JP5606792B2 - ガス分離装置及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、多孔質のセラミックを用いたガス分離装置において、ガスのシール部分における締付力を十分に上げてガスシール性を高めることができるガス分離装置及びその製造方法を提供することである。
更に、セラミック製の緻密部でシールすることにより、従来はガス分離膜材料と反応しガス分離膜にピンホールを生ずることにより使用することができなかったシール材料(例えば水素透過性金属のガス分離膜の場合には、金属シール材やロウ材、ガラス等)を用いることもできる。
なお、前記ガス分離膜としては、水素透過膜や酸素透過膜が挙げられ、前記水素透過膜としては、Pd、Pd合金、V合金、Nb合金等が挙げられる。前記酸素分離膜としては、希土類とアルカリ土類と遷移金属とのペロブスカイト酸化物、ランタンガレート系ペロブスカイト酸化物、ドープトセリアとジルコニアの固溶体等、またはこれらの混合物等が挙げられる。
なお、前記多孔質セラミックとしては、YSZ(イットリア安定化ジルコニア)、安定化ジルコニア、アルミナ、マグネシア、セリア、ドープドセリアおよびこれらの混合物、前記セラミックに金属触媒を担持させたセラミック、触媒金属とセラミックとのサーメットなどが挙げられ、前記緻密質セラミックとしては、YSZ、安定化ジルコニア、アルミナ、マグネシア、セリア、ドープドセリアおよびこれらの混合物などが挙げられる。
この中間部は、セラミック基体と緻密部との性質を備えているので、セラミック基体と緻密部との接合性を高めることができ、よって、その境目部分に大きな力が加わっても破損し難いという利点がある。
(4)本発明では、請求項4に記載の様に、前記ガス分離膜は、前記セラミック基体の表面に設けられていることを特徴とする。
これにより、所定ガスを分離する性能が向上する。
ここでは、分離対象となる所定ガスが水素であることを例示している。
(7)本発明では、請求項7に記載の様に、前記分離対象となる所定ガスは水素であり、前記ガス分離膜は、前記セラミック基体の少なくとも一部に水素透過性金属を含有させてなることを特徴とする。
なお、前記水素透過性金属としては、Pd、Pd合金、V合金、Nb合金等が挙げられる。
なお、焼成を行う場合には、プレス成形後に行いその後膜形成を行っても良く、また成形体に分離膜材料のスラリーを塗布し、分離膜と支持体を同時に焼成しても良い。
なお、焼成を行う場合には、プレス成形後に行いその後膜形成を行っても良く、また成形体に分離膜材料のスラリーを塗布し、分離膜と支持体を同時に焼成しても良い。
なお、下記の第1〜第6実施形態のうち、第3、第4、第5実施形態が本発明の実施形態であり、第1、第2、第6実施形態は参考例である。
[第1実施形態]
ここでは、ガス分離装置として、例えば燃料電池に燃料ガス(水素ガス)を供給する水素分離装置について説明する。
本実施形態の水素分離装置は、図1に示す様に、原料ガスから水素を分離する部材として、一端が閉塞された試験管状の水素分離筒1を備えている。この水素分離筒1の閉塞された先端側(同図上側)には、主として多孔質セラミックからなり、水素を分離する機能を有する試験管状の水素分離部3が設けられ、その開放された基端側(同図下側)には、ガス透過性が無く且つ強度が高い緻密質セラミックからなる筒状の緻密部(封止部)5が設けられている。以下、各構成について説明する。
バリア層11は、例えばYSZからなり、多孔部9の金属成分(例えばNi)と水素透過膜13の成分(例えばPd)とが互いに交じり合う(拡散する)ことにより、水素透過膜13の水素透過性能が劣化することを防止するための多孔質層(相互拡散防止層)である。
図3に示す様に、水素分離モジュール15は、前記(水素分離部3及び緻密部5からなる)水素分離筒1と、水素分離筒1の開放端側が挿入された筒状の取付金具17と、水素分離筒1の外周面と取付金具17の内周面との間に配置された円筒形のシール部材19と、水素分離筒1に外嵌されてシール部材19の先端側(同図左側)を押圧する円筒形の押圧金具21と、押圧金具21に外嵌されて取付金具17に螺合する筒状の固定金具23とを備えている。
<水素分離筒1の製造方法>
本実施形態では、プレス成形によって水素分離筒1を製造する。
次に、無電解メッキ法(又は真空蒸着法、スパッタリング法等)により、バリア層11上にPdとAgとを順次成膜した。
<水素分離モジュール15の組付方法>
取付金具17の中空部33に、シール材19、押圧金具21の順で内嵌する。
次に、水素分離筒1の先端側より固定金具23を外嵌し、固定金具23のねじ部39と取付金具17のねじ部25を螺合し、固定金具23により押圧金具21を基端側に例えばトルク10N・mで締め付けて、水素分離モジュール15を完成する。
この実験では、図5に模式的に示す様に、水素分離モジュール15の取付金具17を基台71に固定し、基台71より先端側を密閉容器73に収容するとともに、密閉容器73に開口部75を設け、この開口部75と石鹸膜流量計77を接続した実験装置79を作製した。
[第2実施形態]
次に、第2実施形態について説明するが、前記第1実施形態と同様な内容の説明は省略する。
図6に示す様に、本実施形態の水素分離装置に用いられる水素分離筒91は、前記第1実施形態と同様に、一端が閉塞された試験管状の部材である。
b)次に、本実施形態の水素分離筒91の製造方法について説明する。
具体的には、まず、ゴム型の型枠孔内に、緻密部95を形成する材料として、YSZ造粒粉を20gを充填し、円筒状の緻密部形成部を作製した(第1粉末充填工程)。
そして、この状態で、ゴム型の外周側より成形圧80MPaGにてプレス成形することによって、水素分離筒91の形状に対応した有底円筒形状成形体を作製した(加圧工程)。
その後、750℃、不活性雰囲気下にて、Pd−Ag合金化を行い、その後、雰囲気を水素に切り換え還元処理を施し、Pd−Ag合金からなる水素透過膜93を形成した。
その後、前記第1実施形態と同様にして、水素分離モジュール(図示せず)の組付けを行った。
その結果、Heの漏出量は、0.2cc/min以下と非常に少なく好適であった。
[第3実施形態]
次に、第3施形態について説明するが、前記第1実施形態と同様な内容の説明は省略する。
a)まず、本実施形態の水素分離筒について説明する。
本実施形態では、前記第1実施形態と同様に、閉塞された先端側には、主として多孔質セラミックからなり、水素を分離する機能を有する試験管状の水素分離部103が設けられるとともに、開放された基端側には、ガス透過性が無く且つ水素分離部103より強度高い緻密質セラミックからなる筒状の緻密部105が形成され、更に、水素分離部103と緻密部105との間には、水素分離部103と緻密部105との両方の性質を有する中間部107が形成されている。
図8に示す様に、水素分離モジュール115は、前記第1実施形態と同様に、水素分離筒101と、取付金具117と、シール部材119と、押圧金具121と、固定金具123とを備えている。
図9(a)に示す様に、本実施形態では、第1実施形態と同様に、まず、ゴム型127と中心ピン129との間の型枠孔131内に、緻密部105を形成する材料として、YSZ造粒粉を20gを充填し、緻密部形成部133を作製した(第1粉末充填工程)。
そして、この状態で、ゴム型127の外周側より成形圧80MPaGにてプレス成形することによって、図9(e)に示す様な、水素分離筒101の形状に対応した有底円筒形状成形体141を作製した(加圧工程)。
次に、メッキ法により、バリア層111上にPdとAgとを順次成膜した。
その後、前記第1実施形態と同様にして、水素分離モジュール115の組付けを行った。
その結果、Heの漏出量は、0.2cc/min以下と非常に少なく好適であった。
[第4実施形態]
次に、第4施形態について説明するが、前記第3実施形態と同様な内容の説明は省略する。
図10(a)に示す様に、本実施形態の水素分離筒の製造方法では、水素分離筒の形状に対応した型枠孔151を有する金型153を用い、その型枠孔151内に蓋部材155を配置し、蓋部材155に開けた射出孔157を介して、多孔部を形成する材料(造粒粉)を90g射出し、多孔部形成部159を作製した(多孔部射出工程)。
これにより、図10(d)に示す様な有底円筒形状成形体173を完成した。
次に、無電解メッキ法により、バリア層上にPdとAgとを順次成膜した。
その後、前記第1実施形態と同様にして、水素分離モジュールの組付けを行った。
そして、この様にして製造した水素分離筒を備えた水素分離モジュールを用いて、前記第1実施形態と同様にして、Heガスのリークの実験を行った。
本実施形態においても、前記第3実施形態と同様な効果を奏する。
[第5実施形態]
次に、第5施形態について説明するが、前記第3実施形態と同様な内容の説明は省略する。
その後、有底円筒形状成形体191を、350℃で10時間脱脂し、1450℃にて焼成することにより、(YSZからなる)緻密部と(NiO−YSZからなる)中間部と(NiO−YSZからなる)多孔部とが一体となったφ10mm×長さ350mmの支持体(図示せず)を得た。
次に、無電解メッキ法により、バリア層上にPdとAgとを順次成膜した。
その後、前記第1実施形態と同様にして、水素分離モジュールの組付けを行った。
そして、この様にして製造した水素分離筒を備えた水素分離モジュールを用いて、前記第1実施形態と同様にして、Heガスのリークの実験を行った。
本実施形態においても、前記第4実施形態と同様な効果を奏する。
[第6実施形態]
次に、第6実施形態について説明するが、前記第2実施形態と同様な内容の説明は省略する。
a)まず、本実施形態の酸素分離装置の要部である酸素分離筒について説明する。
この酸素分離筒の閉塞された先端側には、主として多孔質セラミック(YSZ)からなり、酸素を分離する機能を有する試験管状の酸素分離部が設けられ、開放された基端側には、ガス透過性が無く且つ酸素分離部より強度の高い緻密質セラミック(YSZ)からなる筒状の緻密部が設けられている。
図示しないが、本実施形態においても、前記第2実施形態と同様に、型枠等を用いてプレス成形を行った。
次に、ゴム型の型枠孔内において、緻密部形成部の上に、多孔部を形成する材料として、造孔材として有機ビーズを50体積%添加した造粒粉を80g充填した(第2粉末充填工程)。
そして、この状態で、ゴム型の外周側より成形圧80MPaGにてプレス成形することによって、酸素分離筒の形状に対応した有底円筒形状成形体を作製した(加圧工程)。
その後、前記第2実施形態と同様にして、酸素分離モジュール(図示せず)の組付けを行った。
その結果、Heの漏出量は、0.2cc/min以下と非常に少なく好適であった。
[比較例1]
次に、本発明の範囲外の比較例1について説明する。
本比較例では、まず、YSZに造孔材として有機ビーズを50体積%添加した混合粉末に、バインダと水とを加えて混練して、押出形成用の材料を製造し、その材料を用いて押出成形することにより、水素分離筒となる成形体を作製した。
次に、この支持体の表面に、前記第1実施形態と同様に、YSZスラリーを焼き付けてバリア層を形成し、その後、無電解メッキ法により、バリア層上にPdとAgとを順次成膜した。
その後、前記第1実施形態と同様にして、水素分離モジュールの組付けを行ったが、その際に、(水素透過膜形成部分にて)同様にトルク10N・mで締め付けたところ、締め付け時に水素分離筒が破損した。
[比較例2]
次に、本発明の範囲外の比較例2について説明する。
具体的には、本比較例2では、前記比較例1と同様な製造方法にて、水素分離筒を作製し、その後、前記第1実施形態と同様にして、(水素透過膜形成部分にて)トルク5N・mで締め付けて、水素分離モジュールの組付けを行った。
その結果、Heの漏出量は、10cc/minであった。
尚、本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
(4)また、例えば図12(d)に示す様に、水素分離筒231の緻密部233の外周側にフランジ235を設けてよい。
(6)また、前記各実施形態では、多孔部の表面側に水素透過膜を形成したが、それ以外に、例えば多孔部の少なくとも一部に水素透過性金属(例えばPd−Ag合金)を含有させたセラミック膜(例えばYSZ)を設けてもよい。
3、93、103…水素分離部
5、95、105、203、213、223、233…緻密部
9、97、109、201、211…多孔部(多孔質支持管)
11、111…バリア層
13、99、113…水素透過膜
15、115…水素分離モジュール
17、117…取付金具
19、143…シール部材
21、121…押圧金具
23、123…固定金具
50…水素分離装置
107、205、215…中間部
Claims (9)
- 筒状の多孔質セラミックからなり原料ガスから分離対象となる所定ガスを分離する機能を有するガス分離部と、該ガス分離部の軸方向の端部に同軸に配置された筒状のセラミック製の緻密部とが、一体に形成されたガス分離装置であって、
前記ガス分離部は、多孔質の筒状のセラミック基体と、該セラミック基体に設けられ前記原料ガスから前記所定ガスを分離するガス分離膜と、を備え、
且つ、前記セラミック基体と前記緻密部との間に、前記セラミック基体の気孔率より小さい気孔率を有する中間部を備え、
前記緻密部は、前記原料ガスの透過を防止するとともに前記ガス分離部より強度が高い緻密質セラミックからなることを特徴とするガス分離装置。 - 前記中間部は、前記セラミック基体の組成分と前記緻密部の組成分とを所定割合で含むことを特徴とする請求項1に記載のガス分離装置。
- 前記中間部は、前記セラミック基体側は前記緻密部に比べて該セラミック基体の組成割合が多く、前記緻密部側は前記セラミック基体に比べて該緻密部の組成割合が多いことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガス分離装置。
- 前記ガス分離膜は、前記セラミック基体の表面に設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のガス分離装置。
- 前記中間部の表面にも前記ガス分離膜が形成されていることを特徴とする請求項4に記載のガス分離装置。
- 前記分離対象となる所定ガスは水素であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1
項に記載のガス分離装置。 - 前記分離対象となる所定ガスは水素であり、前記ガス分離膜は、前記セラミック基体の少なくとも一部に水素透過性金属を含有させてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のガス分離装置。
- 前記請求項1〜7のいずれか1項に記載のガス分離装置の製造方法であって、
成形型に、前記緻密部となる第1の材料を充填する工程と、
前記成形型に、前記セラミック基体となる第2の材料を充填する工程と、
前記充填された第1の材料及び第2の材料をプレスして成形体を形成する工程と、
前記成形体に、前記ガス分離膜を形成する工程と、
を備えるとともに、
前記第1の材料を充填する工程と、前記第2の材料を充填する工程との間に、前記第1の材料の組成分と前記第2の材料の組成分とを有する前記中間部となる第3の材料を充填する工程をさらに備えたことを特徴とするガス分離装置の製造方法。 - 前記請求項1〜7のいずれか1項に記載のガス分離装置の製造方法であって、
成形型に、流動性を有する前記緻密部となる第1の材料を充填し、その後、該第1の材料を固化する工程と、
前記成形型に、流動性を有する前記セラミック基体となる第2の材料を充填し、その後、該第2の材料を固化して成形体を形成する工程と、
前記成形体に、前記ガス分離膜を形成する工程と、
を備えるとともに、
前記第1の材料を充填して固化する工程と、前記第2の材料を充填して固化する工程との間に、前記第1の材料の組成分と前記第2の材料の組成分とを有し前記中間部となる第3の材料を充填して固化する工程をさらに備えたことを特徴とするガス分離装置の製造方法。
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