JP5590008B2 - 燃料電池用集電板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Au3+ + 3e- ⇔ Au E0=1.50 V
Pd2+ + 2e- ⇔ Pd E0=0.99 V
Cu2+ + 2e- ⇔ Cu E0=0.34 V
Ni2+ + 2e- ⇔ Ni E0=-0.23 V
Al3+ + 3e- ⇔ Al E0=-1.66 V
[試験用集電板の作製]
板厚3mmのアルミニウム合金5052−H34材から30mm×60mm×厚み3mmの大きさのアルミ基材を切り出し、弱アルカリ性脱脂剤(奥野製薬工業社製商品名:トップアルクリーン161)を濃度30g/Lに希釈した水溶液に浸漬させて、55℃で5分間の脱脂洗浄を行った。水洗後、硝酸を含むデスマット液(奥野製薬工業社製商品名:トップデスマットN-20)を濃度100ml/Lに希釈した水溶液に浸漬させて、25℃で30秒間のデスマット処理を行った。
上記で得られた試験用集電板について、以下のようにして接触抵抗を測定した。図2(a)に示したように、Auめっき皮膜側を比較板8に接触させてこれらを上板7と下板9の間に挟み込み、上下方向から面圧を掛けながら試験用集電板1の接触抵抗値を測定した。結果を図3に示す。なお、上板7、比較板8、及び下板9は、それぞれ30mm×60mm×厚み3mmのアルミ板(A5052材)の表裏両面に膜厚5μmのNiめっき皮膜を介して膜厚0.1μmのAuめっき皮膜を有したものであり、図2(b)に示したように、これらの縦横方向を交互に重ねた接触抵抗測定試料を準備し、試験用集電板1と比較板8との接触面積Sは3mm×3mm=9cm2とした。また、接触抵抗(mΩ・cm2)は、上板7と下板9との間に2Aの電流Iを流して試験用集電板1と比較板8との間の電圧Vを測定し、R=V×S/I=V×9/2から求めた。
上記と同様にして得た試験用集電板について、以下のようにして腐食電流試験を行った。試験用集電板を5質量%硫酸水溶液中(400ml、30℃)で白金対極に対向させて設置し、参照極として飽和カロメル電極を使用して、この参照極を飽和塩化カリウム水溶液に浸漬した。そして、飽和塩化カリウム水溶液と試験用集電板との間を塩橋で結び、集電板、白金対極、及び飽和カロメル電極をポテンシャルスタッドに接続させて、Auめっき皮膜の1cm2を測定面積として、大気開放下で特に攪拌させずに、集電板の電位を飽和カロメル電極に対して自然電極電位から2Vまで電位掃引速度20mV/minでアノード側に走査させ、電気化学的分極特性評価法により集電板に流れるピーク電流を分極電流として測定して腐食電流試験を行った。その結果、図5に示したように、電位1Vのときに測定されたアノード電流密度は0.013mA/cm2であり、耐食性に優れることが確認された。
上記と同様にして得た試験用集電板について、JIS−H8620附属書1に従って硝酸ばっ気試験を行った。先ず、Auめっき皮膜の表面の汚れを念のためエタノールで除去し、乾燥させた後、容積2Lのデシケーターの底部に5mlの硝酸を入れ、磁製板の上に得られた試験用集電板を載せて蓋をした。そして、約23℃で1時間放置した後、試験用集電板を取り出して静かに水洗して乾燥させた。この試験前の集電板のAuめっき皮膜を光学顕微鏡で観察した写真を図6(a)に示し、また、試験後のAuめっき皮膜を光学顕微鏡で観察した写真を図6(b)に示す(いずれも倍率300倍)。これらの写真から明らかなように、試験用集電板のAuめっき皮膜は、硝酸ばっ気試験後であっても特に外観不良は観察されなかった。
上記と同様にして得た試験用集電板について、85℃、相対湿度95%の恒温高湿環境下で750時間放置した後にEDXを搭載した走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、アルミ基材上のめっき皮膜に含まれる化合物の化学組成を分析した。定性分析結果を図7に示し、また、Auめっき皮膜のSEM観察結果を図8に示す。なお、測定にはFE−SEM及びEDX(日立製作所社製S-4500及びEMAX-7000)を使用した。図7の定性分析は縦軸がカウント(−)を示し、横軸はエネルギー(eV)を示す。また、SEM観察は加速電圧15kVの条件で行い、図8に示した写真は倍率2000倍で観察したものである。
上記と同様にして試験用集電板を得る途中、無電解Pdめっき処理により膜厚0.05μmのPdめっき皮膜を形成したところで透過型電子顕微鏡(TEM)による断面観察を行った(倍率45000倍)。Pdめっき皮膜の表面に樹脂の保護膜を形成した後、FIB(集束イオンビーム)法で薄片にしてNiめっき皮膜とPdめっき皮膜の断面を観察した。結果を図9に示す。この断面写真からNiめっき皮膜は非晶質であることが分る。一方、Pdめっき皮膜は結晶粒界を有した結晶質であることが分る。
Niめっき皮膜を形成した後、Pdめっき皮膜(貴金属めっき皮膜)を形成せずにAuめっき皮膜を膜厚0.08μmで形成した以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る試験用集電板を得た。得られた試験用集電板について、以下のように実施例1と同様にして評価した。
Pdめっき浴を用いて、60℃で10分間浸漬させる無電解Pdめっき処理を行い、Niめっき皮膜の上に膜厚0.1μmのPdめっき皮膜を形成した以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る試験用集電板を得た。得られた試験用集電板について、以下のように実施例1と同様にして評価した。
アルミ基材として30mm×60mm×厚み3mmのAA5252材を用いて、表1に示したように各めっき皮膜を形成し、実施例3、及び比較例2〜3の各試験用集電板を得た。すなわち、実施例3では上記アルミ基材を用いた以外は実施例1と同様にしたところ、実施例1の場合とほぼ同じに評価される試験用集電板が得られた。
[アルミ基材の犠牲陽極作用評価]
本発明の集電板におけるアルミ基材の犠牲陽極作用を確認するために、以下のような実験を行った。実施例1と同様にして得られた試験用集電板について、Auめっき皮膜の表面のみを露出させるように、アルミ基材の裏面側(めっき皮膜と反対側)及び外周端面を厚さ0.05mmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製マスキング材でマスクした。このようにアルミ基材を一切露出させないようにした比較試料と実施例1と同様にして得られた試験用集電板(マスクなし)とを、実施例1と同様にして同時にデシケーターに入れ、硝酸ばっ気試験を行った。
Claims (12)
- 燃料電池単位セルが複数積層されたセル積層体の両端に配設されて電流を取り出すのに用いる燃料電池用集電板であって、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材の片側表面にNiめっき皮膜が形成され、該Niめっき皮膜上に、Pd、Pt、Rh、Ir、Os、及びRuからなる群から選ばれたいずれか1以上の貴金属を含んだ貴金属めっき皮膜を介して、Auめっき皮膜が形成されていることを特徴とする燃料電池用集電板。
- 貴金属めっき皮膜が結晶質であり、Auめっき皮膜がNiめっき皮膜のNiとの置換反応を利用した無電解めっき処理により形成されたものである請求項1に記載の燃料電池用集電板。
- 貴金属めっき皮膜が、P、B、及びWからなる群から選ばれたいずれか1以上の共析元素を0〜3質量%含有する請求項2に記載の燃料電池用集電板。
- 貴金属めっき皮膜の膜厚が0.01μm〜0.1μmであり、Auめっき皮膜の膜厚が0.01μm〜0.1μmである請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池用集電板。
- Auめっき皮膜の表面にNiOが実質的に存在しない請求項1〜4のいずれかに記載の燃料電池用集電板。
- アルミ基材が5000系のアルミニウム合金からなる請求項1〜5のいずれかに記載の燃料電池用集電板。
- 燃料電池単位セルが複数積層されたセル積層体の両端に配設されて電流を取り出すのに用いる燃料電池用集電板の製造方法であって、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材を亜鉛浸漬浴に浸漬して亜鉛置換処理する工程と、得られたアルミ基材の片側表面にNiめっき皮膜を形成する工程と、Niめっき皮膜上にPd、Pt、Rh、Ir、Os、及びRuからなる群から選ばれたいずれか1以上の貴金属を含んだ貴金属めっき皮膜を形成する工程と、貴金属めっき皮膜上にAuめっき皮膜を形成する工程とを備えたことを特徴とする燃料電池用集電板の製造方法。
- 貴金属めっき皮膜を形成する工程で結晶質の貴金属めっき皮膜を得て、Auめっき皮膜を形成する工程では、Niめっき皮膜のNiとの置換反応を利用した無電解めっき処理によりAuめっき皮膜を形成する請求項7に記載の燃料電池用集電板の製造方法。
- 貴金属めっき皮膜が、P、B、及びWからなる群から選ばれたいずれか1以上の共析元素を0〜3質量%含有する請求項8に記載の燃料電池用集電板の製造方法。
- 貴金属めっき皮膜の膜厚が0.01μm〜0.1μmであり、Auめっき皮膜の膜厚が0.01μm〜0.1μmである請求項7〜9のいずれかに記載の燃料電池用集電板の製造方法。
- Niめっき皮膜、貴金属めっき皮膜、及びAuめっき皮膜を形成する各工程が、いずれも無電解めっき処理で行われる請求項7〜10のいずれかに記載の燃料電池用集電板の製造方法。
- アルミ基材が5000系のアルミニウム合金からなる請求項7〜11のいずれかに記載の燃料電池用集電板の製造方法。
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