JP5598324B2 - 低放射膜の製造方法 - Google Patents
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参考例1
ガラス基材上にSnNO膜を形成した。ガラス基材としては厚さ3mmのソーダライムガラスを用いた。
ガラス基材上にSnNO膜を形成した。導入するガスを、Ar、窒素、酸素の順に40sccm、60sccm、40sccmになるように調整した以外は参考例1と同様の条件で形成した。
ガラス基材上にSnO2膜を形成した。導入するガスを、酸素のみとした以外は参考例1と同様の条件で形成した。
ガラス基材上にZnNO膜を形成した。ターゲット6には、Znターゲットを用い、導入するガスを、Ar、窒素、酸素の順に40sccm、60sccm、30sccmになるように調整した以外は参考例1と同様の条件で形成した。
ガラス基材上にZnNO膜を形成した。導入するガスを、Ar、窒素、酸素の順に40sccm、60sccm、35sccmになるように調整した以外は参考例4と同様の条件で形成した。
ガラス基材上にZnO膜を形成した。導入するガスを、酸素のみとした以外は参考例4と同様の条件で形成した。
成膜前にガラス基材上に施した油性ペンなどのマーキングを、成膜後に除去し、誘電体膜が形成された箇所と、マーキングを除去した誘電体膜が形成されていない箇所との段差を、触針式段差計(Veeco社製、Dektak 150)を用いて測定し、誘電体膜の膜厚(nm)とした。誘電体膜の膜厚と、基材ホルダーの搬送速度(mm/min)の積を算出することにより成膜速度(nm×mm/min)を求めた。また、酸窒化膜(SnNO膜又はZnNO膜)の成膜速度をdOxynitride、酸化膜(SnO2膜又はZnO膜)の成膜速度をdOxideとした時の比(=dOxynitride/dOxide)を相対成膜速度として算出した。なお、相対成膜速度は、この値が大きい程、酸化膜に比べて成膜速度が高いことを意味する。
参考例7
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例1と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例2と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnO2膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例3と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例4と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例5と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が30nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例6と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に形成した誘電体膜の光学特性を、分光光度計(日立製作所製、U−4000)を用いて測定した。波長380から780nmにおける分光透過率を測定し、JIS R3106に準拠して可視光透過率を算出した。
参考例13
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例1と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例2と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてSnO2膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例3と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例4と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnNO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例5と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に、誘電体膜としてZnO膜を形成した。誘電体膜の膜厚が500nmになるように、基材ホルダーの搬送速度を調整した以外は参考例6と同様の条件で形成した。
ガラス基材上に形成した誘電体層のX線回折ピークを、X線回折測定装置(リガク製、RINT−UltimaIII)を用いて測定した。なお測定には、インプレーン測定法を用い、測定条件は、0.004°刻みでゴニオを制御するステップスキャンモードとし、計数時間は2秒とした。SnNO膜およびSnO2膜についてはICCDカード#41−1445に記載されているSnO2(211)面による回折ピーク、ZnNO膜およびZnO膜についてはICCDカード#36−1451に記載されているZnO(110)面による回折ピークを検出し、X線回折ピーク位置の算出には装置に付随の汎用プログラム(JADE6)を用いた。表3にX線回折ピークの測定結果、及び成膜速度を示した。
実施例1
図3に示すマグネトロンスパッタリング装置を用いて、3mmのソーダライムガラスを基材とし、低放射膜の形成を行った。
誘電体層として真空チャンバー内に導入するガスを酸素のみとしてSnO2膜を形成し、金属層としてAg膜を形成し、バリア層としてAZO膜を形成し、誘電体層として真空チャンバー内に導入するガスを酸素のみとしてSnO2膜を順次形成した以外は、実施例1と同様の方法で低放射膜を作製した。
誘電体層としてZnターゲットを用いてZnNO膜を形成し、金属層としてAg膜を形成し、バリア層としてAZO膜を形成し、誘電体層としてZnターゲットを用いてZnNO膜を順次形成した以外は実施例1と同様の方法で低放射膜を作製した。
誘電体層として真空チャンバー内に導入するガスを酸素のみとしてZnO膜を形成し、金属層としてAg膜を形成し、バリア層としてAZO膜形成し、誘電体層として真空チャンバー内に導入するガスを酸素のみとしてZnO膜を順次形成した以外は、実施例2と同様の方法で低放射膜を作製した。
低放射膜の各層の成膜時間の和により、低放射膜を形成するのに要した時間を算出した。
低放射膜の表面抵抗Rsを、表面抵抗測定器(Napson社製、ResistestVIII)を用いて測定した。放射率εを、次式を用いて算出した(参考文献:J. Szczyrbowski et al.,New low emissivity coating based on TwinMagTM sputtered TiO2 and Si3N4 layers,Thin Solid Films,Vol.351,Issues 1-2,1999,pp.254-259)。なお、低放射膜は、表面抵抗が低いほど、放射率が低く、優れた断熱性を有す相関関係があるものである。
ε=0.0129×Rs−6.7×10−5×Rs2
低放射膜の光学特性を、自記分光光度計(日立製作所製、U−4000)を用いて測定した。波長380〜780nmの可視光領域における透過率が高い程、可視光透過率が高く、波長780nm〜2500nmの近赤外領域の反射率が高い程、日射遮蔽性が高いと判断できる。
図3に示すマグネトロンスパッタリング装置を用いて、3mmのソーダライムガラスを基材とし、低放射膜の成膜を行った。
ガラス基材に誘電体層としてSnO2膜、金属層としてAg膜、誘電体層としてSnO2膜を順次積層した低放射膜を作製した。誘電体層の成膜中、真空チャンバー内に導入する雰囲気ガスとして酸素ガスを用い、成膜中の真空チャンバ−内の圧力を0.3Paに調節した以外は実施例3と同様の方法で成膜を行った。
ガラス基材に誘電体層としてSnNO膜、金属層としてAgNO膜、誘電体層としてSnNO膜を順次積層した低放射膜を作製した。
次にAg膜上に、基材上のSnNO膜と同様の方法でSnNO膜を形成した。
2 誘電体層
3 金属層
4 バリア層
5 バッキングプレート
6 ターゲット
7 基材ホルダー
8 板ガラス
9 真空チャンバー
10 真空ポンプ
11 ガス導入管
12 開閉バルブ
13 DC電源
14 搬送ロール
15 マグネット
16 電源ケーブル
Claims (4)
- 建築用窓ガラス上に誘電体層と金属層とが、交互に2n+1層(nは1以上の整数)積層されてなる積層構造を有しており、該積層構造の1層目は誘電体層であり、JIS R3106に準拠して算出した可視光透過率が50%以上、表面抵抗が0.5〜30Ω/□である低放射膜をスパッタリング法を用いて製造する方法において、
該誘電体層として、Znターゲットを用い、成膜時の真空チャンバーの圧力を0.1〜1.5Paとし、真空チャンバー内に、酸素を15〜50%含む窒素と酸素の混合ガスを導入し、
Znを50質量%以上含む膜厚5〜1000nmの酸窒化物からなる層を形成し、
該金属層として、膜厚5〜30nmのAg層を形成することを特徴とする低放射膜の製造方法。 - 建築用窓ガラス上に誘電体層と金属層とが、交互に2n+1層(nは1以上の整数)積層されてなる積層構造を有しており、該積層構造の1層目は誘電体層であり、JIS R3106に準拠して算出した可視光透過率が50%以上、表面抵抗が0.5〜30Ω/□である低放射膜をスパッタリング法を用いて製造する方法において、
該誘電体層として、Snターゲットを用い、成膜時の真空チャンバーの圧力を0.1〜1.5Paとし、真空チャンバー内に内に、酸素を15〜50%含む窒素と酸素の混合ガスを導入し、
Snを50質量%以上含む膜厚5〜1000nmの酸窒化物からなる層を形成し、
該金属層として、膜厚5〜30nmのAg層を形成することを特徴とする低放射膜の製造方法。 - 該金属層として、誘電体層を成膜時の混合ガスと同じガス雰囲気下でAgNO膜を形成することを特徴とする請求項1又は2記載の低放射膜の製造方法。
- 該誘電体層として、膜厚500〜1000nmの酸窒化物からなる層を形成することを特徴とする請求項1又は2記載の低放射膜の製造方法。
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