KR100741749B1 - 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 - Google Patents
최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100741749B1 KR100741749B1 KR1020050129454A KR20050129454A KR100741749B1 KR 100741749 B1 KR100741749 B1 KR 100741749B1 KR 1020050129454 A KR1020050129454 A KR 1020050129454A KR 20050129454 A KR20050129454 A KR 20050129454A KR 100741749 B1 KR100741749 B1 KR 100741749B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- final product
- raffinate
- bed
- desorbent
- extract
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed
- B01D15/1821—Simulated moving beds
- B01D15/1842—Simulated moving beds characterized by apparatus features
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/265—Adsorption chromatography
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C15/00—Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
- C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
- C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
- C07C15/08—Xylenes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용함으로써 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 관한 것이다.
유사, 이동층, 흡착, 분리, 방법, 제품, 2차, 세척, 액체
Description
도 1은, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.
도 2는, 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 시스템의 흡착 챔버 내의 베드의 개략적인 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 일 구체예 시스템의 흡착 챔버 내의 베드 내에 형성된 그리드에 대한 평면도이다.
도 4는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서 추출물 스트림 용으로 사용되는 배관 내부의 PX 농도의 시간의 경과에 따른 추이를 도시한 그래프이다.
[도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명]
1: 흡착 챔버 2: 로터리 밸브
3: 라피네이트 칼럼 4: 추출물 칼럼
5: 순환 펌프 11: 베드
12: 그리드 13: 베드 라인
14: 센터 파이프 21: 다중 엑세스 라인
22: 유체 혼합물 유입 포트 23: 라피네이트 유출 포트
24: 탈착제 유입 포트 25: 추출물 유출 포트
31: 제1 분리기 41: 제2 분리기
본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 방법에서 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용함으로써 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 사용되고 있는 회분식(batch type) 크로마토그래피는 흡착메커니즘을 원리로 하는 분리방법으로서 고순도 분리와 실험실에서의 분석 등에 적합하기 때문에 고순도 생합성화합물, 정밀화학 합성물, 그리고 식품첨가제 등의 분리, 정제에 널리 이용되고 있다. 그러나, 이러한 회분식 크로마토그래피를 이용한 분리방법은 이동상으로 사용되는 용매의 많은 소비량이 요구되고, 분리하고자 하는 성분의 흡착도가 차이가 적은 경우에는 분리가 어려우며, 나아가 대용량 분리 및 원료의 연속적인 분리에 부적합하다는 문제점을 지니고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 대한민국공개특허 제2001-51842호 등에서 언급하고 있는 실제 이동층(True Moving Bed: TMB) 흡착 분리 방법이 있는데, 이러한 TMB 방법은 열 교환기, 추출 등의 여러 방법에서 효율적으로 쓰이고 있는 향류흐름(counter current flow)의 개념을 도입한 것으로서, 고정상에 이동상과 반대방향의 흐름을 가하여 분리하고자 하는 혼합물의 용액이 컬럼으로 주입되면, 고정상에 대하여 흡착성질이 강한 것은 고정상의 흐름을 따라 컬럼 밖으로 유출되고 흡착성이 낮은 성분은 이동상을 따라 이동하게 함으로써, 두 물질간의 분리도의 차이가 크지 않더라도 두 물질의 농도분포 곡선의 양쪽 끝에서만 분리가 가능하다면 순수한 물질을 얻을 수 있다는 장점이 있는 반면, 기존의 고정식 분리방법에 비해 충진제의 양을 증가시켜야 하고, 충진제의 마찰과 유출 등으로 인해 정상상태의 조업이 매우 어려운 단점을 가지고 있다.
이러한 TMB 방법의 단점을 극복하고자 개발된 것이 유사 이동층(simulated moving bed: SMB) 흡착 분리 방법이다. SMB 방법에서는 고정상인 흡착제를 컬럼에 충진해 고정시키고, 컬럼사이의 포트(port)를 일정시간마다 이동시켜 고체상의 향류 이동을 모사함으로써 상기 TMB 방법의 고정상 흐름에 대한 문제점을 극복할 수 있으며, 이러한 SMB 방법은 현재 방향족 탄화수소의 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)의 정제에나 에틸벤젠의 분리방법, 키랄 화합물의 분리방법 등에 적용되고 있다. SMB 방법 중에서 상업적으로 적용되고 있는 대표적인 방법이 UOP사의 미국특허 제4,326,092호 및 제5,382,747호에 개시되어 있으며, 통상적으로 이를 '파렉스(Parex) 공정'이라 지칭한다.
SMB 방법에 의한 파라-크실렌 분리방법에서는, 그 특성 상 원료 및 탈착제의 주입 및 추출물, 라피네이트(raffinate)의 배출이 모두 동일 배관을 통해서 이루어 진다. 흡착 챔버과 로터리 밸브(rotary valve)를 연결하여 주는 이 배관은 흡착 챔버의 베드(bed) 개수 만큼 존재하며 베드 라인(bed line)이라고 불리는데, SMB 방법의 운전 절차에 따르면, 원료 주입용으로 사용된 어느 특정 배관은 일정한 시간 경과 이후에 최종 제품의 배출용으로 다시 사용되게 된다. 이 때, 로터리 밸브가 회전하는 시간간격, 즉, 스위칭 타임(switching time) 동안 배출되는 최종 제품 중 초기 배출부분에는 배관 내에 채워져 있던 원료가 섞여 나와 최종 제품의 순도를 떨어뜨리게 되므로, 현재 상용화되어 있는 SMB 방법에서는 이를 방지하기 위한 조치로서 라인 세척(line flush) 및 2차 세척(secondary flush)이라는 절차를 수행한다.
라인 세척이란, 파라디에틸벤젠(para-diethylbenzene, PDEB)과 같은 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 씻어주는 절차를 말한다. 또한, 라인 세척에 사용되는 액체가 순수한 탈착제가 아니라 약간의 다른 액체 성분을 포함하고 있으므로, 다시 한 번 순수한 탈착제로 이 배관을 씻어 주기 위해서 추가적으로 행하는 라인 세척 절차를 2차 세척이라 한다. 즉, 2차 세척이란 최종 제품을 배출하기 직전에 순수한 탈착제를 해당 배관을 통해서 흡착 챔버 내부로 주입함으로써 배관 내부를 최종적으로 씻어 주는 절차를 말한다. 이렇게, 순수한 탈착제로 2차 세척을 행하는 이유는, 탈착제가 추출물에 섞여 있어도, 이는 최종제품을 뽑아 내기 이전에 증류 방법을 거치면서 최종 제품으로부터 쉽게 분리되기 때문에 문제가 되지 않는다고 전제하기 때문이다.
그러나, 탈착제가 증류 방법을 거치면서 최종 제품으로부터 쉽게 분리되는 것은 사실이지만, PDEB와 같은 탈착제를 2차 세척용 액체로 사용할 경우, 실제로는 흡착 챔버 내부의 최종 제품을 배출하기 직전에 탈착제의 농도가 불필요하게 늘어나는 문제가 있으며, 따라서, 배출 초기에 파라-크실렌과 같은 목적 물질의 농도가 크게 감소하는 것으로 나타나, 결국 생산성 측면에서 불리하게 작용하는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서 최종 제품을 2차 세척용 액체로 사용함으로써, 종래 기술에 비하여 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 흡착 챔버, 상기 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 로터리 밸브, 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트를 분리해 내고, 일부를 다시 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼, 상기 추출물 유출 포트를 통해 인출된 추출물을 분리해내고, 일부를 다시 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여 탈착제를 포함하는 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분을, 고체 흡착제와 접촉시켜 흡착시킴으로써 상기 유체 혼합물로부터 분리해 내고, 이 분리된 성분을 주로 포함하는 최종 제품을 얻어내는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서, 상기 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 상기 최종 제품을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템은, 흡착 챔버, 상기 흡착 챔버 내에 형성된 복수의 베드, 상기 베드를 구획하고 흡착제를 지지하는 그리드, 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주기 위한 로터리 밸브, 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트를 제1 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 상기 탈착제 유입 포트로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼, 상기 추출물 유출 포트를 통해 인출된 추출물을 제2 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 상기 탈착제 유입 포트로 돌려보내기 위한 추출물 칼럼을 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법은, 유체 혼합물을, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 로터리 밸브와 연결되는 다중 엑세스 라인을 통해 흡착 챔버 내로 유입시켜 상기 흡착 챔버 내의 각 베드에 충진된 상기 흡착제와 접촉시키고, 상기 베드로부터 상대적으로 흡착력이 작은 라피네이트를 라피네이트 포트로 인출하고, 인출된 상기 라피네이트를 라피네이트 칼럼에서 비점이 높은 성분과 낮은 성분으로 분리하고, 분리된 상기 라피네이트의 일부를 탈착제로서 탈착제 유입 포트를 통해 상기 베드로 다시 공급하고 상기 라피네이트의 남은 부분을 제1 분리기를 통해 인출하고, 상기 베드에서 상대적으로 흡착력이 강한 성분과 상기 탈착제가 혼합된 추출물을 추출물 포트로 인출하고, 추출된 상기 추출물을 추출물 칼럼에서 비점이 높은 성분과 낮은 성분으로 분리하고, 그리고 분리된 상기 추출물 중 일부를 탈착제 유입 포트로 추가 탈착제로서 돌려보내고 추출물의 남은 부분을 제2 분리기에서 인출하는 단계를 포함하여 이루어지며, 스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결된다.
본 발명과 같은 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서는, 파라디에틸벤젠(para-diethylbenzene, PDEB)과 같은 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 씻어주는 라인 세척 절차 및 1차 세척된 라인을 추가적으로 씻어 주는 2차 세척 절차가 수행된다.
본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서는, 상기 2차 세척 절차에서 사용되는 액체로서 그 유사 이동층 흡착 분리 방법의 최종 제품을 사용하여 다중 엑세스 라인을 2차 세척하는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법이 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하여 최종 제품으로서 정제된 파라-크실렌을 얻기 위한 방법이라면, 상기 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 파라-크실렌이 사용된다.
이하 본 발명의 내용을 첨부된 도면을 참조로 하여 아래에서 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용되는 시스템의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.
도 1에 따르면, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용가능한 시스템에서는 흡착 챔버(1) 내에 베드를 다층으로 구성하고, 각 베드에는 흡착제가 충진되어 있다. 본 발명의 흡착 챔버(1) 내의 각 베드는 다중 엑세스 라인(21)을 통해 로터리 밸브(2)에 연결되어 있다. 베드의 개수는 통상적으로 12개이나, 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
로터리 밸브(2)는 유체 혼합물 유입 포트(22), 라피네이트 포트(23), 탈착제 유입 포트(24) 및 추출물 유출 포트(25)와 같이 2 개의 유입 포트와 2 개의 유출 포트 각각을 다중 엑세스 라인(21)에 연결시켜 준다. 로터리 밸브(2)의 상세한 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 용이하게 실시할 수 있는 것이다.
라피네이트 칼럼(3)은 라피네이트 유출 포트(22)를 통해 인출된 라피네이트를 다시 제1 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려보낸다.
추출물 칼럼(4)은 추출물 유출 포트(25)를 통해 인출된 추출물을 다시 제2 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려보낸다.
본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 방법에 사용가능한 시스템의 일 구체예에서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 한 개의 긴 흡착 챔버(1)를 여러 개의 베드(bed)(11)로 분할하여 서로 직렬로 연결하여 구성하나, 또 다른 일 구체예에서는, 도 1에 나타낸 바와 같은 긴 흡착 챔버를 2개 사용할 수도 있다. 본 발명과 같은 유사 이동층 흡착 분리 방법에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 스위칭 간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 포트 위치를 이동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충진된다.
상기 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 공급물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 각 포트(22, 23, 24, 25)의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 도 1에서와 같이 다중 엑세스 라인(multiple access line)(21)을 설치하여 로터리 밸브(rotary valve)(2)를 통해 일정 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버(1)의 각 베드(11) 내에서 흡착제에 흡착되어 일정시간의 스위칭에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로 추출물 유출 포트(25)로 나오게 되는 원리를 이용한다.
도 1을 참조하여 본 발명의 흡착 분리 방법에 대해 설명하면 다음과 같다.
먼저 흡착 챔버(1) 내의 각 베드(11)에 충진되는 흡착제의 상부에 불활성 입자를 충진한다. 상기 유체 혼합물은 유체 혼합물 유입 포트(22)를 통해 로터리 밸브(2)와 연결되는 다중 엑세스 라인(21)을 통해 흡착 챔버(1) 내로 유입되고, 상기 흡착 챔버 내의 각 베드(11)에 충진된 상기 흡착제와 접촉한다. 상기 베드(11)로부터 상대적으로 흡착력이 작은 라피네이트는 라피네이트 유출 포트(23)로 인출된다. 인출된 라피네이트는 라피네이트 칼럼(3)에서 비점이 높은 성분과 낮은 성분으로 분리하고, 상기 라피네이트의 일부를 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)를 통해 상기 베드(11)로 다시 공급하고, 상기 라피네이트의 남은 부분을 제1 분리기(31)를 통해 인출한다.
상기 베드(11)에서 상대적으로 흡착력이 강한 성분과 상기 탈착제가 혼합된 추출물을 추출물 유출 포트(25)로 인출한다. 추출된 상기 추출물은 추출물 칼럼(4)에서 비점이 높은 성분과 낮은 성분으로 분리된다. 분리된 상기 추출물 중 일부를 탈착제 유입 포트(24)로 추가 탈착제로서 돌려보내고 추출물의 남은 부분을 제2 분리기(41)에서 인출한다. 각 베드(11)로 연결되는 상기 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트는 스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 각각의 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인으로 이동하여 연결된다.
또한, 다중 엑세스 라인의 세척을 위해서, 탈착제가 주입되는 베드의 바로 아래 베드로부터 끌어온 소량의 흡착 챔버 내 액체를 다중 엑세스 라인 및 베드 라인을 통하여 흡착 챔버 내부로 되돌려 보냄으로써 다중 엑세스 라인 및 베드 라인의 배관 내부를 1차적으로 씻어주며, 이렇게 1차 세척된 라인을 파라-크실렌과 같은 최종 제품으로 2차로 추가 세척한다.
도 2는 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 흡착 챔버(1) 내의 베드(11)의 개략적인 단면도이고, 도 3은 본 발명의 베드(11) 내에 형성된 그리드(12)의 평면도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 베드(11)의 내부에는 흡착제를 지지하는 공간인 그리드(12)가 형성되어 있다. 상하부 베드 사이의 유체 이동은 그리드(12)를 통해 이루어지며, 각 그리드(12)는 센터 파이프 분배기(15)와 연결되어 베드 라인(13)을 통해 다중 엑세스 라인(21)과 연결된다. 도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 그리드(12)는 두 겹의 스크린으로 되어 있어 액상의 유체만을 통과시킴으로써 베드(11)의 격막 역할을 하며, 파이 모양의 24 개 조각으로 이루어진다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
본 실시예 및 비교예에서는 도 1에 나타낸 바와 같은 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여, 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 방법을 수행하였으며, 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 실시예에서는 최종 제품인 파라-크실렌(PX)을, 비교예에서는 탈착제인 파라디에틸벤젠(PDEB)을 각각 사용하였다는 점을 제외하고는, 동일한 조건 하에서 방법이 수행되었다.
방법이 수행되는 동안 추출물 스트림 용으로 사용되는 배관 내부의 PX 농도를 측정하여 그 시간의 경과에 따른 추이를 도 4에 도시하였으며, 파라-크실렌의 흡착 분리 결과 얻어진 최종 제품의 수율, 최종 제품의 순도 및 생산 속도를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
2차 세척용 액체 | 수율(%) | 순도(중량%) | 생산속도(톤/시간) | |
실시예 | PX | 99.5 | 99.75 | 53.8 |
비교예 | PDEB | 98.9 | 99.73 | 53.5 |
도 4에 따르면, 탈착제인 PDEB를 2차 세척용 액체로 사용하는 비교예의 경우, 배출물 스트림 중의 초기 PX의 농도가 크게 감소하였음을 알 수 있는 바, 이로부터 탈착제를 2차 세척용 액체로 사용하면, 최종 제품을 사용하는 경우에 비하여, 생산성 측면에서 불리하게 작용하는 것을 알 수 있었다. 또한, 표 1에 따르면, 일정 수준의 순도를 확보하면서 실질적인 회수율 측면에서 최종 제품을 2차 세척용 액체로 사용하는 것이 PX 생산성 증가에 유리하다는 것을 알 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서 간단한 방법으로 최종 제품의 순도 및 수율을 향상시킬 수 있다.
Claims (2)
- 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 흡착 챔버, 상기 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 로터리 밸브, 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 인출된 라피네이트를 분리해 내고, 일부를 다시 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼, 상기 추출물 유출 포트를 통해 인출된 추출물을 분리해내고, 일부를 다시 상기 흡착 챔버로 돌려보내기 위한 추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 상기 로터리 밸브가 회전함으로써 상기 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 시스템을 사용하여 탈착제를 포함하는 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분을, 고체 흡착제와 접촉시켜 흡착시킴으로써 상기 유체 혼합물로부터 분리해 내고, 이 분리된 성분을 주로 포함하는 최종 제품을 얻어내는 유사 이동층 흡착 분리 방법에 있어서, 상기 다중 엑세스 라인의 2차 세척용 액체로서 상기 최종 제품을 사용하는 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 최종 제품이 파라-크실렌인 것을 특징으로 하는 유사 이동층 흡착 분리 방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020050129454A KR100741749B1 (ko) | 2005-12-26 | 2005-12-26 | 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020050129454A KR100741749B1 (ko) | 2005-12-26 | 2005-12-26 | 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20070067922A KR20070067922A (ko) | 2007-06-29 |
KR100741749B1 true KR100741749B1 (ko) | 2007-07-23 |
Family
ID=38366438
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020050129454A KR100741749B1 (ko) | 2005-12-26 | 2005-12-26 | 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100741749B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100929115B1 (ko) | 2008-01-17 | 2009-11-30 | 삼성토탈 주식회사 | 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법 |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102448572B (zh) * | 2009-05-29 | 2015-04-15 | 埃克森美孚化学专利公司 | Parex装置进料 |
US8569564B2 (en) | 2010-03-30 | 2013-10-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Separation system |
CN106984063B (zh) * | 2017-05-26 | 2020-10-30 | 宝鸡文理学院 | 一种静态吸附实验设备 |
CN107930343B (zh) * | 2017-12-30 | 2024-02-20 | 大连福佳·大化石油化工有限公司 | 吸附塔反冲洗***及方法 |
KR102047185B1 (ko) * | 2018-04-25 | 2019-11-20 | 한화토탈 주식회사 | 유사 이동층 흡착 분리 장치 |
CN111603805B (zh) * | 2020-06-01 | 2021-11-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000159694A (ja) | 1998-09-24 | 2000-06-13 | Toray Ind Inc | 光学異性体の分離方法 |
KR100285867B1 (en) | 1991-09-05 | 2001-01-08 | Inst Francais Du Petrole | Separation method of p-xylene from c8 aromatic hydrocarbons by simulated moving bed adsorption and crystallization and apparatus thereof |
KR100478770B1 (ko) | 1996-07-31 | 2005-07-18 | 앵스띠뛰 프랑세 뒤 뻬뜨롤 | 2이상의유체분배라인을포함하여모의이동층을세정하기위한장치및방법 |
KR20050098134A (ko) * | 2004-04-06 | 2005-10-11 | 삼성토탈 주식회사 | 차압증가를 방지하기 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그 시스템 |
-
2005
- 2005-12-26 KR KR1020050129454A patent/KR100741749B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100285867B1 (en) | 1991-09-05 | 2001-01-08 | Inst Francais Du Petrole | Separation method of p-xylene from c8 aromatic hydrocarbons by simulated moving bed adsorption and crystallization and apparatus thereof |
KR100478770B1 (ko) | 1996-07-31 | 2005-07-18 | 앵스띠뛰 프랑세 뒤 뻬뜨롤 | 2이상의유체분배라인을포함하여모의이동층을세정하기위한장치및방법 |
JP2000159694A (ja) | 1998-09-24 | 2000-06-13 | Toray Ind Inc | 光学異性体の分離方法 |
KR20050098134A (ko) * | 2004-04-06 | 2005-10-11 | 삼성토탈 주식회사 | 차압증가를 방지하기 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그 시스템 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100929115B1 (ko) | 2008-01-17 | 2009-11-30 | 삼성토탈 주식회사 | 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20070067922A (ko) | 2007-06-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100741753B1 (ko) | 복수의 병렬 흡착 챔버 및 결정화기를 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 | |
KR100741752B1 (ko) | 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 | |
KR100909641B1 (ko) | 개선된 모사 이동층 흡착으로부터의 생성물 회수 | |
US9302201B2 (en) | Apparatus for conducting simulated countercurrent adsorptive separation of a multi-component feed stream | |
KR100741749B1 (ko) | 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 | |
US7399898B2 (en) | Simulated moving bed adsorptive separation process for preventing increase in pressure drop and system thereof | |
KR101486106B1 (ko) | 모의 이동상에서 파라크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치 | |
KR20140044340A (ko) | 모의 이동상 흡착 분리 방법 및 장치 | |
US20130153500A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
US9017558B2 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
KR100741751B1 (ko) | 2개의 흡착 챔버를 연속적으로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치 | |
US20140371510A1 (en) | Product recovery from adsorption-separation purge fluids | |
US8992779B2 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
KR100741750B1 (ko) | 로터리 밸브의 스위칭 타임이 비균일한 유사 이동층 흡착 분리 방법 | |
KR20100074114A (ko) | 모의 이동상에서 메타크실렌의 개선된 분리를 위한 방법 및 장치 | |
KR100929115B1 (ko) | 추출액을 2차 세척용 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착분리 방법 | |
US20130158335A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
US20130153503A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
WO2013089920A2 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
US20130153501A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
US20130153502A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
WO2013089922A1 (en) | System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption | |
KR100852322B1 (ko) | 넓은 농도 범위에 사용할 수 있는 흡착등온식을 도입한유사 이동층 흡착 분리 공정의 모사 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
G170 | Publication of correction | ||
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |