JP2004294282A - 結晶解析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子ビームB2によって測定面S1を走査し、測定面S1内の各ピクセルに関して、検出部6による電子線後方散乱回折パターンの検出、及び、データ処理部9によるデータD1の解析を行うことにより、測定面S1に関する結晶方位の二次元分布データK1が得られる。次に、イオンビームB1の照射によって試料11をスライス加工することにより、測定面S1から所定距離Lだけ内側に、次の測定面S2を作成する。その後、測定面S2に関する結晶方位の二次元分布データK2が得られる。以上の操作を繰り返し実行することにより、測定面S3〜Snに関する結晶方位の二次元分布データK3〜Knが順次に得られる。次に、データ処理部9は、二次元分布データK1〜Knをこの順に積層することにより、結晶方位の三次元分布データQを構築する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、結晶解析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来の結晶解析装置では、試料の表面に電子ビームが照射され、電子ビームの照射に起因して試料の表面から発生する電子線後方散乱回折パターン(Electron Backscatter Diffraction Pattern:EBSP)が検出され、その検出の結果に基づいて試料の結晶方位が測定される(例えば、下記の特許文献1参照)。
【0003】
【特許文献1】
特開2002−5857号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
結晶は、結晶粒が三次元的に重なり合って構成されているため、三次元の結晶解析が望まれている。しかしながら、従来の結晶解析装置によると、試料の表面に関する二次元の結晶解析しか行えないという問題がある。
【0005】
本発明は、かかる問題を解決するために成されたものであり、三次元の結晶解析を実行し得る結晶解析装置を得ることを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
第1の発明によれば、結晶解析装置は、試料にイオンビームを照射することによって、試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、複数の断面の各々に関して、電子ビームの照射に起因して試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、検出部による検出の結果に基づいて、試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、三次元データ内に任意の断面を規定し、任意の断面に関して結晶解析を行う解析部とを備える。
【0007】
第2の発明によれば、結晶解析装置は、試料にイオンビームを照射することによって、試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、複数の断面の各々に関して、電子ビームの照射に起因して試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、検出部による検出の結果に基づいて、試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、三次元データ内から三次元の任意の領域を抽出し、任意の領域に関して結晶解析を行う解析部とを備える。
【0008】
【発明の実施の形態】
実施の形態1.
図1は、本発明の実施の形態1に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。真空チャンバ1内に、FIB(Focused Ion Beam)光学系等のイオンビーム照射部2と、SEM(Scanning Electron Microscope)光学系等の電子ビーム照射部3と、結晶性の試料11が載置されるステージ4と、ステージ4を駆動するためのステージ駆動部5と、電子線後方散乱回折パターンを検出するための検出部6とが配設されている。検出部6の前面にはスクリーン7が設けられている。イオンビーム照射部2の光学軸は、地面並びに試料11、ステージ4、及びステージ駆動部5の各上面に対して垂直である。電子ビーム照射部3の光学軸は、イオンビーム照射部2の光学軸に対して20〜30°程度の角度Rをもって傾斜している。
【0009】
真空チャンバ1の外部には、イオンビーム照射部2、電子ビーム照射部3、及びステージ駆動部5を制御するための、コンピュータ等の制御部8が配設されている。制御部8は、検出部6の出力に接続されたデータ処理部9と、データ処理部9の出力に接続された解析部10とを有している。イオンビーム照射部2、電子ビーム照射部3、及びステージ駆動部5は、制御部8から入力される制御信号C1〜C3によって、それぞれ制御される。
【0010】
図2は、本実施の形態1の変形例に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。電子ビーム照射部3の光学軸は、地面に対して垂直である。イオンビーム照射部2の光学軸は、試料11、ステージ4、及びステージ駆動部5の各上面に対して垂直であり、電子ビーム照射部3の光学軸に対して20〜30°程度の角度Rをもって傾斜している。その他の構成は、図1に示した構成と同様である。
【0011】
以下、本実施の形態1に係る結晶解析装置の動作について説明する。図3は、試料11の側面図である。まず、電子ビーム照射部3から測定面S1内の任意の一点(以下「ピクセル」と称する)に電子ビームB2を照射する。次に、電子ビームB2の照射に起因して上記ピクセルから発生した電子線後方散乱回折パターンB3を、検出部6によって検出する。検出部6による検出の結果は、データD1としてデータ処理部9に入力される。データ処理部9は、データD1を解析することにより、上記ピクセルに関する結晶方位のデータPを求める。電子ビームB2によって測定面S1を走査し、測定面S1内の各ピクセルに関して、検出部6による電子線後方散乱回折パターンの検出、及び、データ処理部9によるデータD1の解析を行うことにより、測定面S1内の全てのピクセルに関する結晶方位のデータが順次に求められる。その結果、測定面S1に関する結晶方位の二次元分布データK1が得られる。二次元分布データK1は、図示しないメモリに記憶される。
【0012】
次に、イオンビーム照射部2からのイオンビームB1の照射によって試料11をスライス加工することにより、測定面S1から所定距離Lだけ内側に、断面を作成する。この作成された断面が、次の測定面S2となる。その後、上記と同様の方法により、測定面S2に関する結晶方位の二次元分布データK2が得られる。二次元分布データK1と同様に、二次元分布データK2はメモリに記憶される。
【0013】
以上の操作を繰り返し実行することにより、測定面S3,S4,・・・・・・,Snに関する結晶方位の二次元分布データK3,K4,・・・・・・,Knが順次に得られる。二次元分布K1,K2と同様に、二次元分布データK3〜Knはメモリに記憶される。
【0014】
試料11に複数の断面を順次に作成するにあたり、上記の所定距離Lがμmオーダー以下である場合は、イオンビーム照射部2が有する走査レンズ(図示しない)を用いてイオンビームB1の軌道を制御することにより、イオンビームB1の照射位置を制御する。一方、走査レンズで軌道を制御できない程度に所定距離Lが大きい場合には、制御部8によってステージ駆動部5を制御することにより、ステージ4を移動させる。
【0015】
次に、データ処理部9は、メモリに記憶されている二次元分布データK1〜Knをこの順に積層することにより、結晶方位の三次元分布データQを構築する。図4は、三次元分布データQの一例を示す模式図である。複数の直方体の各々は、ピクセルに関する結晶方位のデータPを表している。同一平面内に属する複数のデータPの集合により、二次元分布データK1〜Knがそれぞれ構成されている。二次元分布データK1〜Knの集合により、三次元分布データQが構成されている。データの面分解能は、データPを表す直方体の3辺(縦・横・高さ)の長さによって決まる。
【0016】
図1,2を参照して、結晶方位の三次元分布データQは、解析部10に入力される。解析部10は、三次元データQ内に任意の断面を規定する。図5は、三次元データQ内に任意の断面が規定された状況の一例を示す模式図である。任意の断面として、断面20が規定されている。図6は、断面20の平面図である。断面20内には、ピクセルの結晶方位に関する複数のデータPが現れている。
【0017】
解析部10は、これらの複数のデータPを用いて、断面20に関して結晶解析を行う。本実施の形態1では、解析部10は、断面20に関して、極点図又は逆極点図を用いた優先配向の解析を行う。図7は、断面20に関して作成された逆極点図(方位分布像)の一例を示す図である。
【0018】
このように本実施の形態1に係る結晶解析装置によれば、データ処理部9は、二次元分布データK1〜Knを積層することによって、結晶方位の三次元分布データQを構築する。従って、三次元分布データQを用いることにより、三次元の結晶解析を行うことが可能となる。加えて、優先配向の解析を、三次元データQ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果も得られる。
【0019】
実施の形態2.
上記実施の形態1では、解析部10は、断面20に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態2では、解析部10は、断面20に関して結晶粒径の解析を行う。
【0020】
解析部10は、図6に示した断面20内に現れている複数のデータPに基づいて、断面20内に結晶粒を認識することにより、結晶粒分布像を作成する。図8は、断面20に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【0021】
次に、解析部10は、図8に示した結晶粒をそれぞれ円に近似し、各円の直径(μm)を測定する。そして、粒径と個数との関係を表すグラフ(図9)を作成すること等により、断面20に関して結晶粒径の定量的な解析を行う。
【0022】
なお、解析部10は、図8に示した結晶粒を円に近似したときの円の平均面積(μm2)を求めることによって、又は、ASTM(American Society for Testing Materials)値を求めることによって、結晶粒径の解析を行ってもよい。ASTM値とは、1インチあたりに含まれる結晶粒の個数を表す指標である。
【0023】
このように本実施の形態2に係る結晶解析装置によれば、結晶粒径の解析を、三次元データQ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【0024】
実施の形態3.
上記実施の形態1では、解析部10は、断面20に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態3では、解析部10は、断面20に関して結晶粒界特性の解析を行う。
【0025】
解析部10は、図6に示した断面20内に現れている複数のデータPに基づいて、結晶粒の粒界の傾角を認識することにより、結晶粒界特性像を作成する。図10は、断面20に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。結晶粒界特性像では、結晶粒の粒界が、傾角に応じて色分けして表示されている。
【0026】
このように本実施の形態3に係る結晶解析装置によれば、結晶粒界特性の解析を、三次元データQ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【0027】
実施の形態4.
上記実施の形態1では、解析部10は、断面20に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態4では、解析部10は、断面20に関してΣ値分布の解析を行う。
【0028】
解析部10は、図6に示した断面20内に現れている複数のデータPに基づいて、Σ値を認識することにより、Σ値分布像を作成する。ここで、Σ値とは、もとの結晶格子の単位胞の体積と、対応格子により構成される単位胞の体積との比を意味する。図11は、断面20に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。Σ値分布像では、結晶粒の粒界が、Σ値に応じて色分けして表示されている。
【0029】
このように本実施の形態4に係る結晶解析装置によれば、Σ値分布の解析を、三次元データQ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【0030】
実施の形態5.
上記実施の形態1では、解析部10は、断面20に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態5では、解析部10は、断面20に関して相分布の解析を行う。
【0031】
解析部10は、図6に示した断面20内に現れている複数のデータPに基づいて、相分布を認識することにより、相分布像を作成する。図12は、断面20に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。相分布像では、結晶粒が、結晶系の違い(即ち相の違い)に応じて色分けして表示されている。
【0032】
このように本実施の形態5に係る結晶解析装置によれば、相分布の解析を、三次元データQ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【0033】
実施の形態6.
上記実施の形態1では、解析部10は、三次元データQ内に任意の断面20を規定し、断面20に関して結晶解析を行ったが、本実施の形態6では、解析部10は、三次元データQ内から三次元の任意の領域を抽出し、その領域に関して結晶解析を行う。
【0034】
図13は、三次元データQ内から任意に抽出された領域Gの一例を示す模式図である。領域Gは、ピクセルの結晶方位に関する複数のデータPから成る。
【0035】
解析部10は、領域G内に含まれる複数のデータPを用いて、領域Gに関して結晶解析を行う。本実施の形態6では、解析部10は、領域Gに関して、極点図又は逆極点図を用いた優先配向の解析を行う。
【0036】
このように本実施の形態6に係る結晶解析装置によれば、優先配向の解析を、三次元データQ内から抽出された三次元の任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【0037】
実施の形態7.
上記実施の形態6では、解析部10は、領域Gに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態7では、解析部10は、領域Gに関して結晶粒径の解析を行う。
【0038】
解析部10は、図13に示した領域G内に含まれる複数のデータPに基づいて、領域G内に結晶粒を認識することにより、結晶粒分布像を作成する。図14は、領域Gに関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【0039】
次に、解析部10は、図14に示した結晶粒をそれぞれ球に近似し、各球の直径(μm)を測定する。そして、粒径と個数との関係を表すグラフ(図9と同様なグラフ)を作成すること等により、領域Gに関して結晶粒径の定量的な解析を行う。
【0040】
なお、解析部10は、図14に示した結晶粒を球に近似したときの球の平均体積(μm3)を求めることによって、結晶粒径の解析を行ってもよい。
【0041】
このように本実施の形態7に係る結晶解析装置によれば、結晶粒径の解析を、三次元データQ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【0042】
実施の形態8.
上記実施の形態6では、解析部10は、領域Gに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態8では、解析部10は、領域Gに関して結晶粒界特性の解析を行う。
【0043】
解析部10は、図13に示した領域G内に含まれる複数のデータPに基づいて、結晶粒の粒界の傾角を認識することにより、結晶粒界特性像を作成する。図15は、領域Gに関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【0044】
このように本実施の形態8に係る結晶解析装置によれば、結晶粒界特性の解析を、三次元データQ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【0045】
実施の形態9.
上記実施の形態6では、解析部10は、領域Gに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態9では、解析部10は、領域Gに関してΣ値分布の解析を行う。
【0046】
解析部10は、図13に示した領域G内に含まれる複数のデータPに基づいて、Σ値を認識することにより、Σ値分布像を作成する。図16は、領域Gに関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【0047】
このように本実施の形態8に係る結晶解析装置によれば、Σ値分布の解析を、三次元データQ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【0048】
実施の形態10.
上記実施の形態6では、解析部10は、領域Gに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態10では、解析部10は、領域Gに関して相分布の解析を行う。
【0049】
解析部10は、図13に示した領域G内に含まれる複数のデータPに基づいて、相分布を認識することにより、相分布像を作成する。図17は、領域Gに関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【0050】
このように本実施の形態10に係る結晶解析装置によれば、相分布の解析を、三次元データQ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【0051】
【発明の効果】
第1及び第2の発明によれば、三次元の結晶解析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態1に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。
【図2】本実施の形態1の変形例に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。
【図3】試料の側面図である。
【図4】三次元分布データの一例を示す模式図である。
【図5】三次元データ内に任意の断面が規定された状況の一例を示す模式図である。
【図6】断面の平面図である。
【図7】断面に関して作成された逆極点図の一例を示す図である。
【図8】断面に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【図9】粒径と個数との関係を表すグラフである。
【図10】断面に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【図11】断面に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【図12】断面に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【図13】三次元データ内から任意に抽出された領域の一例を示す模式図である。
【図14】領域に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【図15】領域に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【図16】領域に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【図17】領域に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
2 イオンビーム照射部、3 電子ビーム照射部、6 検出部、9 データ処理部、10 解析部、11 試料。
Claims (3)
- 試料にイオンビームを照射することによって、前記試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して、前記電子ビームの照射に起因して前記試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、
前記検出部による検出の結果に基づいて、前記試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、
前記三次元データ内に任意の断面を規定し、前記任意の断面に関して結晶解析を行う解析部と
を備える結晶解析装置。 - 試料にイオンビームを照射することによって、前記試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して、前記電子ビームの照射に起因して前記試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、
前記検出部による検出の結果に基づいて、前記試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、
前記三次元データ内から三次元の任意の領域を抽出し、前記任意の領域に関して結晶解析を行う解析部と
を備える結晶解析装置。 - 前記結晶解析は、優先配向の解析、結晶粒径の解析、結晶粒界特性の解析、Σ値分布の解析、相分布の解析のうちのいずれか一つである、請求項1又は2に記載の結晶解析装置。
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