CN103240155A - 微粒化装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种在珠磨机和湿式喷磨机的复合化中，能够消除粒度的不均匀分布，且能够进一步提高微粒化处理的做功效率的微粒化装置。本发明中，在具备相对于原料罐由串联循环回路连接的珠磨机和相对于所述原料罐由串联循环回路连接的喷磨机的微粒化装置中，所述珠磨机具有投入微珠，并使浆料从一端侧导入口向另一端侧排出口流动的圆筒形状的容器、相互隔着间隔设有用于进行搅拌的多个大致圆盘状旋转叶片的旋转轴、该旋转轴的驱动装置，所述容器与配置在圆筒中心轴上的旋转轴一起，相对于铅直方向以预定角度倾斜。

Description

微粒化装置

技术领域

本发明涉及通过由喷磨机和珠磨机进行的复合处理，来进行原料粒子的微粒化的微粒化装置。

背景技术

以往，在将各种原料粒子微粒化时，由高压均化器（例如，参见专利文献1。）、湿式喷磨机、或者珠磨机、球磨机等进行原料的粉碎、分散处理。

湿式喷磨机是通过使用水力喷射，将原料加压到245MPa，并从口径0.1～0.5mm的细微喷嘴高速喷射，从而利用因喷射时的粒子彼此或向硬质体的冲撞、在喷嘴通过以及相向流而产生的剪切力、还有因喷流气穴现象而产生的冲击力，进行主要由一次粒子汇集而成的二次粒子的粉碎、分散的装置（例如，参见专利文献2、3、4。）。

再有，为了将原料粒子微粒化到1μm以下这样的超细微径，采用在由上述那样的湿式喷磨机、高压均化器等进行了原料的粉碎、分散处理后，使用珠磨机、球磨机等进一步进行粉碎、分散处理，制造微粒子的方法。

珠磨机是将球形微珠投入到容器内，使设置有平面彼此相互平行的多个圆板叶片的旋转轴在容器内旋转，一面搅拌微珠，一面使含有原料粒子的浆料从容器的一端侧浆料导入口向另一端侧浆料排出口流动的装置（例如，参见专利文献5。）。因此，在容器内，在因旋转力而搅拌流动的浆料中，在微珠间移动的原料粒子被微珠夹入，通过其压坏力、摩擦力被粉碎。

但是，在分别在不同的工序使用以往的湿式喷磨机以及珠磨机的情况下，由于在珠磨机中，将微珠等介质混合到原料进行搅拌，所以，存在该介质的碎渣等作为杂质混入原料液的可能性。再有，在进行一次粒子和二次粒子的粉碎、分散的情况下，由于原料的状态不同，所以，有必要与原料粒子的径、硬度、表面形状等相应地选择最佳的装置。而且，使用各装置在不同工序进行处理的情况包括空间性的移动，作业繁杂，非常花费时间，在每个装置都需要冷却机构，因此，导致作业本身效率不高，且需要额外的成本。

因此，考虑使湿式喷磨机和珠磨机复合化的装置。它是通过在针对原料罐的串联循环回路上设置各装置，从而实质上大致同时进行两者的处理的装置，是没有在不同工序的情况下那样的烦杂，冷却机构也能够单一化，能够进行有效且更均匀的原料粒子的微粒化的装置（参见引用文献6。）。另外，由于超微粒化的处理也全不需要依赖由珠磨机产生的压坏力，所以，与单独使用的情况相比，也能够抑制必要的压坏力，这使得由微珠带来的杂质的混合也能够大幅地降低。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-113390号公报

专利文献2：专利第3151706号公报

专利文献3：专利第3686528号公报

专利文献4：日本特开2000-33249号公报

专利文献5：日本特开2000-83622号公报

专利文献6：日本特开2011-115729号公报

但是，在单纯将已有的装置彼此连结的情况下，整体的装置结构大型化，在装置内存在较大的死体积。尤其是在珠磨机的容器内，微珠的存在产生局部偏置，难以得到被粉碎的原料的均匀的粒度分布。而且，在进行连续的处理时，有必要使装置长时间运转，若在容器和驱动***之间，在将旋转轴、轴承周边密封的液体密封部产生破损，则存在浆料流入该破损的密封部，导致混入杂质的可能性。

在基于喷磨机和珠磨机的复合化的微粒化装置中，要求能够在短时间进行高精度的微粒化处理，且具有均匀的粒度分布的处理能力。另外，在实现更有效的微粒化处理的基础上，还希望使必要的构成部分长寿命化。

本发明的目的是借鉴上述问题点，提供一种能够在湿式喷磨机和珠磨机的复合化中，能够消除粒度分布的不均匀，且提高微粒化处理的作业效率的微粒化装置。另外，本发明以在谋求装置的小型化的同时，降低死容积，不仅使珠磨机的构成部分长寿命化，还降低杂质为目的。

发明内容

为了实现上述目的，有关技术方案1记载的发明的微粒化装置是具备对含有原料粒子的浆料进行收容的原料罐、相对于该原料罐通过串联循环回路连接，在浆料中由被施加了旋转力的微珠夹入原料粒子并进行粉碎的珠磨机、相对于所述原料罐通过串联循环回路连接，由喷嘴装置高速喷射被加压的高压浆料的喷磨机的微粒化装置，其中，

所述喷磨机具有高速喷射所述高压浆料的一个以上的喷嘴装置和形成从该喷嘴装置喷射浆料的微粒化空间的腔，

所述珠磨机具有将所述微珠投入，并使浆料从一端侧导入口向另一端侧排出口流动的容器、相互隔着间隔设有用于在容器内将微珠以及浆料搅拌的多个大致圆盘状旋转叶片的旋转轴、使该旋转轴旋转的驱动装置，所述容器具有圆筒形状，与配置在该圆筒的中心轴上的所述旋转轴一起，相对于铅直方向以预定的角度倾斜。

有关技术方案2记载的发明的微粒化装置在技术方案1记载的微粒化装置中，是所述珠磨机的容器具有被赋予了压缩应力以及实施了镜面精加工的内壁面的微粒化装置。

有关技术方案3记载的发明的微粒化装置在技术方案1或2记载的微粒化装置中，是所述珠磨机的旋转轴设有覆盖表面的陶瓷包覆部件的微粒化装置。

有关技术方案4记载的发明的微粒化装置在技术方案1～3中的任一项记载的微粒化装置中，是所述珠磨机的驱动装置具备自我冷却机构的微粒化装置。

有关技术方案5记载的发明的微粒化装置在技术方案1～4中的任一项记载的微粒化装置中，是所述喷磨机的喷嘴装置具备被连结在同轴上的两个以上的节流喷嘴的微粒化装置。

有关技术方案6记载的发明的微粒化装置在技术方案5记载的微粒化装置中，是所述喷磨机的喷嘴装置在所述两个以上连结的节流喷嘴的每一个下游端具有扩径部的微粒化装置。

有关技术方案7记载的发明的微粒化装置在技术方案1～6中的任一项记载的微粒化装置中，是其特征在于所述喷磨机具备相互相向配置的一对喷嘴装置，使从各喷嘴装置高速喷射的喷气彼此冲撞的微粒化装置。

有关技术方案8记载的发明的微粒化装置在技术方案1～6中的任一项记载的微粒化装置中，是其特征在于所述喷磨机具备被配置在所述腔内，且使从喷嘴装置高速喷射的喷气冲撞的硬质体的微粒化装置。

发明效果

因为本发明的微粒化装置能够通过使珠磨机的容器与旋转轴一起，相对于铅直方向成为倾斜状态，来进行精度高的搅拌，能够得到被粉碎的原料的均匀的粒度分布，所以，作为整体能够谋求提高微粒化性能。另外，在本发明的微粒化装置中，通过珠磨机的小型化和死容积的降低，能够进一步提高微粒化处理效率。再有，在本发明的微粒化装置中，并不限于仅由一个节流喷嘴构成喷磨机的喷嘴装置，也可以采用在同轴上进一步连结节流喷嘴，将节流喷嘴增加到两个以上而成的喷嘴装置，能够提高剪切力，谋求装置整体的微粒化性能进一步的提高。

附图说明

图1是表示基于本发明的一实施例的微粒化装置的回路结构整体的说明图。

图2是表示图1的微粒化装置的喷磨机的喷嘴装置所具备的三连节流喷嘴的局部模式图。

图3是图1的微粒化装置的珠磨机的示意结构图。

图4是将通过实验2-a（微珠直径0.5mm）中的复合处理而微粒化的原料粒子的中值径与个别装置的单独处理的情况相比，按每个处理次数来表示的线图。

图5是将通过实验2-b（微珠直径1.0mm）中的复合处理而微粒化的原料粒子的中值径与个别装置的单独处理的情况相比，按每个各处理次数来表示的线图。

图6是将通过实验2-c中的使用直径不同的微珠的复合处理而微粒化的原料粒子的中值径进行比较，按每个各处理次数来表示的线图。

图7是将通过实验2-d中的复合处理而微粒化的原料粒子的中值径按每个处理次数来表示的线图。

图8是将通过实验2-e中的复合处理而微粒化的原料粒子的中值径按每个处理次数来表示的线图。

图9是表示与图1的微粒化装置的喷磨机不同的喷气彼此冲撞型的一对喷嘴装置部分的示意结构图。

图10是表示与图1的微粒化装置的喷磨机不同的硬质体冲撞类型的喷嘴装置部分的示意结构图。

图11是举例表示基于本发明的与图1不同的回路结构的微粒化装置的说明图。

具体实施方式

在本发明的微粒化装置中，由于喷磨机和珠磨机相对于对含有原料粒子的浆料进行收容的同一原料罐，分别由串联循环回路连接，所以，原料粒子能够在短时间连续地受到因从喷磨机中的喷嘴装置高速喷射而产生的剪切力、冲击力、因珠磨机的微珠的夹入而产生的压坏力以及摩擦力这样的不同的处理作用。即、能够在原料粒子复合性地大致同时作用对粒子破坏影响大的不同种类的应力，受到实质上与“反复应力”相当的作用，通过一面在串联循环回路循环，一面反复进行该复合的处理，能够得到比在单一的处理装置中的反复处理优异的微粒化性能。

另外，通过这样的喷磨机和珠磨机的复合化，能够使个别地需要的冷却机构单一化，能够节省多余的冷却用能量，谋求省力化。而且，在本发明中，并非是将已有的喷磨机和珠磨机单纯地连结，而是一面提高喷磨机和珠磨机的各自的微粒化性能，一面适应复合化，谋求复合的微粒化性能进一步提高的发明。

即、首先，在本发明的珠磨机中，将投入微珠，且使浆料一面从一端侧导入口向另一端侧排出口流动的容器做成圆筒形状，相互隔着间隔设有用于在容器内搅拌微珠以及浆料的多个大致圆盘状旋转叶片的旋转轴被配置在容器的圆筒中心轴上，但是，使这些容器和旋转轴均相对于铅直方向以预定角度倾斜。

因此，在将旋转轴沿铅直方向设置的珠磨机中，原料粒子容易滞留在容器的下方，微珠的存在也容易产生局部偏置，但是，在像上述这样与旋转轴一起倾斜的容器内，原料粒子和微珠被更均匀地搅拌，因微珠的夹入而产生的压坏力也发挥作用，能够得到被粉碎的原料的均匀的粒度分布。而且，由于做成圆筒状的容器通过适当设定其口径，能够将容器内容积抑制在必要最小限，大幅降低死容积，所以，还能够谋求装置的小型化，使微粒化处理能力与以往相比大幅地提高。

另外，由于通过对容器的内壁面赋予压缩应力以及实施镜面精加工，来降低浆料和内壁面的摩擦，所以，能够进行更均匀地搅拌。而且，能够期待抑制微珠接触壁面时的碎片的产生，降低混入杂质的效果。

另外，虽然在作为粉碎对象的原料粒子本身具有较高的硬度的情况下，存在旋转轴的表面被刮削，碎屑作为杂质混入的可能性，但是，通过用陶瓷包覆部件覆盖旋转轴的表面，能够抑制杂质的产生。

再有，若作为使旋转轴旋转的驱动装置，做成具备自我冷却机构的驱动装置，则能够防止因驱动装置的发热而产生的对与容器之间的液体密封部的加热。据此，能够抑制因高温上升造成的密封部件的劣化、浆料从劣化部位向驱动***的流入，长期维持由密封部件的长寿命化带来的良好的密封状态，且还能够避免在连续的微粒化处理工序中的频繁的部件更换。

作为具备这样的自我冷却机构的驱动装置，为了简便，希望采用空气马达。空气马达一般是通过压缩空气的供给、排气，使转子旋转的马达，但是，马达本身被膨胀的排气冷却。另外，在使用有机溶剂的环境中，还能够期待防爆效果。

另一方面，本发明的喷磨机是从一个以上的喷嘴装置向形成微粒化空间的腔内高速喷射高压浆料的喷磨机。通过提高该喷磨机本身的微粒化性能，谋求装置整体性能的进一步提高。因此，并不限于由单一的节流喷嘴构成喷嘴装置，希望能够采用由在同轴上连结的两个以上的节流喷嘴构成的喷嘴装置。这是因为判明了通过在第一节流喷嘴的同轴上与第二、第三节流喷嘴连结，增加节流喷嘴，能够提高喷嘴装置的微粒化性能。

即、在通常的微粒化处理中，通过反复进行因喷射而在单一节流喷嘴的通过，实现向目标的粒子径的微粒化，但是，在将多个节流喷嘴连结的喷嘴装置中，通过一次喷射通过，得到与在单一节流喷嘴反复喷射通过其连结个数的量的情况相当的处理效果。因此，由于成为通过在同轴上连结的多个节流喷嘴而实质上具备两个以上狭路剪切赋予部位的喷嘴装置，所以，在由喷嘴装置进行高压浆料喷射时的在孔内通过时的剪切力与通常的具备单一节流喷嘴的喷嘴装置相比，被大幅地提高。

再有，在各节流喷嘴，通过在下游端形成扩径部，能够将该扩径部中的流动的紊乱作为压力损失向剪切力赋予。在具备这样的两个以上连结的节流喷嘴的喷嘴装置中，即使是仅仅来自一个喷嘴装置的高压浆料的高速喷射处理，即可得到优异的微粒化性能，但是，也可以进一步赋予因冲撞而产生的冲击力，得到更大的微粒化性能。

作为进一步赋予冲击力的结构，能够列举出将分别具备上述那样的连结节流喷嘴的一对喷嘴装置相互相向地配置，使从各喷嘴装置喷射的喷气彼此冲撞的结构、或者在一个喷嘴装置的喷射轴延长位置配置硬质体，使喷气冲撞该硬质体的结构。

另外，在本发明的微粒化装置中，将喷磨机相对于原料罐连接的串联循环回路和将珠磨机相对于原料罐连接的串联循环回路也可以不一定是同一回路，因为若原料罐相同，则实质上能够大致同时期接受两者的微粒化作用，所以，相互的回路关系只要与设计条件等相应地适当选择即可。

当然，也可以将喷磨机的串联循环回路和珠磨机的串联循环回路做成同一回路。在这种情况下，成为喷磨机和珠磨机在一个串联循环回路上连接的简便的结构，在连续的一条线路上短时间连续地进行由两者进行的处理。

另外，虽然相对于原料罐都是串联循环回路，但是，在做成相对于一方的串联循环回路，使另一方为旁通回路的结构，或者使两个串联循环回路彼此相互并联的结构的情况下，能够在喷磨机和珠磨机的每一个轻易地设定处理流量。

[实施例]

作为本发明的一实施例，图1是表示用针对原料罐的同一串联循环回路，将喷磨机和珠磨机在一条线路上连接并复合化的微粒化装置。在本实施例的喷磨机中，是表示包括一个具备三连节流喷嘴的喷嘴装置的喷磨机的情况。

本微粒化装置1主要是湿式喷磨机4和珠磨机7相对于原料罐2用同一串联循环回路连接，被连结在一条线路上的微粒化装置。在该回路结构中，原料罐2内的浆料经供液泵3向喷磨机4输送，由喷嘴装置5高速喷射。喷射后的浆料在被热交换器6冷却后，被导入珠磨机7，在处理后返回原料罐2。

本实施例中的喷磨机4是如图2的局部放大图所示，作为喷嘴装置5的节流喷嘴，具备将三个同一形状的节流喷嘴21连结在同轴上而成的三连节流喷嘴20的喷磨机。另外，各节流喷嘴21在口径

为0.1～0.5mm的孔部22的下游侧具备扩径部23。原料粒子在从喷嘴装置5喷射时，受到在孔通过时的剪切力、因粒子彼此的冲撞以及气穴现象而产生的冲击力的作用而被粉碎。在本实施例中，通过具备三连节流喷嘴，与在一般的单一节流喷嘴通过时相比，尤其能够大地提高剪切力。

另外，本实施例中的珠磨机7在充填着微珠14的圆筒形状的缸容器8内，以被***由马达11旋转驱动的旋转轴9、缸容器8的中心轴上，且平面彼此沿该旋转轴9的轴方向相互平行的方式，设置多个大致圆盘状的旋转叶片10。是通过旋转叶片10伴随着旋转轴9的旋转驱动而旋转，来使微珠14搅拌旋转的珠磨机。

因此，若在由喷磨机4进行喷射处理后，被冷却的浆料从容器下方侧的导入口12向容器8内被导入，则在向容器上方侧的排出口13搅拌、流动的期间，一面被夹入在被赋予了旋转力的微珠14之间，一面移动，浆料中的原料粒子15被此时的微珠14产生的压坏力破碎、分散。

在本实施例中，如图3所示，将该容器8以与旋转轴9一起相对于铅直方向以50度倾斜的状态设置。通过该倾斜，原料粒子15难以滞留在下方，还降低微珠14的存在偏置，能够进行均匀地搅拌。因此，作用于原料粒子15的压坏力也变得均匀，被粉碎的粒子的粒度分布也变得均匀。另外，容器8的内壁面使用不锈钢SUS304，通过由滚光工具（ロ一ラ一バニシングツ一ル、株式会社スギノマシン制）进行的超级辊（スパロール）加工，对该内壁面赋予压缩应力以及实施镜面精加工。据此，由于浆料、微珠的与壁面的摩擦也降低，所以，能够期待被更好地搅拌，且还抑制微珠与壁面接触时的碎片的产生，降低混入杂质的效果。

另外，通过适当设定圆筒形状的容器8的内径，能够将容器容积抑制得小，尽量减小死容积。由此，在本实施例的珠磨机7中，能够将原料内置量抑制在50cc。在旋转叶片10作为原料使用氧化锆陶瓷，另外，将旋转轴9的显露表面也用陶瓷部件覆盖，据此，能够防止产生由刮削碎屑构成的杂质。

再有，通过作为用于使旋转轴9旋转的驱动装置装入空气马达11，能够利用空气马达的自我冷却效果，降低在与容器8之间的液体密封部的温度上升，谋求密封部件的与以往相比的长寿命化，且还能够抑制容器内温度上升，能够有助于装置整体的冷却能量的省力化。

原料粒子15由于通过在上述那样的针对原料罐2的一个串联循环回路内循环，而在短时间连续地进行由喷磨机4进行的喷射处理和由珠磨机7进行的压坏处理，所以，能够大致同时期复合性地接受这些两种处理作用。由此，上述回路一个循环成为由本微粒化装置1进行的一次量（经过一次）的微粒化处理工序，返回到原料罐2的浆料的下次循环成为第二次（经过二次）的微粒化处理工序，因此，通过反复进行该循环，能够反复受到所述复合的处理作用。

下面，是表示使用基于本实施例的微粒化装置1进行实际的反复微粒化处理的实验结果。

实验1

首先，仅针对本微粒化装置1的具备三连节流喷嘴20的喷嘴装置5，将基于其高速喷射的微粒化能力与分别使具备一般的单一节流喷嘴的一对喷嘴装置相向，并使喷气彼此冲撞的情况进行比较，并进行评价。评价是用粒度分布计（株式会社堀场制作所制LA-910W型）进行原料粒子的粒度测定，按照中值径求出粒度分布。

具体地说，相对于由口径

的三连节流喷嘴的喷嘴装置进行的高速喷射，在由口径为0.12mm的单一节流喷嘴的一对喷嘴装置，在对以液体石蜡为原料粒子的10wt%浆料，以200MPa的喷射压进行喷射冲撞的情况和对以氧化钛（石原产业制ST01）为原料粒子的1wt%浆料，以220MPa的喷射压进行喷射冲撞情况下，将各自的结果表示在下面的表1、表2。

[表1]

液体石蜡（10wt%）	未处理	经过一次	经过三次
				单一节流喷嘴（冲撞）	57.551μm	0.629μm	0.458μm
三连节流喷嘴	57.551μm	0.472μm	0.420μm

[表2]

氧化钛（1wt%）	未处理	经过一次	经过三次	经过五次
					单一节流喷嘴（冲撞）	2.754μm	2.365μm	2.037μm	1.770μm
三连节流喷嘴	2.754μm	2.242μm	1.916μm	1.708μm

根据上面的结果，按照相同的处理次数比较，在任意一种原料粒子的情况下，都是使用三连节流喷嘴比使用单一节流喷嘴的情况粒子径小，能够确认了由节流喷嘴的多个连结带来的剪切力的提高。另外，在本实施例中，表示了将三个节流喷嘴连结而成的三连节流喷嘴的情况，但是，本发明并不限定于此。即使是二连节流喷嘴，剪切力也明显比单一的节流喷嘴的情况高，当然，也可以是四连以上的结构。由于认为连结数越多，越提高剪切力，还能够降低用于实现相同的目标粒径的必要的反复循环次数，所以，只要根据喷嘴装置的尺寸设计以及与实际的原料相应的所希望的处理时间（反复处理次数）适当设定即可。

实验2

接着，将反复进行图1的微粒化装置1的喷磨机4和珠磨机7的复合处理的情况下的微粒化能力与反复进行仅由喷磨机进行的微粒化处理的情况以及反复进行仅由珠磨机进行的微粒化处理的情况进行比较，并进行评价。评价方法与所述实验1同样。作为原料，使用以碳酸钙为原料粒子的5wt%浆料，使喷磨机4的喷射压力为245MPa，将使由珠磨机7的空气马达的产生的空气压力为0.5MPa作为相同的条件，适当选择微珠14为直径0.5mm、1.0mm，微珠投入量相对于容器内容积的膨松体积比例为与微珠直径相应的20～80%，旋转轴、旋转叶片的转速为3000rpm、3700rpm的条件。

实验2-a

在仅反复进行由喷磨机进行的喷射处理的情况、仅反复进行由珠磨机进行的压坏处理（微珠直径0.5mm，微珠膨松体积比例60%，转速3000rpm）的情况、使喷磨机和珠磨机的复合处理反复循环的情况下，对各处理次数后的中值径进行比较，其结果表示在图4的线图。根据该结果，显示出在仅由珠磨机进行的处理中，与仅由喷磨机进行的处理相比，原料粒子的粒度小，珠磨机的一次粒子压坏力优异。但是，在喷磨机和珠磨机的复合处理中，与仅由珠磨机进行的处理相比，粒度更小，确认了由复合化带来的高的微粒化性能。

实验2-b

相对于上述实验2-a的条件，仅将微珠变更为直径1mm的微珠，在仅反复进行由喷磨机进行的喷射处理的情况、仅反复进行由珠磨机进行的压坏处理的情况、使喷磨机和珠磨机的复合处理反复循环的情况下，对各处理次数后的中值径进行比较，其结果表示在图5的线图。根据该结果，即使变更了微珠径，也与实验2-a的结果相同，通过喷磨机和珠磨机的复合处理，原料粒子的粒度被最微粒化，确认了由复合化带来的高的微粒化性能。

实验2-c

在通过上述实验2-a、2-b进行的喷磨机和珠磨机的复合处理的反复循环工序中，使其它的条件相同，在使用直径0.5mm的微珠的情况下和使用1.0mm的微珠的情况下，对各处理次数后的中值径进行比较，其结果表示在图6的线图。根据该结果，判明在珠磨机中，若微珠膨松体积比例、转速为同一条件，则在所使用的微珠的直径小的情况下，原料粒子的粒度小。这启示出在粉碎一次粒子时，虽然若微珠直径小，则压坏力也小，但是，与粒子的接触机会增加，粉碎效率提高。

实验2-d

在喷磨机和珠磨机的复合处理的反复循环工序中，针对珠磨机的膨松体积比例以及转速相互不同这两个条件设定，对各处理次数后的中值径进行比较，其结果表示在图7的线图。上述两个条件是在微珠直径0.5mm相同，膨松体积比例为60%，转速为3000rpm的情况和膨松体积比例为80%，转速为3700rpm的情况。根据该结果，还是后者的膨松体积比例为80%，转速为3700rpm的情况与前者的条件的情况相比，原料粒子的粒度小。即、判明在珠磨机中，在使用相同径的微珠的情况下，通过使膨松体积比例增加，且使转速上升，使动力增加，使得相对于一次粒子的压坏力也增加，能够将原料粒子进一步微粒化。

实验2-e

在喷磨机和珠磨机的复合处理的反复循环工序中，在将整体的微珠投入量的膨松体积比例全部统一为80%，且将转速统一为3700rpm的基础上，针对使使用微珠仅为直径0.5mm一种（膨松体积比例80%）的情况、以不同的混合比例使用不同径的微珠的两个条件设定，即、直径为0.5mm，膨松体积比例为60+直径1.0mm，膨松体积比例为20%的情况、直径为0.5mm，膨松体积比例为40+直径为1.0mm，膨松体积比例为40%的情况，对各处理次数后的中值径进行比较，其结果表示在图8的线图。

根据该结果，与仅使用相对小的直径为0.5mm的微珠的情况相比，还是在与直径为1mm的相对大的微珠混合使用的情况下，原料粒子的粒度小，这显示出由小径微珠带来的高的粉碎效率促进了大径微珠的高的冲击力。再有，在混合使用大小微珠的情况下，还是在混合成小径微珠比大径微珠多的情况下，比与之相反的情况原料粒子的粒度小，这与实验2-c的结果同样，以小径微珠的粉碎效率的高度在粉碎一次粒子时有效为起因。

实验3

接着，检测测定在由本微粒化装置1进行的复合处理的反复循环工序后的来自珠磨机部件（SUS）以及微珠成分的杂质的混入量，与未处理的情况相比，进行评价。检测对象物为Fe、Cr、Zr，测定使用电感耦合等离子发光分光分析装置（岛津制作所制，ICPS-7510型）。另外，就珠磨机7而言，对使容器内壁的原料分别为SUS304、氧化锆、SUS304超级辊品三种的情况进行研究。另外，旋转叶片10为氧化锆制，微珠为氧化锆制，直径为0.5mm，膨松体积比例为60%，使转速为3000rpm，将喷磨机4的喷射压为245MPa作为相同的条件。另外，超级辊品是指对容器内壁面SUS304进行由滚光工具（株式会社スギノマシン制）进行的超级辊加工，对所述内壁面赋予压缩应力和实施镜面精加工的制品。针对以上各条件，测定使用以碳酸钙为原料粒子的5wt%浆料，进行了100次所述复合处理的反复循环后的不纯部和混入量。结果表示在下述表3。

[表3]

处理条件（容器内壁）	Fe（ppm）	Cr（ppm）	Zr（ppm）	经过100次后的中值径
					1.未处理	6*1	-*2	-	（2.935μm）
2.SUS304	11	-	-	0.575μm
					3.氧化锆	8	-	6	0.568μm
4.SUS304超级辊品	7	-	-	0.557μm

＊1：碳酸钙试样在未处理的时刻已经含有Fe成分。

＊2：-表示检测界限以下（1ppm以下）。

若以未处理的各种含有量为基准，则在条件2的珠磨机容器内壁为SUS304的情况下，Fe的混入量增加，在条件3的珠磨机容器内壁为氧化锆的情况下，虽然Fe的混入量增加在误差范围，但Zr的混入量增加。但是，在条件4的珠磨机内壁为SUS304的超级辊品的情况下，Fe的增加在误差范围，Zr的混入量在检测界限以下。

根据上述结果，通过对珠磨机容器的内壁面赋予压缩应力以及实施镜面精加工，抑制因微珠与壁面接触造成的碎片的产生，这部分具有抑制来自该微珠的杂质的混入的效果。另外，在本实施例的珠磨机中，使容器内径为大约30mm，与以往的珠磨机相比，大幅地小型化，在上述实验3中，该容器内壁和旋转叶片外周的游隙为微珠直径的大约6倍，这些条件也被认为有助于抑制Fe杂质的产生增加的效果。

另外，在上述的实验2-a中的仅基于喷磨机的喷射处理的情况、进行实验2-e中的在使用一种直径0.5mm的微珠（膨松体积比例为80%、转速为3700rpm）和混合使用直径0.5mm微珠（膨松体积比例60%）和直径1.0mm微珠（膨松体积比例20%）（转速3700rpm）这两个条件下的复合处理的反复循环工序的情况，针对全部三个条件（都是喷磨机喷射压同样为245MPa），按照表示粒度分布的均匀性的尺度的标准偏差，评价作为原料粒子的碳酸钙的微粒化结果，其结果表示在下述的表4。

[表4]

根据表4的结果，确认了在混合使用直径不同的大小微珠的情况下，能够得到最精细的粒度分布。

实验4

接着，将具备通过上述实验3所示的条件4的珠磨机7的本微粒化装置1的复合处理的微粒化性能与以往型的珠磨机的情况相比，进行评价。即、相对于以往的旋转轴沿铅直方向被***的内容积大的以往型的容器，找出与将内容积抑制得小，且倾斜设置的本实施例的珠磨机7的不同。具体地说，相对于使图3所示的倾斜角度50度的本实施例的珠磨机7的容器8的内径为30mm，在使用具备内径为134mm，且未倾斜的以往型容器的珠磨机的情况下，反复10次碳酸钙的复合处理。另外，在本实施例的珠磨机7中，混合使用直径0.5mm微珠（膨松体积比例60%）和直径1.0mm微珠（膨松体积比例20%）（转速3700rpm），在以往型容器的珠磨机中，单种使用直径2.0mm微珠（膨松体积比例50%），都是喷磨机4的条件（喷射压245MPa）相同。对两者的处理后粒子的中值径进行比较，其结果与杂质含有量（测定由电感耦合等离子发光分光分析装置（岛津制作所制、ICPS-7510型）进行）一起表示在下述表5。

[表5]

＊：-表示在检测界限以下（1ppm以下）。

根据上述的结果，确认基于本实施例的珠磨机7与以往型的容器的珠磨机相比微粒化性能高。这是因为本实施例的珠磨机7与以往型相比，由于死容积降低，且倾斜设置带来的搅拌效率的提高，使得微粒化效率提高。判明仅仅是这样的珠磨机的改进，就能够谋求微粒化装置1的性能提高。因此，在所述的喷磨机和珠磨机的复合化中，通过两者分别被改进的相辅相成的效果，能够实现在本发明的微粒化装置整体中大幅提高微粒化性能。

另外，在上面的实施例中，作为微粒化装置1的喷磨机，表示了仅进行从一个喷气装置5的喷射处理的喷磨机，但是，具备将本发明的一个以上的节流喷嘴连结而成的孔的喷嘴装置除此之外，能够应用在例如图9所示的将一对喷气装置（5a、5b）相向地配置，分别使高速喷射的喷气彼此冲撞的类型、图10所示的使从一个喷气装置5c高速喷射的喷气冲撞配置在其喷射轴延长线上的硬质体30的类型等，作为喷磨机的基本结构以往就有的各种各样的类型。

另外，由上面所示的微粒化装置1中的喷磨机和珠磨机的复合作用带来的微粒化性能的效果并不限于图1所示的将喷磨机和珠磨机配置在同一串联循环回路上的结构，例如即使是图11所示的喷磨机和珠磨机相对于同一原料罐分别由串联循环回路连接，且两者彼此相互成为并联回路的结构，也能够同等地得到。在为该回路结构的情况下，由于反复进行由喷磨机和珠磨机分别处理的原料粒子返回同一原料罐，在这里被混合后，再次向各装置供给这样的循环处理，所以，最终能够得到与图1的回路结构的情况同等程度的微粒化性能。

符号说明

1：微粒化装置；2：原料罐；3：供液泵；4：喷磨机；5、5a、5b、5c：喷嘴装置；6：热交换器；7：珠磨机；8：容器；9：旋转轴；10：旋转叶片；11：空气马达；12：浆料导入口；13：浆料排出口；14：微珠；15：原料粒子；20：三连节流喷嘴；21：节流喷嘴；22：孔部（口径一定）；23：扩径部；30：硬质体。

Claims (8)

1.一种微粒化装置，所述微粒化装置具备对含有原料粒子的浆料进行收容的原料罐、相对于该原料罐通过串联循环回路连接，在浆料中由被施加了旋转力的微珠夹入原料粒子并进行粉碎的珠磨机、相对于所述原料罐通过串联循环回路连接，由喷嘴装置高速喷射被加压的高压浆料的喷磨机，其特征在于，

所述喷磨机具有高速喷射所述高压浆料的一个以上的喷嘴装置和形成从该喷嘴装置喷射浆料的微粒化空间的腔，

所述珠磨机具有将所述微珠投入，并使浆料从一端侧导入口向另一端侧排出口流动的容器、相互隔着间隔设有用于在容器内将微珠以及浆料搅拌的多个大致圆盘状旋转叶片的旋转轴、使该旋转轴旋转的驱动装置，所述容器具有圆筒形状，与配置在该圆筒的中心轴上的所述旋转轴一起，相对于铅直方向以预定的角度倾斜。

2.如权利要求1所述的微粒化装置，其特征在于，所述珠磨机的容器具有被赋予了压缩应力以及实施了镜面精加工的内壁面。

3.如权利要求1或2所述的微粒化装置，其特征在于，所述珠磨机的旋转轴设有覆盖表面的陶瓷包覆部件。

4.如权利要求1至3中的任一项所述的微粒化装置，其特征在于，所述珠磨机的驱动装置具备自我冷却机构。

5.如权利要求1至4中的任一项所述的微粒化装置，其特征在于，所述喷磨机的喷嘴装置具备被连结在同轴上的两个以上的节流喷嘴。

6.如权利要求5所述的微粒化装置，其特征在于，所述喷磨机的喷嘴装置在所述两个以上连结的节流喷嘴的每一个下游端具有扩径部。

7.如权利要求1至6中的任一项所述的微粒化装置，其特征在于，所述喷磨机具备相互相向配置的一对喷嘴装置，使从各喷嘴装置高速喷射的喷气彼此冲撞。

8.如权利要求1至6中的任一项所述的微粒化装置，其特征在于，所述喷磨机具备被配置在所述腔内，且使从喷嘴装置高速喷射的喷气冲撞的硬质体。

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