JP5600591B2 - ポリブチレンテレフタレート樹脂混合物及びフィルム - Google Patents
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Description
背景技術
発明の概要
(A)末端カルボキシル基量が20meq/kg以下であり、且つ固有粘度が0.9dL/g以上であるポリブチレンテレフタレート樹脂に、(B)カルボジイミド化合物を粉末、顆粒、マスターバッチの何れかの形態で混合してなる、フィルム製造用ポリブチレンテレフタレート樹脂混合物である。
本発明は、上記に記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物を溶融押出しすることを含む、ポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムを製造する方法である。
また本発明は、バックシートとして上記に記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムまたは上記に記載した方法によって得たフィルムを含む太陽電池モジュールである。
更に本発明は、上記に記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムまたは上記に記載した方法によって得たフィルムの太陽電池モジュールのバックシートとしての用途である。
発明の詳細な説明
通常太陽電池バックシートの構成としては、耐候性や機械特性が要求される最外層、水蒸気バリア性を主に要求される中間層、耐熱耐湿電気特性機械特性を要求される最内層で主に構成され、それぞれフッ素樹脂フィルム、PET、PEN、PBTなどのポリエステルフィルム、またアルミシートなどの金属箔、アルミナやシリカなどの蒸着フィルムなどが組み合わされて構成される。また、各層へ遮光性や反射性、耐候性を付与するために酸化チタン、硫酸バリウムまたはカーボンブラック粒子など無機物が配合されることもある。
本発明のポリエステル樹脂混合物はこれらの構成要素と併用して使用することが望ましい。これらの層構造の形成方法としては溶融押出機を2台または3台以上用いて、いわゆる共押出法により、2層または3層以上の積層フィルムとしたり、延伸および無延伸フィルムへの押出しラミネートやドライラミの手法をとることもできる。
実施例
実施例1〜9、比較例1〜6
表1に示す成分を秤量後ドライブレンドし、表1に示す方法でコンパウンドした後、Tダイ法にて厚さ50μmのフィルムを作成した。次いで、このフィルムから各試験片を切り出し、各種物性を測定した。結果をあわせて表1に示す。
(A) ポリブチレンテレフタレート樹脂
・(A-1) ウィンテックポリマー(株)製、固有粘度1.1dL/g、末端カルボキシル基量8meq/kg
・(A-2) ウィンテックポリマー(株)製、固有粘度0.88dL/g、末端カルボキシル基量15meq/kg
・(A-3)
攪拌機、精留塔付き反応容器に、ジメチルテレフタレート88重量部、1,4−ブタンジオール61重量部、テトラブチルチタネート0.07重量部を仕込み、窒素下に攪拌を行いながら加熱を行った。30分後に145℃に達し、この時点でエステル交換反応によるメタノールの溜出が認められた。更に昇温を行い、100分かけて210℃に達した。この時点でのエステル交換反応によるメタノール溜出量は26.5重量部となり、理論量の91%に達した。続いて反応系を注意深く徐々に減圧し、同時に昇温を行い、30分かけて250℃、0.5Torr(即ち66.5Pa)に達した。250℃、0.5Torrに系を維持し、140分間重縮合反応を進行させた。続いて系内に窒素を導入し常圧に戻し、この状態で15分間放置した後、反応容器の下部バルブを開放してポリマーをストランド状に排出し、水による冷却固化ののち、ストランドカッターにて20分間かけてペレタイズを行った。このペレットの固有粘度及び末端カルボキシル基量を測定したところ、固有粘度1.1dL/g、末端カルボキシル基量45meq/kgであった。
・(A-4)
攪拌機、精留塔付き反応容器に、ジメチルテレフタレート88重量部、1,4−ブタンジオール61重量部、テトラブチルチタネート0.07重量部、酢酸ナトリウム0.005重量部を仕込み、窒素下に攪拌を行いながら加熱を行った。30分後に145℃に達し、この時点でエステル交換反応によるメタノールの溜出が認められた。更に昇温を行い、100分かけて210℃に達した。この時点でのエステル交換反応によるメタノール溜出量は25.9重量部となり、理論量の89%に達した。続いて反応系を注意深く徐々に減圧し、同時に昇温を行い、30分かけて250℃、0.5Torr(即ち66.5Pa)に達した。250℃、0.5Torrに系を維持し、90分間重縮合反応を進行させた。続いて系内に窒素を導入し常圧に戻し、この状態で15分間放置した後、反応容器の下部バルブを開放してポリマーをストランド状に排出し、水による冷却固化ののち、ストランドカッターにて20分間かけてペレタイズを行った。
・(A-5)
攪拌機、精留塔付き反応容器に、ジメチルテレフタレート88重量部、1,4−ブタンジオール61重量部、テトラブチルチタネート0.07重量部、酢酸ナトリウム0.003重量部を仕込み、窒素下に攪拌を行いながら加熱を行った。30分後に145℃に達し、この時点でエステル交換反応によるメタノールの溜出が認められた。更に昇温を行い、100分かけて210℃に達した。この時点でのエステル交換反応によるメタノール溜出量は26.2重量部となり、理論量の90%に達した。続いて反応系を注意深く徐々に減圧し、同時に昇温を行い、30分かけて250℃、0.5Torr(即ち66.5Pa)に達した。250℃、0.5Torrに系を維持し、100分間重縮合反応を進行させた。続いて系内に窒素を導入し常圧に戻し、この状態で15分間放置した後、反応容器の下部バルブを開放してポリマーをストランド状に排出し、水による冷却固化ののち、ストランドカッターにて20分間かけてペレタイズを行った。
(B) カルボジイミド化合物
・(B-1) 芳香族カルボジイミド化合物;ラインケミージャパン(株)製、スタバックゾールP100(メジアン径283μm)
・(B-2) 芳香族カルボジイミド化合物;ラインケミージャパン(株)製、スタバックゾールP(メジアン径73μm)
・(B-3) 芳香族カルボジイミド化合物のポリブチレンテレフタレートマスターバッチ;ラインケミージャパン(株)製、スタバックゾールKE9193
・(B-4) 上記ポリブチレンテレフタレート樹脂(A-1) に上記カルボジイミド化合物(B-2) が15重量%になるように秤量後ドライブレンドし、30mmφ2軸押出機((株)日本製鋼所製TEX-30)を用いて溶融混練しペレットを作成した(シリンダー温度260℃、吐出量15kg/h、スクリュー回転数150rpm)。
・(B-5) 脂肪族カルボジイミド化合物;日清紡績(株)製、カルボジライトLA-1(メジアン径666μm)
尚、カルボジイミド化合物の粒径は、(株)堀場製作所製粒度分布計を使用し、分散媒体は水とし、超音波2分の条件で測定した。
[フィルム製膜条件]
フィルムは、(株)東洋精機製作所製の20φプラストミルにTダイ(リップ幅150mm)を取り付け、シリンダー温度250℃、50rpm、ロール温度30℃で厚さ50μmになるように製膜した。材料は140℃で3時間乾燥させた。
[PCT試験]
プラストミルで作成したフィルムについて、PCT試験(121℃、2atm)を実施した。実施後の引張強度保持率により耐加水分解性として評価した。
[フィッシュアイ評価]
プラストミルで作成したフィルムについて、フィルム1cm2当たりの径10μm以上のフィッシュアイの数を光学顕微鏡を用いて測定した。
Claims (10)
- (A)末端カルボキシル基量が20meq/kg以下であり、且つ固有粘度が1.1dL/g以上であるポリブチレンテレフタレート樹脂に、(B)カルボジイミド化合物を粉末、顆粒、マスターバッチの何れかの形態で混合してなる、フィルム製造用ポリブチレンテレフタレート樹脂混合物。
- (B)カルボジイミド化合物の分子量が7000以上である請求項1記載のポリブチレンテレフタレート樹脂混合物。
- (B)カルボジイミド化合物の混合比率が、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基量を1とした場合、(B)カルボジイミド化合物のカルボジイミド官能基量が0.5〜20当量となる量である請求項1又は2記載のポリブチレンテレフタレート樹脂混合物。
- (B)カルボジイミド化合物のマスターバッチ樹脂がポリブチレンテレフタレートである請求項1〜3の何れか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂混合物。
- 請求項1〜4の何れか1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂混合物を溶融押出ししてなるフィルム。
- フィルム1cm2当たりの径10μm以上のフィッシュアイが5個未満である請求項5記載のフィルム。
- 請求項5又は6記載のフィルムを用いた太陽電池モジュール用バックシートフィルム。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物を溶融押出しすることを含む、ポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムを製造する方法。
- バックシートとして請求項1ないし4のいずれかに記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムまたは請求項8に記載した方法によって得たフィルムを含む太陽電池モジュール。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載したポリブチレンテレフタレート樹脂混合物のフィルムまたは請求項8に記載した方法によって得たフィルムの太陽電池モジュールのバックシートとしての用途。
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