JP5594611B2 - スロットダイ塗工方法 - Google Patents
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Description
a.溶剤成分および被膜形成成分を含む(好ましくは光学)コーティング剤を調製するステップと、
b.ダイコーターを用いて光学コーティングを基板に塗布することにより塗工された基板を形成するステップであって、上に塗布された光学コーティングが、厚みが1μm〜100μmの湿潤膜を形成するステップと、
c.塗工された基板を乾燥させるステップであって、塗工された基板が好ましくは実質的に水平な面上にあり、それによって湿潤膜が、厚みが1μm未満の乾燥膜に変換されるステップと、場合により、
d.塗工された基板を硬化させるステップと
を含む、光学コーティングを基板に塗布する方法を提供する。
ダイ塗工(図1)方法において、コーティング(1)は、移動する基板(5)上にスロットまたはスリット(3)から重力下または加圧下で押し出される。別法として、スロットダイが所定の速度で基板上を移動してもよい。スロットダイに対する基板の速度により、コーティングをスロットの幅またはギャップよりも大幅に薄くすることが可能になる。湿潤膜コーティングの均一性を正確に制御できる能力は、光学コーティング剤、ダイスロットの形状、およびスロットの基板に対する位置調整の間の複雑な相互作用に依存する。
スロットギャップ(3)は、好ましくは、湿潤膜の2〜10倍の厚みを有する。スロットギャップの厚みが湿潤膜の限界塗布速度の厚みよりも小さい場合は厚み変動がより発生しやすく、一方、スロットギャップの厚みが湿潤膜の厚みの10倍を超えるとコーティングの流れに渦流が発生しやすくなり、それによってコーティングの品質が低下する。好ましくは、スロットギャップの厚みは、湿潤膜の厚みの少なくとも1.5、より好ましくは少なくとも2.0、より好ましくは2.5、よりさらに好ましくは少なくとも3倍、よりさらに好ましくは4倍、一層好ましくは少なくとも5倍、最も好ましくは少なくとも6倍である。好ましくは、スロットギャップの最大厚みは、湿潤膜の厚みの15、より好ましくは12、よりさらに好ましくは9、よりさらに好ましくは7倍未満、より好ましくは4倍未満である。膜厚変動を最小限にするためには、スロットギャップは好ましくは固定されている。しかしながら、代替的な実施形態においては、特定の基板および光学コーティング剤に対する塗工条件を最適化するために、調節可能なスロットギャップを有利に使用してもよい。
下流側リップ(7a)の厚み(LD)は、好ましくは3mm以下、より好ましくは2mm以下、より好ましくは0.90mm以下、より好ましくは0.60mm以下、より好ましくは0.50mm以下、よりさらに好ましくは0.40mm以下、最も好ましくは0.30mm以下である。費用上の理由から、リップ厚は少なくとも0.15mm、好ましくは少なくとも0.20mmであることが好ましい。LDが小さくなるほど操作可能なコーティングギャップ(9)が大きくなることが見出された。上流側リップ(7b)の厚み(Lu)は、好ましくは5mm以下、より好ましくは2mm以下、より好ましくは0.90mm以下、より好ましくは0.60mm以下、より好ましくは0.50mm以下、よりさらに好ましくは0.40mm以下、最も好ましくは0.30mm以下である。リップ厚は、高精度な機械加工に伴う費用面から、少なくとも0.15mm、好ましくは少なくとも0.20mmが好ましい。リップ面は、水平軸に対し0〜30°の角度αに設定してもよい。好ましい実施形態においては、リップ面は基板と平行である(α=0°)。
ある種の基板、特に高剛性基板は厚みが変動するため、塗工ギャップを比較的広くすることが好ましい。好ましくは、下流側リップのスロットギャップから最も離れた部分から測定した塗工ギャップ(9)(すなわち最小間隙)は、少なくとも20μm、より好ましくは少なくとも40μm、より好ましくは少なくとも60μm、よりさらに好ましくは少なくとも80μm、最も好ましくは少なくとも100μmである。好ましくは、コーティングの品質に影響する不安定な流動を防ぐために、最大塗工ギャップは1000μm以下である。
a.下流側リップのスロットギャップから最も離れた部分および基板の間の高さ(9)は少なくとも20μmであり、
b.スロットギャップは、湿潤膜(11)の厚みの1.1〜15倍の範囲にあり、かつ
c.下流側リップ(7a)の厚みは0.90mm未満である。
好ましくは、スロットダイは、塗布された光学コーティングの上流のビードメニスカス(13)を安定化させるための減圧手段(例えば、加圧チャンバ(under−pressure chamber)または真空ボックス)をさらに備える。減圧手段の適用は、塗工速度がより速く(例えば、少なくとも10メートル毎分、より好ましくは少なくとも12メートル毎分)、かつ塗工ギャップがより広い(例えば、少なくとも100μm)場合に特に好ましい。
好適な基板は、任意の平坦で清浄な非多孔質面を含む。基板の厚み変動は、好ましくは塗工ギャップの半分未満、より好ましくは100μm、より好ましくは50μm、より好ましくは30μm、より好ましくは20μm未満である。基板の厚み変動が小さくなるほど光学乾燥膜コーティングの厚み変動は小さくなる。好適な高剛性基板としては、ガラス(例えば、ホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、ガラスセラミック、ケイ酸アルミニウムガラス)、セラミック、金属板(例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、鋼)、プラスチック(例えば、PET、PC、TAC、PMMA、PE、PP、PVC、およびPS)、または複合材料が挙げられる。好適な可撓性基板としては、高分子またはセルロースベースのフィルム(その積層体を含む)が挙げられる。
本発明に使用される光学コーティング剤は、好ましくは、ナノサイズの粒子およびバインダーを含む被膜形成成分ならびに溶剤および希釈剤を含む溶剤成分を含む。
好ましくは、ナノサイズ粒子は、少なくとも1種の金属酸化物もしくはフッ化物または金属酸化物もしくはフッ化物前駆体を含む。より好ましくは、ナノサイズ粒子は、少なくとも1種の無機もしくは金属酸化物または無機もしくは金属酸化物前駆体を含む。
コーティングは、好ましくは、その主要な機能が粒子を付着させて基板に接着させることであるバインダーを含む。好ましくは、バインダーは、少なくとも1種のオリゴマーまたはポリマー化合物を含む。好ましくは、バインダーは、粒子および基板と共有結合を形成する。この目的のために、バインダーは、硬化前は、好ましくはアルキルまたはアルコキシ基を有する無機化合物を含むが、他の化合物も同様に好適な場合がある。さらにバインダーは、好ましくはそれ自体が重合して連続した高分子ネットワークを形成する。
有機バインダーの場合は完全な有機溶剤系が好ましいが、水が若干存在してもよい。好適な溶剤の例としては、1,4−ジオキサン、アセトン、クロロホルム、シクロヘキサン、ジエチルアセテート、プロパノール、エタノール、メタノール、ブタノール、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、テトラヒドロフラン、トルエン、およびテトラフルオロイソプロパノールが挙げられる。好ましい溶剤は、メタノール、メチルエチルケトン、イソプロパノール、1−メトキシプロパン−2−オール、またはエーテル(例えば、ジエチルエーテル)である。
厚みおよび光学特性が基板全体で一定であるコーティングを得ることが本発明の好ましい目的である。これを達成するために、光学コーティングが基板に塗布される際の流動および移動の変動を防ぐために、塗工、乾燥、および硬化の際に当該技術分野において周知の好適な精度を用いてもよい。
操作を行う際は、光学コーティング剤はダイコーティングを通じて、好ましくは好適な無脈動ポンプを介して供給される。光学コーティング剤はスロットダイの中を進行し、上流側および下流側ダイリップで定められるスロットギャップを介して排出される。光学コーティング剤と接触するダイ部品の表面粗さ(Raで定義される)は、好ましくは0.05ミクロン未満である。一実施形態においては、光学コーティング剤は移動する基板上に配され、光学コーティングの流速によって堆積する湿潤膜層の厚みが決定される。スロットダイは、好ましくは、基板および堆積したコーティングが実質的に水平な面に維持されるように基板の上方または下方に配置される。より好ましくは、スロットダイは、基板の上方に配置される。幾つかの実施形態においては、スロットダイは、基板が傾斜するかまたは垂直に位置するように、基板の側面に配置される。この構成は、好ましくは可撓性基板の塗工に用いられ、その場合は、乾燥工程が基本的に水平な面で行われるように、コーティング塗布直後に可撓性基板の方向を実質的に水平な面に再調整することができる。
湿潤膜層は、湿潤成分および乾燥成分を含む。湿潤成分は、好ましくは、湿潤膜から蒸発することによって光学コーティング剤の固体または被膜形成成分を含む乾燥膜を形成する非反応性溶剤および/または希釈剤を含む。蒸発は、乾燥膜に重力が作用することにより進行する厚み勾配を回避するために水平板上の基板で行う。
好ましくは、湿潤成分が実質的に除去された後に光学コーティング膜を硬化させてもよい。硬化は、熱硬化、UV硬化、電子線硬化、レーザー誘導硬化、ガンマ線硬化、プラズマ硬化、マイクロ波硬化、およびこれらの組合せを含む多くの技法を用いて実施してもよい。
[手順]
[コーティング品質の目視判定]
塗工されたガラス板を分光器で調査する前に、工業用TLランプ(OSRAM L Coolwhite 18W/840)下で試料の目視検査を行った。コーティングの均一性は、ソーラーカバーパネル(solar cover panel)用途を基準とし、そのようなものとして、発電効率に影響せず、(青色の)太陽電池に貼り合わせても視認できないであろうという理由で、(青の)反射色の変動が許容可能であるか否かで判断した。許容可能な青色反射の変動は、平均コーティング厚の2×標準偏差が40nm未満、好ましくは30nm未満、よりさらに好ましくは20nm未満に相当することがわかった。
各実験において820×600mmの板ガラス2枚に塗工し、上に説明した方法に従い硬化させた。各板の光学的反射を、表1に図示したグリッドパターンを形成する4cm2の大きさの10箇所の等距離点で測定した。400〜800nmの反射を測定した。島津製作所(Shimadzu)からのUV−VIS分光光度計、型式UV−2401(PC)に、型式200−63687の鏡面反射測定装置を組み合わせて、試料片サイズの開口部の直径を15mmとし、入射角を垂線に対し5°オフセットさせた。
乾燥コーティング厚は、式:
乾燥膜厚=最小反射が測定された位置[nm]/(コーティングの屈折率の4倍)
に従い最小反射が光学的に測定された位置から求めた。
未希釈の配合物(4g)の固形分を、105℃および200mbarに減圧したオーブンで1時間または一定重量に到達するまで溶剤を除去することにより測定した。
スイス国(Switzerland)CH−8156,Oberhasli/ZuerichのMathis AG製の型式BA 18709塗工機を用いてコーティングを塗布した。この機械を用いて寸法が820(L)×600mm(W)の板ガラスに塗工した。
・ スロットダイ幅500mm
・ 精度AAAレベル、下ダイプレートの粗さRa:0.01、Rt:0.35
・ 2段キャビティ設計(Dual cavity design)、低粘度/低固形分2−プロパノール/水コーティング剤に最適化
・ 外側55ミクロンのスロットギャップ
・ 2段キャビティ真空ボックス(TSE Trailer AGからも供給)
・ 上流側リップ長:2mm
・ 下流側リップ長:0.5mm
・ 上流側および下流側リップ角度:90°
基板:ガーディアン(Guardian)からの厚さ2mmのフロートガラスをガラスとして使用した。このサイズの板ガラスの平面度の変動は、典型的には全体で25〜35ミクロンである。ガラスの塗工面積は650(L)×500mm(W)とした。
コーティング組成物は、国際公開第2009/030703号パンフレット、特に6頁8〜29行に開示された方法に従いラテックス(DSM NeoResins BVより入手可能)およびテトラメトキシシランを用いて製造したコアシェルナノ粒子を含むものとした。結果として得られたシリカ対ラテックスの重量比は4:1であり、シリカシェル、ラテックスコアを有するナノ粒子は以下の性状を有していた:
2−プロパノール希釈後のpH:5.7
水中ラテックスの粒度(DLSにより測定):86nm
水中コアシェル粒子の粒度(DLSにより測定):108nm
2−プロパノール中コアシェル粒子の粒度(DLSにより測定):147nm
多分散度:0.1未満
等電点:4〜5
乾燥後のコアシェルの粒度(TEMにより測定):75nm
乾燥後のシェルの厚み(TEMにより測定):13nm。
上述した塗工装置を用いてガラス基板に膜を2〜20メートル毎分で塗布した。コーティングを塗布した後、塗工された基板を周囲条件(22℃、相対湿度14〜29%)で少なくとも5分間乾燥した。次いで、塗工された基板をオーブン(Nabertherm製N500/65 HA)を用いて450℃で1時間熱硬化させた。温度を約1時間かけて室温から450℃まで昇温し、4時間かけて70℃まで冷却した。硬化過程でシリカ被覆されたラテックスナノ粒子が中空シリカナノ粒子に変換され、ラテックスコアは硬化過程で熱分解した。
・ 湿潤膜厚
・ 塗工ギャップ対湿潤膜厚比
・ 塗工速度
[実施例1]
表3aおよび3bの実験は、塗工ギャップが200ミクロン以上の場合に非常に希釈度の高いコーティング剤を用いて均質なコーティングの生成が達成できたことを示している。塗工ギャップが200ミクロン以上では固形分は1.5%(w/w)未満であることが好ましい。
この実施例は、未塗工の同一タイプのガラスと比較して塗工面の反射が低下することを示すものである。表4に示す塗工実験は、425〜675nmの波長範囲全体の平均反射を測定したものであり、これを表4に示した(ガラスの塗工面の425〜675nmの反射低下の平均値)。
この実施例においては、コーティング厚の変動および塗工長に亘るコーティング厚勾配の可能性をガラスの塗工面の反射と関連づけて調査した。
Claims (13)
- 光学コーティングを基板に塗布する方法であって、
a.溶剤成分および被膜形成成分を含む光学コーティング剤を調製するステップと、
b.スロットダイを備えるダイコーターを用いて前記光学コーティングを基板に塗布することにより塗工された基板を形成するステップであって、前記塗布された光学コーティングが、その上に厚みが8μm〜100μmの湿潤膜を形成するステップと、
c.前記塗工された基板を乾燥させるステップであって、前記塗工された基板が実質的に水平な面上にあり、それによって前記湿潤膜が厚みが20nm以上500nm未満の乾燥膜に変換されるステップと、場合により、
d.前記塗工された基板を硬化させるステップと
を含み、
前記光学コーティング剤が、前記光学コーティング剤の総重量に対し0.3重量%超〜5重量%以下の固体を含み、
かつ前記スロットダイが、前記光学コーティングの流れの上流側に位置しかつ厚みが0.15〜5mmである上流側リップ(7b)および前記光学コーティングの流れの下流側に位置しかつ厚みが0.15〜2mmである下流側リップ(7a)で定められるスロットギャップ(3)を備え、
前記スロットギャップ(3)が、前記湿潤膜の厚みの1.1〜9倍の範囲にあり、
前記下流側リップ(7a)の前記スロットギャップ(3)から最も離れた部分と、前記基板と、の間の塗工ギャップ(9)が少なくとも20μmであり、かつ前記塗工ギャップ/前記湿潤膜厚比が最大で15である、方法。 - 前記コーティング剤が、固体を3重量%以下含む、請求項1に記載の方法。
- 前記被膜形成成分が、前記コーティング剤中の固体の総重量に対し少なくとも30重量%のナノ粒子を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、少なくとも1種の無機酸化物または無機酸化物前駆体を含む、請求項3に記載の方法。
- 前記スロットギャップが、前記湿潤膜の厚みの1.5〜7倍の範囲にある、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記上流側リップが0.2〜2mmの厚みを有し、前記下流側リップが0.2〜0.9mmの厚みを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塗工ギャップが少なくとも40μm以上であり1000μm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングが単層として塗布される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング剤の表面張力が、20〜73mN・m−1(dyn・cm−1)の範囲にある、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶剤成分が、メタノール、エタノール、メチルエチルケトン、アセトン、1−プロパノール、2−プロパノール、もしくは1−メトキシプロパン−2−オール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、またはこれらの組合せからなる群から選択される溶剤を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記被膜形成成分が、少なくとも1種のオリゴマーまたはポリマー化合物を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記スロットダイが、前記湿潤膜の厚みの少なくとも1.5倍のスロットダイギャップおよび前記塗布された光学コーティングの上流側ビードメニスカスを安定化させる減圧手段の組合せを備える、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が、塗工速度が少なくとも5メートル毎分かつ100メートル毎分未満で塗工される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
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