JP5617655B2 - コンデンサー用ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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Description
コンデンサー用ポリプロピレンフィルムは、高電圧コンデンサーをはじめとし、各種スイッチング電源やコンバーターや、インバーター等のフィルター用や、平滑用としてコンデンサー類に好ましく用いられており、近年はコンデンサーの小型化、高容量化の要求が非常に強く、ますます薄いフィルムの要求が高まってきている。
特許文献5では、フェノール系酸化防止剤の適切な組み合わせと配合量によって、誘電損失を低く抑制する技術が開示されている。しかしながら、高電圧負荷時のコンデンサーの寿命(あるいはライフ性能(長期耐用性))、高温下の長期耐電圧性に関しては、例示も示唆もない。また、最近では、特許文献6において、高融点の酸化防止剤を用いる事で、高温下での絶縁抵抗を向上させる技術が開示されている。しかしながら、この文献においても、高温、高電圧負荷時の長期耐電圧性に関しては、例示も示唆もない。
また、その特異な分子量分布の構成は、樹脂の延伸性にも効果を有しているので、厚みが1〜5μmの非常に薄いフィルム厚のコンデンサー用フィルムの実現にも極めて優れている。
測定モードは、シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング、パルス幅は、9.1μsec(45°パルス)、パルス間隔5.5sec、積算回数4,500回、シフト基準は、CH3(mmmm)=21.7ppmとされる。
前記メソペンタッド分率([mmmm])は、前出の重合条件や触媒の種類、触媒量など、適宜調整することによって、コントロールすることができる。
ポリプロピレンのような崩壊型ポリマーに過酸化物を添加すると、ポリマーからの水素引抜き反応が起こり、生じたポリマーラジカルは一部再結合し架橋反応も起こすが、殆どのラジカルは二次分解(β開裂)を起こし、より分子量の小さな二つのポリマーに分かれることが知られている。したがって、高分子量成分から高い確立で分解が進行し、よって、低分子量成分が増大し、分子量分布の構成を調整することが出来る。低分子量成分を適度に含有している樹脂を過酸化分解により得る方法としては、例えば、次のような方法が例示できる。
本態様のポリプロピレン原料樹脂中に含まれる溶融反応処理や重合触媒残渣等に起因する総灰分は、電気特性を良化するために可能な限り少ないことが好ましく、50ppm以下、好ましくは40ppm以下である。
また、少なくとも2つ以上の重合反応器を用いた多段重合反応であっても良く、また、反応器中に水素あるいはコモノマーを分子量調整剤として添加して行う重合方法であっても良い。
高温下、高い電圧を負荷し続けると、コンデンサー素子においては、フィルム内で自己発熱が発生し、酸化・熱劣化が時間と共に進行し、コンデンサー性能(コンデンサーの静電容量)が低下する。
このように、コンデンサーフィルムの長期耐用試験は、コンデンサー素子として、高温・高電圧を所定時間(長期:数十日オーダー)負荷し続けた場合の静電容量変化によって評価され、この改善向上が重要な技術要件となる。
カルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤の含有量(フィルム中における残存量)が、4000ppm(質量基準)未満の場合、長期寿命試験中における酸化劣化抑制効果が不十分であり、高温・高電圧下における長期耐用性の向上効果が十分に発揮されず好ましくない。一方、フィルム中の残存量が6000ppmを超えると、酸化防止剤自身が電荷のキャリア(ある種の不純物)となる場合があり、結果として、高電圧下において電流を発生し、熱暴走あるいは破裂などと呼ばれる破壊に至らしめる現象が発生するため、かえって長期耐性を失うことになるので好ましくない。より好ましくは、4500ppm(質量基準)以上6000ppm(質量基準)以下であり、さらにより好ましくは、5000ppm(質量基準)以上6000ppm(質量基準)以下である。
これら2つの目的に、各々、異なる種類の酸化防止剤を用いても構わないし、1種類の酸化防止剤で2つの目的を持たせても良い。
本発明に係る目的であるコンデンサーとしての長期使用における劣化抑制、性能向上に寄与する2次剤として、カルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤が添加される。
本発明に係るコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルムに含有される、カルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤のフィルム中における残存量を、4000ppm(質量基準)以上6000ppm(質量基準)以下とするためには、前記の添加量とする必要がある。これは、前述の様に、押出機内での劣化抑制を目的とする1次剤の有無によらず、押出機内で少なからず、カルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤も消費されるためである。押出機内でのカルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤の消費量は、通常1000ppm〜2000ppm程度である。
前述したように、低すぎるβ晶分率は、フィルム表面を平滑化するため、素子巻き等の加工適性に劣る傾向にあるが、耐電圧特性などコンデンサーの特性が向上する。しかしながら、前述のβ晶分率の範囲になると、コンデンサー特性と素子巻き加工性の両物性を十分に満足させることができる。
本発明のコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルムは、前記ポリプロピレンキャスト原反シートに延伸処理を行って作製することができる。延伸は、縦及び横に2軸に配向せしめる2軸延伸が良く、延伸方法としては逐次2軸延伸方法が好ましい。逐次2軸延伸方法としては、まずキャスト原反シートを100〜160℃の温度に保ち、速度差を設けたロール間に通して流れ方向に3〜7倍に延伸し、直ちに室温に冷却する。この縦延伸工程の温度を適切に調整することにより、β晶は融解しα晶に転移し、凹凸が顕在化する。引き続き、当該延伸フィルムをテンターに導いて160℃以上の温度で幅方向に3〜11倍に延伸した後、緩和、熱固定を施し巻き取る。
このような延伸工程によって、機械的強度、剛性に優れたフィルムとなり、また、表面の凹凸もより明確化され、微細に粗面化された延伸フィルムとなる。
本発明のフィルムの表面には、素子巻き適性を向上させつつ、コンデンサー特性を良好とする適度な表面粗さを付与することが好ましい。
RaやRz(旧JIS定義のRmax)がある程度大きい値であると、巻き取り、巻き戻しなどの加工や、コンデンサー加工の際には、素子巻き加工において、フィルム間に適度な空隙が生じるためフィルムが適度にすべり、巻取りにシワが入りにくく、かつ横ズレも起こしにくくなる。しかし、それらの値が大きすぎると、表面光沢性や透明性などに実用上の問題を生じる他、コンデンサーにおいては、フィルム間の層間空隙が大きくなることによる重量厚み低下が起こり、耐電圧性の低下を招くため、好ましくない。逆に、突起体積が低くある程度平滑であると、耐電圧性の面では有利となるが、低い値になりすぎると、フィルムが滑りにくく、巻き加工の際にシワが発生しやすくなり、生産性が低下するため好ましくない上、細かなシワなどはコンデンサーの耐電圧性の悪化をも招くので実用上不適と言える。
本発明のコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルム中に含まれる総灰分は、電気特性を良化するために、可能な限り少ないことが好ましく、50ppm以下、好ましくは、40ppm以下である。
マージンを形成する方法はテープ法、オイル法など、一般に公知の方法が、何ら制限無く使用することが出来る。
実施例における特性値の測定方法及び効果の評価方法はつぎの通りである。
2軸延伸ポリプロピレンフィルムの分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、分布曲線の微分分布値の評価は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定し行った。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC、
HLC−8121GPC-HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃、
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/min
検量線の作製には、東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、測定結果はポリプロピレン値に換算した。
2軸延伸ポリプロピレンフィルムを溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、メソペンタッド分率([mmmm])を求めた。
測定機:日本電子株式会社製、高温FT−NMR JNM−ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン〔ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(4/1)〕
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。mmmmやmrrmなどに由来する各シグナルの帰属に関し、例えば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」などのスペクトルの記載を参考とした。
2軸延伸ポリプロピレンフィルムを断裁し、溶媒を加え、超音波抽出でフィルム中に残存している酸化防止剤を抽出した。
得られた抽出液を、高速液体クロマトグラフ/紫外線検出器を用いて2次剤の測定を行った。得られたクロマトグラフのピーク強度から、予め求めてある検量線を用いて、2次剤の残存量を計算した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの中心線平均粗さ(Ra)、及び、最大高さ(Rz)の測定は、小坂研究所社製、万能表面形状測定器SE−30型を用い、粗さ解析装置AY−41型によって、JIS−B0601に定められている方法に準拠して求めた。測定回数は3回行い、その平均値を評価に用いた。本評価では、接触法により測定し、その値の信頼性を、必要に応じて非接触法値により補足、確認した。
2軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さは、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
二軸延伸フィルムの耐電圧性は、JIS−C2330 7.4.11.2(絶縁破壊電圧・平板電極法:B法)に準じて絶縁破壊電圧値を測定することによって評価した。昇圧速度は100V/sec、破壊の際の遮断電流は10mAとし、測定回数は18回とした。ここでは、測定された平均電圧値を、フィルムの厚みで割ったものを、絶縁破壊強度として評価に用いた。送風循環式高温槽内にフィルム及び電極冶具をセットして、評価温度100℃にて、測定を行った。
高温絶縁破壊強度450V/μm以上が実用上望ましく、450V/μm以上が、さらに好ましい耐電圧性であると言える。
2軸延伸ポリプロピレンフィルムに、Tマージン蒸着パターンを蒸着抵抗12Ω/□にてアルミニウム蒸着を施し、金属化フィルムを得た。小幅にスリットした後に、2枚の金属化フィルムを相合わせて、株式会社皆藤製作所製、自動巻取機 3KAW−N2型を用い、巻き取り張力400gにて、1150ターン巻回を行った。
素子巻きの際の加工適性を、目視で定性的に評価した。
素子巻きした素子は、プレスしながら120℃にて6時間熱処理を施した後、素子端面に亜鉛金属を溶射し、扁平型コンデンサーを得た。出来上がったコンデンサーの静電容量は、100μF(±5μF)であった。
得られたコンデンサー素子は、自動車駆動用モーターを制御するインバーターとしては、環境最高温度90℃、最大電圧700Vにて、使用されるものと想定し、ライフ促進試験を以下の手順で行った。
予め素子を試験環境温度(105℃(想定最高温度+15℃))にて1時間予熱した後、試験前の初期の静電容量を安藤電気株式会社製LCRテスターAG4311にて、評価した。次に、105℃の高温槽中にて、高圧電源を用い、コンデンサー素子に直流750V(想定最大電圧+50V)の電圧を500時間負荷続けた。500時間経過後の素子の容量をLCRテスターで測定し、電圧負荷前後の容量変化率を算出した。ついで、素子を再度高温槽内に戻し、さらに、500時間電圧負荷を行い、1000時間経過(累積)の容量変化(累積)を求め、これを2000時間経過後まで繰り返した。2000時間経過後の容量変化率を求め、素子3個の平均値を評価に採用した。容量変化率は、2000時間後で、±5%以内が実用上好ましい。
静電容量向上に必要な5μm以下のフィルムによるコンデンサー素子作製の成否、フィルムの高温での絶縁破壊強度(耐電圧性)、かつフィルムをコンデンサー素子とした際の高温長期耐用特性等、コンデンサー用フィルムとしての好適性を総合的に評価した。従来技術に基づくフィルムより向上したものを「○」、従来と変わらないものを「△」、それより劣るものを「×」とした。
プライムポリマー株式会社より、分子量分布未調整ポリプロピレン樹脂E(メルトフローインデックス4g/10分、重量平均分量30万、メソペンタッド分率96%)を得た。
また、このポリプロピレン樹脂Eと有機過酸化物を溶融混練することで過酸化分解処理を施し、分子量分布調整樹脂A〜Dを得た。さらに、低立体規則性ポリプロピレン樹脂(メソペンタッド分率93.5%)を有機過酸化物と溶融混練することで過酸化分解処理を施した分子量分布調整樹脂Fを得た。また、比較のため、樹脂Eをベースに高メルトフロー樹脂を添加混合することによって分子量分布を調整したポリプロピレン樹脂Gを得た。
ポリプロピレン樹脂A〜Gには酸化防止剤(2次剤)を添加した。
表1には、これら樹脂より得た二軸延伸ポリプロピレンフィルムの過酸化分解処理の有無、分子量微分分布値差、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、立体規則性度(メソペンタッド分率)、酸化防止剤(2次剤)の残存量をまとめた。
なお、表1のこれらの値はフィルムの分析値である。
プライムポリマー社製の樹脂Eに2次酸化防止剤としてイルガノックス(登録商標)1010を5000ppm、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルペロキシ)ヘキサンを20ppm添加し造粒機で溶融混練することにより過酸化分解処理を施して分子量分布を調整した原料樹脂Aを押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を95℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約140μmのキャスト原反シートを作製した。引き続きこの未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
実施例1の原料樹脂Aに代えて、過酸化分解処理を施した分子量分布調整樹脂Bに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を実施例1と同様に添加した原料樹脂Bを押出機に供給した以外は、実施例1と同様にして、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
実施例1の原料樹脂Aに代えて、過酸化分解処理を施した分子量分布調整樹脂Cに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を5500ppm添加した原料樹脂Cを押出機に供給した以外は、実施例1と同様に、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
実施例1の原料樹脂Aに代えて、過酸化分解処理を施した分子量分布調整樹脂Dに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を6000ppm添加した原料樹脂Dを押出機に供給した以外は、実施例1と同様に、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
実施例1の原料樹脂Aを押出機に供給して、樹脂温度250℃の温度で溶融し、Tダイを用いて押出し、表面温度を95℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させ、厚さ約125μmのキャスト原反シートを作製した。引き続きこの未延伸キャスト原反シートを140℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、直ちに室温まで冷却した後、ついでテンターにて165℃の温度で横方向に10倍に延伸して、厚さ2.5μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
特許文献4(国際公開 WO2009−060944号公報)の実施例2を参考に、重合法によって分子量分布の構成を調整した樹脂Eに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を4000ppm添加した原料樹脂Eを押出機に供給した以外は、実施例1と同様にして、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
重合法によって分子量分布の構成を調整した樹脂Eに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を5000ppm添加した原料樹脂E’を押出機に供給した以外は、実施例1と同様にして、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
実施例1の原料樹脂Aに代えて、プライムポリマー社製、ポリプロピレン樹脂(メルトフローインデックス3g/10分、平均分子量35万、メソペンタッド分率93.5%)を有機過酸化物と溶融混練することで過酸化分解処理を施した分子量分布調整樹脂Fに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を5000ppm添加した原料樹脂Fを押出機に供給した以外は、実施例1と同様にして、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
特許文献4(国際公開 WO2009−060944号公報)の実施例2を参考に、実施例1の原料樹脂Aに代えて、樹脂Eをベースにプライムポリマー社製の高メルトフロー樹脂(メルトフローインデックス9g/10分)を15%添加混合することによって分子量分布を調整したポリプロピレン樹脂Gに、2次酸化防止剤であるイルガノックス(登録商標)1010を4000ppm添加した原料樹脂Fを押出機に供給した以外は、実施例1と同様にして、厚さ2.8μmの非常に薄い2軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムの分子特性並びにフィルムの物性値を表1にまとめる。また、コンデンサーフィルムとしての評価結果を表2にまとめる。なお、表1の分子量微分分布値差、分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)、メソペンタッド分率、2次酸化防止剤残存量はフィルムの分析値である。
(比較例1〜4)。
2.低分子量領域の構成割合が少ない樹脂
Claims (4)
- 高温型核磁気共鳴(高温NMR)測定によって求められるメソペンタッド分率([mmmm])が、94%以上98%未満である立体規則性度を有するとともに、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法で測定した重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下で、分子量分布(Mw/Mn)が4以上7以下であり、かつ、分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)=4.5のときの微分分布値からLog(M)=6のときの微分分布値を引いた差が9%以上15%以下である2軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、前記分子量分布の構成をポリプロピレン樹脂の過酸化分解処理によって調整したポリプロピレン原料樹脂を用いることを特徴とする、コンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記ポリプロピレンフィルムが、カルボニル基を有するヒンダードフェノール系酸化防止剤を少なくとも1種類以上含有し、そのフィルム中の残存含有量が4000ppm(質量基準)以上6000ppm(質量基準)以下あることを特徴とする、請求項1記載のコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記2軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも片方の一面において、その表面粗さが、中心線平均粗さ(Ra)で0.05μm以上0.15μm以下であり、かつ、最大高さ(Rz、旧JIS定義でのRmax)で0.5μm以上1.5μm以下に微細粗面化されていることを特徴とする、請求項1又は2に記載のコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記2軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さが、1μm以上5μm以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のコンデンサー用2軸延伸ポリプロピレンフィルム。
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