JP5637544B2 - 固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
重合態様(1)
乳化剤としてアルキルアミンオキサイドを用い(具体的には、例えば35質量%デシルジアミンオキサイド水溶液を用いる)、この乳化剤を酸化剤兼ドーパント溶液に対して、質量比で、酸化剤兼ドーパント溶液:乳化剤=100:20〜100:0.01、好ましくは100:10〜10:0.05の割合で混合し、その溶液に対し、質量基準で、2〜50%、好ましくは10〜30%の上記モノマーを混ぜ合わせる。30秒〜30分間、好ましくは3分〜20分間混合した後、その混合液にコンデンサ素子を浸漬する。10秒〜300秒後、好ましくは30秒〜120秒後にコンデンサ素子を液中から引き出し、0〜50℃、好ましくは5〜30℃の温度で、30分〜600分放置した後、または引き出した直後に、50℃〜200℃の温度で、10分〜1日間放置して上記モノマーの重合を行う。
上記モノマーを濃度が5〜100質量%、さらに好ましくは10〜40質量%になるよう有機溶媒で希釈した液(有機溶媒溶液)にタンタル焼結体を浸漬し、10秒〜300秒、さらに好ましくは20秒〜120秒後にタンタル焼結体を上記モノマー溶液の有機溶媒溶液中から引き出し、10〜60℃、さらに好ましくは10〜30℃の温度で溶媒がある程度蒸発するまで、1分〜60分、さらに好ましくは1分〜10分放置する。その後、あらかじめ用意しておいた酸化剤兼ドーパント溶液と乳化剤としての20%デシルジメチルアミンオキサイド溶液とを質量比で100:10〜100:0.01、好ましくは100:5〜100:0.1で混合した混合液に上記タンタル焼結体を浸漬し、10秒〜300秒、10秒〜60秒後に上記タンタル焼結体を上記混合液中から取り出し、0〜50℃、10〜30℃の温度で、表面が乾燥するまで(5分間以上)放置した後、あるいは上記モノマーの有機溶媒溶液を滴下直後に、0〜120℃、好ましくは30〜70℃の温度で、10分から1日、好ましくは10分〜2時間放置して上記モノマーの重合を行う。
有していればよく、その他の構成については、従来公知の固体電解コンデンサで採用され
ている構成と同様のものが採用できる。
実施例1
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸(実施例で用いるナフタレントリスルホン酸はいずれも1,3,6−ナフタレントリスルホン酸である)ブチルアミン水溶液(pH5)3.58mlと濃度が45%の過硫酸アンモニウム水溶液3.58mlを密栓付きバイアルに入れ、混合した後、その混合液のうちの150μlを3cm×4cmのセラミックプレート上に滴下し、室温下30分間放置した。次いで、その上に、濃度が25%の3,4−エチレンジオキシチオフェンのエタノール溶液を100μl滴下し、5分間室温で放置した後、70℃で30分間重合反応を行った。セラミックプレート上に形成されたポリエチレンジオキシチオフェンを大過剰の水で洗浄した後、50℃で1時間、150℃で1時間乾燥して導電性組成物を得た。なお、ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合液中のナフタレントリスルホン酸ブチルアミンと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン1に対し、過硫酸アンモニウム0.64であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が45%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って導電性組成物を得た。なお、ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合液中のナフタレントリスルホン酸ブチルアミンと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン1に対し、過硫酸アンモニウム1であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って導電性組成物を得た。なお、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合液中のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール1に対し、過硫酸アンモニウム0.64であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のナフタレントリスルホン酸4−メチルイミダゾール水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って導電性組成物を得た。なお、ナフタレントリスルホン酸4−メチルイミダゾール水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合液中のナフタレントリスルホン酸4−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸4−メチルイミダゾール1に対し、過硫酸アンモニウム0.64であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のナフタレントリスルホン酸メチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って導電性組成物を得た。なお、ナフタレントリスルホン酸メチルアミン水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合液中のナフタレントリスルホン酸メチルアミンと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸メチルアミン1に対し、過硫酸アンモニウム0.64であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のスルホフタル酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。ただし、この比較例1では、導電性組成物の膜を形成することができなかった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が45%のパラトルエンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が60%のメトキシベンゼンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が60%のテトラリンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が45%のブチルナフタレンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液と過硫酸アンモニウム水溶液との混合物からなる酸化剤兼ドーパント溶液7.16mlに代えて、濃度が40%のパラトルエンスルホン酸第2鉄溶液(ブタノール溶液)7.16mlを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
〔アルミニウム巻回型固体電解コンデンサでの評価〕
実施例6
アルミニウム箔の表面をエッチング処理した後、化成処理を行って誘電体層を形成した陽極にリード端子を取り付け、また、アルミニウム箔からなる陰極にリード端子を取り付け、それらのリード端子付き陽極と陰極とをセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を作製した。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液3.85mlに代えて、濃度が80%のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール水溶液(pH5)3.85mlを用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行って、アルミニウム巻回型固体電解コンデンサを作製した。なお、重合に用いた混合液中のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール1に対して、過硫酸アンモニウム0.56であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液3.58mlに代えて、濃度が80%のナフタレントリスルホン酸2−エチル−4−メチルイミダゾール水溶液(pH5)3.58mlを用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行って、アルミニウム巻回型固体電解コンデンサを作製した。なお、重合に用いた混合液中のナフタレントリスルホン酸2−エチル−4−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸2−エチル−4−メチルイミダゾール1に対して、過硫酸アンモニウム0.56であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液3.58mlに代えて、濃度が70%のナフタレントリスルホン酸エチルアミン水溶液(pH5)3.58mlを用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行って、アルミニウム巻回型固体電解コンデンサを作製した。なお、重合に用いた混合液中のナフタレントリスルホン酸エチルアミンと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸エチルアミン1に対して、過硫酸アンモニウム0.64であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液3.58mlに代えて、濃度が80%のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール水溶液(pH5)3.58mlを用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行って、アルミニウム巻回型固体電解コンデンサを作製した。なお、重合に用いた混合液中のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール1に対して、過硫酸アンモニウム0.56であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液に代えて、濃度が70%のスルホフタル酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液に代えて、濃度が65%のメトキシベンゼンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液に代えて、濃度が45%のパラトルエンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液に代えて、濃度が60%のナフタレンスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行ったが、過硫酸アンモニウム水溶液と混合した時点で、溶液が固化したため、コンデンサ素子を浸漬することができなかった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液に代えて、濃度が80%のナフタレンスルホン酸水溶液を用いた以外は、すべて実施例6と同様の操作を行ったが、過硫酸アンモニウム水溶液と混合した時点で、溶液が固化したため、コンデンサ素子を浸漬することができなかった。
濃度が40%のパラトルエンスルホン酸第2鉄溶液(ブタノール溶液)と3,4−エチレンジオキシチオフェンとを質量比4:1で混合し、10秒間激しく振った後、素早くコンデンサ素子を浸漬した以外は、実施例6と同様の操作を行った。
3,4−エチレンジオキシチオフェン以外のすべての試薬の濃度を2倍に希釈した溶液を用いて室温で1時間重合を行うところまで、実施例6と同様の操作を行った。さらにもう1度この操作を繰り返した後、40℃で20分、70℃で30分、130℃で1時間、180℃で20分加熱重合して重合を完結させた後、実施例6と同様の操作でアルミニウム巻回型固体電解コンデンサを作製した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、120Hzで静電容量を測定した。
HEWLETT PACKARD社製のLCRメーター(4284A)を用い、25℃、100kHzでESRを測定した。
アルミニウム巻回型固体電解コンデンサに、25℃で25Vの定格電圧を60秒間印加した後、デジタルオシロスコープにて漏れ電流を測定した。
上記漏れ電流の場合と同様に漏れ電流を測定し、漏れ電流が83μA以上のものは漏れ電流不良が発生していると判断した。
〔タンタル固体電解コンデンサでの評価〕
実施例11
タンタル焼結体を濃度が0.1%のリン酸水溶液に浸漬した状態で、12Vの電圧を印加することによって化成処理を行い、タンタル焼結体の表面に誘電体被膜を形成した。次に、濃度が35%の3,4−エチレンジオキシチオフェンのエタノール溶液にタンタル焼結体を浸漬し、1分後に取り出し、5分間放置した。その後、あらかじめ用意しておいた濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)と濃度が40%の過硫酸アンモニウム水溶液と濃度が20%のデシルジメチルアミンオキサイド水溶液を200:200:1の質量比で混合した混合物からなる乳化剤入りの酸化剤兼ドーパント溶液中に浸漬し、30秒間後に取り出し、室温で60分間放置して、重合を行った。その後、純水中に上記タンタル焼結体を浸漬し、30分間放置した後、取り出して70℃で30分間乾燥させた。この操作を12回繰り返した後、カーボンペースト、銀ペーストでポリエチレンジオキシチオフェン層を覆ってタンタル固体電解コンデンサを作製した。なお、酸化剤兼ドーパント溶液中のナフタレントリスルホン酸ブチルアミンと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸ブチルアミン1に対して、過硫酸アンモニウム0.57であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が80%のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール水溶液(pH5)を用いた以外は、すべて実施例11と同様の操作を行って、タンタル固体電解コンデンサを得た。なお、酸化剤兼ドーパント溶液中のナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾールと過硫酸アンモニウムとの比率は、質量比で、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール1に対して、過硫酸アンモニウム0.57であった。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のスルホフタル酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用い、重合回数を18回とした以外は、実施例11と同様の操作を行った。
濃度が70%のナフタレントリスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)に代えて、濃度が70%のフェノールスルホン酸ブチルアミン水溶液(pH5)を用いた以外は、実施例11と同様の操作を行った。
実施例11における酸化剤兼ドーパント溶液に代えて、濃度が35%のパラトルエンスルホン酸第2鉄のエタノール溶液を用いた以外は、実施例11と同様の操作を行った。
Claims (8)
- ナフタレントリスルホン酸のアルキルアミン塩またはイミダゾール塩から選ばれる少なくとも1種と過硫酸有機塩との質量比が1:0.1〜1:1.5の混合物を酸化剤兼ドーパントとして、チオフェンまたはその誘導体、ピロールまたはその誘導体およびアニリンまたはその誘導体よりなる群から選ばれる少なくとも1種のモノマーを重合させて得られた導電性組成物を固体電解質として構成したことを特徴とする固体電解コンデンサ。
- チオフェンの誘導体が、3,4−エチレンジオキシチオフェンである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- ナフタレントリスルホン酸のアルキルアミン塩を構成するアルキルアミンのアルキル基は、炭素数が1〜12である請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- ナフタレントリスルホン酸のイミダゾール塩を構成するイミダゾールは、イミダゾールであるか、あるいはイミダゾール環の2位または4位が、炭素数1〜20のアルキル基またはフェニル基で置換されているものである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- ナフタレントリスルホン酸のアルキルアミン塩が、ナフタレントリスルホン酸メチルアミン、ナフタレントリスルホン酸エチルアミン、ナフタレントリスルホン酸プロピルアミンまたはナフタレントリスルホン酸ブチルアミンである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- ナフタレントリスルホン酸のイミダゾール塩が、ナフタレントリスルホン酸2−メチルイミダゾール、ナフタレントリスルホン酸4−メチルイミダゾールまたはナフタレントリスルホン酸2−エチル−4−メチルイミダゾールである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 過硫酸有機塩が、過硫酸アンモニウムである請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
- 固体電解質として用いられている導電性組成物におけるドーパントと構成モノマーとの比率がモル比で1:0.1〜1:3である請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解コンデンサ。
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