JP5628228B2 - 微粒化装置 - Google Patents
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Description
前記ジェットミルは、前記高圧スラリーを高速噴射する1つ以上のノズル装置と、該ノズル装置からスラリーが噴射される微粒化空間を形成するチャンバと、を有し、
前記ビーズミルは、前記ビーズが投入されると共に一端側導入口から他端側排出口へスラリーが流動する容器と、容器内でビーズおよびスラリーを撹拌するための複数の略円盤状回転翼が互いに間隔を持って設けられている回転軸と、該回転軸を回転させる駆動装置とを有し、前記容器は、円筒形状を有し、該円筒の中心軸上に配置された前記回転軸と共に鉛直方向に対して予め定められた角度で傾斜していると共に、圧縮応力の付与及び鏡面仕上げが施された内壁面を有するものであり、
前記容器内のビーズは、互いに直径の異なる2種のビーズが混合されていることを特徴とするものである。
まず、本微粒化装置1の3連オリフィスノズル20を備えたノズル装置5についてのみ、その高速噴射による微粒化能力を、それぞれ一般的な単一オリフィスノズルを備えた一対のノズル装置を対向させてジェット同士を衝突させた場合と比較して評価した。評価は、粒度分布計(株式会社堀場製作所製LA−910W型)で原料粒子の粒度測定を行い、メジアン径で粒度分布を求めた。
次に、図1の微粒化装置1によるジェットミル4とビーズミル7との複合処理を繰り返し行った場合の微粒化能力を、ジェットミルのみによる微粒化処理を繰り返し行った場合およびビーズミルのみによる微粒化処理を繰り返し行った場合と比較して評価した。評価方法は前記実験1と同様である。原料として、炭酸カルシウムを原料粒子とした5wt%スラリーを用い、ジェットミル4の噴射圧力を245MPa、ビーズミル7のエアモータによるエア圧力を0.5MPaを共通する条件として、ビーズ14が直径0.5mm、1.0mm、容器内容積に対するビーズ投入量の嵩体積割合がビーズ直径に応じた20〜80%、回転軸、回転翼の回転数が3000rpm、3700rpmの条件を適宜選択して行った。
ジェットミルによる噴射処理のみを繰り返した場合と、ビーズミルによる圧壊処理(ビーズ直径0.5mm、ビーズ嵩体積割合60%、回転数3000rpm)のみを繰り返した場合と、ジェットミルとビーズミルとの複合処理を繰り返し循環した場合とで、各処理回数後のメジアン径を比較し、その結果を図4の線図に示した。この結果から、ビーズミルのみによる処理では、ジェットミルのみによる処理よりも、原料粒子の粒度が小さくなっており、ビーズミルが1次粒子圧壊力に優れることが示された。しかし、ジェットミルとビーズミルとの複合処理ではビーズミルのみによる処理よりもさらに粒度が小さくなっており、複合化による高い微粒化性能が確認された。
上記実験2−aの条件に対してビーズだけ直径1mmのものに変更し、ジェットミルによる噴射処理のみを繰り返した場合と、ビーズミルによる圧壊処理のみを繰り返した場合と、ジェットミルとビーズミルとの複合処理を繰り返し循環した場合とで、各処理回数後のメジアン径を比較し、その結果を図5の線図に示した。この結果から、ビーズ径が変更されても、実験2−aの結果と同様に、ジェットミルとビーズミルとの複合処理で原料粒子の粒度が最も微粒化されており、複合化による高い微粒化性能が確認された。
上記実験2−a、2−bで行ったジェットミルとビーズミルとの複合処理の繰り返し循環工程で、他の条件を同一として、直径0.5mmのビーズを使用した場合と、1.0mmのビーズを使用した場合とで、各処理回数後のメジアン径を比較し、その結果を図6の線図に示した。この結果から、ビーズミルにおいて、ビーズ嵩体積割合、回転数が同一条件であれば、使用するビーズの直径が小さい方が、原料粒子の粒度が小さくなることが判った。これは、1次粒子を粉砕する際に、ビーズ直径が小さいと圧壊力も小さくなるが、粒子との接触機会が増加して粉砕効率が高くなることを示唆している。
ジェットミルとビーズミルとの複合処理の繰り返し循環工程において、ビーズミルの嵩体積割合および回転数が互いに異なる2つの条件設定について、各処理回数後のメジアン径を比較し、その結果を図7の線図に示した。上記2つの条件は、ビーズ直径0.5mmは共通として、嵩体積割合60%で回転数3000rpmとした場合と、嵩体積割合80%で回転数3700rpmとした場合とである。この結果から、後者の嵩体積割合80%で回転数3700rpmとした場合の方が、前者の条件の場合より原料粒子の粒度が小さくなっていた。即ち、ビーズミルにおいて、同じ径のビーズを使用する場合、嵩体積割合を増加させると共に回転数を上昇させて動力を増加させることによって、1次粒子に対する圧壊力も増加し、原料粒子はより微粒化できることが判る。
ジェットミルとビーズミルとの複合処理の繰り返し循環工程において、全体のビーズ投入量の嵩体積割合を全て80%に統一すると共に回転数を3700rpmに統一した上で、使用ビーズを直径0.5mmの一種のみ(嵩体積割合80%)とした場合と、異なる径のビーズを異なる混合割合で使用した2つの条件設定、即ち直径0.5mmで嵩体積割合60+直径1.0mmで嵩体積割合20%とした場合と、直径0.5mmで嵩体積割合40+直径1.0mmで嵩体積割合40%とした場合とについて、各処理回数後のメジアン径を比較し、その結果を図8の線図に示した。
次に、本微粒化装置1による複合処理の繰り返し循環工程後におけるビーズミル部材(SUS)およびビーズ成分由来の不純物の混入量を検出測定し、未処理の場合と比較して評価した。検出対象物は、Fe、Cr、Zrとし、測定には誘導結合プラズマ発光分光分析装置(島津製作所製、ICPS-7510 型)を用いた。また、ビーズミル7に関しては、容器内壁の素材をそれぞれ、SUS304、ジルコニア、SUS304スパロール品の3種とした場合について検討した。また、回転翼10はジルコニア製、ビーズはジルコニア製で直径0.5mmで嵩体積割合60%、回転数を3000rpmとし、ジェットミル4の噴射圧245MPaを共通の条件とした。なお、スパロール品とは、容器内壁面SUS304にローラーバニシングツール(株式会社スギノマシン製)によるスパロール加工で前記内壁面に圧縮応力付与と鏡面仕上げを施したものである。以上の各条件について、炭酸カルシウムを原料粒子とした5wt%スラリーを用いて前記複合処理の繰り返し循環を100回行った後の不純部と混入量を測定した。結果を以下の表3に示す。
次に、上記実験3で示した条件4のビーズミル7を備えた本微粒化装置1の複合処理における微粒化性能を、従来型のビーズミルの場合と比較して評価した。即ち、従来の回転軸が鉛直方向に沿って挿入された内容積の大きい従来型の容器に対して、内容積を小さく抑えると共に傾斜設置された本実施例のビーズミル7との相違を見た。具体的には、図3に示した傾斜角度50度の本実施例のビーズミル7の容器8の内径を30mmとしたのに対して、内径134mmで傾斜していない従来型容器を備えたビーズミルを用いた場合で炭酸カルシウムの複合処理を10回繰り返した。なお、本実施例のビーズミル7では、直径0.5mmビーズ(嵩体積割合60%)と直径1.0mmビーズ(嵩体積割合20%)とを混合使用(回転数3700rpm)し、従来型容器のビーズミルでは直径2.0mmビーズ(嵩体積割合50%)の単種使用とし、いずれもジェットミル4の条件(噴射圧245MPa)は共通である。両者の処理後粒子のメジアン径を比較し、その結果を不純物含有量(測定は誘導結合プラズマ発光分光分析装置(島津製作所製、ICPS-7510 型)による)と共に以下の表5に示す。
2:原料タンク
3:給液ポンプ
4:ジェットミル
5,5a,5b,5c:ノズル装置
6:熱交換器
7:ビーズミル
8:容器
9:回転軸
10:回転翼
11:エアモータ
12:スラリー導入口
13:スラリー排出口
14:ビーズ
15:原料粒子
20:3連オリフィスノズル
21:オリフィスノズル
22:オリフィス部(口径一定)
23:拡径部
30:硬質体
Claims (8)
- 原料粒子を含むスラリーを収容する原料タンクと、該原料タンクに対して直列循環回路で接続され、スラリー中で回転力を与えられたビーズによって原料粒子を挟み込んで粉砕するビーズミルと、前記原料タンクに対して直列循環回路で接続され、加圧された高圧スラリーをノズル装置によって高速噴射するジェットミルと、を備えている微粒化装置において、
前記ジェットミルは、前記高圧スラリーを高速噴射する1つ以上のノズル装置と、該ノズル装置からスラリーが噴射される微粒化空間を形成するチャンバと、を有し、
前記ビーズミルは、前記ビーズが投入されると共に一端側導入口から他端側排出口へスラリーが流動する容器と、容器内でビーズおよびスラリーを撹拌するための複数の略円盤状回転翼が互いに間隔を持って設けられている回転軸と、該回転軸を回転させる駆動装置とを有し、前記容器は、円筒形状を有し、該円筒の中心軸上に配置された前記回転軸と共に鉛直方向に対して予め定められた角度で傾斜していると共に、圧縮応力の付与及び鏡面仕上げが施された内壁面を有するものであり、
前記容器内のビーズは、互いに直径の異なる2種のビーズが混合されていることを特徴とする微粒化装置。 - 前記2種のビーズは、それぞれ直径0.5mmと直径1.0mmのものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒化装置。
- 前記ビーズミルの回転軸は、表面を覆うセラミック被覆部材が設けられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒化装置。
- 前記ビーズミルの駆動装置は、自己冷却機構を備えていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の微粒化装置
- 前記ジェットミルのノズル装置は、同軸上に連結された2つ以上のオリフィスノズルを備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微粒化装置。
- 前記ジェットミルのノズル装置は、前記2つ以上連結されたオリフィスノズルのそれぞれ下流端に拡径部を有することを特徴とする請求項5に記載の微粒化装置。
- 前記ジェットミルは、互いに対向して配置された一対のノズル装置を備え、各ノズル装置から高速噴射されたジェット同士を衝突させることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の微粒化装置。
- 前記ジェットミルは、前記チャンバ内に配置されるとともにノズル装置から高速噴射されたジェットを衝突させる硬質体を備えていることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の微粒化装置。
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