JP5595054B2 - 電子顕微鏡及び試料分析方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の電子顕微鏡は、図1に示すように、電子ビーム鏡筒1と集束イオンビーム鏡筒2と試料11を支持する試料台3と、試料11から放出される二次電子を検出する二次電子検出器4と、試料11を透過する透過電子検出器5と、後方散乱電子6aを検出する後方散乱電子検出器6と、試料室7と、これらを制御する制御部8と、測定条件などを入力する入力手段9と、観察像を表示する表示部10とを備えている。
EBSP測定部は、主に電子ビーム鏡筒1と後方散乱電子検出器6から構成される。EBSPとは、試料に電子ビームを照射し、照射電子の後方散乱から結晶方位を分析する手法である。結晶構造を持った試料に電子線が入射すると、後方に非弾性散乱が起こり、その中に試料内でブラッグ回折による結晶方位特有の線状パターン(菊地像)が観察される。この菊地像を解析することにより試料の結晶方位を求めることができる。
集束イオンビーム鏡筒2は試料11上の電子ビーム1aの照射領域を含む領域に集束イオンビーム2aを照射可能である。これにより照射位置は、電子ビーム1aまたは集束イオンビーム2aを試料11に走査照射して、発生した二次電子を二次電子検出器4で検出して得られた二次電子像から確認することができる。
試料台3は、集束イオンビーム2aと略平行な回転軸を有する。これにより、集束イオンビーム2aで形成した断面への電子ビーム1aの入射方向を調整することができる。
電子ビーム1aを試料11に照射して、試料11から放出される透過電子を透過電子検出器5で検出する。検出信号と電子ビーム1aの走査信号より像形成部24で透過電子像を形成することができる。
図4を用いて、EBSP測定の実施形態を説明する。ここで、集束イオンビーム鏡筒2は、集束イオンビーム2aが電子ビーム1aと略垂直に交差するように配置されている。
集束イオンビーム2aで試料11の内部に向かって略平行な複数の断面を形成し、それぞれの断面に電子ビーム1aを照射してEBSP測定を行う実施形態を説明する。
断面のEBSP測定を行った後、試料を薄片化し、透過電子像を取得する実施形態について説明する。
2…集束イオンビーム鏡筒
3…試料台
4…二次電子検出器
5…透過電子検出器
6…後方散乱電子検出器
7…試料室
8…制御部
9…入力手段
10…表示部
11…試料
21…装置制御部
22…電子ビーム制御部
23…集束イオンビーム制御部
24…像形成部
25…記憶部
Claims (15)
- 電子ビームを照射するための電子ビーム鏡筒と、
試料を支持する試料台と、
前記試料に、前記電子ビームと略垂直に交差する集束イオンビームを照射し断面を形成するための集束イオンビーム鏡筒と、
前記電子ビームの照射により前記断面から発生する後方散乱電子の回折パターンを検出するための散乱電子検出器と、を有し、
前記散乱電子検出器は、少なくとも前記集束イオンビーム鏡筒のビーム照射方向に対し垂直な方向に発生した前記後方散乱電子を含む回折パターンを検出する電子顕微鏡。 - 前記散乱電子検出器が、前記後方散乱電子の菊地像を検出する請求項1に記載の電子顕微鏡。
- 前記散乱電子検出器が前記電子ビームとなす角は、60度から150度である請求項1または2に記載の電子顕微鏡。
- 前記集束イオンビームは、前記電子ビームの照射領域に照射可能である請求項1から請求項3のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
- 前記試料台は、前記集束イオンビームと略平行な回転軸を有する請求項1から請求項4のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
- 前記集束イオンビームで形成した前記試料の複数の互いに略平行な断面の後方散乱電子検出情報を記憶する記憶部を有する請求項1から請求項5のいずれか一つに記載の電子顕
微鏡。 - 前記電子ビームの照射方向に前記試料から放出された透過電子を検出する透過電子検出器を有する請求項1から請求項6のいずれか一つに記載の電子顕微鏡。
- 試料に集束イオンビームを照射し、断面を形成する断面形成工程と、
前記集束イオンビームと略垂直方向から前記断面に電子ビームを照射し、前記断面から発生し、少なくとも前記集束イオンビームの照射方向に対し垂直な方向に発生した後方散乱電子を含む回折パターンを検出する工程と、
前記後方散乱電子の検出信号から前記断面の後方散乱電子の回折パターン像を取得する取得工程と、を有する試料分析方法。 - 前記断面形成工程と前記検出工程とを同一試料室内で実施する請求項8に記載の試料分析方法。
- 前記検出工程において、前記電子ビームを前記断面に走査照射する請求項8に記載の試料分析方法。
- 前記検出工程において、前記電子ビームに対して60度から150度の角度で試料から発生する後方散乱電子を検出する請求項8から10のいずれか一つに記載の試料分析方法。
- 前記集束イオンビームを前記断面と略平行な方向から照射し、前記断面を含む領域を加工し、前記断面と略平行な新たな断面を形成し、前記新たな断面に電子ビームを照射し、
前記新たな断面から発生する後方散乱電子を検出し、前記断面形成工程と前記検出工程を繰り返し実施する請求項8から11のいずれか一つに記載の試料分析方法。 - 請求項12に記載の試料分析方法により検出した複数の断面の後方散乱電子の検出信号から、前記複数の断面の結晶方位情報を取得し、前記結晶方位情報を組み合わせで前記試料の三次元結晶方位マッピングを取得する試料分析方法。
- 前記集束イオンビームで前記試料を薄片にする薄片化工程と、
前記電子ビームを照射し、前記薄片からの透過電子を検出する透過電子検出工程と、を有する請求項8から13のいずれか一つに記載の試料分析方法。 - 前記像取得工程で取得した前記後方散乱電子像と前記透過電子検出工程で取得した透過電子像とを用いて前記試料を分析する請求項14に記載の試料分析方法。
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