。石英ルツボ２３ｂには素材となる多結晶シリコンが充填され、ルツボ２３の外周囲に設けた円筒状のヒータ２４によって多結晶シリコンを加熱溶解してシリコン融液２５とする。   In FIG. 9, the single crystal manufacturing apparatus 20 includes a bottomed cylindrical chamber 21 and a cylindrical sub-chamber 22 rising from the upper center of the chamber 21. In the furnace of the chamber 21, a bottomed cylindrical crucible 23 opened upward is provided. The crucible 23 has a double structure of a graphite crucible 23a and a quartz crucible 23b located inside thereof. The quartz crucible 23 b is filled with polycrystalline silicon as a raw material, and the polycrystalline silicon is heated and melted by a cylindrical heater 24 provided around the outer periphery of the crucible 23 to obtain a silicon melt 25.

さらに、ルツボ２３は、その底面が回転軸２６の上端に固定されている。この回転軸２６の下端は、チャンバ２１の外部において図示を略する駆動源に接続されており、チャンバ２１内でルツボ２３を回転可能且つ昇降可能に支持している。また、ヒータ２４の外周は、このヒータ２４からの輻射熱がチャンバ２１の内壁に直接輻射されることを防止するために、断熱材２７によって包囲されている。   Further, the bottom surface of the crucible 23 is fixed to the upper end of the rotating shaft 26. The lower end of the rotating shaft 26 is connected to a drive source (not shown) outside the chamber 21, and supports the crucible 23 in the chamber 21 so that the crucible 23 can be rotated and moved up and down. Further, the outer periphery of the heater 24 is surrounded by a heat insulating material 27 in order to prevent radiant heat from the heater 24 from being directly radiated to the inner wall of the chamber 21.

サブチャンバ２２の上部には、ワイヤー３３の巻取器３４が設けられている。一方、このワイヤー３３の先端には、種結晶を保持するシードチャック３６が連結部材３５を介して装着されている。   A winder 34 for the wire 33 is provided on the upper portion of the sub chamber 22. On the other hand, a seed chuck 36 for holding a seed crystal is attached to the tip of the wire 33 via a connecting member 35.

また、サブチャンバ２２の下方寄りには、チャンバ２１の炉内とサブチャンバ２２の内部とを隔絶するためのゲートバルブ３７が設けられている。サブチャンバ２２内とチャンバ２１内は連続した気密空間を形成しているが、単結晶インゴット２８の引上げ最中以外にはゲートバルブ３７を閉めることにより、チャンバ２１内ではシリコン融液２５の融液状態を維持する。
そして、その状態でサブチャンバ２２内にガスを封入する事により大気開放を可能とし、引き上げられた単結晶インゴット２８の取り出しや種結晶の取り付け等を可能としている。 A gate valve 37 for isolating the inside of the furnace of the chamber 21 from the inside of the sub-chamber 22 is provided near the lower side of the sub-chamber 22. A continuous airtight space is formed in the sub-chamber 22 and the chamber 21, but the gate valve 37 is closed except during the pulling of the single crystal ingot 28, so that the melt of the silicon melt 25 is contained in the chamber 21. Maintain state.
In this state, gas is sealed in the sub-chamber 22 so that the atmosphere can be released, and the pulled up single crystal ingot 28 can be taken out and a seed crystal can be attached.

巻取器３４は、ワイヤー３３の先端に装着されたシードチャック３６を着液位置（図９（Ａ）に示す位置）と上端位置（図９（Ｂ）に示す位置）との間で昇降させる。着液位置は、シードチャック３６の先端に備えた種結晶がシリコン融液２５の液面に着いたときの位置であり、上端位置は、成長した単結晶インゴット２８を引き上げきった位置である。また、巻取器３４とサブチャンバ２２との間にはシール部品３８並びに回転伝達部品３９が設けられている。   The winder 34 raises and lowers the seed chuck 36 attached to the tip of the wire 33 between a liquid landing position (position shown in FIG. 9A) and an upper end position (position shown in FIG. 9B). . The landing position is a position when the seed crystal provided at the tip of the seed chuck 36 has reached the liquid surface of the silicon melt 25, and the upper end position is a position where the grown single crystal ingot 28 has been pulled up. Further, a seal part 38 and a rotation transmission part 39 are provided between the winder 34 and the sub chamber 22.

まず始めに、ルツボ２３内に素材となる多結晶シリコンを投入し、溶解する。素材の溶解後、一旦ゲートバルブ３７によりチャンバ２１の炉内とサブチャンバ２２の内部とを隔絶する。その状態でサブチャンバ２２内にガスを封入する事によりサブチャンバ２２の大気開放を可能とし、サブチャンバ２２内で、シードチャック３６に種結晶を装着する。   First, polycrystalline silicon as a material is put into the crucible 23 and melted. After melting the material, the inside of the furnace of the chamber 21 and the inside of the sub-chamber 22 are once isolated by the gate valve 37. In this state, gas is sealed in the sub-chamber 22 to allow the sub-chamber 22 to be released into the atmosphere, and a seed crystal is mounted on the seed chuck 36 in the sub-chamber 22.

その後、ゲートバルブ３７を開放してシードチャック３６を下降させ、種結晶をルツボ２３のシリコン融液２５の液面に接触させる。ルツボ２３を回転させつつ（ワイヤー３３を同時に同方向または逆方向に回転させても良い）ワイヤー３３を巻取器３４で巻き取ってシードチャック３６を引き上げることで単結晶インゴット２８が成長する。   Thereafter, the gate valve 37 is opened, the seed chuck 36 is lowered, and the seed crystal is brought into contact with the liquid surface of the silicon melt 25 of the crucible 23. The single crystal ingot 28 grows by winding the wire 33 with the winder 34 and pulling up the seed chuck 36 while rotating the crucible 23 (the wire 33 may be simultaneously rotated in the same direction or the reverse direction).

一方、単結晶インゴット２８の製造工程がすべて終了し、単結晶インゴット２８を炉内から取り出した後には、単結晶インゴット２８に含まれる不純物を推定するために、図１に示すようにシードチャック３６に融液採取治具４０を装着し、その融液採取治具４０でルツボ２３内のシリコン融液２５の残湯の一部を採取する。   On the other hand, after all the manufacturing steps of the single crystal ingot 28 are completed and the single crystal ingot 28 is taken out of the furnace, the seed chuck 36 is used to estimate impurities contained in the single crystal ingot 28 as shown in FIG. A melt collecting jig 40 is attached to the molten metal, and a part of the remaining hot water of the silicon melt 25 in the crucible 23 is collected by the melt collecting jig 40.

図２（Ａ）は融液採取治具４０の正面図、図２（Ｂ）は融液採取治具４０の側面図、図３は融液採取治具４０の外観斜視図である。融液採取治具４０は大別して、上方に開口する有底容器本体４１と、この有底容器本体４１の周壁から上方に向かって延びるロッド４２とから成る。融液採取治具４０は、炉内の汚染を防止するために、例えば透明石英から形成されている。有底容器本体４１は、内殻容器４１ａとそれよりも一回り大きな外殻容器４１ｂの内外２重構造から成り、内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの間には中空部４３が周壁並びに底壁に跨って形成されている。   2A is a front view of the melt collecting jig 40, FIG. 2B is a side view of the melt collecting jig 40, and FIG. 3 is an external perspective view of the melt collecting jig 40. The melt collecting jig 40 is roughly divided into a bottomed container body 41 that opens upward, and a rod 42 that extends upward from the peripheral wall of the bottomed container body 41. The melt collecting jig 40 is made of, for example, transparent quartz in order to prevent contamination in the furnace. The bottomed container body 41 is composed of an inner / outer dual structure of an inner shell container 41a and an outer shell container 41b that is slightly larger than the inner shell container 41a, and a hollow portion 43 is provided between the inner shell container 41a and the outer shell container 41b. It is formed across the wall.

図４は、融液採取治具４０の有底容器本体４１の拡大図であり、有底容器本体４１の一部を縦断面で示している。図４に示すように中空部４３は、周壁の上端付近にまで及ぶと共に底面の略全面にわたって形成されている。さらに、融液採取治具４０は、中空部４３と連通して外殻容器４１ｂを貫通する孔部４４を備えている。この孔部４４は、外殻容器４１ｂの底面の中心に位置している。   FIG. 4 is an enlarged view of the bottomed container body 41 of the melt collecting jig 40, and shows a part of the bottomed container body 41 in a longitudinal section. As shown in FIG. 4, the hollow portion 43 extends to the vicinity of the upper end of the peripheral wall and is formed over substantially the entire bottom surface. Further, the melt collecting jig 40 includes a hole portion 44 that communicates with the hollow portion 43 and penetrates the outer shell container 41b. The hole 44 is located at the center of the bottom surface of the outer shell container 41b.

孔部４４は、外殻容器４１ｂの底面側から見たときに底面の中心に位置していることが好ましいが、中空部４３内の気圧と外気圧の均衡を維持する目的からは、中空部４３と外気側とが連通していれば足り、その位置に限定されるものではない。外殻容器４１ｂの周壁に孔部４４を形成する場合には、有底容器本体４１をシリコン融液２５の残湯内に浸けた際に残湯の一部が孔部４４から中空部４３に入り込まないように、中空部４３から外側（外気側）に向かって斜め下向きに形成する方が良い。   The hole portion 44 is preferably located at the center of the bottom surface when viewed from the bottom surface side of the outer shell container 41b. However, for the purpose of maintaining the balance between the atmospheric pressure in the hollow portion 43 and the external air pressure, It is sufficient if 43 and the outside air side communicate with each other, and the position is not limited. When the hole 44 is formed in the peripheral wall of the outer shell container 41 b, when the bottomed container body 41 is immersed in the remaining hot water of the silicon melt 25, a part of the remaining hot water is transferred from the hole 44 to the hollow part 43. It is better to form it diagonally downward from the hollow portion 43 toward the outside (outside air side) so as not to enter.

有底容器本体４１は、単結晶インゴット２８の大きさや固化率等によって大きさが異なることもあるが、ここでは図４に示すように孔部４４の径Ｗ１は２ｍｍ、内殻容器４１ａの内径Ｗ２は５０ｍｍ、中空部４３の内径Ｗ３は５４ｍｍ、中空部４３の外径Ｗ４は５６ｍｍ、外殻容器４１ｂの外径Ｗ５は５８ｍｍである。また、有底容器本体４１の高さＨ１は１８ｍｍ、内殻容器４１ａの深さＨ２は１０ｍｍ、有底容器本体４１の底面から中空部４３の底面までの高さＨ３は５ｍｍ、有底容器本体４１の上面から中空部４３の先端までの高さＨ４は２ｍｍ、中空部４３の底面側の高さＨ５は１ｍｍである。
有底容器本体４１は、まず、透明石英により内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの２個の器を形成し、内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの縁を石英で溶接することにより形成する。 The bottomed container body 41 may vary in size depending on the size and solidification rate of the single crystal ingot 28. Here, as shown in FIG. 4, the diameter W1 of the hole 44 is 2 mm, and the inner diameter of the inner shell container 41a. W2 is 50 mm, the inner diameter W3 of the hollow portion 43 is 54 mm, the outer diameter W4 of the hollow portion 43 is 56 mm, and the outer diameter W5 of the outer shell container 41b is 58 mm. Further, the height H1 of the bottomed container body 41 is 18 mm, the depth H2 of the inner shell container 41a is 10 mm, and the height H3 from the bottom surface of the bottomed container body 41 to the bottom surface of the hollow portion 43 is 5 mm. The height H4 from the top surface of 41 to the tip of the hollow portion 43 is 2 mm, and the height H5 on the bottom surface side of the hollow portion 43 is 1 mm.
The bottomed container body 41 is formed by first forming two containers of an inner shell container 41a and an outer shell container 41b from transparent quartz and welding the edges of the inner shell container 41a and the outer shell container 41b with quartz. .

一方、ロッド４２は、有底容器本体４１の外周から上方に向けて立ち上がると共にその上端から有底容器本体４１の中心に向かって屈曲された連結部４２ａと、この連結部４２ａを下端に連結した柱状のロッド本体４２ｂを備えている。図５は融液採取治具４０の平面図を示しており、ロッド本体４２ｂは有底容器本体４１のほぼ中心上に配置されている。これにより、ロッド本体４２ｂを把持して有底容器本体４１を吊るした際には有底容器本体４１がバランス良く吊るされるため、くみとった試料は殆どこぼれることがない。   On the other hand, the rod 42 rises upward from the outer periphery of the bottomed container main body 41, and is connected to a connecting portion 42a bent from the upper end toward the center of the bottomed container main body 41, and the connecting portion 42a is connected to the lower end. A columnar rod body 42b is provided. FIG. 5 is a plan view of the melt collecting jig 40, and the rod main body 42 b is disposed substantially at the center of the bottomed container main body 41. As a result, when the bottomed container body 41 is suspended while holding the rod body 42b, the bottomed container body 41 is suspended in a well-balanced manner, so that the collected sample hardly spills.

図２（Ａ）（Ｂ）に示すように、ロッド本体４２ｂの上端寄りには、シードチャック３６と係合する係合部４２ｃが形成されている。係合部４２ｃはロッド本体４２ｂの周面から下方かつ中心方向に向かって斜めに切り込まれ、下端で水平な平面よりなる段部を有する構造になっている。更に、このロッド本体４２ｂの係合部４２ｃは、図６に示すようにシードチャック３６の取り付け構造に対応しており、種結晶の替わりにシードチャック３６に取り付けることができる。
本実施例では、ワイヤー３３によりシードチャック３６を吊持する構造の単結晶製造装置について説明しているが、ワイヤーではなくシャフト構造の単結晶製造装置の場合にも同様に適用することができる。その場合には、係合部４２ｂの形状をシャフト先端の種結晶をチャックするチャック構造に適合させればよい。 As shown in FIGS. 2A and 2B, an engaging portion 42c that engages with the seed chuck 36 is formed near the upper end of the rod main body 42b. The engaging portion 42c is cut obliquely from the peripheral surface of the rod main body 42b downward and toward the center, and has a structure having a step portion formed of a horizontal flat surface at the lower end. Further, the engaging portion 42c of the rod main body 42b corresponds to the mounting structure of the seed chuck 36 as shown in FIG. 6, and can be attached to the seed chuck 36 instead of the seed crystal.
In the present embodiment, the single crystal manufacturing apparatus having a structure in which the seed chuck 36 is suspended by the wire 33 is described. However, the present invention can be similarly applied to a single crystal manufacturing apparatus having a shaft structure instead of a wire. In that case, the shape of the engaging portion 42b may be adapted to the chuck structure for chucking the seed crystal at the tip of the shaft.

本発明の融液採取治具４０は通常の単結晶製造装置に装備されるシードチャックに取り付けることができるため、前出の特許文献２のようにシード軸以外に融液採取治具４０を取り付けるための軸を別途設ける必要はない。そのため、従来から使用している単結晶製造装置にそのまま使用することができ、改良のための設備投資を抑えることができる。   Since the melt collecting jig 40 of the present invention can be attached to a seed chuck equipped in a normal single crystal manufacturing apparatus, the melt collecting jig 40 is attached in addition to the seed shaft as in Patent Document 2 described above. There is no need to provide a separate shaft for this purpose. Therefore, it can be used as it is in a single crystal production apparatus that has been used conventionally, and capital investment for improvement can be suppressed.

融液採取治具４０の作製後、例えば治具の表面をフッ化水素酸ＨＦ（１：１）液等で３０分程度のエッチング洗浄を行う。このエッチング洗浄により、融液採取治具４０は、表面から５０μｍ以上の深さまで除去される。
このエッチング洗浄は、少なくとも融液採取治具４０がシリコン融液２５に接触する範囲に対して行えば良い。 After the melt collecting jig 40 is manufactured, for example, the surface of the jig is etched and washed with a hydrofluoric acid HF (1: 1) solution or the like for about 30 minutes. By this etching cleaning, the melt collecting jig 40 is removed from the surface to a depth of 50 μm or more.
This etching cleaning may be performed at least in a range where the melt collecting jig 40 is in contact with the silicon melt 25.

下記の表１は、希フッ化水素酸によりエッチングを行い、融液採取治具４０の表面から約１０μｍ程度の試料を採取し、その試料をＩＣＰ質量分析装置で定量分析した結果を表す。
表１上段は、エッチング洗浄を行っていない場合の融液採取治具４０の表面から約１０μｍに含まれるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各不純物の平均濃度を示している。表１下段は、表面から約５０μｍをエッチング洗浄した後の融液採取治具４０における、表面から約１０μｍに含まれるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各不純物の平均濃度を示している。 Table 1 below shows the results of etching with dilute hydrofluoric acid, collecting a sample of about 10 μm from the surface of the melt collecting jig 40, and quantitatively analyzing the sample with an ICP mass spectrometer.
The upper part of Table 1 shows the average concentration of each impurity of Al, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn contained in about 10 μm from the surface of the melt collecting jig 40 when etching cleaning is not performed. The lower part of Table 1 shows the average concentration of each impurity of Al, Cr, Fe, Ni, Cu, and Zn contained in about 10 μm from the surface in the melt collecting jig 40 after etching and cleaning about 50 μm from the surface. Yes.

Figure 2006266813
Figure 2006266813

表１から、融液採取治具４０の表面から少なくとも約１０μｍの範囲における不純物の濃度が、エッチング洗浄により低下したことがわかる。また、エッチング洗浄により、融液採取治具４０の表層における少なくともＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各平均濃度が０．０１ｐｐｍｗ以下となったことがわかる。
これにより、融液採取治具４０からの不純物汚染を、残湯から採取した試料中の含有不純物濃度の分析精度に影響を与えない程度まで低減することができる。 From Table 1, it can be seen that the impurity concentration in the range of at least about 10 μm from the surface of the melt collecting jig 40 was lowered by the etching cleaning. It can also be seen that the average concentration of at least Al, Cr, Fe, Ni, Cu, and Zn in the surface layer of the melt collecting jig 40 is 0.01 ppmw or less by etching cleaning.
Thereby, impurity contamination from the melt collecting jig 40 can be reduced to such an extent that the analysis accuracy of the impurity concentration contained in the sample collected from the remaining hot water is not affected.

融液採取治具４０を使用する場合には、まず、図６に示すように融液採取治具４０をシードチャック３６に装着した後、シリコン融液２５の液面付近まで早送りで下降させる。このとき、例えば、シリコン融液２５の液面から有底容器本体４１の底面までの距離が２０〜３０ｍｍに至るまで、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。   When the melt collecting jig 40 is used, first, the melt collecting jig 40 is mounted on the seed chuck 36 as shown in FIG. At this time, for example, the melt collecting jig 40 is lowered at a speed of 300 to 500 mm / min until the distance from the liquid surface of the silicon melt 25 to the bottom surface of the bottomed container body 41 reaches 20 to 30 mm.

次に、図７（Ａ）に示すように、有底容器本体４１がシリコン融液２５の残湯に完全に浸かるまで遅送りで下降させる。このとき、例えば、融液採取治具４０を０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
そして、有底容器本体４１内にシリコン融液２５の残湯の一部が完全に入り込んだら、図７（Ｂ）に示すように、０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの遅送りで融液採取治具４０を引き上げる。 Next, as shown in FIG. 7 (A), the bottomed container body 41 is lowered with a slow feed until it is completely immersed in the remaining hot water of the silicon melt 25. At this time, for example, the melt collecting jig 40 is lowered at a speed of 0.01 to 5 mm / min.
When a part of the remaining hot water of the silicon melt 25 completely enters the bottomed container body 41, as shown in FIG. 7B, the melt collecting treatment is performed at a slow feed rate of 0.01 to 5 mm / min. Pull tool 40 up.

また、図７（Ｃ）に示すように、有底容器本体４１の底面がシリコン融液２５の残湯液面から４０〜５０ｍｍ前後にまで離間したら、一旦引き上げを停止する。
融液採取治具４０を一気に引き上げると、採取した試料が急激に冷却され、内側外側を問わずランダムに固化・膨張し、結果として有底容器本体４１が破損しやすくなる。また、シリコン融液２５の残湯液面の近くで徐々に冷却すれば、万が一、有底容器本体４１が破損して試料が落下した場合でも、衝撃が小さいため粉々にならずに試料を回収できる可能性が高い。
そのため、有底容器本体４１の底面がシリコン融液２５の残湯液面から所定の位置まで離間したら、一旦引き上げを停止し、有底容器本体４１ですくい取った試料が冷却されて固化するのを待つ。
有底容器本体４１ですくい取った残湯の一部が固化したら、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの上昇速度で引き上げる。
採取した残湯の固まりは、単結晶インゴット２８の不純物濃度を推定するための試料として、含有不純物濃度の分析に使用される。 Moreover, as shown in FIG.7 (C), once the bottom face of the bottomed container main body 41 leaves | separates to about 40-50 mm from the remaining hot water liquid level of the silicon melt 25, a pulling up will be stopped once.
When the melt collecting jig 40 is pulled up at once, the collected sample is rapidly cooled, and is solidified and expanded randomly regardless of the inside and outside. As a result, the bottomed container body 41 is easily damaged. In addition, if the silicon melt 25 is gradually cooled near the surface of the remaining hot water, even if the bottomed container body 41 is damaged and the sample falls, the sample is collected without being shattered because the impact is small. It is highly possible.
Therefore, once the bottom surface of the bottomed container body 41 is separated from the remaining molten metal level of the silicon melt 25 to a predetermined position, the pulling is stopped once, and the sample scooped up by the bottomed container body 41 is cooled and solidified. Wait for.
When a part of the remaining hot water scooped up by the bottomed container body 41 is solidified, the melt collecting jig 40 is pulled up at a rising speed of 300 to 500 mm / min.
The collected mass of the remaining hot water is used for analysis of the contained impurity concentration as a sample for estimating the impurity concentration of the single crystal ingot 28.

ところで、有底容器本体４１をシリコン融液２５に浸すと、有底容器本体４１の全表面から中空部４３内へと熱が伝達され、中空部４３内の空気が熱膨張を開始する。熱膨張した空気の一部はシリコン融液中に放出され、残りは有底容器本体４１の底面がシリコン融液から離れたときに孔部４３から炉内に放出される。それにより、中空部４３内で発生した圧力は開放される。   By the way, when the bottomed container main body 41 is immersed in the silicon melt 25, heat is transmitted from the entire surface of the bottomed container main body 41 into the hollow portion 43, and the air in the hollow portion 43 starts thermal expansion. Part of the thermally expanded air is released into the silicon melt, and the rest is released into the furnace from the hole 43 when the bottom surface of the bottomed container body 41 is separated from the silicon melt. Thereby, the pressure generated in the hollow portion 43 is released.

また、すくい取った試料が固化する際に、その体積が約１割ほど増加するため、内殻容器４１ａが破損する場合がある。しかし、中空部４３は孔部４４によってチャンバ２１内の雰囲気と連通しているため、チャンバ２１内が極めて真空に近い状態であっても、中空部４３の気圧と外気圧の均衡が取れ、内殻容器４１ａが爆発的に破損することはない。また、試料を損壊させることもない。   Further, when the scooped sample is solidified, the volume increases by about 10%, and thus the inner shell container 41a may be damaged. However, since the hollow portion 43 communicates with the atmosphere in the chamber 21 through the hole portion 44, even if the inside of the chamber 21 is extremely close to a vacuum, the pressure of the hollow portion 43 is balanced with the outside air pressure, The shell container 41a is not explosively damaged. Further, the sample is not damaged.

図８は、有底容器本体４１の一変形例を示す拡大図であり、有底容器本体４１の一部を縦断面で示している。図に示すように、外殻容器４１ｂの底面を、中心に向かって薄肉となるように上方に湾曲させても良い。これにより、有底容器本体４１をシリコン融液２５の残湯内に浸した際、孔部４４の下方に空気溜まりができ、シリコン融液２５の残湯が孔部４４から入り込むことを防止することができる。
同様な観点から、外殻容器４１ｂの底壁自体を中心に向かって上方に湾曲させても良い。この場合も、外殻容器４１ｂの底面が湾曲するため、孔部４４の下方に空気溜まりを形成することができる。 FIG. 8 is an enlarged view showing a modified example of the bottomed container main body 41, and a part of the bottomed container main body 41 is shown in a vertical cross section. As shown in the figure, the bottom surface of the outer shell container 41b may be curved upward so as to become thinner toward the center. Thereby, when the bottomed container body 41 is immersed in the remaining hot water of the silicon melt 25, an air pool is formed below the hole portion 44, and the remaining hot water of the silicon melt 25 is prevented from entering from the hole portion 44. be able to.
From the same viewpoint, the bottom wall itself of the outer shell container 41b may be curved upward toward the center. Also in this case, since the bottom surface of the outer shell container 41 b is curved, an air pocket can be formed below the hole 44.

図１５（Ａ）（Ｂ）は、有底容器本体４１の他の変形例を示す拡大図であり、有底容器本体４１の一部を示す縦断面図である。
図１５（Ａ）に示す融液採取治具は、有底容器本体４１の外殻容器４１ｂと内殻容器４１ａとの連結部分に環状の溝４５ａを設けている。環状の溝４５ａは必ずしも連続した円の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。 FIGS. 15A and 15B are enlarged views showing another modified example of the bottomed container main body 41, and are longitudinal sectional views showing a part of the bottomed container main body 41.
In the melt collecting jig shown in FIG. 15A, an annular groove 45a is provided at a connecting portion between the outer shell container 41b and the inner shell container 41a of the bottomed container main body 41. The annular groove 45a is not necessarily a continuous circle, and may be provided with two perforations or linear depressions divided into a plurality of portions.

図１５（Ｂ）に示す融液採取治具は、有底容器本体４１の内殻容器４１ａの内周面に環状の溝４５ｂを設けている。環状の溝４５ｂは必ずしも連続した円の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。   The melt collecting jig shown in FIG. 15B is provided with an annular groove 45 b on the inner peripheral surface of the inner shell container 41 a of the bottomed container body 41. The annular groove 45b is not necessarily required to be a continuous circle, and may be provided with two perforations or linear depressions divided into a plurality of portions.

図１５（Ａ）（Ｂ）に示した融液採取治具のように、外殻容器４１ｂと内殻容器４１ａの連結部若しくは内殻容器４１ａに、機械的強度の弱い部位を設けることにより、外殻容器４１ｂを破損させることなく内殻容器４１ａのみを優先的に破損させることができる。   Like the melt collecting jig shown in FIGS. 15 (A) and 15 (B), by providing a portion having a low mechanical strength in the connecting portion of the outer shell container 41b and the inner shell container 41a or the inner shell container 41a, Only the inner shell container 41a can be preferentially damaged without damaging the outer shell container 41b.

図１６（Ａ）（Ｂ）は、有底容器本体４１の他の変形例を示す拡大図であり、図１６（Ａ）は有底容器本体４１の一部を示す平面図、図１６（Ｂ）は図１６（Ａ）のａ−ｏ−ｂ断面をとった縦断面図である。図１６（Ａ）に示すように本変形例では、有底容器本体４１の内殻容器４１ａの内周面に上下方向に直線状の溝４５ｃを設けている。溝４５ｃも必ずしも連続した直線状の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。   16 (A) and 16 (B) are enlarged views showing other modified examples of the bottomed container main body 41, FIG. 16 (A) is a plan view showing a part of the bottomed container main body 41, and FIG. ) Is a longitudinal sectional view taken along the line a-o-b in FIG. As shown in FIG. 16A, in this modification, a linear groove 45c is provided in the vertical direction on the inner peripheral surface of the inner shell container 41a of the bottomed container body 41. The groove 45c is not necessarily required to be a continuous straight line, and may be provided with two or more perforated or linear recesses.

図１６（Ａ）（Ｂ）に示す融液採取治具においても、内殻容器４１ａに機械的強度の弱い部位を設けることにより、外殻容器４１ｂを破損させることなく内殻容器４１ａのみを優先的に破損させることができる。
上述の図１５（Ａ）（Ｂ）及び図１６（Ａ）（Ｂ）に示した変形例以外に、内殻容器４１ａの全体の厚さを外殻容器４１ｂの厚さよりも薄く構成しても良い。 In the melt collecting jig shown in FIGS. 16A and 16B, only the inner shell container 41a is prioritized without damaging the outer shell container 41b by providing the inner shell container 41a with a portion having low mechanical strength. Can be damaged.
Other than the modifications shown in FIGS. 15A, 15B and 16A, 16B, the entire thickness of the inner shell container 41a may be made thinner than the thickness of the outer shell container 41b. good.

次に、本発明の融液採取治具の実施例２を示す。図１０は単結晶製造装置の全体図、図１１は融液採取治具５０の外観斜視図である。上記の実施例１では、融液採取治具４０が一つの有底容器本体４１を備えたものを開示したが、この実施例２の融液採取治具５０は、複数の有底容器本体５３ａ〜５３ｃを備えている。   Next, Example 2 of the melt collecting jig of the present invention is shown. FIG. 10 is an overall view of the single crystal manufacturing apparatus, and FIG. 11 is an external perspective view of the melt collecting jig 50. In the first embodiment, the melt collecting jig 40 is provided with one bottomed container body 41. However, the melt collecting jig 50 in the second embodiment includes a plurality of bottomed container bodies 53a. To 53c.

本実施例２における有底容器本体５３ａ〜５３ｃの構成そのものは、上記の実施例１で示した有底容器本体４１と同様であるため、詳細な説明は省略する。また、複数の有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、基本的に同一の大きさのものが用いられている。
なお、以下の説明では有底容器本体を３個備えた例について説明するが、有底容器本体の数は２個でも良く、また４個以上でも良い。 Since the configuration of the bottomed container main bodies 53a to 53c in the second embodiment is the same as that of the bottomed container main body 41 shown in the first embodiment, detailed description thereof is omitted. Moreover, the thing with the same magnitude | size is fundamentally used for the several bottomed container main bodies 53a-53c.
In addition, although the following description demonstrates the example provided with three bottomed container main bodies, the number of bottomed container main bodies may be two and may be four or more.

各有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、ロッド５２に保持されている。このロッド５２は、有底容器本体５３ａ〜５３ｃの外周からそれぞれ水平方向に突出された連結部５１ａ〜５１ｃと、この連結部５１ａ〜５１ｃの基端を連結した柱状のロッド本体５２ｂと、ロッド本体５２ｂの上端寄りに形成されてシードチャック３６と係合する係合部５２ｃとを備えている。係合部５２ｃの構造は、実施例１の係合部４２ｃと同様にシードチャック３６の構造に適合している。   Each bottomed container main body 53 a to 53 c is held by a rod 52. The rod 52 includes connecting portions 51a to 51c protruding in the horizontal direction from the outer peripheries of the bottomed container bodies 53a to 53c, a columnar rod body 52b connecting the base ends of the connecting portions 51a to 51c, and a rod body. An engaging portion 52c that is formed near the upper end of 52b and engages with the seed chuck 36 is provided. The structure of the engaging part 52c is adapted to the structure of the seed chuck 36, like the engaging part 42c of the first embodiment.

各連結部５１ａ〜５１ｃは、ロッド本体５２ｂを中心として異なった高さから放射状に延びている。これにより、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃはそれぞれ異なる高さに配置され、シリコン融液２５の残湯の中の様々な深さから試料をすくい取ることができるため、残湯中の深さ方向における濃度ムラによる誤差を減少し、単結晶内の不純物量の推定精度を向上させることができる。   Each connection part 51a-51c is radially extended from different height centering | focusing on the rod main body 52b. Thereby, each bottomed container main body 53a-53c is arrange | positioned in each different height, and since the sample can be scooped out from various depths in the remaining hot water of the silicon melt 25, the depth in the remaining hot water An error due to uneven density in the direction can be reduced, and the estimation accuracy of the impurity amount in the single crystal can be improved.

また、各連結部５１ａ〜５１ｃは、上方から見たときにロッド本体５２ｂを中心としてそれぞれが重なり合わないように放射状に配置されている。各連結部５１ａ〜５１ｃは、ロッド本体５２ｂを中心に１２０°間隔で均等に配置されるのが望ましいが、各連結部５１ａ〜５１ｃのなす角度は必ずしも等角度の必要はない。または、各連結部５１ａ〜５１ｃの長さを、それぞれ異なる長さに設定しても良い。
これにより、平面視をした場合に各有底容器本体５３ａ〜５３ｃはそれぞれ異なる位置に配置され、シリコン融液２５の残湯の中の様々な平面位置から試料をすくい取ることができるため、残湯中の平面方向における濃度ムラによる誤差を減少し、単結晶内の不純物量の推定精度をより一層向上させることができる。 Moreover, each connection part 51a-51c is radially arrange | positioned so that it may not overlap each other centering | focusing on the rod main body 52b, when it sees from upper direction. Although it is desirable that the connecting portions 51a to 51c be evenly arranged at intervals of 120 ° around the rod body 52b, the angles formed by the connecting portions 51a to 51c are not necessarily equal. Or you may set the length of each connection part 51a-51c to a respectively different length.
As a result, when viewed in plan, the bottomed container bodies 53a to 53c are arranged at different positions, and the sample can be scooped from various plane positions in the remaining hot water of the silicon melt 25. Errors due to concentration unevenness in the plane direction in the hot water can be reduced, and the estimation accuracy of the amount of impurities in the single crystal can be further improved.

このように各有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、平面位置若しくは高さの少なくとも一方が異なる位置に配置されていれば残湯中の濃度ムラによる誤差を減少させることができるものであり、必ずしも平面位置及び高さの両方を異ならせる必要はない。   Thus, if each bottomed container main body 53a-53c is arrange | positioned in the position from which at least one of a planar position or height differs, it can reduce the error by the density | concentration nonuniformity in residual hot water, and is not necessarily plane. There is no need to vary both position and height.

また、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃの平面位置や高さが異なっているため、融液採取治具５０をシードチャック３６で吊持した際にバランスが保てるように、融液採取治具５０は重量調整がされている。重量調整の方法としては、各連結部５１ａ〜５１ｃの太さや長さをそれぞれ異ならしめることにより、吊持した際の重心をワイヤー３３の軸芯と一致させることができる。重量調整は、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃに融液を採取した状態でバランスが取れていることが望ましい。   Moreover, since the planar positions and heights of the bottomed container bodies 53a to 53c are different, the melt collecting jig 50 is maintained so that the balance can be maintained when the melt collecting jig 50 is suspended by the seed chuck 36. The weight has been adjusted. As a weight adjustment method, the center of gravity when suspended can be matched with the axis of the wire 33 by making the thicknesses and lengths of the connecting portions 51 a to 51 c different. It is desirable that the weight adjustment is balanced in a state where the melt is collected in each of the bottomed container bodies 53a to 53c.

融液採取治具５０を使用する場合には、まず、融液採取治具５０をシードチャック３６に装着した後、シリコン融液２５の液面付近まで早送りで下降させる。このとき、最下段に配置された有底容器本体（例えば、有底容器本体５３ａ）の底面シリコン融液２５の液面からまでの距離が２０〜３０ｍｍに至るまで、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。   When the melt collecting jig 50 is used, first, the melt collecting jig 50 is mounted on the seed chuck 36 and then is rapidly lowered to the vicinity of the liquid surface of the silicon melt 25. At this time, the melt collecting jig 40 is moved until the distance from the bottom surface silicon melt 25 to the bottom surface of the bottomed container main body (for example, the bottomed container main body 53a) disposed at the lowest level reaches 20 to 30 mm. Lower at a speed of 300 to 500 mm / min.

次に、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃがシリコン融液２５の残湯に完全に浸かるまで遅送りで下降させる。このとき、例えば、融液採取治具５０を０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
そして、全ての有底容器本体５３ａ〜５３ｃ内にシリコン融液２５の残湯の一部が完全に入り込んだら、０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの遅送りで融液採取治具５０を引き上げる。 Next, the bottomed container main bodies 53a to 53c are lowered at a slow feed until they are completely immersed in the remaining hot water of the silicon melt 25. At this time, for example, the melt collecting jig 50 is lowered at a speed of 0.01 to 5 mm / min.
When a part of the remaining hot water of the silicon melt 25 completely enters all the bottomed container bodies 53a to 53c, the melt collecting jig 50 is pulled up with a slow feed of 0.01 to 5 mm / min.

また、最下段に配置された有底容器本体（例えば、有底容器本体５３ａ）の底面がシリコン融液２５の残湯液面から４０〜５０ｍｍ前後にまで離間したら、一旦引き上げを停止し、有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った試料が冷却されて固化するのを待つ。有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った残湯の一部が固化したら、融液採取治具５０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの上昇速度で引き上げる。   Further, when the bottom surface of the bottomed container body (for example, the bottomed container body 53a) arranged at the bottom is separated from the remaining molten metal level of the silicon melt 25 to about 40 to 50 mm, the pulling is stopped once, Wait until the sample scooped in the bottom container bodies 53a to 53c is cooled and solidified. When a part of the remaining hot water scooped up by the bottomed container main bodies 53a to 53c is solidified, the melt collecting jig 50 is pulled up at a rising speed of 300 to 500 mm / min.

採取した残湯の固まりは、単結晶インゴット２８の不純物濃度を推定するための試料として、含有不純物濃度の分析に使用される。各有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った試料の分析結果の平均値を採用することによって、より信頼性の高いデータを得ることができる。   The collected mass of the remaining hot water is used for analysis of the contained impurity concentration as a sample for estimating the impurity concentration of the single crystal ingot 28. By adopting the average value of the analysis results of the samples scooped by the bottomed container bodies 53a to 53c, more reliable data can be obtained.

上記の実施例１及び２では、単結晶インゴットの製造について主に説明しているが、本発明は単結晶インゴットの製造に限られるものではなく、ガリウム砒素などの化合物半導体の製造にも適用できる。
また、融液から固体インゴットを成長させる装置であれば、半導体に限らず適用することができる。 In the first and second embodiments, the production of the single crystal ingot is mainly described. However, the present invention is not limited to the production of the single crystal ingot, and can be applied to the production of a compound semiconductor such as gallium arsenide. .
Further, any apparatus that grows a solid ingot from a melt can be applied without being limited to a semiconductor.

本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具を装着した単結晶製造装置の要部の拡大断面図であるFIG. 1 is an enlarged cross-sectional view of a main part of a single crystal manufacturing apparatus equipped with a melt collecting jig according to Embodiment 1 of the melt collecting jig of the present invention. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、図２（Ａ）は融液採取治具の正面図、図２（Ｂ）は融液採取治具の側面図である。Example 1 of the melt collecting jig of the present invention is shown, FIG. 2 (A) is a front view of the melt collecting jig, and FIG. 2 (B) is a side view of the melt collecting jig. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具の斜視図である。Example 1 of the melt collecting jig of the present invention is shown and is a perspective view of the melt collecting jig. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、一部を破断した要部の拡大断面図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is Example 1 of the melt collection jig | tool of this invention, and is an expanded sectional view of the principal part which fractured | ruptured one part. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具の平面図である。Example 1 of the melt collecting jig of the present invention is shown and is a plan view of the melt collecting jig. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具とシードチャックとの関係を示す一部断面図である。FIG. 5 is a partial cross-sectional view showing a first embodiment of the melt collecting jig of the present invention and showing a relationship between the melt collecting jig and the seed chuck. 本発明の融液採取治具の実施例１を示し、図７（Ａ）はシリコン融液に融液採取治具を浸した状態の要部の説明図、図７（Ｂ）はシリコン融液から融液採取治具を引き上げている途中の要部の説明図、図７（Ｃ）はシリコン融液から融液採取治具を引き上げた状態の要部の説明図である。Example 1 of the melt collecting jig of the present invention is shown, FIG. 7 (A) is an explanatory view of the main part in a state where the melt collecting jig is immersed in the silicon melt, and FIG. 7 (B) is the silicon melt. FIG. 7C is an explanatory view of the main part in a state where the melt collecting jig is pulled up from the silicon melt. 本発明の融液採取治具の変形例を示し、一部を破断した要部の拡大断面図である。It is the expanded sectional view of the principal part which showed the modification of the melt collection jig | tool of this invention, and fractured | ruptured one part. 本発明の単結晶製造装置の一例を示し、図９（Ａ）はシードチャックが着液位置にある状態の単結晶製造装置の説明図、図９（Ｂ）はシードチャックが上端位置にある状態の単結晶製造装置の説明図である。FIG. 9A shows an example of a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention. FIG. 9A is an explanatory diagram of the single crystal manufacturing apparatus in a state where the seed chuck is in the liquid landing position, and FIG. It is explanatory drawing of this single crystal manufacturing apparatus. 本発明の融液採取治具の実施例２を示し、融液採取治具を装着した単結晶製造装置の要部の拡大断面図である。It is Example 2 of the melt collection jig | tool of this invention, and is an expanded sectional view of the principal part of the single-crystal manufacturing apparatus equipped with the melt collection jig | tool. 本発明の融液採取治具の実施例２を示し、融液採取治具の斜視図である。Example 2 of the melt collection jig of the present invention is shown and is a perspective view of the melt collection jig. 従来の第１の融液採取治具を示し、一部を破断した要部の斜視図である。It is the perspective view of the principal part which showed the conventional 1st melt | fusion collection jig | tool, and fractured | ruptured one part. 従来の第２の融液採取治具を示し、一部を破断した要部の斜視図である。It is the perspective view of the principal part which showed the conventional 2nd melt | fusion collection jig | tool, and fractured | ruptured one part. 従来の第３の融液採取治具を示し、融液採取治具を有する単結晶製造装置の要部の断面図である。It is sectional drawing of the principal part of the single crystal manufacturing apparatus which shows the conventional 3rd melt | fusion collection jig | tool and has a melt | fusion melt collection jig | tool. 本発明の融液採取治具の変形例を示し、図１５（Ａ）は外殻容器と内殻容器の連結部に環状の溝を設けた縦断面図、図１５（Ｂ）は内殻容器の内周面に環状の溝を設けた縦断面図である。FIG. 15A shows a modification of the melt collecting jig of the present invention, FIG. 15A is a longitudinal sectional view in which an annular groove is provided in the connecting portion between the outer shell container and the inner shell container, and FIG. It is the longitudinal cross-sectional view which provided the cyclic | annular groove | channel in the inner peripheral surface. 本発明の融液採取治具の変形例を示し、図１６（Ａ）は有底容器本体の一部を示す平面図、図１６（Ｂ）は図１６（Ａ）のａ−ｏ−ｂ断面をとった縦断面図である。FIG. 16A is a plan view showing a part of a bottomed container body, and FIG. 16B is a cross-sectional view taken along line a-o-b in FIG. 16A. FIG.

符号の説明Explanation of symbols

２０…単結晶製造装置
２１…チャンバ
２２…サブチャンバ
２３…ルツボ ２３ａ…黒鉛ルツボ ２３ｂ…石英ルツボ
２４…ヒータ
２５…シリコン融液
２６…回転軸
２７…断熱材
２８…単結晶インゴット
３３…ワイヤー
３４…巻取器
３５…連結部材
３６…シードチャック
３７…ゲートバルブ
３８…シール部品
３９…回転伝達部品
４０…融液採取治具
４１…有底容器本体 ４１ａ…内殻容器 ４１ｂ…外殻容器
４２…ロッド ４２ａ…連結部 ４２ｂ…ロッド本体 ４２ｃ…係合部
４３…中空部
４４…孔部
４５ａ，４５ｂ，４５ｃ…溝
５０…融液採取治具
５１ａ〜５１ｃ…連結部
５２…ロッド ５２ｂ…ロッド本体 ５２ｃ…係合部
５３ａ〜５３ｃ…有底容器本体
１０１…融液採取治具
１０２…内殻容器
１０３…外殻容器
１０４…融液導入管
１０５…融液採取治具
１０６…容器本体
１０７…ロッド
１０８…中空部
１０９…内殻容器
１１０…外殻容器
１１１…融液採取治具
１１２…ルツボ
１１３…ロッド
１１４…石英容器
１１５…残湯
１１６…受け皿。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 20 ... Single crystal manufacturing apparatus 21 ... Chamber 22 ... Subchamber 23 ... Crucible 23a ... Graphite crucible 23b ... Quartz crucible 24 ... Heater 25 ... Silicon melt 26 ... Rotating shaft 27 ... Heat insulating material 28 ... Single crystal ingot 33 ... Wire 34 ... Winder 35 ... Connecting member 36 ... Seed chuck 37 ... Gate valve 38 ... Sealing part 39 ... Rotation transmission part 40 ... Melt collection jig 41 ... Bottomed container body 41a ... Inner shell container 41b ... Outer shell container 42 ... Rod 42a ... connecting part 42b ... rod body 42c ... engaging part 43 ... hollow part 44 ... holes 45a, 45b, 45c ... groove 50 ... melt collecting jigs 51a to 51c ... connecting part 52 ... rod 52b ... rod body 52c ... Engagement part 53a-53c ... Bottomed container body 101 ... Melt collecting jig 102 ... Inner shell container 103 ... Outer shell container 104 ... Melt guide Pipe 105 ... Melt collecting jig 106 ... Container body 107 ... Rod 108 ... Hollow portion 109 ... Inner shell container 110 ... Outer shell container 111 ... Melt collecting jig 112 ... Crucible 113 ... Rod 114 ... Quartz container 115 ... Remaining hot water 116 ... A saucer.

Claims (10)

凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具であって、
上方に開口する有底容器本体と、前記有底容器本体の周壁並びに底壁に跨って形成されて前記有底容器本体を内外２重の内殻容器と外殻容器とに分割する中空部と、該中空部と連通し且つ前記外殻容器を貫通する孔部と、を備えることを特徴とする融液採取治具。 A melt collecting jig for collecting a melt of a substance that expands in volume when solidified,
A bottomed container body that opens upward, and a hollow portion that is formed across the peripheral wall and bottom wall of the bottomed container body and divides the bottomed container body into an inner and outer double inner shell container and an outer shell container; A melt collecting jig comprising: a hole portion communicating with the hollow portion and penetrating through the outer shell container. 前記孔部が前記外殻容器の底壁に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の融液採取治具。   The melt collecting jig according to claim 1, wherein the hole is formed in a bottom wall of the outer shell container. 前記外殻容器の底面が上方に湾曲していることを特徴とする請求項２に記載の融液採取治具。   The melt collecting jig according to claim 2, wherein a bottom surface of the outer shell container is curved upward. 更に、前記有底容器本体が接続されたロッドを備え、
前記ロッドがシードチャックに取り付け可能な構造を有することを特徴とする請求項１〜３の何れか１つに記載の融液採取治具。 And a rod connected to the bottomed container body,
The melt collecting jig according to claim 1, wherein the rod has a structure attachable to a seed chuck. 前記有底容器本体が前記ロッドに複数設けられていることを特徴とする請求項４に記載の融液採取治具。   The melt collecting jig according to claim 4, wherein a plurality of the bottomed container bodies are provided on the rod. 前記複数の有底容器本体は、平面位置若しくは高さの少なくとも一方がそれぞれ異なる位置に配置されていることを特徴とする請求項５に記載の融液採取治具。   The melt collecting jig according to claim 5, wherein the plurality of bottomed container main bodies are arranged at different positions in at least one of a planar position and a height. 前記ロッドは、柱状のロッド本体と、該ロッド本体と前記各有底容器本体を接続する複数の連結部よりなり、
前記複数の連結部の長さ若しくは太さの少なくとも一方が、連結部ごとにそれぞれ異なっていることを特徴とする請求項５または６に記載の融液採取治具。 The rod comprises a columnar rod body, and a plurality of connecting portions that connect the rod body and the bottomed container bodies,
The melt collecting jig according to claim 5 or 6, wherein at least one of a length or a thickness of the plurality of connecting portions is different for each connecting portion. 前記外殻容器と前記内殻容器の連結部若しくは前記内殻容器に、前記外殻容器よりも機械的強度の弱い部位を設けたことを特徴とする請求項１〜７の何れか１つに記載の融液採取治具。   The connection part of the said outer shell container and the said inner shell container, or the said inner shell container provided the site | part with weaker mechanical strength than the said outer shell container in any one of Claims 1-7 characterized by the above-mentioned. The melt collecting jig described. 前記有底容器本体の表面から少なくとも深さ１０μｍの範囲におけるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各濃度が、０．０１ｐｐｍｗ以下であることを特徴とする請求項１〜８の何れか１つに記載の融液採取治具。   9. The concentration of Al, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn in a range of at least 10 μm from the surface of the bottomed container body is 0.01 ppmw or less. The melt collecting jig according to one. 請求項１〜９の何れか１つに記載の融液採取治具を装着したことを特徴とするインゴット製造装置。   An ingot manufacturing apparatus comprising the melt collecting jig according to any one of claims 1 to 9.
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