JP5577781B2 - 表面処理鋼板 - Google Patents
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Description
(1)下層に酸化物を含有するリン酸及び/又はリン酸化合物皮膜、その上層に樹脂皮膜からなる有機複合被覆を形成させる技術(例えば、特許文献1,2)。
(2)特定のチタン含有水性液に有機リン酸化合物などを配合した混合組成物を用いる技術(例えば、特許文献3)
特に、鋼板の継ぎ目部分や接合部分にはガスケットと呼ばれる部材を用いて、電磁波シールド性を確保しているが、鋼板表面とガスケットとの接触部は通常、接触圧力が低いため、低荷重での導電性を高める必要がある。
[1]亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板の表面に、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン、水酸化チタンの低縮合物の中から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して、有機リン酸化合物(B)を1〜400質量部、バナジン酸化合物(C)を1〜500質量部、炭酸ジルコニウム化合物(D)を400質量部超1000質量部以下含有し、さらに、シランカップリング剤(E)を表面処理液の全固形分中での割合で5〜50質量%含有する表面処理液(α)(但し、フッ化ジルコニウム化合物を含む表面処理液を除く)を塗布し、乾燥させることにより形成された第1層皮膜を有し、その上層に、第1層皮膜の表面に有機樹脂(G)を含有する表面処理液(β)を塗布し、乾燥させることにより形成された第2層皮膜を有し、前記第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面当たり0.1〜2.0μmであることを特徴とする表面処理鋼板。
[2]上記[1]の表面処理鋼板において、表面処理液(α)が、さらに、水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)をチタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して10〜2000質量部含有することを特徴とする表面処理鋼板。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(α)が含有するバナジン酸化合物(C)が、メタバナジン酸アンモニウムであることを特徴とする表面処理鋼板。
[5]上記[1]〜[4]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(α)が含有する炭酸ジルコニウム化合物(D)が、炭酸ジルコニウムアンモニウムであることを特徴とする表面処理鋼板。
[6]上記[1]〜[5]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(α)が含有するシランカップリング剤(E)がグリシジル基を有することを特徴とする表面処理鋼板。
[7]上記[2]〜[6]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(α)が含有する水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)が、水溶性ウレタン樹脂又は/及び水分散性ウレタン樹脂であることを特徴とする表面処理鋼板。
[9]上記[1]〜[7]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(β)が含有する有機樹脂(G)の少なくとも一部が、ヒドラジン変性有機樹脂(K)であることを特徴とする表面処理鋼板。
[10]上記[1]〜[9]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(β)が、さらに、防錆添加剤(L)を含有することを特徴とする表面処理鋼板。
[11]上記[10]の表面処理鋼板において、防錆添加剤(L)が下記(a)及び/又は(b)であり、該防錆添加剤(L)の含有量が、固形分割合で、表面処理液(β)中の有機樹脂100質量部に対して1〜100質量部であることを特徴とする表面処理鋼板。
(a)Caイオン交換シリカ
(b)酸化ケイ素
[12]上記[1]〜[11]のいずれかの表面処理鋼板において、表面処理液(β)が、さらに、潤滑剤(M)を含有することを特徴とする表面処理鋼板。
[ベースめっき鋼板]
本発明の表面処理鋼板のベースとなる亜鉛系めっき鋼板としては、例えば、亜鉛めっき鋼板、Zn−Ni合金めっき鋼板、Zn−Fe合金めっき鋼板(電気めっき鋼板、合金化溶融亜鉛めっき鋼板)、Zn−Cr合金めっき鋼板、Zn−Mn合金めっき鋼板、Zn−Co合金めっき鋼板、Zn−Co−Cr合金めっき鋼板、Zn−Cr−Ni合金めっき鋼板、Zn−Cr−Fe合金めっき鋼板、Zn−Al合金めっき鋼板(例えば、Zn−5質量%Al合金めっき鋼板、Zn−55質量%Al合金めっき鋼板)、Zn−Mg合金めっき鋼板、Zn−Al−Mg合金めっき鋼板(例えば、Zn−6質量%Al−3質量%Mg合金めっき鋼板、Zn−11質量%Al−3質量%Mg合金めっき鋼板)、さらには、これらのめっき鋼板のめっき皮膜中に金属酸化物、ポリマーなどを分散した亜鉛系複合めっき鋼板(例えば、Zn−SiO2分散めっき鋼板)などを用いることができる。
また、本発明の表面処理鋼板のベースとなるアルミニウム系めっき鋼板としては、アルミニウムめっき鋼板、Al−Si合金めっき鋼板などを用いることができる。
また、めっき鋼板としては、鋼板面に予めNiなどの薄目付のめっきを施し、その上に上記のような各種めっきを施したものであってもよい。
めっき方法としては、電解法(水溶液中での電解または非水溶媒中での電解)、溶融法、気相法等、実施可能ないずれの方法を採用してもよい。
さらに、めっきの黒変を防止する目的で、めっき皮膜中にNi、Co、Feの1種以上の微量元素を1〜2000質量ppm程度析出させたり、或いはめっき皮膜表面にNi、Co、Feの1種以上を含むアルカリ性水溶液又は酸性水溶液による表面調整処理を施し、これら元素を析出させるようにしてもよい。
[第1層皮膜]
以下、前記亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板の表面に形成される第1層皮膜及びこの皮膜形成用の表面処理液(α)について説明する。
本発明の表面処理鋼板において、亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板の表面に形成される第1層皮膜(表面処理皮膜)は、特定のチタン含有水性液(A)と、有機リン酸化合物(B)と、バナジン酸化合物(C)と、炭酸ジルコニウム化合物(D)と、シランカップリング剤(E)を所定の割合で含有し、必要に応じてさらに水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)を含有する表面処理液(α)を塗布し、乾燥させることにより形成されるものである。この表面処理皮膜は6価クロム(但し、不可避不純物としてのクロムを除く)を含有しない。
前記チタン含有水性液(A)は、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン、水酸化チタンの低縮合物の中から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物と過酸化水素水とを混合して得られるチタンを含む水性液である。
前記加水分解性チタン化合物は、チタンに直接結合する加水分解性基を有するチタン化合物であって、水、水蒸気などの水分と反応することにより水酸化チタンを生成するものである。また、加水分解性チタン化合物は、チタンに結合する基の全てが加水分解性基であるものでもよいし、チタンに結合する基の一部が加水分解性基であるものでもよい。
前記加水分解性基としては、上記したように水分と反応することにより水酸化チタンを生成させるものであれば特に制限はないが、例えば、低級アルコキシル基やチタンと塩を形成する基(例えば、塩素などのハロゲン原子、水素原子、硫酸イオンなど)などが挙げられる。
加水分解性基として、チタンと塩を形成する基を有する加水分解性チタン化合物としては、塩化チタン、硫酸チタンなどが代表的なものとして挙げられる。
加水分解性基がチタンと塩を形成する基である加水分解性チタン化合物(例えば、塩化チタン、硫酸チタンなど)については、その加水分解性チタン化合物の水溶液とアンモニアや苛性ソーダなどのアルカリ溶液との反応により得られるオルトチタン酸(水酸化チタンゲル)も低縮合物として使用できる。
以上挙げた加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン、水酸化チタンの低縮合物は、1種又は2種以上を使用できるが、そのなかでも、上述した一般式で示される加水分解性チタン化合物であるテトラアルコキシチタンが特に好ましい。この理由は、テトラアルコキシチタンは、加水分解した時に生成されるアルコールが表面処理液を乾燥させる過程で揮発するため、耐食性などの皮膜性能に影響を与えることがなく、特に優れた皮膜性能が得られるからである。
(i)含水酸化チタンのゲル又はゾルに過酸化水素水を添加して得られるチタニルイオン過酸化水素錯体又はチタン酸(ペルオキソチタン水和物)水溶液(特開昭63−35419号公報、特開平1−224220号公報参照)。
このチタニア膜形成用液体を得る場合、チタンと塩を形成する基を有する塩化チタンや硫酸チタンの水溶液とアンモニアや苛性ソーダなどのアルカリ溶液とを反応させることによりオルトチタン酸と呼ばれる水酸化チタンゲルを沈殿させる。次いで、水を用いたデカンテーションによって水酸化チタンゲルを分離し、良く水洗し、さらに過酸化水素水を加え、余分な過酸化水素を分解除去することにより、黄色透明粘性液体を得ることができる。
このゾルはチタン原子以外に酸素原子と水素原子しか含まないので、乾燥や焼成によって酸化チタンに変化する場合、水と酸素しか発生しないため、ゾルゲル法や硫酸塩などの熱分解に必要な炭素成分やハロゲン成分の除去が必要でなく、低温でも比較的密度の高い酸化チタン膜を形成することができる。
この加水分解性チタン化合物aを用いたチタン含有水性液(A)は、加水分解性チタン化合物aと過酸化水素水とを反応させることにより、加水分解性チタン化合物aが水で加水分解されて水酸基含有チタン化合物を生成し、次いで、この水酸基含有チタン化合物に過酸化水素が配位するものと考えられ、この加水分解反応及び過酸化水素による配位が同時近くに起こることにより得られたものであり、室温域での安定性が極めて高く、長期の保存に耐えるキレート液を生成する。従来の製法で用いられる水酸化チタンゲルは、Ti−O−Ti結合により部分的に三次元化しており、このゲルと過酸化水素水を反応させたチタン含有水性液(A)とは組成及び安定性が本質的に異なる。
表面処理液を塗布した後の鋼板の加熱温度としては、例えば200℃以下、特に150℃以下が好ましく、このような温度で加熱乾燥することにより、水酸基を若干含む非晶質(アモルファス)の酸化チタン含有皮膜が形成できる。
また、上記したような80℃以上の加熱処理又はオートクレーブ処理を経て得られた酸化チタン分散液をチタン含有水性液(A)として用いた場合、表面処理液を塗布するだけで結晶性の酸化チタン含有皮膜が形成できるため、加熱処理できない材料のコーティング材として有用である。
前記酸化チタンゾルは、無定型チタニア微粒子又は/及びアナタース型チタニア微粒子が水(必要に応じて、例えばアルコール系、アルコールエーテル系などの水性有機溶剤を添加してもよい)に分散したゾルである。この酸化チタンゾルとしては、従来公知のものを使用することができ、例えば、(i)硫酸チタンや硫酸チタニルなどの含チタン溶液を加水分解して得られる酸化チタン凝集物、(ii)チタンアルコキシドなどの有機チタン化合物を加水分解して得られる酸化チタン凝集物、(iii)四塩化チタンなどのハロゲン化チタン溶液を加水分解又は中和して得られる酸化チタン凝集物、などの酸化チタン凝集物を水に分散した無定型チタニアゾル、或いは前記酸化チタン凝集物を焼成してアナタース型チタン微粒子とし、このものを水に分散したゾルを使用することができる。
チタン含有水性液(A1)の生成形態やその特性は、さきに述べた加水分解性チタン化合物aを用いたチタン含有水性液(A)と同様であるが、特に、酸化チタンゾルを使用することにより、合成時に一部縮合反応が起きて増粘するのが抑えられる。その理由は、縮合反応物が酸化チタンゾルの表面に吸着され、溶液状態での高分子化が抑えられるためであると考えられる。
表面処理液を塗布した後の鋼板の加熱温度としては、例えば200℃以下、特に150℃以下が好ましく、このような温度で加熱乾燥することにより、水酸基を若干含むアナタース型の酸化チタン含有皮膜が形成できる。
以上述べたように、チタン含有水性液(A)の中でも、加水分解性チタン化合物aを用いたチタン含有水性液(A)やチタン含有水性液(A1)は、貯蔵安定性、耐食性などに優れた性能を有するので、本発明ではこれらを使用することが特に好ましい。
過酸化水素水の過酸化水素濃度は特に限定されないが、3〜30質量%程度であることが、取り扱いやすさ、塗装作業性に関係する生成液の固形分の点で好ましい。
表面処理液中でのチタン含有水性液(A)の含有量は、固形分で1〜100g/L、好ましくは5〜50g/Lとすることが、処理液の安定性などの点から好ましい。
前記有機リン酸化合物(B)としては、例えば、1−ヒドロキシメタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロパン−1,1−ジホスホン酸などのヒドロキシル基含有有機亜リン酸;2−ヒドロキシホスホノ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸などのカルボキシル基含有有機亜リン酸、及びこれらの塩などが好適なものとして挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
有機リン酸化合物(B)の配合量は、チタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して1〜400質量部、好ましくは20〜350質量部とする。有機リン酸化合物(B)の配合量が、チタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して1質量部未満では、耐食性や密着性が劣る。一方、400質量部を超えると耐水付着性が劣る。
前記バナジン酸化合物(C)は、表面処理液で形成される皮膜の防食性を向上させるものであり、例えば、バナジン酸、オルソバナジン酸リチウム、オルソバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸リチウム、メタバナジン酸カリウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸アンモニウム、ピロバナジン酸ナトリウム、塩化バナジル、硫酸バナジルなどが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。なかでも、防食性に効果の大きいメタバナジン酸塩が好ましく、特にメタバナジン酸アンモニウムが好適である。
前記炭酸ジルコニウム化合物(D)としては、炭酸ジルコニウムのナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムなどの塩(例えば、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムナトリウム、炭酸ジルコニウムリチウム)が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。なかでも、炭酸ジルコニウムアンモニウムが耐水付着性などの点から好ましい。
炭酸ジルコニウム化合物(D)の配合量は、皮膜をアルカリ脱脂した後の耐食性などの点から、チタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して400質量部超1000質量部以下、好ましくは450〜900質量部とする。炭酸ジルコニウム化合物(D)の配合量が、チタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して400質量部以下では、アルカリ脱脂した後の耐食性が劣る。一方、1000質量部を超えると、Zrが過剰に存在するため十分な耐食性を発現できない。
前記シランカップリング剤(E)としては、例えば、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β(N−ビニルベンジルアミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン−塩酸塩、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニリトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、オクタデシルジメチル[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロライド、トリメチルクロロシランなどが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。なかでも、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのようなグリシジル基を有するカップリング剤を用いることで、皮膜中の有機成分(例えば、有機リン酸)−無機成分(例えば、チタン含有水性液に由来するチタン化合物)の密着性が高まり、さらに耐食性が向上する。
本発明で用いる表面処理液(α)には、さらに必要に応じて、水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)を配合することができる。この水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)は、水に溶解又は分散することのできる有機樹脂であり、有機樹脂を水に水溶化又は分散化させる方法としては、従来から公知の方法を適用することができる。具体的には、有機樹脂として、単独で水溶化や水分散化できる官能基(例えば、水酸基、ポリオキシアルキレン基、カルボキシル基、アミノ(イミノ)基、スルフィド基、ホスフィン基など)を含有するもの、及び必要に応じてそれらの官能基の一部又は全部を、酸性樹脂(カルボキシル基含有樹脂など)であればエタノールアミン、トリエチルアミンなどのアミン化合物;アンモニア水;水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物で中和したもの、また、塩基性樹脂(アミノ基含有樹脂など)であれば、酢酸、乳酸などの脂肪酸;リン酸などの鉱酸で中和したものなどを使用することができる。
これらのなかでも特に、水溶性又は水分散性のアクリル系樹脂、ウレタン系樹脂及びエポキシ系樹脂の中から選ばれる少なくとも1種の有機樹脂を用いることが表面処理液の貯蔵安定性の面から好ましく、また特に、水溶性又は水分散性のアクリル系樹脂を主成分として用いることが、表面処理液の貯蔵安定性と塗膜性能とのバランスの面から好ましい。
前記親水性の基を有する重合体は、例えば、カルボキシル基、アミノ基、水酸基、ポリオキシアルキレン基などの親水性の基を有する不飽和単量体、必要に応じて、さらにその他の不飽和単量体を重合させることにより得ることができる。
水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、耐食性などの点からスチレンを共重合してなるものが好ましく、全不飽和単量体中のスチレンの量は10〜60質量%、特に15〜50質量%であることが好ましい。また、共重合して得られるアクリル樹脂のTg(ガラス転移点)は30〜80℃、特に35〜70℃であることが、得られる皮膜の強靭性などの点から好ましい。
前記アミノ基含有不飽和単量体などのような含窒素不飽和単量体としては、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレートなどの含窒素アルキル(メタ)アクリレート;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミドなどの重合性アミド類;2−ビニルピリジン、1−ビニル−2−ピロリドン、4−ビニルピリジンなどの芳香族含窒素モノマー;アリルアミンなどが挙げられる。
以上挙げた不飽和単量体は、1種又は2種以上を用いることができる。なお、本願の記載において、「(メタ)アクリレート」とは「アクリレート又はメタアクリレート」を意味する。
(1)ポリウレタンポリマーの側鎖又は末端に水酸基、アミノ基、カルボキシル基などのイオン性基を導入することにより親水性を付与し、自己乳化により水中に分散又は溶解する方法。
(2)反応の完結したポリウレタンポリマー又は末端イソシアネート基をオキシム、アルコール、フェノール、メルカプタン、アミン、重亜硫酸ソーダなどのブロック剤でブロックしたポリウレタンポリマーを乳化剤と機械的剪断力を用いて強制的に水中に分散する方法。さらに、末端イソシアネート基を持つウレタンポリマーを水、乳化剤及び鎖伸長剤と混合し、機械的剪断力を用いて分散化と高分子量化を同時に行う方法。
(3)ポリウレタン主原料のポリオールとしてポリエチレングリコールのごとき水溶性ポリオールを使用し、水に可溶なポリウレタンとして水中に分散又は溶解する方法。
なお、ポリウレタン系樹脂は、上述した分散又は溶解方法のうち異なる方法で得られたものを混合して用いることもできる。
ポリウレタン系樹脂の市販品としては、ハイドランHW−330、同HW−340、同HW−350(いずれも商品名,大日本インキ化学工業社製)、スーパーフレックス100、同150、同E−2500、同F−3438D(いずれも商品名,第一工業製薬社製)などを挙げることができる。
前記有機微粒子としては、例えば、アクリル、ポリウレタン、ナイロン、ポリエチレングリコールなどの樹脂微粒子が挙げられる。また、無機微粒子としては、例えば、シリカ、二酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどを挙げることができる。コストなどの点からは、シリカ、二酸化チタン、硫酸バリウムなどが好ましい。
有機微粒子及び/又は無機微粒子の添加量は、表面処理液の全固形分中の割合で1〜30質量%、特に1〜20質量%であることが、耐食性などの点から好ましい。
表面処理液(α)は、中性もしくは酸性領域で安定な液体となるので、pH1〜7であることが好ましく、特にpH1〜5が好ましい。
また、表面処理液(α)は、通常水で希釈して使用されるが、必要に応じて、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール系、プロピレングリコール系などの親水性溶剤で希釈してもよい。
上述したような表面処理液(α)によって形成される第1層皮膜の膜厚(乾燥膜厚)は、経済性と塗膜性能、特に耐食性と導電性を高いレベルで両立させるために、0.01〜1.5μm、望ましくは0.05〜1.0μmが好ましい。
以下、前記第1層皮膜の表面に形成される第2層皮膜及びこの皮膜形成用の表面処理液(β)について説明する。
第1層皮膜は、亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板に良好な耐食性を付与し得るとはいえ、単層皮膜では防錆成分が過剰に溶出するため、用途によっては要求される耐食性を満足することが困難な場合も想定される。そこで、本発明においては、第1層皮膜の表面に表面処理液(β)を塗布し、乾燥させることにより第2層皮膜を形成する。表面処理液(β)由来の第2層皮膜は有機樹脂層であり、本発明においては、第1層皮膜からの過剰な成分溶出を低減し、表面処理鋼板の耐食性(耐薬品性、耐型かじり性、耐指紋性、意匠性等)を補強する役割を担う。第2層皮膜は、表面処理鋼板の導電性を損なわない程度の膜厚に調整して形成され、これにより優れた導電性と耐食性をバランスよく備えた表面処理鋼板が得られる。
ここで、表面処理液(β)に含有させる有機樹脂(G)としては、以下に示すような、OH基及び/又はCOOH基を有する有機樹脂(H)、又はヒドラジン変性有機樹脂(K)が特に好適であり、これらを用いることにより、特に優れた性能を有する第2層皮膜が得られる。
本発明においては、OH基及び/又はCOOH基を有する有機樹脂(H)(以下、単に「有機樹脂(H)」という場合がある。)を含む表面処理液(β)を用いることにより、第1層皮膜と第2層皮膜との優れた密着性が得られ、その結果、特に優れた耐食性を有する表面処理鋼板を得ることができる。
OH基及び/又はCOOH基を有する有機樹脂(H)としては、例えば、以下に示すようなエポキシ樹脂(H1)、変性エポキシ樹脂(H2)、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂(H3)、ウレタン樹脂(H4)、アルキド樹脂(H5)、アクリル系樹脂(H6)、エチレン系共重合体(H7)、アクリルシリコン樹脂(H8)、フッ素樹脂系共重合体(H9)などが挙げられる。
前記ウレタン樹脂(H4)としては、例えば、油変性ポリウレタン樹脂、アルキド系ポリウレタン樹脂、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ウレタン樹脂、ポリカーボネート系ポリウレタン樹脂などを挙げることができる。
前記アルキド樹脂(H5)としては、例えば、油変性アルキド樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、フェノール変性アルキド樹脂、スチレン化アルキド樹脂、シリコン変性アルキド樹脂、アクリル変性アルキド樹脂、オイルフリーアルキド樹脂、高分子量オイルフリーアルキド樹脂などを挙げることができる。
前記エチレン系共重合体(H7)としては、例えば、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、カルボキシル変性ポリオレフィン樹脂などのエチレン系共重合体、エチレン−不飽和カルボン酸共重合体、エチレン系アイオノマーなどが挙げられ、さらに、これらの樹脂を他のアルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などによって変性させた樹脂を用いてもよい。
前記フッ素樹脂系共重合体(H9)としては、フルオロオレフィン系共重合体があり、これには例えば、モノマーとしてアルキルビニルエーテル、シクロアルキルビニルエーテル、カルボン酸変性ビニルエステル、ヒドロキシアルキルアリルエーテル、テトラフルオロプロピルビニルエーテルなどと、フッ素モノマー(フルオロオレフィン)とを共重合させた共重合体がある。これらフッ素樹脂系共重合体を用いた場合には、優れた耐候性と優れた疎水性が期待できる。
また、樹脂の加熱乾燥温度の低温化を狙いとして、樹脂粒子のコア部分とシェル部分とで異なる樹脂種、又は異なるガラス転移温度の樹脂からなるコア・シェル型水分散性樹脂を用いることができる。
また、自己架橋性を有する水分散性樹脂を用い、例えば、樹脂粒子にアルコキシシラン基を付与することによって、樹脂の加熱乾燥時にアルコキシシランの加水分解によるシラノール基の生成と樹脂粒子間のシラノール基の脱水縮合反応を利用した粒子間架橋を利用することができる。
なお、第2層皮膜の耐食性や加工性の向上の観点からは、有機樹脂(H)として特に熱硬化性樹脂が好ましいことは上述のとおりであるが、これを用いる場合は、有機樹脂(H)に、尿素樹脂(ブチル化尿素樹脂など)、メラミン樹脂(ブチル化メラミン樹脂など)、ブチル化尿素・メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂などのアミノ樹脂、ブロックイソシアネート、オキサゾリン化合物、フェノール樹脂などの硬化剤を配合することもできる。
本発明においては、ヒドラジン変性有機樹脂(K)を含む表面処理液(β)を用いることにより、導電性の低下を最小限に抑えつつ、耐食性が極めて良好な表面処理鋼板を得ることができる。
ヒドラジン変性有機樹脂(K)は、所定の有機樹脂(X)と、一部又は全部が活性水素を有するヒドラジン誘導体(I)からなる活性水素含有化合物(J)との反応により生成される。上記有機樹脂(X)の種類としては、活性水素含有化合物の一部又は全部が、活性水素を有するヒドラジン誘導体(I)である活性水素含有化合物(J)と反応して、有機樹脂に活性水素含有化合物(J)が付加、縮合などの反応により結合でき、且つ皮膜を適切に形成できる樹脂であれば特別な制約はない。上記有機樹脂(X)としては、例えば、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、アクリル系共重合体樹脂、ポリブタジエン樹脂、フェノール樹脂、及びこれらの樹脂の付加物又は縮合物などを挙げることができ、これらのうちの1種を単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
また、上記エポキシ基含有モノマーと共重合したアクリル系共重合体樹脂(X1−3)としては、エポキシ基を有する不飽和モノマーとアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルを必須とする重合性不飽和モノマー成分とを、溶液重合法、エマルション重合法又は懸濁重合法などによって合成した樹脂を挙げることができる。
さらに、このエポキシ基含有モノマーと共重合したアクリル系共重合体樹脂(X1−3)は、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などによって変性させた樹脂とすることもできる。
なお、有機樹脂(X)は、有機溶剤溶解型、有機溶剤分散型、水溶解型、水分散型のいずれであってもよい。
有機樹脂(X)がエポキシ基含有樹脂(X1)である場合、そのエポキシ基と反応する活性水素含有化合物(J)としては以下のようなものを例示でき、これらの1種又は2種以上を使用できる。この場合も活性水素含有化合物(J)の少なくとも一部(好ましくは全部)は、活性水素を有するヒドラジン誘導体(J1)(すなわち、上述したヒドラジン誘導体(I))であることが必要である。
・活性水素を有するヒドラジン誘導体(J1)(=ヒドラジン誘導体(I))
・活性水素を有する第1級または第2級のアミン化合物(J2)
・アンモニア、カルボン酸などの有機酸(J3)
・塩化水素などのハロゲン化水素(J4)
・アルコール類、チオール類(J5)
・活性水素を有しないヒドラジン誘導体又は第3級アミンと酸との混合物である4級塩化剤(J6)
(1)カルボヒドラジド、プロピオン酸ヒドラジド、サリチル酸ヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、チオカルボヒドラジド、4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、ベンゾフェノンヒドラゾン、N−アミノポリアクリルアミドなどのヒドラジド化合物;
(2)ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、3−アミノ−5−メチルピラゾールなどのピラゾール化合物;
(5)2−アミノ−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールなどのチアジアゾール化合物;
(6)マレイン酸ヒドラジド、6−メチル−3−ピリダゾン、4,5−ジクロロ−3−ピリダゾン、4,5−ジブロモ−3−ピリダゾン、6−メチル−4,5−ジヒドロ−3−ピリダゾンなどのピリダジン化合物
また、これらのなかでも、5員環または6員環の環状構造を有し、環状構造中に窒素原子を有するピラゾール化合物、トリアゾール化合物が特に好適である。
これらのヒドラジン誘導体(I)は1種を単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
(1)ジエチレントリアミン、ヒドロキシエチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチルアミン、メチルアミノプロピルアミンなどの1個の2級アミノ基と1個以上の1級アミノ基を含有するアミン化合物の1級アミノ基を、ケトン、アルデヒド若しくはカルボン酸と例えば100〜230℃程度の温度で加熱反応させてアルジミン、ケチミン、オキサゾリン若しくはイミダゾリンに変性した化合物;
(3)モノエタノールアミンのようなモノアルカノールアミンとジアルキル(メタ)アクリルアミドとをミカエル付加反応により付加させて得られた第2級アミン含有化合物;
(4)モノエタノールアミン、ネオペンタノールアミン、2−アミノプロパノール、3−アミノプロパノール、2−ヒドロキシ−2’(アミノプロポキシ)エチルエーテルなどのアルカノールアミンの1級アミノ基をケチミンに変性した化合物;
活性水素含有化合物(J)の一部として使用できる上記ハロゲン化水素(J4)としては、フッ化水素、臭化水素、ヨウ化水素などを挙げることができる。
活性水素含有化合物(J)の一部として使用できる上記アルコール類、チオール類(J5)としては、メタノール、エタノール、プロパノール、プロパン−2−オール、ブタノール、フェニルメタノール、プロパン−1,2−ジオール、エタンチオール、ブタン−2,3−ジチオール、3−メルカプト−2−ブタノールなどを挙げることができる。
なお、4級塩化剤を得るために使用される活性水素を有しないヒドラジン誘導体としては、例えば3,6−ジクロロピリダジンなどを、また、第3級アミンとしては、例えば、ジメチルエタノールアミン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、トリイソプロピルアミン、メチルジエタノールアミンなどを挙げることができる。
すなわち、有機樹脂(X)に、活性水素を有するヒドラジン誘導体(I)を付与することによって、ヒドラジン誘導体が有機樹脂(X)の分子中に組み込まれ、
(1)緻密な第2層皮膜を形成し、かかる第2層皮膜が酸素や塩素イオンなどの腐食因子を遮断する効果を発現すること、
(2)上記ヒドラジン誘導体(I)が第1層皮膜の表面と安定で強固に結合して不動態化層を形成すること、
(4)第2層皮膜のバリア効果により、第1層皮膜成分の過剰な溶出が抑制されること、
などの作用効果により腐食の進行が効果的に抑制され、優れた耐食性が得られるものと考えられる。
本発明では、有機樹脂(G)を含む表面処理液(β)中に、さらに防錆添加剤(L)を含有させることができる。
本発明において、表面処理液(β)を用いて第2層皮膜を形成すると、耐食性が極めて良好な表面処理鋼板が得られることは上述のとおりであるが、さらに錆発生を抑制し、表面処理鋼板の耐食性をより一層高める上では、防錆添加剤(L)を配合することが有効である。
上記防錆添加剤(L)の種類は特に限定されず、公知の防錆剤など、いずれの防錆添加剤であっても上記効果を十分に発現するが、自己補修性発現物質である下記(a)、(b)の1種以上を用いることが特に好ましい。
(a)Caイオン交換シリカ
(b)酸化ケイ素
Caイオン交換シリカとしては任意のものを用いることができるが、平均粒子径が6μm以下、より好ましくは4μm以下であり、例えば、平均粒子径が2〜4μmのものを好適に使用することができる。Caイオン交換シリカの平均粒子径が6μmを超えると耐食性の低下とともに、表面処理液(β)中での分散安定性の低下が懸念される。
Caイオン交換シリカ中のCa濃度は1質量%以上であることが好ましく、2〜8質量%であることがより好ましい。Ca濃度が1質量%未満ではCa放出による防錆効果が不十分となるおそれがある。なお、Caイオン交換シリカの表面積、pH、吸油量等については特に限定されない。
AC5(平均粒子径:3.8〜5.2μm、Ca濃度:6質量%)(以上、いずれも商品名)、富士シリシア化学(株)製のSHIELDEX(平均粒子径:3μm、Ca濃度:6〜8質量%)、SHIELDEX
SY710(平均粒子径:2.2〜2.5μm、Ca濃度:6.6〜7.5質量%)(以上、いずれも商品名)などを用いることができる。
特に、有機溶剤分散型シリカゾルは、分散性に優れ、ヒュームドシリカ(乾式シリカ)よりも耐食性に優れている。
上記のような微粒子シリカは、腐食環境下において緻密で安定な亜鉛の腐食生成物の生成に寄与し、この腐食生成物がめっき表面に緻密に形成されることによって、腐食の促進を抑制することができると考えられている。
耐食性の観点からは、微粒子シリカの粒子径は5〜50nmであることが好ましく、5〜20nm、さらには5〜15nmであることがより好ましい。
(c)リン酸塩
(d)モリブデン酸塩
(e)トリアゾール類、チオール類、チアジアゾール類、チアゾール類、チウラム類の中から選ばれる1種以上の有機化合物
上記成分(c)であるリン酸塩は、単塩、複塩などの全ての種類の塩を含む。また、それを構成する金属カチオンに限定はなく、リン酸亜鉛、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウムなどのいずれの金属カチオンでもよい。また、リン酸イオンの骨格や縮合度などにも限定はなく、正塩、二水素塩、一水素塩又は亜リン酸塩のいずれでもよく、さらに、正塩はオルトリン酸塩の他、ポリリン酸塩などの全ての縮合リン酸塩を含む。
上記成分(d)であるモリブデン酸塩は、その骨格、縮合度に限定はなく、例えば、オルトモリブデン酸塩、パラモリブデン酸塩、メタモリブデン酸塩などが挙げられる。また、単塩、複塩などの全ての塩を含み、複塩としてはリン酸モリブデン酸塩などが挙げられる。
第2層皮膜中に、防錆添加剤(L)のうち、上記(a)の成分を配合した場合、腐食環境下でNaイオンなどのカチオンが第2層皮膜に侵入すると、イオン交換作用によりシリカ表面のCaイオンが放出され、さらに、腐食環境下でのカソード反応によりOHイオンが生成する。これに伴いめっき界面近傍のpHが上昇すると、Caイオン交換シリカから放出されたCaイオンがCa(OH)2としてめっき界面近傍に沈殿し、緻密で難溶性の生成物として欠陥を封鎖し、腐食反応を抑制する。また、溶出した亜鉛などの金属イオンはCaイオンと交換されてシリカ表面に固定される効果も考えられる。
また、上記(b)の成分は、腐食環境下において緻密で安定な金属(亜鉛など)の腐食生成物の生成に寄与し、この腐食生成物がめっき表面に緻密に形成されることによって、腐食の促進を抑制する。
また、上記(d)の成分は、不動態化効果によって自己補修性を発現する。すなわち、腐食環境下で溶存酸素と共にめっき皮膜表面に緻密な酸化物を形成し、これが腐食起点を封鎖することによって腐食反応を抑制する。
また、上記(e)の成分は吸着効果によって自己補修性を発現する。すなわち、腐食によって溶出した亜鉛やアルミニウムが、上記(e)の成分が有する窒素や硫黄を含む極性基に吸着して不活性皮膜を形成し、これが腐食起点を封鎖することによって腐食反応を抑制する。
さらに、表面処理液(β)には、上記の防錆添加成分に加えて、腐食抑制剤として、他の酸化物微粒子、リンモリブデン酸塩、有機リン酸及びその塩、有機インヒビターなどの1種又は2種以上を添加することができる。
また、本発明においては、さらに必要に応じて、皮膜の加工性を向上させる目的で表面処理液(β)に潤滑剤(M)を配合することができる。本発明に適用できる潤滑剤(M)としては、例えば、以下のようなものが挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
(1)ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス:例えば、ポリエチレンワックス
(2)合成パラフィン、天然パラフィン、マイクロワックス、塩素化炭化水素など
(3)フッ素樹脂微粒子:例えば、ポリフルオロエチレン樹脂(ポリ4フッ化エチレン樹脂など)、ポリフッ化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂など
ポリエチレンワックスとしては、例えば、クラリアントジャパン(株)製のセリダスト9615A、セリダスト3715、セリダスト3620、セリダスト3910(以上、いずれも商品名)、三洋化成(株)製のサンワックス131-P、サンワックス161-P(以上、いずれも商品名)、三井化学(株)製のケミパールW-100、ケミパールW-200、ケミパールW-500、ケミパールW-800、ケミパールW-950(以上、いずれも商品名)などを用いることができる。
また、これらのなかで、ポリオレフィンワックスとテトラフルオロエチレン微粒子の併用により特に優れた潤滑効果が期待できる。
上記潤滑剤(M)の配合量は、表面処理液(β)中の有機樹脂(G)100質量部(固形分)に対して1〜80質量部(固形分)とすることが好ましく、3〜40質量部(固形分)とすることがより好ましい。潤滑剤(M)の配合量が1質量部以上とすると潤滑効果が十分となり、一方、配合量が80質量部以下とすると塗装性の低下が懸念されることがない。
第2層皮膜を緻密なバリア皮膜として形成させる場合の硬化方法としては、(1)イソシアネートと基体樹脂中の水酸基とのウレタン化反応を利用する硬化方法、(2)アルキルエーテル化アミノ樹脂と基体樹脂中の水酸基との間のエーテル化反応を利用する硬化方法(アルキルエーテル化アミノ樹脂はメラミン、尿素及びベンゾグアナミンの中から選ばれた1種以上にホルムアルデヒドを反応させてなるメチロール化合物の一部若しくは全部に、炭素数1〜5の1価アルコールを反応させて得られる)、が適当であるが、このうちイソシアネートと基体樹脂中の水酸基とのウレタン化反応を主反応とすることが特に好適である。
前記水性ウレタン変性アクリル樹脂(N)は、水溶性樹脂、水分散性樹脂のいずれでもよく、両者を併用してもよい。また、アクリル樹脂をウレタン変性する方法は特に限定されない。水性ウレタン変性アクリル樹脂(N)は、樹脂固形分中でのウレタン成分の固形分割合が10〜50質量%であることが好ましく、10〜30質量%であることがより好ましい。
前記酸化ケイ素(b)は、耐食性向上のために添加する。酸化ケイ素(b)の種類の特に制限はなく、例えば、上述したコロイダルシリカ、ヒュームドシリカなどの1種以上を用いることができる。なお、シリカの粒径および種類については、特に限定されない。
潤滑剤(M)の平均粒径は0.05〜3.0μmが好ましい。また、潤滑剤(M)の融点は50〜160℃が好ましい。なお、潤滑剤粒子の形状としては、真球状のものが高度な加工性を得るためにより好ましい。
硬化剤(O)は、水性ウレタン変性アクリル樹脂(N)との固形分質量比が(N)/(O)=4〜49となるように配合することが好ましい。
酸化ケイ素(b)の配合量は、(N)+(O)+(b)+(M)に対する固形分割合で3〜40質量%とすることが好ましい。
潤滑剤(M)の配合量は、(N)+(O)+(b)+(M)に対する固形分割合で2〜20質量%とすることが好ましく、5〜15質量%とすることがより好ましい。
表面処理液(β)によって形成される第2層皮膜の膜厚(乾燥膜厚)は、0.05μm以上1.5μm未満、望ましくは0.1〜1.0μmが好ましい。膜厚を0.05μm以上とすると耐食性や耐指紋性が十分となり、一方、1.5μm未満とすると導電性の低下の懸念がない。
なお、第2層皮膜用の有機樹脂(G)として、特にヒドラジン変性有機樹脂(K)を用いた場合には、膜厚が薄くても均一で耐食性に優れた皮膜が得られるので、耐食性の低下を招くことなしに導電性を向上させるのに有利である。
(1)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層
(2)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−公知のリン酸塩処理皮膜など
(3)両面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜
(4)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−第1層皮膜
(5)片面:めっき層−第1層皮膜−第2層皮膜、片面:めっき層−第2層皮膜
本発明の表面処理鋼板を製造するには、亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板の表面に、上述した組成を有する表面処理液(α)を所定の膜厚となるように塗布し、乾燥させることで第1層皮膜を形成し、この第1層皮膜表面に、上述した組成を有する表面処理液(β)を所定の膜厚となるように塗布し、乾燥させることで第2層皮膜を形成させる。
第1層皮膜用の表面処理液(α)をめっき鋼板面に塗布する方法としては、塗布法、浸漬法、スプレー法のいずれでもよい。塗布処理方法としては、ロールコーター(3ロール方式、2ロール方式など)、スクイズコーター、ダイコーターなどいずれの方法でもよい。また、スクイズコーターなどによる塗布処理又は浸漬処理、スプレー処理の後に、エアナイフ法やロール絞り法により塗布量の調整、外観の均一化、膜厚の均一化を行うことも可能である。
表面処理液(β)を塗布した後は、通常水洗することなく加熱乾燥を行うが、表面処理液(β)の塗布後に水洗を実施してもよい。加熱乾燥手段としては、ドライヤー、熱風炉、高周波誘導加熱炉、赤外線炉などを用いることができる。加熱乾燥は到達板温で50〜350℃、好ましくは80℃〜250℃の範囲で行うことが望ましい。加熱乾燥温度が50℃以上であれば第2層皮膜中に溶媒が残存しないため、また、加熱温度が350℃以下であれば第2層皮膜のクラック発生が抑制されるため、表面処理鋼板の耐食性低下等の問題を生じることがない。また、加熱時間は、使用されるめっき鋼板の種類などによって適宜最適な条件が選択される。なお、生産性などの観点からは、0.1〜60秒程度が好ましく、1〜30秒程度がより好ましい。
チタン含有水性液(A)と成分(B)〜(F)を適宜配合して表2及び表3に示す処理剤P1〜P63(表面処理液)を調製した。処理剤に用いたチタン含有水性液(A)と成分(B)〜(F)を以下に示す。
[チタン含有水性液(A)の製造]
・製造例1(チタン含有水性液T1)
四塩化チタン60質量%溶液5ccを蒸留水で500ccとした溶液にアンモニア水(1:9=アンモニア:水の質量比)を滴下し、水酸化チタンの低縮合物を沈殿させた。蒸留水で洗浄後、過酸化水素水30質量%溶液を10cc加えてかき混ぜ、チタンを含む黄色半透明の粘性のあるチタン含有水性液T1を得た。
テトラiso−プロポキシチタン10質量部とiso−プロパノール10質量部の混合物を30質量%過酸化水素水10質量部と脱イオン水100質量部の混合物中に20℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。その後25℃で2時間熟成し、黄色透明の少し粘性のあるチタン含有水性液T2を得た。
・製造例3(チタン含有水性液T3)
製造例2で使用したテトラiso−プロポキシチタンの代わりにテトラn−ブトキシチタンを使用した以外は製造例2と同様の製造条件で、チタン含有水性液T3を得た。
製造例2で使用したテトラiso−プロポキシチタンの代わりにテトラiso−プロポキシチタンの3量体(テトラiso−プロポキシチタンの低縮合物)を使用した以外は製造例2と同様の製造条件で、チタン含有水性液T4を得た。
・製造例5(チタン含有水性液T5)
製造例2に対して過酸化水素水を3倍量用い、50℃で1時間かけて滴下し、さらに60℃で3時間熟成した以外は製造例2と同様の製造条件で、チタン含有水性液T5を得た。
製造例3で製造したチタン含有水性液T3を、さらに95℃で6時間加熱処理することにより、白黄色の半透明なチタン含有水性液T6を得た。
・製造例7(チタン含有水性液T7)
テトラiso−プロポキシチタン10質量部とiso−プロパノール10質量部の混合物を、「TKS−203」(商品名,テイカ社製,酸化チタンゾル)5質量部(固形分)、30質量%過酸化水素水10質量部及び脱イオン水100質量部の混合物中に10℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。その後10℃で24時間熟成し、黄色透明の少し粘性のあるチタン含有水性液T7を得た。
B1:1−ヒドロキシメタン−1,1−ジホスホン酸
B2:1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸
B3:1−ヒドロキシプロパン−1,1−ジホスホン酸
B4:2−ヒドロキシホスホノ酢酸
B5:2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸
B6:2−ヒドロキシホスホノ酢酸カリウム
[バナジン酸化合物(C)]
C1:メタバナジン酸アンモニウム
C2:メタバナジン酸ナトリウム
C3:メタバナジン酸カリウム
[炭酸ジルコニウム化合物(D)]
D1:炭酸ジルコニウムアンモニウム
D2:炭酸ジルコニウムナトリウム
D3:炭酸ジルコニウムリチウム
E1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
E2:N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
[水溶性又は水分散性有機樹脂(F)]
F1:エピレッツ6943(商品名,ジャパンエポキシレジン社製,ノニオン系水性エポキシ樹脂)
F2:エピレッツ3520WY55(商品名,ジャパンエポキシレジン社製,ノニオン系水性エポキシ樹脂)
F3:エピレッツ3540WY55(商品名,ジャパンエポキシレジン社製,ノニオン系水性エポキシ樹脂)
F4:アデカレジンEM−0718(商品名,旭電化工業社製,カチオン系水性エポキシ樹脂)
F5:スーパーフレックスE-2500(商品名,第一工業製薬社製,水性ポリウレタン樹脂)
F6:バイロナールMD-1100(商品名,東洋紡績社製,水性ポリエステル樹脂)
有機樹脂(G)に防錆添加剤と潤滑剤を適宜配合して表4に示す処理剤Q1〜Q38(表面処理液)を調製した。処理剤に用いた有機樹脂(G)、防錆添加剤及び潤滑剤を以下に示す。
[有機樹脂:OH基及び/又はCOOH基を有しない有機樹脂]
G1:ポリオレフィン樹脂(東邦化学工業(株)製,商品名:HYTEC
S−3121)
G2:フッ素樹脂(旭硝子(株)製,商品名:ルミフロン LF552)
[有機樹脂:OH基及び/又はCOOH基を有する有機樹脂(H)]
G3:エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製,商品名:jER1009)
G4:ウレタン樹脂(第一工業製薬(株)製,商品名:スーパーフレックスE-2000)
G5:アルキド樹脂(日立化成工業(株)製,商品名:フタルキッドW2343)
G6:[合成例1]
EP828(エポキシ樹脂,油化シェルエポキシ(株)製,エポキシ当量187):1870質量部とビスフェノールA91:2質量部、テトラエチルアンモニウムブロマイド:2質量部、メチルイソブチルケトン:300質量部を四つ口フラスコに仕込み、140℃まで昇温して4時間反応させ、エポキシ当量1391、固形分90質量%のエポキシ樹脂を得た。これに、エチレングリコールモノブチルエーテル:1500質量部を加えてから100℃に冷却し、3,5−ジメチルピラゾール(分子量96)を96質量部とジブチルアミン(分子量129)を129質量部加えて、エポキシ基が消失するまで6時間反応させた後、冷却しながらメチルイソブチルケトン205質量部を加えて、固形分60質量%のピラゾール変性エポキシ樹脂を得た。これを有機樹脂(G6)とする。この有機樹脂(G6)は、有機樹脂(X)と、活性水素を有するヒドラジン誘導体(I)を50mol%含む活性水素含有化合物(J)との反応生成物である。
EP1007(エポキシ樹脂,ジャパンエポキシレジン(株)製,エポキシ当量2000):4000質量部とエチレングリコールモノブチルエーテル:2239質量部を四つ口フラスコに仕込み、120℃まで昇温して1時間で完全にエポキシ樹脂を溶解した。これを100℃に冷却し、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール(分子量84)を168質量部加えて、エポキシ基が消失するまで6時間反応させた後、冷却しながらメチルイソブチルケトン540質量部を加えて、固形分60質量%のトリアゾール変性エポキシ樹脂を得た。これを有機樹脂(G7)とする。この有機樹脂(G7)は、有機樹脂(X)と、活性水素を有するヒドラジン誘導体(I)を100mol%含む活性水素含有化合物(J)との反応生成物である。
a1:Caイオン交換シリカ(W.R.Grace&Co.製,商品名:SHIELDEX C303)
[酸化ケイ素(b)]
b1:ヒュームドシリカ(日本アエロジル(株)製,商品名:AEROSIL 200)
b2:オルガノシリカゾル(日産化学工業(株)製,商品名:オルガノシリカゾルMA-ST-MS)
b3:コロイダルシリカ(日産化学工業(株)製,商品名:スノーテックス30)
[リン酸塩(c)]
c1:リン酸亜鉛
[モリブデン酸塩(d)]
d1:モリブデン酸アルミニウム
[潤滑剤(M)]
M1:ポリエチレンワックス(クラリアントジャパン(株)製,商品名:セリダスト3620)
処理原板として表1に示す各種めっき鋼板を用い、めっき鋼板の表面をアルカリ脱脂処理、水洗・乾燥した後、表2及び表3に示す第1層皮膜用の処理剤(表面処理液)を塗布し、各種温度で乾燥させ、次いで、表4に示す第2層皮膜用の処理剤(表面処理液)を塗布し、各種温度で乾燥させ、発明例および比較例の表面処理鋼板を得た。なお、皮膜の膜厚は、表面処理液の固形分(加熱残分)により調整した。
得られた表面処理鋼板の品質性能(耐食性、塗料密着性、導電性)を評価した結果を、製造条件とともに表5〜表11に示す。なお、各品質性能の測定及び評価方法は、以下の通りである。
各供試板からサイズ70×150mmの試験片を切り出し、裏面と端部をビニールテープでシールした。この試験片に対して、JIS−Z−2371−2000に準拠した塩水噴霧試験(SST)を実施し、SST192時間後の白錆発生面積率を目視にて確認し、下記の評価基準で評価した。
◎ :白錆発生面積率5%未満
○ :白錆発生面積率5%以上、20%未満
○−:白錆発生面積率20%以上、40%未満
△ :白錆発生面積率40%以上、70%未満
× :白錆発生面積率70%以上
各供試板からサイズ70×150mmの試験片を切り出し、日本パーカーライジング(株)製のアルカリ処理液「CLN−364S」(60℃,スプレー2分)でアルカリ脱脂した後、裏面と端部をビニールテープでシールした。この試験片に対して、JIS−Z−2371−2000に準拠した塩水噴霧試験(SST)を実施し、SST120時間後の白錆発生面積率を目視にて確認し、下記の評価基準で評価した。
◎ :白錆発生面積率5%未満
○ :白錆発生面積率5%以上、20%未満
○−:白錆発生面積率20%以上、40%未満
△ :白錆発生面積率40%以上、70%未満
× :白錆発生面積率70%以上
各供試板からサイズ70×150mmの試験片を切り出し、この試験片面に塗膜厚さが30μmとなるように市販のメラミンアルキッド塗料を塗装し、140℃で30分間焼き付けた。次いで、沸水に2時間浸漬した後、試験片面にNTカッターで素地鋼まで達する切り込みを入れて1mm角の碁盤目を100個形成した。次いで、この切込みを入れた部分が外(表)側となるようにエリクセン押し出し機で5mm押し出した後、当該部分(切込みを入れた部分)に対する接着テープによる貼着−剥離試験を行い、塗膜が剥離した面積率に基づき、下記の評価基準で評価した。なお、エリクセン押し出し条件は、JIS−Z−2247−2006(エリクセン値記号:IE)に準拠し、ポンチ径:20mm、ダイス径:27mm、絞り幅:27mmとした。
◎:剥離面積率5%未満及び剥離なし
○:剥離面積率5%以上、10%未満
△:剥離面積率10%以上、20%未満
×:剥離面積率20%以上
試験板について、三菱化学アナリテック(株)製「ロレスタGP,ESP端子」を用い、表面抵抗値を測定して評価した。表面抵抗値は、端子にかかる荷重を50gピッチで増加させて測定し、10−4Ω以下が達成できる最小の荷重により、下記の評価基準で評価した。
◎ :10点測定の平均荷重が500g未満
○ :10点測定の平均荷重が500g以上、650g未満
○−:10点測定の平均荷重が650g以上、800g未満
△ :10点測定の平均荷重が800g以上、950g未満
× :10点測定の平均荷重が950g以上
*1 明細書本文に記載のチタン含有水性液T1〜T7
*2 明細書本文に記載の有機リン酸化合物B1〜B6
*3 明細書本文に記載のバナジン酸化合物C1〜C3
*4 明細書本文に記載の炭酸ジルコニウム化合物D1〜D3
*5 明細書本文に記載のシランカップリング剤E1,E2
*6 明細書本文に記載の水溶性又は水分散性有機樹脂F1〜F6
*7 表面処理液1リットル中の固形分質量(g)
*8 表面処理液中での固形分の質量%
*1 明細書本文に記載の有機樹脂G1〜G7
*2 明細書本文に記載の防錆添加剤a1,b1〜b3,c1,d1
*3 明細書本文に記載の潤滑剤M1
*4 固形分の質量部
*5 2種以上の防錆添加剤混合比率(質量比)
*1 表1に記載のめっき鋼板X1〜X9
*2 表2及び表3に記載の処理剤P1〜P63
*3 表4に記載の処理剤Q1〜Q38
Claims (12)
- 亜鉛系めっき鋼板又はアルミニウム系めっき鋼板の表面に、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン、水酸化チタンの低縮合物の中から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して、有機リン酸化合物(B)を1〜400質量部、バナジン酸化合物(C)を1〜500質量部、炭酸ジルコニウム化合物(D)を400質量部超1000質量部以下含有し、さらに、シランカップリング剤(E)を表面処理液の全固形分中での割合で5〜50質量%含有する表面処理液(α)(但し、フッ化ジルコニウム化合物を含む表面処理液を除く)を塗布し、乾燥させることにより形成された第1層皮膜を有し、その上層に、第1層皮膜の表面に有機樹脂(G)を含有する表面処理液(β)を塗布し、乾燥させることにより形成された第2層皮膜を有し、前記第1層皮膜と第2層皮膜の合計皮膜厚が片面当たり0.1〜2.0μmであることを特徴とする表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が、さらに、水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)をチタン含有水性液(A)の固形分100質量部に対して10〜2000質量部含有することを特徴とする請求項1に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が含有する有機リン酸化合物(B)が、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が含有するバナジン酸化合物(C)が、メタバナジン酸アンモニウムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が含有する炭酸ジルコニウム化合物(D)が、炭酸ジルコニウムアンモニウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が含有するシランカップリング剤(E)がグリシジル基を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(α)が含有する水溶性有機樹脂又は/及び水分散性有機樹脂(F)が、水溶性ウレタン樹脂又は/及び水分散性ウレタン樹脂であることを特徴とする請求項2〜6のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(β)が含有する有機樹脂(G)の少なくとも一部が、OH基及び/又はCOOH基を有する有機樹脂(H)であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(β)が含有する有機樹脂(G)の少なくとも一部が、ヒドラジン変性有機樹脂(K)であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 表面処理液(β)が、さらに、防錆添加剤(L)を含有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 防錆添加剤(L)が下記(a)及び/又は(b)であり、該防錆添加剤(L)の含有量が、固形分割合で、表面処理液(β)中の有機樹脂100質量部に対して1〜100質量部であることを特徴とする請求項10に記載の表面処理鋼板。
(a)Caイオン交換シリカ
(b)酸化ケイ素 - 表面処理液(β)が、さらに、潤滑剤(M)を含有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
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