JP5584016B2 - 太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを用いた太陽電池裏面保護膜 - Google Patents
太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを用いた太陽電池裏面保護膜 Download PDFInfo
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Description
一方、ポリエステルフィルムの耐加水分解性を向上するために、ポリエステルからなるフィルムに対してカルボジイミド化合物を適用する技術が提案されている(特許文献8、9)。
1.カルボジイミド基を1個有しその第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を少なくとも含む化合物(C成分)を含むポリエステル組成物からなることを特徴とする太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムであって、C成分の環状構造を形成する原子数が8〜50であり、かつC成分における環状構造が、下記式(1)で表される太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
により達成される。
2.C成分が、下記式(2)で表される上記1記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
3.C成分が、下記式(3)で表される上記1記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
4.Yは、原子、原子団またはポリマーである上記3記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
5.C成分が、下記式(4)で表される上記1記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
6.Z 1 およびZ 2 は各々独立に、原子、原子団またはポリマーである上記5記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
7.上記1〜6のいずれか1に記載の太陽電池裏面保護用二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池裏面保護膜。
<環状カルボジイミド化合物(C成分)>
まず、本発明において特徴的な成分である、カルボジイミド基を1個有しその第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を少なくとも含む化合物(C成分)について説明する。C成分は環状構造を有する(以下、C成分を環状カルボジイミド化合物と略記することがある。)。環状カルボジイミド化合物は、環状構造を複数有していてもよい。
結合基(Q)は、下記式(1−1)、(1−2)または(1−3)で表される2〜4価の結合基であることが好ましい。
本発明で用いる環状カルボジイミド化合物として下記式(2)で表される化合物(以下、「環状カルボジイミド化合物(a)」ということがある。)を挙げることができる。
かかる環状カルボジイミド化合物(a)としては、以下の化合物が挙げられる。
さらに、本発明で用いる環状カルボジイミド化合物として下記式(3)で表される化合物(以下、「環状カルボジイミド化合物(b)」ということがある。)を挙げることができる。
Qbは、下記式(3−1)、(3−2)または(3−3)で表される3価の結合基であることが好ましい。
Yは、単結合、二重結合、原子、原子団またはポリマーであることが好ましい。Yは結合部であり、複数の環状構造がYを介して結合し、式(3)で表される構造を形成している。
かかる環状カルボジイミド化合物(b)としては、下記化合物が挙げられる。
本発明で用いる環状カルボジイミド化合物として下記式(4)で表される化合物(以下、「環状カルボジイミド化合物(c)」ということがある。)を挙げることができる。
脂肪族基、脂環族基、芳香族基は、式(1)で説明したものと同じである。但し、式(4)の化合物において、Qcは4価である。従って、これらの基の内の一つが4価の基であるか、二つが3価の基である。
Qcは、下記式(4−1)、(4−2)または(4−3)で表される4価の結合基であることが好ましい。
かかる環状カルボジイミド化合物(c)としては、下記化合物を挙げることができる。
本発明において、環状カルボジイミド化合物の製造方法は特に限定無く、従来公知の方法により製造することができる。例として、アミン体からイソシアネート体を経由して製造する方法、アミン体からイソチオシアネート体を経由して製造する方法、アミン体からトリフェニルホスフィン体を経由して製造する方法、アミン体から尿素体を経由して製造する方法、アミン体からチオ尿素体を経由して製造する方法、カルボン酸体からイソシアネート体を経由して製造する方法、ラクタム体を誘導して製造する方法などが挙げられる。
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A New and Efficient Preparation of Cyclic Carbodiimides from Bis(iminophosphoranea)and the System Boc2O/DMAP,Pedro Molina etal.
(1)下記式(a−1)で表されるニトロフェノール類、下記式(a−2)で表されるニトロフェノール類および下記式(b)で表される化合物を反応させ、下記式(c)で表されるニトロ体を得る工程、
(上記式中、Ar1およびAr2は各々独立に、炭素数1〜6のアルキル基またはフェニル基で置換されていてもよい芳香族基である。E1およびE2は各々独立に、ハロゲン原子、トルエンスルホニルオキシ基およびメタンスルホニルオキシ基、ベンゼンスルホニルオキシ基、p−ブロモベンゼンスルホニルオキシ基からなる群から選ばれる基である。Araは、フェニル基である。Xは、下記式(i−1)から(i−3)の結合基である。)
[ポリエステル]
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステル組成物におけるポリエステルとしては、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いる。
更に、有機繊維、ガラス繊維、炭素繊維、金属ウィスカ等の補強剤、着色剤、静電密着改良剤が挙げられる。また上記の混合物が挙げられる。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは、以下のように製造することができる。すなわち、環状カルボジイミド化合物(C成分)を含有するポリエステル組成物をフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをTg〜(Tg+60)℃(ただしTgはポリエステル組成物のガラス転移温度)で製膜機械軸方向(以下、長手方向または縦方向またはMDと呼称する場合がある。)に1回もしくは2回以上に分けて合計の延伸倍率が3倍〜6倍になるよう延伸し、その後Tg〜(Tg+60)℃で製膜機械軸方向と垂直な方向(以下、幅方向または横方向またはTDと呼称する場合がある。)に延伸倍率が3〜5倍になるように延伸し、必要に応じてさらに180℃〜255℃で1〜60秒間熱処理を行うことによって得ることができる。
かくして得られたフィルムには、所望により従来公知の方法で、表面活性化処理、たとえばプラズマ処理、アミン処理、コロナ処理を施すことも可能である。
[固有粘度]
本発明の太陽電池裏面保護用二軸配向ポリエステルフィルムは、その固有粘度(o−クロロフェノールを用いて温度35℃で測定)が好ましくは0.60〜1.00dl/g、さらに好ましくは0.70〜0.90dl/gの範囲にある。固有粘度が0.60dl/g未満であると機械的特性が低下するだけでなく、太陽電池裏面保護用としての耐久性の向上効果が低くなる傾向にある。他方、固有粘度が1.00dl/gを超えると溶融押出負荷が大きくなり生産性が劣ることになる。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムの面配向係数fnは、耐加水分解性を良好に保持するという観点から、好ましくは0.15〜0.30、さらに好ましくは0.16〜0.25である。fnが0.15未満であるとフィルムの耐久性の向上効果が低くなる傾向にあり、太陽電池裏面保護膜の寿命を著しく低下させる原因となり、他方、fnが0.30を超えると製膜性が不安定になり産業上現実的ではない。なお、かかる面配向計数fnは、後述するアッベ屈折計を用いて測定したフィルムの屈折率より求めた数値である。
この範囲の面配向係数は、フィルムの長手方向または幅方向の延伸倍率、延伸温度、延伸速度、さらには熱処理温度や熱処理時間をコントロールすることにより達成することができる。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは、温度85℃、湿度85%RHの環境下において3000時間エージング後の伸度保持率が50%以上であることが好ましい。温度85℃、湿度85%RHの環境下において3000時間のエージングは、概ね30年間の屋外暴露状態に相当する加水分解性を検査する加速試験の一つである。上記伸度保持率が50%以上であると耐加水分解性の不足による劣化が起こる可能性が低く、太陽電池裏面保護膜として長期間使用することができて好ましい。伸度保持率を50%以上とするためにはフィルムを構成する樹脂の組成およびフィルムの製膜条件、および固有粘度や面配向係数を本発明の範囲内とすればよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは、180℃で500時間熱処理した後の破断伸度保持率が50%以上であることが好ましい。このような態様であると、耐熱性に優れることを意味し、太陽電池裏面保護膜用として用いられた場合において、高温環境下においても長期に渡って使用可能となり好ましい。
[白色ポリエステルフィルム]
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは、太陽光を反射させ発電効率を上げることができることから白色ポリエステルフィルムであることが好ましい。白色ポリエステルフィルムは、好ましくは、波長λ=550nmの反射率が、30%以上のポリエステルフィルムであり、より好ましくは、反射率が40%以上のポリエステルフィルム、さらに好ましくは、反射率が50%以上のポリエステルフィルムである。
上記のような粒子の平均粒径は、0.1μm以上5μm以下が好ましく、0.3μm以上がより好ましく、0.6μm以上がさらに好ましく、また3μm以下がより好ましく、1.4μm以下がさらに好ましい。平均粒径が小さすぎると、白色フィルムが得られにくくなり、他方、大きすぎると製膜時に破れが起き易くなったり、加工工程等において粒子が脱落しやすくなったりして、工程汚れが発生する等の欠点が生じやすくなる傾向にある。
また、隠蔽性の向上や意匠性の観点から、例えば黒色または他の色に着色させることもでき、そのために染料および/または顔料を含有させてもよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは単層でもよいが、他の層と積層して、もしくは本発明のフィルム同士を積層して、積層フィルムとしてもよい。積層フィルムは、例えば、A/Bの2層積層フィルムであってもよく、A/B/Aの3層積層フィルムであってもよく、さらに多層の積層フィルムであってもよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムが積層フィルムである場合、必ずしも各層それぞれが本発明の条件を満足しなくてもよく、いずれかの層が本発明の条件を満足すればよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムは、単独で、または2枚以上を貼り合わせて、太陽電池裏面保護膜とすることができる。例えば、絶縁特性を向上させる目的で別の透明ポリエステルフィルムと貼り合わせたり、素子の電換効率を高める目的で高反射率の白色フィルムと貼り合せたり、耐候性を向上させる目的でポリフッ化ビニルなどの耐候性樹脂からなるフィルムと貼り合わせて太陽電池裏面保護膜として用いてもよい。
o−クロロフェノールに溶解後、35℃の温度にて測定した溶液粘度から算出した。
示差走査熱量計TA Instruments製、MDSC Q100を用い、昇温速度20℃/分で測定した。室温〜280℃まで昇温する過程で、ガラス転移温度、および結晶融解に伴う吸熱ピーク温度を融点、熱処理に起因するサブ吸熱ピークを熱固定温度とした。なお、サンプル量はポリエステル原料の測定の場合は10mg、ポリエステルフィルムの測定の場合は20mgとした。
フィルムの耐熱性を、以下のように熱処理前後の破断伸度から破断伸度保持率を求めて評価した。破断伸度保持率が高いものが耐熱性に優れる。
まず、熱処理前のフィルムの破断伸度を求めた。サンプルフィルムを縦方向に長さ150mm、幅10mmに切り出し、チャック間100mmとした引張試験機にサンプルを装着し、JIS−C2151に従って引張速度100mm/minの条件で引張試験を行い、破断時の荷重−伸度曲線の荷重および伸度を読み取った。測定は5回行い、それぞれ平均値を結果とした。破断強度(MPa)は荷重を引張前のサンプル断面積で割って算出した。また破断伸度(%)は引張前のサンプル長100に対する伸び量の割合として算出した。測定は温度23±2℃、湿度50±5%に調節された室内において行った。
次いで、サンプルを180℃、500時間乾熱処理し、上記と同様にしてフィルム縦方向についての破断伸度を算出し、熱処理後の破断伸度を求めた。このようにして得られた熱処理後の破断伸度を、熱処理前の破断伸度で割った値を熱処理後の破断伸度保持率(%)とし、下基準にて耐熱性を評価した。
○:熱処理後の破断伸度保持率50%以上
×:熱処理後の破断伸度保持率50%未満
分光光度計(「U−4000」、日立計測器サービス(株)製)に積分球を取付け、波長550nmの光に対する反射率を測定した。ただし、硫酸バリウム白板を100%とした。
温度85℃、湿度85%RHの環境下において3000時間湿熱処理前後のサンプルについて、上記(3)と同様にしてフィルム縦方向の破断伸度を測定し、湿熱処理前の破断伸度に対する湿熱処理後の破断伸度の割合を算出し、湿熱処理後の破断伸度保持率(%)を求め、下記の基準で評価した。
◎:湿熱処理後の破断伸度保持率が70%以上
○:湿熱処理後の破断伸度保持率が50%以上70%未満
△:湿熱処理後の破断伸度保持率が30%以上50%未満
×:湿熱処理後の破断伸度保持率が30%未満
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
試料を、160℃で5分間加熱し、熱分解GC/MS分析によりイソシアネートガスの発生有無を確認した。GC/MSは日本電子(株)製GC/MS Jms Q1000GC K9を使用した。
アッベ屈折率計を用い、ナトリウムD線(589nm)を光源として屈折率を測定し、下記式により求めた。
面配向係数△P=(nMD+nTD)/2−nZ
ここでnMDは二軸延伸フィルムの機械軸方向(縦方向)の屈折率を表し、nTDは二軸延伸フィルムの機械軸方向と直交する方向(横方向)の屈折率を表し、nZはフィルムの厚み方向の屈折率を表す。
o−ニトロフェノール(0.11mol)とペンタエリトリチルテトラブロミド(0.025mol)、炭酸カリウム(0.33mol)、N,N−ジメチルホルムアミド200mlを撹拌装置及び加熱装置を設置した反応装置にN2雰囲気下仕込み、130℃で12時間反応後、DMFを減圧により除去し、得られた固形物をジクロロメタン200mlに溶かし、水100mlで3回分液を行った。有機層を硫酸ナトリウム5gで脱水し、ジクロロメタンを減圧により除去し、中間生成物D(ニトロ体)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(固有粘度:0.85)100重量部に、参考例1の操作で得られた環状カルボジイミド化合物(C成分)を1.0重量部、および滑剤として平均粒径2.5μmの塊状酸化珪素粒子を得られるポリエステル組成物の重量に対して800ppmとなるように含有するポリエステル組成物を、20℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出しして未延伸フィルムとした。次いでかかる未延伸フィルムを、縦方向に100℃で3.5倍に延伸した後、横方向に110℃で3.8倍に延伸し、225℃で熱固定し、厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
環状カルボジイミド化合物(C成分)の添加量を表1のとおり変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(固有粘度:0.62)100重量部に、参考例1の操作で得られた環状カルボジイミド化合物(C成分)を1.0重量部、および滑剤として平均粒径2.5μmの塊状酸化珪素粒子を得られるポリエステル組成物の重量に対して800ppmとなるように含有するポリエステル組成物を、60℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出しして未延伸フィルムとした。次いでかかる未延伸フィルムを、縦方向に135℃で3.5倍に延伸した後、横方向に145℃で3.8倍に延伸し、240℃で熱固定し、厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
環状カルボジイミド化合物(C成分)を含有させない以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
参考例1で合成した環状カルボジイミド化合物(C成分)に代えて、線状構造を有するカルボジイミド化合物(日清紡ケミカル(株)製「カルボジライト」LA−1)を用いた以外は、実施例3と同様にして厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
参考例1で合成した環状カルボジイミド化合物(C成分)に代えて、線状構造を有するカルボジイミド化合物(日清紡ケミカル(株)製「カルボジライト」LA−1)を用いた以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。
Claims (7)
- カルボジイミド基を1個有しその第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を少なくとも含む化合物(C成分)を含むポリエステル組成物からなることを特徴とする太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルムであって、C成分の環状構造を形成する原子数が8〜50であり、かつC成分における環状構造が、下記式(1)で表される太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
- Yは、原子、原子団またはポリマーである請求項3記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
- Z 1 およびZ 2 は各々独立に、原子、原子団またはポリマーである請求項5記載の太陽電池裏面保護膜用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の太陽電池裏面保護用二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池裏面保護膜。
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