JP5576101B2 - 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 - Google Patents

半導体装置の製造方法及び基板処理装置 Download PDF

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Description

本発明は半導体装置の製造方法、クリーニング制御装置及び基板処理装置に関し、特に処理（原料）ガスを基板表面に供給して当該基板表面に所望の膜を形成する半導体装置の製造方法、クリーニング制御装置及び基板処理装置に関する。
この種の基板処理装置では、処理ガスの供給に伴って基板表面以外の他の部位（例えば処理室の内部）にもその処理ガスが流通し、不要な膜が付着物として累積的に堆積する。その付着物中には、基板の処理に無害ではない不純物が混入されていることもあり、この場合その付着物に起因して基板の異物汚染を引き起こす可能性がある。
そこで上記のような問題が発生するのを未然に防止又は抑制するため、処理ガスの処理室への供給とは別に、処理室内の付着物を除去するためのクリーニングガスを処理室内（特に付着物が付着していると予測されるような部位）に供給し、当該付着物を無害なガスに変換してそのまま排気している。つまりセルフクリーニングを実行している（例えば特許文献１を参照）。
特許３９８５８９９号公報
しかし、処理室の内部には少なくとも基板を載置する反応管及び反応管に処理ガスを供給する処理ガス供給ノズルが配置されるが、処理ガスを処理室へ供給する方法によって、反応管の内部（内壁等）及びガス供給ノズルの内壁に堆積する膜の性質がそれぞれ異なる場合がある。
ガス供給ノズルは長さやガス供給口の形状により排気抵抗が生じるが、排気抵抗が高いと反応管内の圧力に対してガス供給ノズル内の圧力が高くなる。ここで、一般的に、圧力が高くなると処理ガスの反応速度は高くなるため、堆積する膜の膜厚は、反応管の内部よりガス供給ノズルの内壁の方が厚くなる。また、化学反応の種類によっては圧力により結晶構造などの膜質が異なる場合もある。
さらに、処理ガスとしてシリコン原料と窒化原料を用いて、基板表面に窒化シリコン膜を形成する場合を考える。
反応副生成物の形成を回避するために、各ガスは別々のガス供給ノズルを用いて処理室に供給する。そのとき、シリコン原料を供給する第１ノズルの内壁には、シリコン原料が分解されてシリコン膜が堆積する。一方、窒化原料を供給する第２ノズルの内壁では、窒化原料の分解による膜形成は発生しない。また、反応管の内部には付着物として窒化シリコン膜が堆積する。従って、反応管の内部とガス供給ノズルの内壁で異なる性質の膜が形成されてしまう場合がある。
ここで、反応管の内部及びガス供給ノズルの内壁における膜質及び膜厚に差がある場合、一様な条件でクリーニングを行なうと、クリーニング時間の長時間化、異物の発生、反応管及びガス供給ノズル自体へのダメージ等不都合が生じてしまう可能性がある。さらに、一様な条件でクリーニングを行なうと、反応管の内部よりガス供給ノズルの内壁の方がより早くエッチングされてしまう場合がある。
従って、本発明の主な目的は、処理室内において、効率的であって、異物の発生、反応管及びガス供給ノズル自体へのダメージ等を低減したクリーニングを可能とする半導体装置の製造方法、クリーニング制御装置及び基板処理装置を提供することにある。
本発明の一態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、処理室の下部に開口する第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程では、第１のガス導入部から処理室内に供給される第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し、第２のクリーニング工程では、基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定する半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の他の態様によれば、処理ガスを供給して基板上に膜を形成する基板処理装置の処理室の内部に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、処理室内の圧力を第１の圧力に設定し、処理室内に断続的にクリーニングガスを供給する工程と、処理室内の圧力を第１の圧力より低い第２の圧力に設定し、処理室内に連続的にクリーニングガスを供給する工程と、を有するクリーニング方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、処理室の下部に開口する第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程及び第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行なう際、第１のガス導入部に供給するクリーニングガスの濃度を、第３のガス導入部に供給するクリーニングガスの濃度より低くする半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、処理室の下部に開口する第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程及び第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行なう際、第１のガス導入部に供給するクリーニングガスの流量を、第３のガス導入部に供給するクリーニングガスの流量より少なくする半導体装置の製造方法が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板を収容する処理室と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガス及びクリーニングガスを処理室内に供給する第１のガス導入部と、複数の元素のうちのほかの少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを供給する第２のガス導入部と、処理室の下部に開口し、クリーニングガスを処理室内に供給する第３のガス導入部と、処理室内の雰囲気を排気する排気部と、第１のガス導入部、第２のガス導入部及び排気部を制御する制御部と、を有し、制御部は、第１のガス導入部、第２のガス導入部、第３のガス導入部及び排気部を制御して、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを処理室内に供給して基板上に膜を形成した後、第１のガス導入部から処理室内に供給された第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去し、基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定し第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する基板処理装置が提供される。
本発明の更に他の態様によれば、基板を収容する処理室と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガス及びクリーニングガスを処理室内に供給する第１のガス導入部と、複数の元素のうちのほかの少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを供給する第２のガス導入部と、処理室の下部に開口し、クリーニングガスを処理室内に供給する第３のガス導入部と、処理室内の雰囲気を排気する排気部と、第１のガス導入部、第２のガス導入部及び排気部を制御する制御部と、を有し、制御部は、第１のガス導入部、第２のガス導入部、第３のガス導入部及び排気部を制御して、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを記処理室内に供給して基板上に膜を形成した後、処理室内の圧力を第１の圧力に設定し、第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを断続的に供給し、処理室の圧力を第１の圧力より低い第２の圧力に設定し、第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを連続的に供給する基板処理装置が提供される。
本発明にかかる半導体装置の製造方法、クリーニング方法及び基板処理装置によれば、反応管及びガス供給ノズルの各部位における成膜状況に応じた条件でクリーニングを行なうことができ、効率的で異物の発生、反応管及びガス供給ノズルのダメージを低減したクリーニングを実施することが可能となる。
以下に、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
（１）基板処理装置の構成
図１は、本発明の一実施形態にて好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面図で示している。また、図２は、図１に示す処理炉のＡ−Ａ’断面図である。
図１に示されているように、処理炉２０２は加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ２０３が配設されている。プロセスチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ２０３の筒中空部には処理室２０１が形成されており、基板としてのウエハ２００を後述する基板保持具としてのボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
処理室２０１の下部には、第１ガス導入部としての第１ノズル２３３ａと、第２ガス導入部としての第２ノズル２３３ｂとが設けられており、第１ノズル２３３ａ、第２ノズル２３３ｂには、それぞれ第１ガス供給管２３２ａ、第２ガス供給管２３２ｂが接続されている。このように、処理室２０１内へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給するガス供給路として、２本のガス供給管が設けられている。ここで、処理室２０１の下部とは、ウエハ２００が載置されていない位置であって、加熱領域ではない位置である。
第１ガス供給管２３２ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ、及び開閉弁である第１バルブ２４３ａが設けられている。また、第１ガス供給管２３２ａの先端部には、上述の第１ノズル２３３ａが接続されている。第１ノズル２３３ａは、処理室２０１を構成しているプロセスチューブ２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ２０３の内壁の下部より上部に沿って、また、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。第１ノズル２３３ａの側面にはガスを供給する供給孔である第１ガス供給孔２４８ａが設けられている。この第１ガス供給孔２４８ａは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、第１ガス供給管２３２ａ、第１マスフローコントローラ２４１ａ、第１バルブ２４３ａ、第１ノズル２３３ａにより第１ガス供給系が構成される。
第２ガス供給管２３２ｂには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）である第２マスフローコントローラ２４１ｂ、及び開閉弁である第２バルブ２４３ｂが設けられている。また、第２ガス供給管２３２ｂの先端部には、上述の第２ノズル２３３ｂが接続されている。第２ノズル２３３ｂは、処理室２０１を構成しているプロセスチューブ２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ２０３の内壁の下部より上部に沿って、また、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。第２ノズル２３３ｂの側面にはガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔２４８ｂが設けられている。この第２ガス供給孔２４８ｂは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、第２ガス供給管２３２ｂ、第２マスフローコントローラ２４１ｂ、第２バルブ２４３ｂ、第２ノズル２３３ｂにより第２ガス供給系が構成される。
例えば、第１ガス供給管２３２ａからは、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２、略称ＤＣＳ）ガスが、第１マスフローコントローラ２４１ａ、第１バルブ２４３ａ、第１ノズル２３３ａを介して処理室２０１内に供給される。このとき同時に、不活性ガスが第１ガス供給管２３２ａ内に供給されるようにしてもよい。また、第２ガス供給管２３２ｂからは、アンモニア（ＮＨ３）ガスが、第２マスフローコントローラ２４１ｂ、第２バルブ２４３ｂ、第２ノズル２３３ｂを介して処理室２０１内に供給される。このとき同時に、不活性ガスが第２ガス供給管２３２ｂ内に供給されるようにしてもよい。
また処理室２０１の下部には、第３ガス導入部としての短管３０１が設けられており、短管３０１にはクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給路としての第１クリーニングガス供給管３００が接続されている。クリーニングガスは、処理室２０１内に付着する付着物を除去するためのガスである。第１クリーニングガス供給管３００には、流量制御器（流量制御手段）である第３マスフローコントローラ３０２、開閉弁である第３バルブ３０４が設けられている。第１クリーニングガス供給管３００にはクリーニングガスが流入され、そのクリーニングガスが処理室２０１に供給される。
また、ガス供給管２３２ａには、第１クリーニングガス供給管３００とは別に、上記と同様のクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給路としての第２クリーニングガス供給管３５０が接続されている。第２クリーニングガス供給管３５０には、流量制御器（流量制御手段）である第４マスフローコントローラ３５２及び開閉弁である第４バルブ３５４が設けられている。第２クリーニングガス供給管３５０にはクリーニングガスが流入され、そのクリーニングガスがガス供給管２３２ａを介して処理室２０１に供給される。
また、処理室２０１内の雰囲気を排気するガス排気管２３１が設けられている。ガス排気管２３１のプロセスチューブ２０３との接続側と反対側である下流側には、圧力検出器としての圧力センサ２４５及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。なお、ＡＰＣバルブ２４２は、弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能なように構成されている開閉弁である。真空ポンプ２４６を作動させつつ、圧力センサ２４５により検出された圧力に基づいてＡＰＣバルブ２４２の弁の開度を調節することにより、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。
プロセスチューブ２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、シール部材としてＯリング２２０が設けられる。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述する基板保持具としてのボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸（図示略）は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ（図示略）によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータは、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内に対して搬入・搬出することが可能なように構成されている。
ボート２１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなり、複数枚のウエハ２００を水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート２１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる断熱部材２１８が設けられており、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなるように構成されている。なお、断熱部材２１８は、石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる複数枚の断熱板と、これら断熱板を水平姿勢で多段に支持する断熱板ホルダとにより構成してもよい。プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することにより、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂと同様に、プロセスチューブ２０３の内壁に沿って設けられている。
制御部（制御手段）であるコントローラ２８０は、第１、第２、第３及び第４マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、３０２、３５２、第１、第２、第３及び第４バルブ２４３ａ、２４３ｂ、３０４、３５４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４２、ヒータ２０７、温度センサ２６３、真空ポンプ２４６、回転機構２６７等に接続されている。コントローラ２８０により、第１、第２、第３及び第４マスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、３０２、３５２の流量調整、第１、第２、第３及び第４バルブ２４３ａ、２４３ｂ、３０４、３５４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４２の開閉及び圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整、真空ポンプ２４６の起動・停止、回転機構２６７の回転速度調節等の制御が行われる。
（２）窒化シリコン膜の成膜方法
次に、成膜方法の一例として、上述の基板処理装置の処理炉を用いて、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ＤＣＳとＮＨ３とを用い、化学量論的に窒素（Ｎ）に対しシリコン（Ｓｉ）が過剰な窒化シリコン（ＳｉＮ）膜、すなわちシリコンリッチな窒化シリコン膜を成膜する方法の例について説明する。尚、本発明は、２種類以上の処理ガスを用いて成膜する膜種であれば、シリコンリッチな窒化シリコン膜に限らず、どのような膜種であっても適用可能である。
以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
本実施形態では、ＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による成膜に類似する方法であって、ＡＬＤ法とは異なる方法により成膜を行う。ＡＬＤ法とは、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる少なくとも２種類の原料となる反応性ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う方法である。このとき、膜厚の制御は、反応性ガスを供給するサイクル数で行う（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、２０サイクル行う）。
すなわち、本実施形態にかかる成膜方法では、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）反応が生じる条件下で、ウエハ２００に対してDCSを供給する工程と、ノンプラズマの雰囲気下で、かつ所定の条件下でウエハ２００に対してＮＨ３を供給する工程と、を交互に繰り返すことにより、シリコンリッチな窒化シリコン膜（ＳｉＮ）を形成する。本実施形態では、ウエハ２００に対してDCSを供給する工程（ステップ１）と、ウエハ２００上からDCSを除去する工程（ステップ２）と、ウエハ２００に対してＮＨ３を供給する工程（ステップ３）と、ウエハ２００上からＮＨ３を除去する工程（ステップ４）と、を１サイクルとして、このサイクルを複数回繰り返すことにより、シリコンリッチな窒化シリコン膜（ＳｉＮ）を形成する。そして、ウエハ２００に対してDCSを供給する工程（ステップ１）では、ウエハ２００上に数原子層以下（数分の１原子層から数原子層）のシリコン膜を形成する。このとき、Ｓｉの供給量は過剰となる。また、ウエハ２００に対してＮＨ３を供給する工程（ステップ３）では、ウエハ２００上に形成した数原子層以下のシリコン膜を熱で窒化する。このときシリコン膜の窒化はシリコン膜のＮＨ３による窒化反応が飽和しない条件下で行われる。すなわち、シリコン膜は、完全には窒化させず、Ｓｉの結合手の一部がＮの結合手と結合しない状態となるようにする。これにより、Ｓｉの窒化量は抑制され、Ｓｉが過剰な状態となる。そしてこのとき、好ましくはシリコン膜の窒化反応が飽和しない条件となるよう、ＮＨ３の供給流量、ＮＨ３の供給時間、および処理室２０１内の圧力のうち少なくともいずれかをシリコン膜の窒化反応が飽和する条件と異ならせるようにする。すなわち、シリコン膜の窒化反応が飽和する条件よりもＮＨ３の供給流量を少なくするか、ＮＨ３の供給時間を短くするか、処理室２０１内の圧力を低くするようにする。例えば、化学量論的な組成を持つ窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜を形成するのに必要な量よりも少量のＮＨ３を供給するようにする。このように、ウエハ２００上に数原子層以下のシリコン膜をＣＶＤ法により形成する工程でＳｉの供給量を制御し、そのシリコン膜をＮＨ３で熱窒化する工程でＳｉの窒化量を制御し、これを交互に繰り返すことで、Ｓｉ／Ｎ比の制御されたシリコンリッチな窒化シリコン（ＳｉＮ）膜を形成する。
以下に、本実施形態にかかる成膜方法を、図３を参照しつつ具体的に説明する。
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７は、ボートエレベータ（図示略）によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してのプロセスチューブ２０３の下端をシールした状態となる。
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づきＡＰＣバルブ２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。続いて、回転機構２６７によりボート２１７が回転されることでウエハ２００が回転される。その後、後述する４つのステップを順次実行する。
（ステップ１）
第１ガス供給管２３２ａの第１バルブ２４３ａを開き、第１ガス供給管２３２ａにDCSを流す。このとき、同時に不活性ガスを第１ガス供給管２３２ａに流してもよい。DCSは、第１ガス供給管２３２ａから流れ、第１マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整され、流量調整された不活性ガスと混合されて、第１ノズル２３３ａの第１ガス供給孔２４８ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時、ＡＰＣバルブ２４２を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を１３３〜１３３３Ｐａの範囲であって、例えば１３３Ｐａに維持する。第１マスフローコントローラ２４１ａで制御するDCSの供給量は０．１〜１０ｓｌｍの範囲であって、例えば０．５ｓｌｍとする。DCSにウエハ２００を晒す時間は例えば１〜１８０秒間の範囲内の時間とする。このとき、ヒータ２０７の温度は、DCSが熱分解してＣＶＤ反応が生じる条件、すなわちウエハ２００の温度が５５０〜７００℃の範囲であって、例えば６３０℃になるように設定する。上述の条件にてDCSを処理室２０１内に供給することで、ウエハ２００上に数原子層以下、すなわち数分の１原子層から数原子層のシリコン（Ｓｉ）膜が形成される（ＣＶＤ−Ｓｉ膜の堆積）。例えば、半原子層（ハーフレイヤー）のシリコン膜を形成してもよいし、単原子層（モノレイヤー）のシリコン膜を形成してもよい。これにより、Ｓｉは過剰に供給されることになる。
（ステップ２）
数原子層以下のシリコン膜を成膜した後、第１ガス供給管２３２ａの第１バルブ２４３ａを閉じ、DCSの供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４２は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を１０Ｐａ以下となるまで排気し、残留したDCSを処理室２０１内から排除する。このとき、Ｎ２等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、残留したDCSを排除する効果が更に高まる（残留ガス除去）。
（ステップ３）
第２ガス供給管２３２ｂの第２バルブ２４３ｂを開き、第２ガス供給管２３２ｂにＮＨ３を流す。このとき、同時に不活性ガスを第２ガス供給管２３２ｂに流してもよい。ＮＨ３は第２ガス供給管２３２ｂから流れ、第２マスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整され、流量調整された不活性ガスと混合されて、第２ノズル２３３ｂの第２ガス供給孔２４８ｂから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。なお、上述のように、ＮＨ３はプラズマによって活性化することなく処理室２０１内に供給する。
ステップ３では、処理室２０１内の条件が、シリコン膜のＮＨ３による窒化反応が飽和しない条件となるようにする。すなわちＮＨ３の供給量は、シリコン膜の窒化により化学量論的な組成を持つ窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜を形成するのに必要な量よりも少量とする。また、このとき、ＡＰＣバルブ２４２を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を１３３〜１３３３Ｐａの範囲であって、例えば８６５Ｐａに維持する。第２マスフローコントローラ２４１ｂで制御するＮＨ３の供給流量は、０．１〜１０ｓｌｍの範囲であって、例えば１ｓｌｍとする。なお、ＮＨ３にウエハ２００を晒す時間は、１〜１８０秒間の範囲内の時間とする。このとき、ウエハ２００の温度が、ステップ１のDCSの供給時と同じく５５０〜７００℃の範囲であって、例えば６３０℃となるようにヒータ２０７の温度を設定する。このように、ＮＨ３をノンプラズマの雰囲気下で処理室２０１内に供給することで、ウエハ２００上に形成された数原子層以下のシリコン膜を熱で窒化する（ＣＶＤ−Ｓｉ膜の熱窒化）。このときＳｉの窒化量は抑制され、Ｓｉが過剰な状態となり、シリコンリッチな窒化シリコン膜が形成される。
処理室２０１内に供給されたDCSやＮＨ３が全て窒化シリコン膜の形成に寄与すると仮定した場合、シリコン含有物であるDCSの供給量と窒素含有物であるＮＨ３の供給量とが３：４の割合になるように処理室２０１内にDCSとＮＨ３とを供給すれば、ウエハ２００上には化学量論的な組成を持つ窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜が形成されることになる。これに対し、本実施形態においては、シリコン膜の熱窒化により化学量論的な組成を持つ窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜を形成するのに本来必要な量よりも少量のＮＨ３を供給する。すなわち、シリコン膜の窒化反応が飽和しないように、ＮＨ３の供給量を制限する。これより、化学量論的な組成を持つ窒化シリコン膜（Ｓｉ３Ｎ４）を形成するのに必要な窒素の量が不足して、ウエハ２００上にシリコンリッチな窒化シリコン（ＳｉＮ）膜が形成される。
なお、窒化シリコン膜中におけるシリコンと窒素との組成比は、実際には、ＮＨ３の供給量だけではなく、例えば、ステップ３における処理室２０１内の圧力に起因する反応性の相違、ウエハ２００の温度等に起因する反応性の相違、ＮＨ３供給流量、ＮＨ３供給時間、すなわち反応時間の長さによっても変化する。また、ステップ１における処理室２０１内の圧力、ウエハ２００の温度、DCSの供給流量、DCSの供給時間にも依存する。すなわち、ステップ１におけるＳｉの供給とステップ３におけるＮの供給とのバランスを制御することが、窒化シリコン膜中におけるシリコンと窒素との組成比（Ｓｉ／Ｎ比）を制御する上で重要となる。本実施形態においては、処理室２０１内の圧力、ウエハ２００の温度、ガス供給流量、ガス供給時間を上述の範囲内における適正な値とすることで、窒化シリコン膜中におけるシリコンと窒素との組成比を制御するようにしている。なお、ステップ１におけるＳｉの供給量を基準に考えた（固定とした）場合、ステップ３における条件のうち、ＮＨ３の供給流量とＮＨ３の供給時間と処理室２０１内の圧力が、Ｓｉ／Ｎ比の制御に最も寄与することとなる。よって、ステップ３では、ＮＨ３の供給流量、ＮＨ３の供給時間、処理室２０１内の圧力のうち少なくともいずれかをシリコン膜の窒化反応が飽和する条件と異ならせるようにするのが好ましい。具体的には、ステップ３では、シリコン膜の窒化反応が飽和する条件よりも、ＮＨ３の供給流量を少なくするか、ＮＨ３の供給時間を短くするか、処理室２０１内の圧力を低くするのが好ましい。
（ステップ４）
数原子層以下のシリコン膜を熱で窒化した後、第２ガス供給管２３２ｂの第２バルブ２４３ｂを閉じ、ＮＨ３の供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４２は開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を１０Ｐａ以下となるまで排気し、残留したＮＨ３を処理室２０１内から排除する。このとき、Ｎ２などの不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、残留したＮＨ３を排除する効果が更に高まる（残留ガス除去）。
上述したステップ１〜４を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ２００上に所定膜厚のシリコンリッチな窒化シリコン膜を成膜することができる。
所定膜厚のシリコンリッチな窒化シリコン膜を成膜すると、Ｎ２等の不活性ガスが処理室２０１内へ供給されつつ排気されることで処理室２０１内がガスパージされ（パージ）、処理室２０１内が不活性ガスに置換されるとともに、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
その後、ボートエレベータ（図示略）によりシールキャップ２１９が下降されて、プロセスチューブ２０３の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００がボート２１７に保持された状態でプロセスチューブ２０３の下端からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済みのウエハ２００はボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
尚、上記では、シリコン原料としてDCSを記載したが、これに限らず、例えば、トリクロロシラン（ＳｉＣｌ４、略称ＴＣＳ）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６、略称ＨＣＤ）、モノシラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）等であっても良い。
（３）クリーニング方法
シリコンリッチな窒化シリコン膜の成膜を所定回数行ったら、クリーニングガスを用いて処理室２０１のクリーニングを行う。本実施形態ではクリーニングガスの一例として３塩化フッ素（ＣｌＦ３）ガスを用いている。
第１ノズル２３３ａのクリーニング及びプロセスチューブ２０３の内部（プロセスチューブ２０３の内壁、第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂの外壁、ボート２７２等）をそれぞれの部位に最適化した条件で実施する。
＜第１ノズルの内壁のクリーニング方法＞
まず第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングについて説明する（図４）。第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニング時は、プロセスチューブの内部のクリーニング時よりも低い圧力に調整して行なう。
（ステップ１１）
ステップ１１では、始めに、ＡＰＣバルブ２４２を開けて処理室２０１内を排気する。このとき、第４バルブ３５４、第１バルブ２４３ａは閉じておく。
（ステップ１２）
処理室２０１内を十分に排気したら、第４バルブ３５４を開けてＣｌＦ３ガスを第４マスフローコントローラ３５２で流量調整しながら第１ノズル２３３ａ内に供給する（ステップ１２）。このときＣｌＦ３ガスの流量は０．１〜０．４ｓｌｍの間であって例えば０．１ｓｌｍに設定する。また不活性ガスとして同時にＮ２ガス等を例えば０．４ｓｌｍ供給し、第１ノズル２３３ａ内のＣｌＦ３ガスの濃度を２０〜５０％であって例えば２０％に設定する。尚、第１ノズル２３３ａ内のＣｌＦ３ガスの濃度を２０％より高くする場合は第２ノズル２３３ｂ等から同時に供給するＮ２ガスの流量を増やし、プロセスチューブ２０３内の排気濃度を２０％以下にすると良い。
また、ＡＰＣ２４２は開けておき、所定の圧力に調整するようコントローラ２８０が制御する。好適には、圧力を１０〜４００Ｐａの間の一定の値に調整し、例えば６６．７Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）とする。これにより、上記成膜処理によって第１ノズル２３３ａの内壁に蓄積しているシリコン膜（除去しようとしている不要なシリコン膜）が、ＣｌＦ３ガスの供給を受けてそのＣｌＦ３ガスと反応して除去される。
（ステップ１３）
所定時間、ＣｌＦ３ガスを第１ノズル２３３ａ内に供給したら、第１バルブ２４３ａを閉じ、処理室２０１内を排気する（ステップ１３）。尚、第１ノズル２３３ａからＣｌＦ３ガスを供給しているとき、第２ノズル２３３ｂ及び短管３０１からＮ２ガス等の不活性ガスを処理室２０１内に供給してもよい。Ｎ２ガス等を供給することで、処理室２０１内からＣｌＦ３ガスが第２ノズル２３３ｂ及び短管３０１に逆流して入り込むことを防止できる。
＜プロセスチューブの内部のクリーニング方法＞
次に、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニングについて説明する。主には下記２つの処理を実行する（図５）。
（ステップ２１）
ステップ２１では、ＣｌＦ３ガスを処理室２０１に充填する。まず、ヒータ２０７の温度を４００〜４２０℃の間であって例えば４００℃に設定する。そして、ＡＰＣバルブ２４２を開けて処理室２０１内を排気した状態で（第４バルブ３５４は閉じておく）、第３バルブ３０４を開けてＣｌＦ３ガスを第１クリーニングガス供給管３００に供給し、ＣｌＦ３ガスを短管３０１から処理室２０１に供給して、処理室２０１内にＣｌＦ３ガスを充満させる。例えば、短管３０１から供給するＣｌＦ３ガスの流量は０．５ｓｌｍとする。また、ＣｌＦ３ガスの濃度は、高濃度だと排気配管等が腐食する可能性があるため、例えば２０％とする。処理室２０１内の圧力を制御するためにＡＰＣバルブ２４２は開けておき、所定の圧力に調整する。好適には、圧力を４００〜１０００Ｐａの間の一定の値に調整し、例えば９３１Ｐａ（７Ｔｏｒｒ）とする。
このように、ＣｌＦ３ガスを短管３０１から処理室２０１に供給すれば、第１ノズル２３３ａを介さずに処理室２０１内をクリーニングすることができる。
尚、第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂからは不活性ガスとしてＮ２ガス等を供給してもよい。Ｎ２ガス等を供給することで、処理室２０１内からＣｌＦ３ガスが第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂに逆流して入り込むことを防止できる。第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂから供給するＮ２ガスの流量は、例えば０．８ｓｌｍとする。さらに、回転軸（図示略）から不活性ガスとしてＮ２ガス等を例えば０．３ｓｌｍの流量で供給してもよい。
そして第３バルブ３０４を開けてから所定時間（例えば８５秒）が経過したら、ステップ２２の処理に移行する。
（ステップ２２）
ステップ２２では、処理室２０１に充満したガスを処理室２０１から排気する。処理室２０１内では、上記成膜処理によって処理室２０１に蓄積している窒化シリコン膜（除去しようとしている不要な窒化シリコン膜）が、ステップ２１によるＣｌＦ３ガスの供給を受けてそのＣｌＦ３ガスと反応し、主にＣｌＦ４ガスとＮ２ガスとが充満している（未反応のＣｌＦ３ガスを含む）から、これらガスを処理室２０１から排気する。
具体的には、ＡＰＣバルブ２４２を開け、ガス排気管２３１を通じて処理室２０１に充満したガスを一気に排気する。
そしてＡＰＣバルブ２４２を開けてから所定時間（例えば１０秒）が経過したら、ステップ２２の処理が終了する。以後、ステップ２１、ステップ２２を１サイクルとして、このサイクルを所定回数繰り返すことで、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニングが終了する。
さらに、ステップ２２では、真空排気と同時に、第１ノズル２３３ａ、第２ノズル２３３ｂ及び短管３０１から不活性ガスとしてＮ２ガス等を供給しＮ２パージを行なっても良いし、真空排気とＮ２パージを交互に所定回数繰り返しても良い。
ステップ２１とステップ２２（１サイクル）を所定回数交互に繰り返すことにより、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニングが行なわれる。このように、クリーニングに寄与しないガスの排気と、新たなＣｌＦ３ガスの供給を繰り返すことにより、クリーニングガスをプロセスチューブ２０３の内部に蓄積した窒化シリコン膜と有効的に反応させることができる。
第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングとプロセスチューブ２０３の内部のクリーニングは、どちらを先に行なってもよいが、特に、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングを先に行なう方がより好適である。第１ノズル２３３ａの内壁を先にクリーニングすることにより、第１ノズル２３３ａを通過した未反応のＣｌＦ３ガスがプロセスチューブ２０３の内部に供給され、プロセスチューブ２０３の内壁等内部に蓄積している窒化シリコン膜と反応し、その窒化シリコン膜が除去されるので、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングの後に行なうプロセスチューブ２０３の内部のクリーニングに要する時間を短縮することができる。つまり、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングを先に行なうことにより、エッチングレートを上げてスループットを向上させることができる。
また、プロセスチューブ２０３の内部にはほぼ窒化シリコン膜が付着するため、クリーニングを行なうサイクルは、プロセスチューブ２０３の内部に蓄積される窒化シリコン膜の成膜累積膜厚（すなわちウエハ堆積量に相当する）により決定することができ、所定回数の成膜処理を行なう毎にクリーニングを行なうことができる。したがって、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニング条件であるプロセスチューブ２０３内の圧力やクリーニングガスの供給流量は実績により決定することができる。尚、ウエハ堆積量は、ＮＨ３の供給流量を監視することにより計算することが可能である。
一方、第１ノズル２３３ａの内壁に蓄積されるシリコン膜の累積膜厚は、基板温度、ＤＣＳ供給時間、ＤＣＳ供給量等の成膜条件により異なってくる。したがって、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニング条件である第１ノズル２３３ａ内の圧力やクリーニングガスの供給流量は、ＤＣＳ供給時間、ＤＣＳ供給流量等の成膜条件に応じて決定する。第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングを行うサイクルもＤＣＳ供給時間、ＤＣＳ供給流量等の成膜条件に応じて決定する。尚、処理ガスとしてＤＣＳを供給する場合、第１ノズル２３３ａの内壁に蓄積されるシリコン膜の累積膜厚は、シリコン分子の供給量に比例すると考えることができる。
このように、クリーニングで除去したい膜厚である累積膜厚に対して、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニング条件は窒化シリコン膜を形成するサイクル数により調節し、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニング条件はＤＣＳ供給時間、ＤＣＳ供給流量等の成膜条件により調節する。
尚、これらの第１ノズル２３３ａ及びプロセスチューブ２０３内のクリーニング条件及びクリーニングのタイミングは、図７に示すように制御部５１０ａ及び制御部５２０ａにより決定され制御されることが好ましい。
図７の（ａ）に、ＤＣＳを供給する際の成膜条件をモニタして第１ノズル２３３ａのクリーニング条件及びクリーニングのタイミングを制御する制御部５１０ａを示す。すなわち、成膜処理を繰り返すたびに、流量制御器（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａもしくは成膜処理条件であるプロセスレシピをモニタリング（監視）する監視部５１０ａによりモニタされたＤＣＳ供給流量が、カウンタである加算部５２０ａにより加算され、その加算されたＤＣＳ供給流量（累積流量）が記憶手段である記憶部５３０ａにより記憶される。記憶されたＤＣＳ累積流量は比較部５４０ａにより所定のしきい値と比較される。しきい値は比較部５４０ａにてあらかじめ設定されている。
そしてＤＣＳ累積流量がしきい値に達した場合に、比較部５４０ａからその旨が信号出力部５５０ａへ伝達され、信号出力部５５０ａが制御部２８０に、クリーニング条件を設定する信号またはクリーニングを開始する信号の少なくともどちらか一方を送信する。
同様に、図７（ｂ）に、第２ノズル２３３ｂから供給されるＮＨ３の成膜条件をモニタして第２ノズル２３２ｂのクリーニング条件およびクリーニングのタイミングを制御する制御部５１０ｂを示す。すなわち、成膜処理を繰り返すたびに、流量制御器（流量制御手段）である第２マスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ｂもしくは成膜処理条件であるプロセスレシピをモニタリング（監視）する監視部５１０ｂによりモニタされたＮＨ３供給流量が、カウンタである加算部５２０ｂにより加算され、その加算されたＮＨ３供給流量（累積流量）が記憶手段である記憶部５３０ｂにより記憶される。記憶されたＮＨ３累積流量は比較部５４０ｂにより所定のしきい値と比較される。しきい値は比較部５４０ｂにてあらかじめ設定されている。
そしてＮＨ３累積流量がしきい値に達した場合に、比較部５４０ｂからその旨が信号出力部５５０ｂへ伝達され、信号出力部５５０ｂが制御部２８０に、クリーニング条件を設定する信号またはクリーニングを開始する信号の少なくともどちらか一方を送信する。
さらに、クリーニングの品質として、除去したい膜が均一に除去されているか（また、石英をオーバーエッチしていないか）、腐食がないか、異物が発生しないか、残ガスなどで成膜に影響が出ないかを考慮してエッチングレートがより高くなるよう（すなわちスループットがより高くなるよう）に決定する。
また、プロセスチューブの内部をクリーニングする際は、第１ノズル２３３ａ及び第２ノズル２３３ｂには不活性ガスを連続して供給し続ける。
また、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニングと第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングの少なくとも一部を同時に行なっても良い。その際、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニング時と同じ圧力条件で第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニングを行なうとノズルにダメージを与えてしまい破損する恐れがある。一方、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニング時と同じ圧力条件でプロセスチューブ２０３の内部のクリーニングを行なうと、圧力が低すぎるためクリーニングに要する時間が増加する。そこで、圧力をプロセスチューブ２０３の内部のクリーニング時と同じ値とし、第１ノズル２３３ａに供給するクリーニングガスの濃度を低くすると良い。プロセスチューブ２０３の内部のクリーニング時は短管３０１のみからクリーニングガスを供給し、第１ノズル２３３ａの内壁のクリーニング時は第１ノズル２３３ａからのみクリーニングガスを供給するので、同時に２つのクリーニングを行なうためには流量等をチューニングする。ただし、ノズルは立設されているため、下端から供給するクリーニングガスの供給量との調整が必要となる。
また、第１ノズル２３３ａの内壁に付着したシリコンが多い場合は、ノズル内に付着したシリコンを除去しにくいため圧力を高くする。しかし、あまり高くするとエッチングレートが高くなり、より早くクリーニングを終えることが出来るものの、発熱してノズルが失透してしまう場合がある。このようにノズルがダメージを受けると交換する必要が出てくる。一方、ノズル内は細長いため、速い方がノズル内の圧力が均一化され、縦方向のエッチングレートを揃えることが可能となる。
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。
窒化シリコン膜が蓄積したプロセスチューブ２０３の内部と、DCS等シリコン原料が供給されてシリコン膜が蓄積した第１ノズル２３３ａの内壁を、それぞれの部位に応じた条件でクリーニングすることにより、効率的であって、異物の発生、プロセスチューブ２０３のダメージ、第１ノズル２３３ａのダメージを低減したクリーニングを実施することが可能となる。
すなわち、クリーニング時間とガス消費を効率よく、また、膜残りを発生させることなく十分なクリーニングを行なうことが可能である。
さらに、過剰なエッチング条件による異物発生の低減、プロセスチューブ２０３及び第１ノズル２３３ａへのダメージの低減による運用コストの低減、メンテナンス時間の短縮を図ることができる。
プロセスチューブ２０３の内部に付着した窒化シリコン膜のクリーニングの際に、プロセスチューブ２０３内のガス濃度を上げてプロセスチューブ２０３の内部全体にクリーニングガスを充満させ、圧力を上げることにより、特に処理室２０１の上部のガス流れ分布の影響を低くし、より短時間でクリーニングを実施することができる。
プロセスチューブ２０３の内部に付着した窒化シリコン膜のクリーニングの際に、クリーニングガスの供給と排気を交互に繰り返し行なう（サイクル供給）ことで、ガス流れの分布により滞留しているガスを排気しクリーニングガスを置換することができる。すなわち、プロセスチューブ２０３の内部に蓄積した窒化シリコン膜と反応した（もはやクリーニングに寄与しない）ガスを排気し、新たなクリーニングガスの導入を繰り返すことにより、短時間で有効にクリーニングを行なうことができ、また、クリーニングガスの消費量を低減することができる。
ＤＣＳ等シリコン原料を供給する第１ノズル２３３ａの内壁に付着したシリコン膜のクリーニングの際に、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニング時よりも低い圧力とすることで、クリーニングの反応力を弱め、石英にダメージを与えることを防ぐ。また、反応力が高いと、発熱量が高く石英を破損する可能性があり、反応速度が速いとシリコン膜を破壊的に分解するため異物の原因となり得るため、これらを防止する効果もある。
ＤＣＳ等シリコン原料を供給する第１ノズル２３３ａの内壁に付着したシリコン膜のクリーニングの際は、クリーニングガスの供給と排気を交互に繰り返し行なわず連続フローとすることで、反応したガス及び未反応のガスを効率的に排出し、短時間でクリーニングを完了させることができる。
（４）他の実施形態
また、他のプロセスチューブ２０３のクリーニング方法の実施形態として、図６及び図８を用いて説明する。尚、図１と同じ構成については、同じ図番号で表し、説明を省略する。
第１クリーニングガス供給管３００には、流量制御装置である第３マスフローコントローラ３０２、開閉弁である第３バルブ３０４の他に、ガス溜め部３０６及び開閉弁である第５バルブ３０８が設けられており、第５バルブ３０８はコントローラ２８０により制御される。
（ステップ３１）
始めに、ＣｌＦ３ガスを処理室２０１に充填する際、ＡＰＣバルブ２４２を開けて処理室２０１内を排気した状態で（第４バルブ３５４は閉じておく）、第３バルブ３０４を開けかつ第５バルブ３０８を閉じて、ＣｌＦ３ガスを第１クリーニングガス供給管３００に流入させ、ＣｌＦ３ガスを第３マスフローコントローラ３０２で流量調整しながらガス溜め部３０６に貯留する（ステップ３１）。
（ステップ３２）
ガス溜め部３０６に所定量のＣｌＦ３ガスを溜めたら、第３バルブ３０４を閉じてＣｌＦ３ガスのガス溜め部３０６への貯留を停止する。この状態において、第５バルブ３０８を開け、ガス溜め部３０６に溜められたＣｌＦ３ガスを一気に処理室２０１に供給（フラッシュフロー）して、処理室２０１内にＣｌＦ３ガスを充満させる。尚、処理室２０１内の圧力を制御するためにＡＰＣバルブ２４２は開けておき、所定の圧力に調整する（ステップ３２）。
（ステップ３３）
ガス溜め部３０６を用いない場合と同様に、処理室２０１に充満したガスを排気する（ステップ３３）。 そしてＡＰＣバルブ２４２を開けてから所定時間が経過したら、ステップ３３の処理が終了する。
以後、ステップ３１、ステップ３２及びステップ３３を１サイクルとして、このサイクルを所定回数繰り返すことで、プロセスチューブ２０３の内部のクリーニングが終了する。
なお、ステップ３２の処理を実行している間に、ステップ３１におけるＣｌＦ３ガスのガス溜め部３０６への貯留（第３バルブ３０４を開けかつ第５バルブ３０８を閉じてＣｌＦ３ガスをガス溜め部３０６に溜める処理）を同時に実行してもよく、この場合にはクリーニング工程全体における処理時間を短縮することができる。
また、ステップ３１ではＣｌＦ３ガスをガス溜め部３０６に貯留せずに、処理室２０１内に供給しても良く、各バルブの調整のみで処理室２０１内にＣｌＦ３ガスを充満させても良い。
このように、プロセスチューブ２０３の内部に付着した窒化シリコン膜のクリーニングの際に、プロセスチューブ２０３内に瞬時にクリーニングガスを供給することにより、プロセスチューブ２０３内のガス濃度を上げてプロセスチューブ２０３の内部全体にクリーニングガスを充満させることができる。このように、圧力を上げることにより、特に処理室２０１の上部のガス流れ分布の影響を低くし、より短時間でクリーニングを実施することができる。
また、プロセスチューブ２０３の下部は上部より低温なので、付着した窒化シリコン膜を除去することがより難しい。そこで、クリーニング工程を、プロセスチューブ２０３の内部全体をクリーニングする工程とプロセスチューブ２０３の下部をクリーニングする工程と２つに分け、プロセスチューブ２３の内部全体をクリーニングする際は圧力を高くし（高圧サイクル）、プロセスチューブ２０３の下部をクリーニングする際は圧力を低く（低圧サイクル）しても良い。低圧の場合は、クリーニングガスを瞬時に供給せず、連続して供給し続けることが好ましい。このように、プロセスチューブ２０３の内壁のクリーニング工程を、高圧の断続的なクリーニングと、低圧の連続的なクリーニングとの２段階に分けて行なっても良く、クリーニングガスの供給時に圧力を変えることにより、プロセスチューブ２０３の内部の上下位置に付着した膜を優先的に除去することができる。
上記では、基板上に形成する膜としてシリコンリッチな窒化シリコン膜について記載したが、これに限らず、本発明は、化学量論的組成比を有する窒化シリコン膜、窒化アルミニウム膜、窒化チタン膜、窒化ハフニウム膜、窒化ジルコニウム膜、酸化シリコン膜、酸窒化シリコン膜、酸化アルミニウム膜、酸化チタン膜、酸化ハフニウム膜、酸化ジルコニウム膜等、プロセスチューブの内部とガス供給ノズルの内壁に異なる性質の膜が蓄積される装置（すなわち処理ガスごとにガス供給ノズルを設けるような装置）に適用可能である。
また、所定の温度においてそれ単独で膜を堆積させることができる処理ガスとして、シリコン（Ｓｉ）含有ガスの他に、アルミニウム（Ａｌ）含有ガス、チタン(Ｔｉ）含有ガス、ハフニウム（Ｈｆ）含有ガス、ジルコニウム（Ｚｒ）含有ガス等の金属元素含有ガスを用いることができ、所定の温度においてそれ単独では膜を堆積させることができない処理ガスとして、窒素（Ｎ）含有ガスの他に、酸素（Ｏ）含有ガス等を用いても良い。
また、クリーニングガスとしてＣｌＦ３（三フッ化塩素）を例として説明したが、これに限らず、ＮＦ３（三フッ化窒素）、Ｆ２（フッ素）、ＨＦ（フッ化水素）、Ｃｌ２（塩素）、ＢＣｌ３等（三塩化ホウ素）のクリーニングガスからなる群より選択された少なくともいずれかの一つのガスを含むものであっても適用可能である。
＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
（付記１）
本発明の一態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続される第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程では、第１のガス導入部から処理室内に供給される第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し、第２のクリーニング工程では、基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２）
好ましくは、クリーニング条件は処理室内の圧力及びクリーニングガスの流量である。
（付記３）
また好ましくは、第１のクリーニング工程では、第２のクリーニング工程より処理室内の圧力を低く設定する。
（付記４）
また好ましくは、第１の堆積物は複数の元素のうち少なくとも１つの元素を主成分とし、第２の堆積物は複数の元素を主成分とする。
（付記５）
また好ましくは、第１の処理ガスはシリコン含有ガスであり、第２の処理ガスは窒素含有ガスである。
（付記６）
また好ましくは、クリーニングガスは、三フッ化窒素ガス、三フッ化塩素ガス、フッ素ガス、フッ化水素ガス、塩素ガス、三塩化ホウ素からなる群より選択された少なくともいずれかの一つのガスを含む。
（付記７）
また好ましくは、第１のクリーニング工程では、クリーニングガスを第１のガス導入部に連続的に供給し、第２のクリーニング工程では、クリーニングガスを処理室内に断続的に供給する。
（付記８）
本発明の他の態様によれば、処理ガスを供給して基板上に膜を形成する基板処理装置の処理室の内部に付着した膜を除去するクリーニング方法であって、処理室内の圧力を第１の圧力に設定し、処理室内に断続的にクリーニングガスを供給する工程と、処理室内の圧力を第１の圧力より低い第２の圧力に設定し、処理室内に連続的にクリーニングガスを供給する工程と、を有するクリーニング方法が提供される。
（付記８）
更に本発明の他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続される第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程及び第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行なう際、第１のガス導入部に供給するクリーニングガスの濃度を、第３のガス導入部に供給するクリーニングガスの濃度より低くする半導体装置の製造方法が提供される。
（付記９）
更に本発明の他の態様によれば、処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から処理室内に供給し、複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から処理室内に供給して、基板上に膜を形成する膜形成工程と、処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続される第３のガス導入部からクリーニングガスを処理室内に供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、第１のクリーニング工程及び第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行なう際、第１のガス導入部に供給するクリーニングガスの流量を、第３のガス導入部に供給するクリーニングガスの流量より少なくする半導体装置の製造方法が提供される。
（付記１０）
更に本発明の他の態様によれば、基板を収容する処理室と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガス及びクリーニングガスを処理室内に供給する第１のガス導入部と、複数の元素のうちのほかの少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを供給する第２のガス導入部と、前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続され、クリーニングガスを処理室内に供給する第３のガス導入部と、処理室内の雰囲気を排気する排気部と、第１のガス導入部、第２のガス導入部及び排気部を制御する制御部と、を有し、制御部は、第１のガス導入部、第２のガス導入部、第３のガス導入部及び排気部を制御して、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを処理室内に供給して基板上に膜を形成した後、第１のガス導入部から処理室内に供給された第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去し、基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定し第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを供給して、処理室の内部に付着し第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する基板処理装置が提供される。
（付記１１）
好ましくは、クリーニング条件は処理室内の圧力及びクリーニングガスの流量である。
（付記１２）
また好ましくは、制御部は、第１のガス導入部、第３のガス導入部及び排気部を制御して、第３のガス導入部からクリーニングガスを供給する際の処理室内の圧力を、第１のガス導入部を介してクリーニングガスを供給する際の処理室内の圧力より低く設定する。
（付記１３）
また好ましくは、第１の堆積物は複数の元素のうち少なくとも１つの元素を主成分とし、第２の堆積物は複数の元素を主成分とする。
（付記１４）
更に本発明の他の態様によれば、基板を収容する処理室と、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガス及びクリーニングガスを処理室内に供給する第１のガス導入部と、複数の元素のうちのほかの少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを供給する第２のガス導入部と、前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続され、クリーニングガスを処理室内に供給する第３のガス導入部と、処理室内の雰囲気を排気する排気部と、第１のガス導入部、第２のガス導入部及び排気部を制御する制御部と、を有し、制御部は、第１のガス導入部、第２のガス導入部、第３のガス導入部及び排気部を制御して、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを処理室内に供給して基板上に膜を形成した後、処理室内の圧力を第１の圧力に設定し、第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを断続的に供給し、処理室の圧力を第１の圧力より低い第２の圧力に設定し、第３のガス導入部から処理室内にクリーニングガスを連続的に供給する基板処理装置が提供される。
（付記１５）
更に本発明の他の態様によれば、処理室内に載置された基板に、所定の分子量のシリコン含有ガスと所定の分子量の窒化ソースガスをそれぞれ交互に供給することにより所望のシリコン、窒素元素比を有するシリコン窒化膜を基板上に形成するシリコン窒化膜形成装置における処理室或いはシリコン含有ガス供給系のクリーニング制御装置であって、シリコン含有ガス供給系を通過して処理室内に送られたシリコン含有ガス分子の累積供給量記憶手段を有し、シリコン分子累積供給量記憶手段に記憶されたシリコン分子供給量が、予め定められたシリコン含有ガス分子の累積供給量以上になったらシリコン含有ガス供給系のクリーニング要求信号を出力するクリーニング要求信号出力手段と、窒化ソースガス供給系を通過して処理室内に送られた窒化ソースガス分子の累積供給量記憶手段を有し、窒化ソースガス分子累積供給量記憶手段に記憶された窒化ソースガス分子供給量が、予め定められた窒化ソースガス分子の累積供給量以上になったら処理室内のシリコン窒化膜クリーニング要求信号を出力するクリーニング要求信号出力手段と、
を有するクリーニング制御装置が提供される。
（付記１６）
更に本発明の他の態様によれば、処理室内に、形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含む第１の処理ガスと、複数の元素のうち第１の処理ガスに含まれる元素とは異なる少なくとも１つの元素を含む第２の処理ガスとをそれぞれ異なるガス導入部を介して供給することにより、処理室内に載置された基板上に所望の膜を形成する基板処理装置における処理室或いはガス導入部のクリーニング制御装置であって、第１の導入部を通過して処理室内に供給された第１の処理ガスの供給量を監視する第１の監視部と、監視された第１の処理ガスの供給量を累積加算していく第１の加算部と、加算された第１の処理ガスの累積供給量を記憶する第１の記憶部と、第１の処理ガスの累積供給量と所定のしきい値の大きさを比較する第１の比較部と、第１の処理ガスの累積供給量が所定のしきい値より大きいときに、第１の導入部の内壁をクリーニングするようクリーニング要求信号を出力する第１の信号出力部と、を有し、第２の導入部を通過して処理室内に供給された第２の処理ガスの供給量を監視する第２の監視部と、監視された第２の処理ガスの供給量を累積加算していく第２の加算部と、加算された第２の処理ガスの累積供給量を記憶する第２の記憶部と、第２の処理ガスの累積供給量と所定のしきい値の大きさを比較する第２の比較部と、第２の処理ガスの累積供給量が所定のしきい値より大きいときに、第２の導入部の内壁をクリーニングするようクリーニング要求信号を出力する第２の信号出力部と、を有するクリーニング制御装置が提供される。
本発明の一実施形態にて好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図である。 図１に示す処理炉のＡ−Ａ’断面図である。 本発明の一実施形態にかかる成膜方法を説明するフロー図である。 本発明の一実施形態にかかるクリーニング方法を説明するフロー図である。 本発明の一実施形態にかかるクリーニング方法を説明するフロー図である。 本発明の一実施形態にかかるクリーニング方法を説明するフロー図である。 本発明の一実施形態にかかる制御部を説明する図である。 本発明の他の実施形態にて好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図である。
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室
２０７ ヒータ
２３２ａ 第１ガス供給管（第１ガス供給系）
２３２ｂ 第２ガス供給管（第２ガス供給系）
２８０ コントローラ

Claims (6)

  1. 処理室内に基板を搬入する基板搬入工程と、
    形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガスを第１のガス導入部から前記処理室内に供給し、前記複数の元素のうちの他の少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを第２のガス導入部から前記処理室内に供給して、前記基板上に膜を形成する膜形成工程と、
    前記処理室内から膜形成後の基板を搬出する基板搬出工程と、
    前記第１のガス導入部にクリーニングガスを供給して、前記第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去する第１のクリーニング工程と、
    前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続される第３のガス導入部から前記クリーニングガスを前記処理室内に供給して、前記処理室の内部に付着し前記第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する第２のクリーニング工程と、
    を有する半導体装置の製造方法であって、
    前記第１のクリーニング工程では、前記第１のガス導入部から前記処理室内に供給される前記第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し、
    前記第２のクリーニング工程では、前記基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定し、
    前記クリーニング条件として少なくとも前記処理室内の圧力を含み、
    前記第１のクリーニング工程における処理室内の圧力を、前記第２のクリーニング工程における前記処理室内の圧力よりも低くする半導体装置の製造方法。
  2. 前記第１のクリーニング工程では、前記クリーニングガスの供給と排気を連続的に行い、
    前記第２のクリーニング工程では、前記クリーニングガスの供給と排気を交互に繰り返し行う
    請求項１記載の半導体装置の製造方法。
  3. 前記第１のクリーニング工程及び前記第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行う際、前記第１のガス導入部に供給する前記クリーニングガスの濃度を、前記第３のガス導入部に供給する前記クリーニングガスの濃度より低くする請求項１記載の半導体装置の製造方法。
  4. 前記第１のクリーニング工程及び前記第２のクリーニング工程の少なくとも一部を同時に行う際、前記第１のガス導入部に供給する前記クリーニングガスの流量を、前記第３のガス導入部に供給する前記クリーニングガスの流量より少なくする請求項１記載の半導体装置の製造方法。
  5. 更に、前記第２のクリーニング工程では、
    前記処理室内の圧力を第１の圧力に設定し、前記処理室内に断続的にクリーニングガスを供給する工程と、
    前記処理室内の圧力を第１の圧力より低い第２の圧力に設定し、前記処理室内に連続的にクリーニングガスを供給する工程と、
    を有する請求項１記載の半導体装置の製造方法。
  6. 基板を収容する処理室と、
    形成する膜を構成する複数の元素のうちの少なくとも１つの元素を含み、それ単独で膜を堆積させることができる第１の処理ガス及びクリーニングガスを前記処理室内に供給する第１のガス導入部と、
    前記複数の元素のうちのほかの少なくとも１つの元素を含み、それ単独では膜を堆積させることができない第２の処理ガスを供給する第２のガス導入部と、
    前記処理室の下部であって前記基板が載置されていない位置に接続され、前記クリーニングガスを前記処理室内に供給する第３のガス導入部と、
    前記処理室内の雰囲気を排気する排気部と、
    前記第１のガス導入部、前記第２のガス導入部及び前記排気部を制御する制御部と、
    を有し、
    前記制御部は、前記第１のガス導入部、前記第２のガス導入部、前記第３のガス導入部及び前記排気部を制御して、
    前記第１の処理ガス及び前記第２の処理ガスを前記処理室内に供給して前記基板上に膜を形成した後、
    前記第１のガス導入部から前記処理室内に供給された第１の処理ガスの累積供給時間に応じてクリーニング条件を設定し前記第１のガス導入部に前記クリーニングガスを供給して、前記第１のガス導入部の内壁に付着した第１の堆積物を除去し、
    前記基板に形成された膜の累積膜厚に応じてクリーニング条件を設定し前記第３のガス導入部から前記処理室内に前記クリーニングガスを供給して、前記処理室の内部に付着し前記第１の堆積物と化学組成が異なる第２の堆積物を除去する基板処理装置であって、
    前記クリーニング条件として少なくとも前記処理室内の圧力を含み、
    前記第１のクリーニング工程における処理室内の圧力を、前記第２のクリーニング工程における前記処理室内の圧力よりも低くする基板処理装置。
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