JP5316716B2 - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物、およびこれを用いた光反射体 - Google Patents
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Description
[1] (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100〜50質量部に対して(B)ポリエチレンテレフタレート樹脂0〜50質量部を含有するポリエステル樹脂100質量部に対して、(C)ポリグリセリンの全ての水酸基に、脂肪酸が結合してなるポリグリセリン脂肪酸エステル0.05〜5質量部、(D)脂肪族または脂環族のポリカルボジイミド化合物0.05〜5質量部および(E)無機フィラー0〜20質量部を含有し、無機フィラーを含有する場合は、該無機フィラーが平均粒子径3.0μm以下の無機フィラーである熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
[2] (C)ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成成分であるポリグリセリンがトリグリセリンであり、脂肪酸がベヘン酸である[1]に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
[3] (D)脂肪族または脂環族のポリカルボジイミド化合物が末端にイソシアネート基を有する[1]または[2]に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
[4] (E)無機フィラーが、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウムおよび二酸化チタンのうちの2種以上を含有する[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
[5] [1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を用いて成形された光反射体用部品。
[6] [5]に記載の光反射体用部品の表面の少なくとも一部に、光反射金属層が直接形成された光反射体。
本発明で用いる(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂とは、テレフタル酸あるいはそのエステル形成性誘導体と、1,4−ブタンジオールあるいはそのエステル形成性誘導体とを主成分とし重縮合反応させる等の一般的な重合方法によって得られる重合体である。ブチレンテレフタレート繰返し単位が、80モル%以上の重合体であることが好ましく、ブチレンテレフタレート繰返し単位は90モル%以上がより好ましく、95モル%以上がさらに好ましく、100モル%が最も好ましい。特性を損なわない範囲、例えば20質量%程度以下、他の共重合成分を含んでも良い。共重合体の例としては、ポリブチレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリブチレン(テレフタレート/アジペート)、ポリブチレン(テレフタレート/セバケート)、ポリブチレン(テレフタレート/デカンジカルボキシレート)、ポリブチレン(テレフタレート/ナフタレート)、ポリ(ブチレン/エチレン)テレフタレート等が挙げられ、単独で用いても2種以上混合しても良い。
本発明において、ポリエステル樹脂中の、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリエチレンテレフタレート樹脂の合計量は、80質量%以上が好ましく、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましく、100質量%であっても良い。
この(C)ポリグリセリン脂肪酸エステルの含有量は、(A)および(B)を含有するポリエステル樹脂100質量部に対して、0.05〜5質量部が好ましく、より好ましくは0.05〜3質量部、さらに好ましくは0.1〜1質量部である。0.05質量部未満であると、十分な離型性を発揮できず、5質量部超であると、ブリードアウトおよびガスの発生が増加し、本発明の目的を達成できない。
(D)脂肪族または脂環族のポリカルボジイミド化合物は、一分子中にカルボン酸反応性基と水酸基反応性基を有する化合物であることが好ましい。このような一分子中にカルボン酸反応性基と水酸基反応性基を有する化合物は、脂肪酸エステルの分解時に生じるカルボン酸化合物や水酸基含有化合物を捕捉する特性を発揮できる。
表面処理としては、表面処理剤による処理、脂肪酸による処理、SiO2−Al2O3による処理等が挙げられる。表面処理剤としては、アミノシランカップリング剤、エポキシシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤等が挙げられる。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、(A)、(B)、(C)、(D)、及び(E)成分の合計で、85質量%以上を占めることが好ましく、90質量%以上を占めることがより好ましく、95質量%以上を占めることがさらに好ましい。
離型性の評価方法として、樹脂成形品の離型時に得られる離型抵抗値を用いた。
射出成形機SG−125(住友重機械工業社製)を用いてシリンダー温度260℃、金型温度60℃、冷却時間30秒、サイクル時間60秒の条件で、最大内径143mm、高さ60mm、肉厚3〜4mm、抜き勾配2°のカップ形成形品を成形し、離型時のエジェクタピンにかかる抵抗圧力(離型抵抗)を、圧力センサーを用いて測定した。この離型抵抗値が小さいほど、金型からの離型性は良好である。
なお、この離型抵抗値が10MPa以下の場合、各種ランプの部品として成形する際に良好な離型性を有する。離型抵抗値が10MPaを超える場合、成形性に難が有り、生産性が低下したり、複雑な形状の成形品もしくは大型の成形品の成形時に問題となったりする可能性がある。
成形品から10mm×10mm程度の大きさの小片を切り出し、その合計10gを、アルミ箔を被せて底を作製したガラス筒(φ65×80mm)にいれ、ホットプレート(ネオホットプレートHT−1000、アズワン社製)上にセットした。さらに、上記ガラス筒にスライドガラスで蓋をした後、180℃で20時間、熱処理を実施した。この熱処理の結果、スライドガラス内壁には樹脂組成物より昇華した分解物などによる付着物が析出した。これらのスライドガラスのHAZE値(曇り度)を、ヘイズメーターNDH2000(日本電色工業社製)を用いて測定した。
なお、180℃で20時間加熱後のスライドガラスのHAZEが5%を超える場合、各種ランプ部品として実用上、フォギングの問題がある。
射出成形機EC100N(東芝機械社製)を用い、95mm×50mm×2〜3mm厚みの段付き(3段)成形品を、連続500ショット成形した後、金型に付着した汚れを目視により評価した。成形はシリンダー温度260℃、金型温度60℃、サイクルタイム40秒の条件で実施した。
◎:金型表面に白色の曇りや虹色の油膜が全く無い。
○:金型表面に白色の曇りや虹色の油膜が目視の角度によりわずかに認められるが、実用上問題ない程度である。
△:金型表面に白色の曇りや虹色の油膜が認められる。
×:金型表面に白色の曇りや虹色の油膜が極めて目立つ。
射出成形機EC100N(東芝機械社製)を用い、#6000番のやすりで磨かれた鏡面を片面に有する100mm×100mm×2mm厚みの平板成形品を射出成形した。成形はシリンダー温度260℃、金型温度60℃、サイクルタイム40秒の条件で実施した。
棚式乾燥機を用いて130℃で20時間、成形品の熱処理を実施し、添加剤のブリードアウトがないか、成形品の鏡面を太陽光照射下で目視により評価した。
◎:ブリードアウトによる白色または虹色の模様や油膜が全く無い。
○:ブリードアウトによる白色または虹色の模様や油膜が目視の角度によりわずかに認められるが、実用上問題ない程度である。
△:ブリードアウトによる白色または虹色の模様や油膜が認められる。
×:ブリードアウトによる白色または虹色の模様や油膜が極めて目立つ。
射出成形機EC100N(東芝機械社製)を用い、#6000番のやすりで磨かれた鏡面を片面に有する100mm×100mm×2mm厚みの平板成形品を射出成形した。成形はシリンダー温度260℃、金型温度60℃、サイクルタイム40秒であり、表面にフィラー浮きが起こりやすい低速の射出速度で実施した。成形品の鏡面を、フィラーの浮きによる不良(白化、表面の荒れ)がないか目視により評価した。
◎:白化、表面の荒れが全く無い。
○:白化、表面の荒れが目視の角度によりわずかに認められるが、実用上問題ない程度である。
△:白化、表面の荒れが認められる。
×:白化、表面の荒れが極めて目立つ。
上述の(5)外観評価で用いた平板成形品を、130℃に設定した棚式恒温乾燥機中に4時間置きアニール処理を行ったのち、成形品の鏡面を、フィラーの浮きによる不良(白化、表面の荒れ)がないか目視により評価した。
◎:白化、表面の荒れが全く無い。
○:白化、表面の荒れが目視の角度によりわずかに認められるが、実用上問題ない程度である。
△:白化、表面の荒れが認められる。
×:白化、表面の荒れが極めて目立つ。
樹脂組成物の耐熱性の指標として、荷重たわみ温度(HDT)を用いた。射出成形機EC100N(東芝機械社製)を用いてISO−3167の多目的試験片を成形し、ISO−75に従って荷重:0.45MPaでHDTを測定した。特に、耐熱性が要求される光反射体用途では、HDTが130℃以上の場合、樹脂組成物は光反射体用樹脂としての耐熱性を満足するといえ、140℃以上の場合、より高度に満足し、145℃以上の場合、さらに高度に満足するといえる。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂;
(A−1)ポリブチレンテレフタレート樹脂:IV=0.83dl/g、酸価=30eq/t
(B)ポリエチレンテレフタレート樹脂;
(B−1)ポリエチレンテレフタレート樹脂:IV=0.62dl/g、酸価=30eq/t
(C−1)トリグリセリンフルベヘン酸エステル:ポエムTR−FB(理研ビタミン社製)
(C−2)ジグリセリンフルベヘン酸エステル:L−7640(理研ビタミン社製)
(C−3)ジグリセリンフルステアリン酸エステル:リケマールS−74(理研ビタミン社製)
(C−4)グリセリンモノステアリン酸エステル:S−100A(理研ビタミン社製)
(C−5)グリセリンモノベヘン酸エステル:B−100(理研ビタミン社製)
(C−6)モンタン酸複合エステル:リコルブWE40(クラリアント社製)
(D−1)末端にイソシアネートを有するポリカルボジイミド:カルボジライトLA−1(日清紡ケミカル社製)
(D−2)末端のイソシアネートを全部封鎖したポリカルボジイミド:カルボジライトHMV−8CA(日清紡ケミカル社製)
下記平均粒子径は、カタログ値等を採用した。
(E−1)タルク(平均粒子径:2.5μm[レーザー回折法]):ミクロエースSG−95(日本タルク社製)
(E−2)タルク(平均粒子径:11.0μm[沈降法]):タルカンPK−C(林化成社製)
(E−3)沈降性硫酸バリウム(平均粒子径:1.2μm[電子顕微鏡観察]):B−54(堺化学工業社製)
(E−4)硫酸バリウム(平均粒子径:10μm[電子顕微鏡観察]):BMH−100(堺化学工業社製)
(E−5)炭酸カルシウム(平均粒子径:1.8μm[レーザー回折法]):SCP E−#2010(林化成社製)
(E−6)炭酸カルシウム(平均粒子径:12.5μm[レーザー回折法]):SCP E−#45(林化成社製)
(E−7)二酸化チタン(平均粒子径:0.25μm[電子顕微鏡観察]):PF−739(石原産業社製)
はじめに、(A)PBTおよび(B)PETの配合比率、(C)離型剤成分および(D)ポリカルボジイミドの検討を行った。表1に示す組み合わせで配合した配合成分を、シリンダー温度260℃に設定した同方向二軸押出機でコンパウンドを行い、得られたストランドを水冷し、ペレット化した。得られた各ペレットを130℃で4時間乾燥し、上述の各評価試験に用いた。結果を表1に記す。
次に、(E)無機フィラーの検討を行った。表2に示す組み合わせで配合した配合成分を、シリンダー温度260℃に設定した同方向二軸押出機でコンパウンドを行い、得られたストランドを水冷し、ペレット化した。得られた各ペレットを130℃で4時間乾燥し、上述の各評価試験に用いた。結果を表2に記す。
Claims (6)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100〜50質量部に対して(B)ポリエチレンテレフタレート樹脂0〜50質量部を含有するポリエステル樹脂100質量部に対して、(C)ポリグリセリンの全ての水酸基に、脂肪酸が結合してなるポリグリセリン脂肪酸エステル0.05〜5質量部、(D)脂肪族または脂環族のポリカルボジイミド化合物0.05〜5質量部および(E)無機フィラー0〜20質量部を含有し、無機フィラーを含有する場合は、該無機フィラーが平均粒子径3.0μm以下の無機フィラーのみである熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (C)ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成成分であるポリグリセリンがトリグリセリンであり、脂肪酸がベヘン酸である請求項1に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (D)脂肪族または脂環族のポリカルボジイミド化合物が末端にイソシアネート基を有する請求項1または2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- (E)無機フィラーが、タルク、硫酸バリウム、炭酸カルシウムおよび二酸化チタンのうちの2種以上を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を用いて成形された光反射体用部品。
- 請求項5に記載の光反射体用部品の表面の少なくとも一部に、光反射金属層が直接形成された光反射体。
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