JP5602224B2 - Ｐａｒｅｘユニット供給 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２００９年５月２９日出願の仮特許出願第６１／１８２，４８１号の利益を主張し、その開示は、参照によりその全体が組み込まれる。
本発明は、２種以上の複数成分流体混合物から、この成分の１種または複数を分離するための方法に関し、より具体的には、移動層もしくは擬似移動層吸着装置等の吸着装置、またはそのような装置を備えるシステムを使用して、そのような流体混合物から有機化合物を分離するための方法に関する。

複数成分流体混合物の成分を分離するために、現在様々な手段が利用可能である。成分の密度が十分に異なる場合、経時的な重力の影響は、成分を分離するのに適当となり得る。関連する成分の量に依存して、異なる密度を有する成分をより速やかに分離するために、遠心分離を使用することができる。あるいは、異なる沸点を有する成分を分離するために、蒸留を使用することができる。
いくつかの流体混合物は、類似した沸点を有する成分を含み、そのような場合、蒸留による分離は困難となり得、これらの成分を分離するためには不十分な手段となり得る。所望の成分（複数可）とともに、極めて多くの汚染物質、例えば不要な成分もまた蒸発する（もしくは所望の成分（複数可）から蒸発しない）可能性があり、または、分離には、所望の程度の分離もしくは純度を達成するために必要となり得る蒸留プロセスを介したリサイクルに起因して、高いエネルギー消費が必要となり得る。
このような上述のプロセスのこれらの欠陥およびその他の欠陥を鑑みて、複数成分流体混合物から成分を分離して比較的純度の高い生成物を得るためのプロセスとして、多くの場合吸着が好ましいプロセスであった。

吸着プロセスの効率は、流体混合物との接触に利用可能な吸着固体の表面積の量にある程度依存し得る。利用可能な表面積は、固体の表面的な外面だけではなく、それ以上となり得る。好適な固体は、内部空間も有し得る。そのような内部空間は、スポンジと同じように、固体表面の細孔、チャネルまたは穴を備えることができ、固体全体に広がり得る。したがって、流体は、外表面に接触するだけでなく、固体内に浸透する。篩チャンバは、閉じ込められた空間内に集中させることにより、吸着プロセスにおける流体と固体との間の接触表面を増加させる。そのような構造は、多くの場合分子篩として説明され、分子篩により吸着され得る成分の体積量は、分子篩容積と呼ばれる。
吸着プロセスにおいて、流体成分の分離は、材料が、混合物の成分の１種または複数に対し、混合物の他の成分よりも優先的に物理的引力を有し得るので達成され得る。混合物の成分の全ては、様々な程度で材料に引き付けられ得るが、主に所望の成分（複数可）が他の全ての成分よりも優先的に材料に引き付けられて残留し得るように、プロセスに優先性が設けられる。したがって、混合物のより好ましくない成分が最初に材料の一部に接触したとしても、混合物の所望の成分（複数可）に対する材料のより強い引力のために、より好ましくない成分（複数可）は、所望の、そしてより強く好まれる成分（複数可）により、材料から排出され得る。篩チャンバに進入する流体混合物は、複数の成分で構成され得るが、槽から最初に出る流体混合物は、主として材料への吸着の優先性がより低かった成分で構成される。

吸着固体を使用した吸着プロセスにおいて、分離はある期間生じるが、最終的には、固体上または固体内の利用可能な表面部位は全て所望の成分（複数可）に占有されるか、または不要な成分の濃縮により遮断される。その時点で、混合物からの成分（複数可）の追加的吸着があまり有効には行われなくなることが多く、チャンバから引き出され得る流体混合物は、固体へのさらなる暴露により大きくは変化しない可能性がある。このようにプロセスの吸着ステップが終了し、分離を実施して固体の再利用を可能とするために、固体により吸着された成分（複数可）が固体から除去されなければならない。

好適な吸着装置またはシステムは、まず、固体による所望の成分（複数可）を含む生成物の吸着を可能とし、後に固体を処理して生成物を放出させ、この生成物の回収を可能とする。そのような吸着装置またはシステムは、固体が異なる場所で吸着プロセスの異なるステップ、例えば吸着、浄化および脱着等に供されるように、チャンバを通した固体のトレイまたは層の移動を可能とする「移動層」を備えてもよい。これらのステップは、以下でより詳細に定義する。それにもかかわらず、吸着装置を通した固体の移動は困難となり得、またトレイまたは層を移動させるための複雑な機械を必要とし得る。また、この移動は、摩耗による固体の損失をもたらし得る。これらの問題を回避するために、いくつかの吸着装置およびシステムは、吸着プロセスの異なるステップの場所、例えばゾーンへのトレイ（複数可）または層（複数可）の移動を「擬似」するように設計されている。トレイ（複数可）または層（複数可）の移動の擬似は、流体のストリームを、異なる時間に異なるゾーンでチャンバ内に誘導する、または方向転換することを可能にする導管システムの使用により、達成することができる。これらのストリームの変化が生じると、固体は、チャンバを通して固体が移動しているかのように吸着プロセスの異なるステップにおいて使用される。

吸着装置またはシステム内の異なるゾーンは、例えば、（１）吸着ゾーンにおける吸着ステップ、（２）浄化ゾーンにおける浄化ステップ、（３）脱着ゾーンにおける脱着ステップ等、各ゾーン内で実行される吸着プロセスの特定のステップにより定義される。吸着プロセスのゾーンのより詳細な説明は、以下の通りである。

吸着ゾーン：Ｃ８芳香族化合物オルトキシレン（ＯＸ）、メタキシレン（ＭＸ）、パラキシレン（ＰＸ）およびエチルベンゼン（ＥＢ）を含む供給物ストリーム等の複数成分流体供給物ストリームが、吸着装置またはシステム内に供給される時、供給物ストリームが供給されている装置またはシステムの部分は、「吸着ゾーン」と呼ばれる。吸着ゾーンにおいて、流体は吸着材料に接触し、所望の成分（複数可）が吸着材料により吸着される。上述のように、他の成分もまた吸着され得るが、好ましくは、吸着の程度はより低い。この優先的吸着は、吸着材料、例えば複数成分供給物ストリームからの所望の成分（複数可）の吸着に関して優先性を有する吸着固体の選択により達成され得る。固体により所望の成分（複数可）のみが吸着されている可能性はあるが、吸着の優先性がより低い、流体混合物の他の成分が、固体間の空洞空間、およびおそらくは固体内の細孔、チャネルまたは穴にまだ残留する可能性がある。これらの不要な成分は、生成物と共に回収されないように、好ましくは、所望の成分（複数可）が固体から回収される前に固体から除去される。

浄化ゾーン：吸着後、次のステップは、チャンバ内の流体および吸着材料を浄化することである。このステップにおいて、複数成分供給物ストリームが吸着ゾーン内に供給され得ないように、トレイ（複数可）または層（複数可）が移動され得るか、または導管内の流れが変更され得る。トレイ（複数可）または層（複数可）は物理的には移動されていないが、不要な成分を吸着材料から、例えば固体内から、および固体間の間隙領域から洗浄するために、流体ストリーム、例えば浄化ストリームが吸着材料中に供給されるため、ここでは材料は「浄化ゾーン」内にあるものとして説明することができる。したがって、不要な成分を含む流体、すなわち抽残液は、不要な成分を、所望の成分（複数可）またはより許容されるものとみなされる他の成分（複数可）を含む流体で置換することにより、浄化ゾーンから洗浄される。不要な成分は、抽残液ストリーム内に引き出され得る。吸着プロセスの目的は、所望の成分（複数可）を含む生成物を、所望の成分（複数可）とほぼ同じ沸点または密度を有し得る他の成分から分離することであり得るため、浄化は、不要な成分を排出し、他の手段によってより容易に分離され得る、例えば蒸留され得る別の流体で置換してもよい。

脱着ゾーン：固体が浄化ストリームに供された後、導管（複数可）内のストリームは、脱着剤ストリームをチャンバ内に導入して生成物を放出するように再び変更され得る。脱着剤ストリームは、所望の成分（複数可）を含む生成物よりも優先的に固体により吸着される脱着剤を含有する。選択される脱着剤は、所望の成分（複数可）、吸着材料、および脱着剤を生成物から分離することができる容易性にある程度依存する。脱着剤ストリームがチャンバに導入されたら、生成物をチャンバから引き出すことができる。
同時操作が行われる場合、あらゆるステップおよびゾーンが吸着装置またはシステムのいずれかの場所に存在し得る。それにもかかわらず、ステップは、時間と共に連続的に、または交互に実行され得る。さらに、いくつかの吸着プロセスにおいて、不要な成分が吸着され得、所望の成分（複数可）を含む生成物が、吸着装置またはシステムに通過され得る。したがって、抽残液および抽出物という用語は関連し、分離されている成分の特定の性質、固体の優先性、および装置またはシステムの性質に依存し得る。実施形態においては、本発明は、生成物が固体により吸着される装置およびシステムに関して主に検討するが、本発明はそのような構成に限定されない。

本発明の吸着プロセスを達成するために好適な装置は、擬似移動層吸着装置である。擬似移動層吸着装置の商業的実施形態は、Ｃ８芳香族異性体を分離し、より純度の低い混合物からより高純度のパラキシレン（ＰＸ）を提供するために使用される、周知のＰａｒｅｘプロセスにおいて使用される。米国特許第３，２０１，４９１号、米国特許第３，７６１，５３３号および米国特許第４，０２９，７１７号を参照されたい。
典型的には、そのような吸着装置は、垂直型チャンバに収容される。そのようなチャンバには、おそらくはチャンバ内に積層されたトレイまたは層内に、吸着固体が充填され得る。複数種の固体が使用されてもよい。チャンバはまた、チャンバ内の異なる場所、例えばゾーン内で、同時に上述のステップのそれぞれを実行する能力を有してもよい。したがって、チャンバ内の流体の組成はゾーン間で変動し得るが、これらのゾーンを完全に分離する構造がなくてもよい。これは、ストリームをチャンバの異なるゾーン内に誘導または方向転換し、チャンバの異なるゾーン内の固体を通るこれらのストリームの方向を変更することを可能にする、弁およびポンプ等の関連した手段を含む、流体連通導管の直列および円形に相互接続されたマトリックスの使用により達成され得る。チャンバ内の異なるゾーンは、プロセスが実行されるとともに常にシフトする境界を有し得る。

擬似移動層吸着装置内の固体を通したストリームの周期的前進は、多岐管構成を利用して固体に対して向流で流体を流すことにより達成することができる。多岐管における弁は、吸着固体全体にわたる全体的流体流れと同じ方向のストリームのシフトを実現するために、順次操作され得る。これに関しては、米国特許第３，７０６，８１２号を参照されたい。固体吸着剤において向流を生成するための別の手段は、ストリーム、例えば供給物、抽出物、脱着剤および抽残液、ならびにライン洗浄液を、吸着固体を通して同じ方向に周期的に前進させるための回転円板弁である。米国特許第３，０４０，７７７号および米国特許第３，４２２，８４８号は共に、好適な回転弁を開示している。好適な多岐管構成および円板弁は、共に当技術分野において知られている。より最近では、２つの回転弁を使用したシステムが説明されている（２００８年１１月１９日出願の米国特許出願公開第６１／１１６０９７号）。

通常、少なくとも４つのストリーム（供給物、脱着剤、抽出物および抽残液）が手順に使用される。供給物および脱着剤ストリームがチャンバに進入する場所、ならびに抽出物および抽残液ストリームがチャンバから出る場所は、設定された間隔で、同じ方向に同時にシフトする。これらの移送点の場所のシフトはそれぞれ、チャンバ内の異なる層から液体を送達または除去する。多くの場合において、１つのゾーンは他のゾーンより大量の吸着材料を含有し得る。さらに、上記以外のゾーンが存在してもよい。例えば、いくつかの構成において、吸着ゾーンと脱着ゾーンとの間の緩衝ゾーンが存在してもよく、その周囲のゾーンと比較して少量の吸着材料を含有してもよい。さらに、吸着材料から抽出物を容易に脱着させることができる脱着剤が使用される場合、他のゾーンと比較して、脱着ゾーン内にはごく少量の材料が存在すればよい。さらに、吸着剤は単一のチャンバ内に位置付ける必要はなく、複数のチャンバまたは一連のチャンバ内に位置してもよい。

層への流体の導入および引き出しは、複数の流体連通導管を含んでもよく、同じ流体連通導管を使用して、最初に装置またはシステム内に供給物ストリームを投入し、その後に抽出物ストリームを引き出してもよい。これは、引き出された生成物の汚染に起因して、生成物純度の低下をもたらす可能性がある。流体連通導管は、その前のストリームの追加または引き出しにより導管内に残留した残渣等の、不要な成分を含有し得る。この問題は、各ストリーム対し別個の導管を使用することにより、または、流体連通導管内に残留する不要な成分ほど生成物純度に悪影響を及ぼさない媒体で導管を洗浄することでそのような残渣を導管から除去することにより、克服することができる。好ましい洗浄媒体は、生成物、または残渣よりも容易にチャンバの下流側で分離され得る脱着剤である。米国特許第４，０３１，１５６号を参照されたい。それにもかかわらず、生成物による導管の洗浄は、吸着プロセスの出力を低減する。

メタキシレン（ＭＸ）およびオルトキシレン（ＯＸ）からパラキシレン（ＰＸ）を分離するための標準的なＰａｒｅｘユニットは、単一の回転弁または並列回転弁に対し単一の供給を有する。回転弁は、供給物を、抽出物（例えば９９．７％ＰＸおよび脱着剤を含み得る）引き出し点と抽残液（ＰＸが枯渇したキシレンおよび脱着剤）引き出し点の間のいずれかの点にある層ラインに誘導する。ＵＯＰのＰａｒｅｘプロセスは、擬似移動層プロセスであるため、層ラインは、供給物および生成物ストリームの全てに共有され、したがって、生成物の汚染を防止するために、供給物注入点と抽出物引き出し点との間で層ラインが洗浄されなければならない。

標準的なＵＯＰ Ｐａｒｅｘユニットは、汚染物質の大部分を除去する１次洗浄液、および抽出点の直前で微量の不純物を除去する２次洗浄液を有する。標準的なＵＯＰ Ｐａｒｅｘユニットは、単一の供給を有するため、典型的には、異なる組成の様々なストリームが互いにブレンドされ、Ｐａｒｅｘプロセスにおいて単一の点に供給される。
しかしながら、米国特許第５，７５０，８２０号および米国特許第７，３９６，９７３号に示されているように、例えば選択的トルエン不均化ユニットからの濃縮パラキシレン（一般に８５〜９０％パラキシレン）、パワーフォーマー、異性化ユニットまたはアルキル交換ユニットからの平衡キシレン（一般に約２３％パラキシレン）等、実質的に異なる組成の供給物を分離するほうが良い。これは、パラキシレン濃縮物の第２の供給点として第１のライン洗浄液を使用し、また唯一の洗浄ストリームとして２次洗浄液を使用することにより行うことができる。単一の洗浄しかないと、分離プロセスにおいて若干の影響がもたらされるが、典型的には、最終生成物の正味純度に関する限り、この影響よりも、パラキシレン濃縮物の供給場所を最適化することの利点がはるかに上回る。

しかしながら、上述の構成では、抽出物とともに引き出される汚染物質を最小化するために、標準的なＰａｒｅｘユニットにおいて抽出物引き出し点の近くに２次洗浄液が位置しているという問題がある。２次洗浄液が抽出物引き出し点に非常に近い場合、層ラインから洗浄されている濃縮パラキシレンが抽出物引き出し点に近過ぎ、供給物の最高の分離が達成されない。これは、これまで認識されていなかった。
本発明者らは、驚くべきことに、１次洗浄液中の濃縮パラキシレンの供給場所および２次洗浄液の場所の両方を変更して、米国特許第５，７５０，８２０号における供給構成の完全な利点を達成することができることを発見した。２次洗浄液を抽出物からさらに遠くに移動させることにより、層ラインから洗浄された材料は、より効率的な場所で注入される。実施形態において、より少ない脱着剤の再循環に関連した改善が実現され得る。

本発明は、炭化水素の連続擬似向流吸着分離のための装置またはシステムへの少なくとも２種の複数成分供給物から生成物を分離するための方法、およびこの方法を達成するための装置またはシステムを対象とする。
実施形態において、この方法は、少なくとも２種の異なる供給物を供給するステップを含み、供給物は、異なる濃度の少なくとも１種の生成物、好ましくは、キシレンの１種もしくは複数の異性体から選択されるＣ８種を有することを特徴とし、または、供給物は、異なる所望の生成物、例えば、第１の供給物の所望の生成物としてパラキシレン、および第２の供給物の所望の生成物としてオルトキシレンを有することを特徴とする。当業者であれば、連続擬似向流吸着分離システムは、医薬品、香料、糖等の多くの所望の最終生成物を有し得ることが認識されよう。

実施形態において、本発明の最大の利益を実現するために、１次洗浄液および２次洗浄液の両方の供給場所が、従来技術と比較して変更される。
実施形態において、供給物ストリームを装置またはシステムに供給するために使用される導管は、複数のグレードの媒体で洗浄される。
実施形態において、方法は、吸着分離の効率、吸着装置システムの容量、および吸着プロセスにより達成され得る生成物の純度のうちの１つまたは複数における改善を達成する。

一実施形態において、方法は、（ａ）少なくとも１つの流体連通導管を通して、少なくとも１つの回転弁および複数の篩チャンバを備える擬似移動層吸着装置内に、少なくとも１種の所望の生成物を含む第１の複数成分供給物を導入するステップと、（ｂ）ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を初期濃度で含む、少なくとも１種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ（ａ）における少なくとも１つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ａ）における少なくとも１つの導管を、十分な量の前記少なくとも１種の初期媒体で洗浄するステップと、（ｃ）ステップ（ａ）における少なくとも１つの導管を、十分な量の第２の、好ましくは最終の洗浄媒体で洗浄するステップであって、前記第２の洗浄媒体は、パラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）、トルエン、またはこれらの混合物等の脱着剤と、最終濃度が初期濃度以上であり、また初期濃度を超えていてもよく、また最終媒体により、前記少なくとも１種の初期媒体からの初期媒体残渣が、ステップ（ａ）における導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を最終濃度で含む洗浄媒体とからなる群から選択される、ステップと、（ｄ）ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を装置から引き出すステップと、（ｅ）少なくとも１つの流体連通導管を通して、装置内に少なくとも１種の所望の生成物を含む第２の複数成分供給物を導入するステップであって、該少なくとも１種の所望の生成物は、ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物と同じでも異なっていてもよく、同じである場合は、前記第１の複数成分供給物中の少なくとも１種の所望の生成物の濃度とは異なる濃度で第２の複数成分供給物中に存在する、ステップと、（ｆ）ステップ（ｅ）における少なくとも１種の所望の生成物を初期濃度で含む（ステップ（ｂ）における洗浄媒体と同じでも異なっていてもよい）少なくとも１種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ（ｅ）における少なくとも１つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ｄ）における少なくとも１つの導管を、十分な量のステップ（ｆ）における少なくとも１種の初期媒体で洗浄するステップと、（ｇ）ステップ（ｄ）における少なくとも１種の所望の生成物を装置から引き出すステップとを含む。

実施形態において、初期媒体の量は、導管から供給物ストリーム残渣を洗浄するのに十分な量以上であってもよい。
実施形態において、装置は、木炭、イオン交換樹脂、シリカゲル等からなる群から選択される１種または複数の吸着材料を含有する、複数の篩チャンバを備え、初期媒体の量は、篩チャンバ容量まで装置を充填するのに十分であってもよい。
実施形態において、方法は、最終濃度が初期濃度より高くなるとともに第２の濃度より高くなるように、および少なくとも１種の初期媒体からの初期媒体残渣が、最終媒体により導管からシステム内に向けて洗浄されるように、少なくとも１種の所望の成分を最終濃度で含む十分な量の最終（または第３の）洗浄媒体で、１つまたは複数の導管を洗浄するステップと、システムから抽残液ストリームを引き出すステップと、脱着剤ストリームをシステムに導入するステップと、生成物および脱着剤で構成される組合せをシステムから引き出すステップと、組合せから生成物を取り出すステップのうちの１つまたは複数を含む追加的ステップを含む。

さらに別の実施形態において、少なくとも１種の初期媒体の初期濃度は、少なくとも１つの導管を洗浄する間、初期濃度が最終濃度と等しくなるまで連続的に増加される。好ましくは、これは、生成物を少なくとも１種の初期媒体に漸増する量で添加し、少なくとも１種の初期媒体の源からの流れをそれに比例して減少させることにより達成され得る。
商業用Ｐａｒｅｘユニットにおいて本来周知であるように、液体投入および排出の場所の移動は、吸着剤部分層の間に位置する分配器と連動する回転弁として一般に知られる、流体誘導デバイスにより達成される。回転弁は、まず液体導入または引き出しラインを吸着剤部分層の間に位置する特定の分配器に誘導することにより、投入および排出場所を移動させる。ステップ時間と呼ばれる特定期間の後、回転弁は１インデックス前進し、液体投入および排出を、その前に使用された分配器のすぐ隣かつ下流側の分配器に方向転換する。新たな弁位置への回転弁の各前進は、一般に弁ステップと呼ばれ、全ての弁ステップの完了は、弁サイクルと呼ばれる。ステップ時間は、弁サイクルにおける各弁ステップに対し一定であり、一般には約６０秒から約９０秒である。典型的なプロセスは、２４個の吸着剤部分層、２４個の吸着剤部分層の間に位置する２４個の分配器、２個の液体投入ライン、２個の液体排出ライン、および関連した洗浄ラインを含有する。本発明の実施形態において、２次洗浄液の投入が、これまで通常投入されていた場所から少なくとも１つ、好ましくは２つの弁ステップ分下流側となるように、回転弁が再配置される改善が提供される。これは、以下の図１の説明によってより十分に例示される。これはまた、２次洗浄液が、シーケンスにおいて１次洗浄液の投入により近くで、例えば３サイクルステップ以内に添加されることを意味する。

本発明の目的は、１つまたは複数の実施形態において、吸着装置またはシステムの効率を増加させることであり、供給物ストリームの濃度より高い濃度の生成物の所望の成分（複数可）を含有する洗浄媒体で、供給物ストリーム残渣等の汚染物質を導管から装置またはシステム内に向けて洗浄することにより、それらが流体連通導管から除去され得る。そのような実施形態の利点は、擬似移動層吸着装置内等において供給物ストリームを運んでいた同じ導管を通して生成物が抽出される場合、供給物ストリーム残渣で抽出物が汚染されないか、または汚染がより低減される。

本発明のさらなる目的は、吸着装置またはシステムの容量を増加させることである。本方法の利点は、洗浄媒体で固体を浄化し、所望の成分（複数可）を含有する媒体で導管を洗浄することにより、装置またはシステムの余剰容量が、より十分に利用され得ることである。そのような実施形態の特徴は、装置以外の源から引き出され得る供給物ストリームの濃度より高い濃度の所望の成分（複数可）を含有する媒体で、流体連通導管を洗浄することができることである。

本発明のさらに別の目的は、実施形態において、吸着装置またはシステムから得られる生成物の純度を増加させることである。本方法の実施形態の特徴は、導管ならびに吸着固体内の細孔、チャネルおよび穴から、汚染物質を除去することができ、導管を生成物で満たすことができるということである。そのような実施形態の利点は、装置またはシステムを通して生成物をリサイクルすることができ、装置もしくはシステムの余剰容量を使用して、生成物中に残留する供給物ストリームの他の不要な成分をさらに分離することができるということである。
これらの、およびその他の目的、特徴および利点は、詳細な説明、好ましい実施形態、例、および添付の特許請求の範囲を参照すれば明らかとなる。
添付の図面において、いくつかの図を通して同様の参照番号は同様の部分を指す。

従来技術と本発明の実施形態との比較を示す概略図である。

本発明によれば、吸着装置またはシステムへの少なくとも２種の複数成分供給物から生成物を分離するための方法が提供される。装置またはシステムは、移動層または擬似移動層吸着手段を備えてもよく、実施形態において、アルキル置換基を有するアリール化合物等の少なくとも１種の有機化合物を含む生成物を提供する。実施形態において、供給物ストリームを装置またはシステムに供給するために使用される導管は、複数のグレードの媒体で洗浄される。実施形態において、方法は、吸着分離の効率、吸着装置システムの容量、および吸着プロセスにより達成され得る生成物の純度のうちの１つまたは複数における改善を達成する。
実施形態において、１次洗浄液中の濃縮パラキシレンの供給場所および２次洗浄液の場所の両方が、供給場所の十分な利点を達成するように位置付けられる。実施形態において、２次洗浄液を抽出物からさらに遠くに移動させることにより、層ラインから洗浄された材料は、プロファイル内のより有利な点に注入される。これにより、脱着剤の再循環の減少と関連した、追加的容量またはエネルギー使用の減少が可能となる。

本発明の実施形態の方法は、米国特許第３，２０１，４９１号；米国特許第３，７６１，５３３号；および米国特許第４，０２９，７１７号に記載されるような擬似向流プロセスを使用する。図１の図解は、擬似移動層プロセスを描いたものであることが、当業者に理解されよう。以下の説明においてより十分に説明されるように、脱着剤は導管１００を通して導入され、洗浄液は導管１０１を通して装置から出、抽出物（所望の生成物を含有する）は導管１０２を介して装置から出、抽残液は導管１１０を通してシステムから出、２次洗浄液は導管１０３を通して添加され、１次洗浄液は導管１０６を通して添加され、第１の複数成分供給物は導管１０７を通してシステムに添加され、第２の複数成分供給物はライン１０８または１０９を通して添加される。
図１において、吸着剤１１２は、複数の層ラインＡ１〜Ａｎ＋ｊを含む篩チャンバ槽１２０を通して上方に移動する。炭化水素液体供給物１１１は、循環する吸着剤に対して向流で流れる。運転中、吸着剤は流れないが、様々な供給物および生成物ストリームが、循環する炭化水素の速度とは異なる速度でラインＡ₁〜Ａ_n+jで表される層ラインを通って循環する。これは、層ラインＡ₁〜Ａ_n+jの移動を擬似する。理論的には、任意の数の層ラインが存在してもよく、したがってｎ＞２でｎ＋ｊは層ラインの最大数であるが、実用上の観点からは、層ラインの数は、設計上の考慮点およびその他の要因により制限される。さらなる考察は、従来技術において見出すことができる。重要なのは、当業者に理解されるように、回転弁のステップ動作によりもたらされる層ラインの相対的位置である（例えば、ｎおよびｊは正の整数であり、典型的な商業的実施形態においては、層ラインの総数は２４である）。ある特定の層ライン、すなわちＡ₂からＡ_nの間の層ライン、層ラインＡ_n+3、Ａ_n+5、Ａ_n+6およびＡ_n+10〜Ａ_n+j-1は、見易さのため、図１中には示されていない。

従来のユニットにおいて、篩は、優先的に供給物１０７中のパラキシレン分子の吸着を開始し、上方に流れる。実施形態において、供給物は、平衡キシレンおよびエチルベンゼン（約２１〜２４ｗｔ％ＰＸ）、ＳＴＤＰユニットからの濃縮ＰＸ（約８５〜９０ｗｔ％）、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される。
パラキシレンは、脱着剤ストリーム１００により層ライン内の篩から脱着され、脱着剤ストリームの主成分もまた層ラインＡ₁〜Ａ_n+j内の篩（複数可）上に強力に吸着されるが、異なる沸点を有し、装置の下流側において所望の生成物（複数可）から容易に分離される。実施形態において、脱着剤は、パラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）、トルエンもしくはこれらの混合物、またはその他のいくつかの強力に吸着される化合物である。

抽出物１０２は、説明される実施形態において精製パラキシレンおよび脱着剤の混合物であり、供給物１０７と脱着剤１００との間の点で引き出される。抽残液１１０は、パラキシレンが枯渇した（より吸着が弱い）キシレンおよび脱着剤からなる。
これは擬似移動層プロセスであるため、様々な供給物および生成物が、層ライン（篩層）と回転弁（図示せず）との間のラインを共有しなければならない。炭化水素リサイクル１１１および続く抽残液１１０中のパラキシレン分子の損失を防止するために、排出抽出物１０２と投入脱着剤１００との間の層ラインが洗浄される１０１。排出洗浄液は、回収用の抽出塔に送られるか、またはリサイクルされて投入１次洗浄液１０６に使用され得る。
さらに（またより重要なことに）、供給物１１３は、抽出物１０２を得る前に、回転弁（図示せず）と篩チャンバＡ₁〜Ａ_n+jとの間の移送ライン（これも図示せず）を通して配送されるため、生成物抽出物１０２の汚染を回避するために、移送ラインは完全に洗浄される必要がある。最終的なパラキシレン生成物、またはＰＤＥＢもしくはトルエン等の脱着剤のいずれかが、１次洗浄液１１４および２次洗浄液１０４により配送される。篩チャンバ（複数可）から逆に層ラインに漏洩した可能性のあるいかなる微量の汚染物質も洗浄するために、第２の洗浄ステップは、抽出物引き出し場所１０２の直後である。

米国特許第５，７５０，８２０号において教示されるように、改善は、例えば蒸留により１０２の下流側で得ることができるように、濃縮パラキシレンを分離し、次いでそれをリサイクルして、場所１０６の代わりに１次洗浄液１１４として使用することである。このステップは、組成プロファイルにおいてより最適な場所内に濃縮パラキシレンを配送するため、有益である。さらに、濃縮パラキシレン１０９は、脱着剤１００または生成物パラキシレンほど純度が高くないが（抽出物１０２は、生成物パラキシレンおよび脱着剤の組合せであり、蒸留等により下流側で分離され得る）、層ラインＡ₁〜Ａ_n+j内の汚染物質の量を低減し、第２の洗浄ステップを促進する。
しかしながら、濃縮ＰＸ（８５〜９０ｗｔ％）で満たされた層ライン（すなわち、Ａ₁〜Ａ_n+j）を抽出物のすぐ隣で洗浄すると、上述の改善の本発明者により予想されなかった、さらには認識されなかった問題が生じる。理論に束縛されることを望まないが、約１０ｖｏｌ％の不純物を有する材料において、２〜３ｗｔ％の不純物まで低下させようとする場合、ここで洗浄を行う。

この問題を発見した本発明者らは、ここで、１０７から１０６への、ライン１０９を介したライン１０８内の濃縮ストリームの投入の移動の十分な利点を実現するためには、２次洗浄液１０３の供給場所は、組成プロファイルにおいて改善された場所に、例えば１０４から離れて１１３により近くに移動されなければならないことも発見した。その一実施形態は、図１中ライン１０５として示される。ここでも、当業者により知られるように、これらの位置が相対的であり、回転弁（図示せず）の移動により実際の位置は変化するものの、ラインの相対的位置は同じままであることが強調されるべきである。

図１は、回転弁を有する単純化された擬似移動層装置を示し、流体ストリームに対する層ラインＡ₁〜Ａ_n+jにおける固体の向流「移動」は、図示されていない回転弁の使用により擬似されることが、当業者により理解されよう。弁が回転すると、上述のゾーンは、弁を通したストリームの流れの変化による段階的なシーケンスで、カラムを通して移行する。実施形態において、本発明を実行するための好ましい回転弁は、米国特許第３，２０５，１６６号に記載されており、その開示は参照により本明細書に組み込まれる。この構成において、チャンバに接続された各流体連通導管は、回転弁の各段階的回転により異なる機能を果たし得る。

本明細書において使用される商品名は、（商標）記号または（登録商標）記号で示され、その名称がある特定の商標権により保護され得ること、例えばそれらが様々な法域における登録商標である可能性があることを示す。本明細書において引用される全ての特許および特許出願、試験手順（例えばＡＳＴＭ法、ＵＬ法等）、ならびにその他の文献は、そのような開示が本発明と矛盾しない限り、およびそのような組み込みが許容される全ての法域において、参照により完全に組み込まれる。本明細書において下限数値および上限数値が列挙されている場合、任意の下限値から任意の上限値までの範囲が企図される。

Claims (9)

1. （ａ）少なくとも１つの流体連通導管を通して、少なくとも１つの回転弁および複数の篩チャンバを備える擬似移動層吸着装置内に、少なくとも１種の所望の生成物を含む第１の複数成分供給物を導入するステップと、（ｂ）ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を初期濃度で含む、少なくとも１種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ（ａ）における少なくとも１つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ａ）における少なくとも１つの導管を、十分な量の前記少なくとも１種の初期媒体で洗浄するステップと、（ｃ）ステップ（ａ）における少なくとも１つの導管を、十分な量の第２の洗浄媒体で洗浄するステップであって、前記第２の洗浄媒体は、パラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）、トルエン、またはこれらの混合物等の脱着剤と、最終濃度が初期濃度以上であり、また初期濃度を超えていてもよく、また最終媒体により、前記少なくとも１種の初期媒体からの初期媒体残渣が、ステップ（ａ）における導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を最終濃度で含む洗浄媒体とからなる群から選択される、ステップと、（ｄ）ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物を装置から引き出すステップと、（ｅ）少なくとも１つの流体連通導管を通して、装置内に少なくとも１種の所望の生成物を含む第２の複数成分供給物を導入するステップであって、該少なくとも１種の所望の生成物は、ステップ（ａ）における少なくとも１種の所望の生成物と同じでも異なっていてもよく、同じである場合は、前記第１の複数成分供給物中の少なくとも１種の所望の生成物の濃度とは異なる濃度で第２の複数成分供給物中に存在する、ステップと、（ｆ）ステップ（ｅ）における少なくとも１種の所望の生成物を初期濃度で含む（ステップ（ｂ）における洗浄媒体と同じでも異なっていてもよい）少なくとも１種の初期洗浄媒体により、供給物残渣がステップ（ｅ）における少なくとも１つの導管から装置内に向けて洗浄されるように、ステップ（ｄ）における少なくとも１つの導管を、十分な量のステップ（ｆ）における少なくとも１種の初期媒体で洗浄するステップと、（ｇ）ステップ（ｄ）における少なくとも１種の所望の生成物を、装置から引き出すステップとを含む、少なくとも２つの別個の供給物源からの炭化水素材料の分離のための方法であって、
   弁サイクルとして定義される弁ステップの完了による、新たな弁位置への回転弁の前進をさらに特徴とし、２次洗浄液の投入が元の配管から少なくとも１つの弁ステップ分下流側となるように回転弁を再配管することを特徴とする、または２次洗浄液の投入が、弁サイクルのシーケンスにおいて１次洗浄液の投入により近くなるように再配管される、方法。
2. 前記初期媒体の量が、前記導管から前記供給物ストリーム残渣を洗浄するのに十分な量を超える、請求項１に記載の方法。
3. 前記装置が篩チャンバ容量を有し、前記初期媒体の量が前記篩チャンバ容量まで前記装置を充填するのに十分である、請求項２に記載の方法。
4. 前記所望の生成物が有機化合物である、請求項３に記載の方法。
5. 前記有機化合物がＣ₈芳香族異性体である、請求項４に記載の方法。
6. 前記Ｃ₈芳香族異性体が、メタキシレン、オルトキシレン、およびパラキシレンからなる群から選択される、請求項５に記載の方法。
7. 前記装置が篩チャンバ容量を有し、前記初期媒体の量が前記篩チャンバ容量まで前記装置を充填するのに十分である、請求項１に記載の方法。
8. 第１の複数成分供給物が２３ｗｔ％のＰＸ濃度を有し、第２の複数成分供給物が８０ｗｔ％を超えるＰＸ濃度を有し、ステップ（ｃ）における２次洗浄液が１００ｗｔ％のＰＤＥＢを含む、請求項１に記載の方法。
9. 少なくとも１つの回転弁および複数の篩チャンバを備える擬似移動層吸着装置であって、２次洗浄液の投入が元の配管から少なくとも１つの弁ステップ分下流側となるように回転弁を再配管することを含み、または２次洗浄液の投入が、弁サイクルのシーケンスにおいて１次洗浄液の投入により近くなるように再配管されることを特徴とする擬似移動層吸着装置。

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