JP5569611B1 - ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント、並びにその湿式製錬プラントの操業方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の湿式製錬プラント10は、浸出処理を施す浸出処理槽11(n)を複数系列備える浸出設備11と、2段の中和処理槽を備え、浸出スラリーのpH調整を行う予備中和設備12と、単一の系列からなり、pH調整されて予備中和設備12から排出された浸出スラリーを固液分離する固液分離設備13とを具備し、予備中和設備12では、第1段目の中和処理槽12A(n)が浸出処理槽11(n)に対応するように複数系列備えられ、その第1段目の各中和処理槽12A(n)にてpH調整された浸出スラリーが単一の系列からなる第2段目の中和処理槽12Bに合流するように構成され、合流した浸出スラリーが固液分離設備13に移送される。
【選択図】図1
Description
[i]系全体を大きなものとする(例えば図8に示すように3万トン/年の系とする)
[ii]小規模の系を2系列設置する(例えば図9に示すように1系列1.5万トン/年の系を2系列設置する)
[iii]上工程を2系列(複数系列)、以後の下工程を1系列とする(例えば図10に示すように、予備中和工程までの上工程を2系列とし、CCD工程以降の下工程と1系列として、3万トン/年の系とする)
1.ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの概要
2.ニッケル酸化鉱石の湿式製錬について
3.湿式製錬プラントの構成、並びに湿式製錬プラントの操業方法
3−1.基本構成、並びに通常操業時の操業フロー
3−2.自己循環用の構成、並びに自己循環時の操業フロー
3−3.最終中和設備への移送構成、並びに最終中和設備への移送時の操業フロー
3−4.固液分離槽への移送構成、並びに固液分離槽への移送時の操業フロー
3−5.非通常時操業から通常操業への移行
3−6.まとめ
4.実施例
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント(以下、単に「湿式製錬プラント」ともいう。)は、例えば、高圧酸浸出法による浸出工程と、予備中和工程と、固液分離工程(CCD工程)と、中和工程と、脱亜鉛工程と、硫化工程と、最終中和工程(無害化工程)とからなるニッケル酸化鉱石の湿式製錬操業を実行するためのものである。
先ず、本実施の形態に係る湿式製錬プラント10が実行するニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法について説明する。このニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、例えば高圧酸浸出法(HPAL法)を用いて、ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを浸出させて回収する湿式製錬方法である。
(1−1)浸出処理について
浸出工程S1では、ニッケル酸化鉱石に対して、例えば高圧酸浸出法を用いた浸出処理を施す。具体的には、原料となるニッケル酸化鉱石を粉砕等して得られた鉱石スラリーに硫酸を添加し、220〜280℃の高い温度条件下で加圧することによって鉱石スラリーを攪拌し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する。
MO+H2SO4 → MSO4+H2O ・・・(1)
(なお、式中Mは、Ni、Co、Fe、Zn、Cu、Mg、Cr、Mn等を表す。)
2Fe(OH)3+3H2SO4 → Fe2(SO4)3+6H2O ・・・(2)
FeO+H2SO4 → FeSO4+H2O ・・・(3)
・高温熱加水分解反応
2FeSO4+H2SO4+1/2O2 → Fe2(SO4)3+H2O ・・・(4)
Fe2(SO4)3+3H2O → Fe2O3+3H2SO4 ・・・(5)
本実施の形態に係る湿式製錬プラント10では、浸出設備(高圧酸浸出設備)11にて、上述した浸出工程S1における浸出処理が実行される。
(2−1)予備中和処理について
予備中和工程S2では、浸出工程S1にて得られた浸出スラリーのpHを所定範囲に調整する。上述した高圧酸浸出法による浸出処理を行う浸出工程S1では、浸出率を向上させる観点から過剰の硫酸を加えるようにしている。そのため、得られた浸出スラリーにはフリー硫酸(浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸)が含まれており、そのpHは非常に低い。このことから、予備中和工程S2では、次工程の固液分離工程S3における多段洗浄時に効率よく洗浄が行われるように、浸出スラリーのpHを所定の範囲に調整する。
本実施の形態に係る湿式製錬プラント10では、予備中和設備12にて、上述した予備中和工程S2における予備中和処理が実行される。
(3−1)固液分離処理について
固液分離工程S3では、予備中和工程S2にて得られたpH調整後の浸出スラリーを多段で洗浄しながら、ニッケル及びコバルトのほか不純物元素として亜鉛を含む浸出液(粗硫酸ニッケル水溶液)と浸出残渣とを分離する。
本実施の形態に係る湿式製錬プラント10では、固液分離設備13にて、上述した固液分離工程S3における固液分離処理が実行される。
中和工程S4では、固液分離工程S3にて分離された浸出液(粗硫酸ニッケル水溶液)のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトと共に亜鉛を含む中和終液を得る。
脱亜鉛工程S5では、中和工程S4から得られた中和終液に硫化水素ガス等の硫化剤を添加して硫化処理を施すことにより亜鉛硫化物を生成させ、その亜鉛硫化物を分離除去してニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液(脱亜鉛終液)を得る。
ニッケル回収工程S6では、脱亜鉛工程S5にて不純物元素である亜鉛を亜鉛硫化物として分離除去して得られたニッケル回収用母液に硫化水素ガス等の硫化剤を吹き込んで硫化反応を生じさせ、ニッケル及びコバルトを含む硫化物(ニッケル・コバルト混合硫化物)と貧液とを生成する。
(7−1)最終中和処理について
最終中和工程S7では、上述した固液分離工程S3における固液分離処理で多段に設けた固液分離槽の最終段(例えばCCD6)から排出された浸出残渣や、ニッケル回収工程S6にて回収された、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む貧液等に対して、排出基準を満たす所定のpH範囲に調整する中和処理(無害化処理)が施される。
本実施の形態に係る湿式製錬プラント10では、最終中和設備14にて、上述した最終中和工程S7における中和処理が実行される。
<3−1.基本構成、並びに通常操業時の操業フロー>
<3−1−1.基本構成>
上述したように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント10は、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽11(n)を複数(n)系列備える浸出設備11と、2段の中和処理槽12A,12Bを備え、浸出処理槽11(n)から排出された浸出スラリーのpHを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備12と、単一の系列からなり、pH調整されて予備中和設備12から排出された浸出スラリーを固液分離槽で固液分離する固液分離設備13とを具備するものである(図1)。
ここで、上述した湿式製錬プラント10の通常操業時の操業方法について説明する。図3に通常操業時の操業の流れを説明するための図を示す。なお、ここでは、複数系列備える処理設備においては、図1及び図3に示すように、「第1系列(1)」と「第2系列(2)」の2系列(n=2)備える場合を例に挙げて説明する。
<3−2−1.自己循環用の構成>
ところで、定期点検後や2系列のうちの一方又は両方の停止後における湿式製錬プラント10の立ち上げ時(操業開始時、スタートアップ時)では、浸出設備11での浸出処理が通常(定常)操業時のレベルまで到達するのに所定の時間を要する。具体的には、浸出設備11では、高温高圧下で浸出処理が行われるため、所定の温度まで昇温させることが必要となる。そのため、操業開始直後等の初期段階においては、鉱石スラリーから有価金属を浸出させる処理がほとんど始まっておらず、浸出設備11を構成する浸出処理槽11(1),11(2)から、浸出処理が不十分な状態の浸出スラリーが排出されることになる。
次に、湿式製錬プラント10において、上述した自己循環用の配管21(1),21(2)を用いた自己循環時の操業方法について、図4の自己循環時の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図4に示すように、第1系列と第2系列の複数系列のうちの第2系列の処理設備において、自己循環操業を行う場合を例に挙げて説明する。以下、同様にして、第2系列の処理設備を立ち上げた後の操業を例に挙げて説明する。
<3−3−1.最終中和設備への移送構成>
また、操業開始後の立ち上げ操作で、例えば浸出処理槽11(2)の昇温が終了し、鉱石スラリーや硫酸の供給が開始された状況においても、その浸出処理槽11(2)では未だ十分な浸出処理が行われず、所望とするニッケル濃度の浸出スラリーが排出されない。そのような浸出開始直後の殆どニッケル等が浸出していない浸出スラリーは、やはり次工程に移送することはできない。
次に、湿式製錬プラント10において、上述した配管22を用いた、最終中和設備14への移送時の操業方法について、図5の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図5に示すように、第1系列と第2系列の複数系列のうちの第2系列の処理設備において、浸出スラリーを最終中和設備14へ移送する操業を例に挙げて説明する。
<3−4−1.固液分離槽への移送構成>
さらに、操業開始後から徐々に浸出処理が進行し、浸出処理槽11(2)から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が固液分離設備の最終段目のシックナー(CCD6)における浸出液のニッケル濃度より高くなった場合でも、未だニッケル濃度が十分ではない場合には、次工程に移送することができない。すなわち、第2段目の中和処理槽12Bに移送すべき浸出スラリーの所望とするニッケル濃度よりも低い場合には、次工程に移送することができない。
次に、湿式製錬プラント10において、上述した配管23を用いた、固液分離設備13を構成する固液分離槽への移送時の操業方法について、図6の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図6に示すように、第1系列と第2系列の複数系列のうちの第2系列の処理設備において、浸出スラリーを固液分離設備13における第2段目の固液分離槽(CCD2)へ移送する操業を例に挙げて説明する。
そして、操業開始から所定の時間が経過し、浸出処理槽11(2)から排出される浸出スラリー中の有価金属濃度や送液流量等の操業条件が通常操業時のレベルに復帰したときには、上述したそれぞれの非通常時操業のルートを閉じて、通常操業時のルートにて通常操業を行うようにする。
以上のように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント10によれば、設備コストを低減させながら、ニッケル酸化鉱石の処理量を増加させてニッケル・コバルト混合硫化物の生産量を向上させることができる。また、複数系列の処理設備から得られる各浸出スラリーにpH等の性状のバラつきが生じた場合でも、その各系列から排出された浸出スラリーを第2段目の中和処理槽12Bにて合流させるようにしているので、そのバラつきを解消することができ、均一な浸出スラリーとして固液分離処理を施すことができる。
次に、本発明を適用した実施例を説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
(操業例1)
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントにおいて、図1に示すように各処理設備を構成させ、30日間の湿式製錬操業を実施した。
操業例1において使用した湿式製錬プラント10と同様のプラントを用いて、30日間の湿式製錬操業を実施した。なお、固液分離設備13における各段のCCDの液相における有価金属の設定値は、操業例1と同様となるようにした。
操業例1において使用した湿式製錬プラント10と同様のプラントを用いて、30日間の湿式製錬操業を実施した。なお、固液分離設備13における各段のCCDの液相における有価金属の設定値は、操業例1と同様となるようにした。
操業例1において使用した湿式製錬プラント10と同様のプラントを用いて、30日間の湿式製錬操業を実施した。
次に、片系列(第1系列又は第2系列)の浸出工程S1における浸出処理槽11(1),11(2)が設備トラブルによって停止し、その後の立ち上げ操業を実施したケースにおいて、下記の操業例5、操業例6での第1段目の固液分離槽(CCD1)におけるオーバーフロー液中のニッケル濃度の推移を調べた。
操業例5では、上述の操業例2と同様に、停止した系列のみ、系内の昇温時には浸出処理槽に循環し、その後、酸浸出を開始して、ニッケル濃度が規定の濃度に達するまでは、ニッケル濃度に従って最終中和設備14(最終中和工程S7)、若しくは適正なニッケル濃度の固液分離槽に送液する操業を行った(図4〜図6)。
操業例6では、上述の操業例4と同様に、停止した系列の昇温時の液、及び酸浸出開始直後のニッケル濃度が規定の濃度に達していない浸出液すべてを、通常操業を継続する系列と同様に、第2段目の予備中和槽12Bに移送させた。
Claims (11)
- 少なくとも、
ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、
2段の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのpHを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、
単一の系列からなり、pH調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備とを具備し、
上記予備中和設備では、第1段目の中和処理槽が、上記浸出設備に備えられた浸出処理槽の各系列に対応するように複数系列備えられ、その第1段目を構成する各系列の中和処理槽にてpH調整された浸出スラリーが単一の系列からなる第2段目の中和処理槽に合流するように構成されており、該第2段目の中和処理槽に合流した浸出スラリーが上記固液分離設備に移送されることを特徴とするニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。 - 上記第1段目の中和処理槽と上記浸出設備における浸出処理槽の装入部とを同系列同士で接続する配管が設けられており、
上記第1段目の中和処理槽から排出された浸出スラリー又は工程液を、上記浸出設備における同一系列の浸出処理槽に循環可能とされていることを特徴とする請求項1記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。 - 上記固液分離設備にて固液分離されて得られた浸出残渣に対して中和処理を施す最終中和設備を備えるとともに、上記第1段目の中和処理槽と該最終中和設備の装入部とを接続する配管が設けられており、
上記第1段目の中和処理槽から排出された浸出スラリーを上記最終中和設備に移送可能とされていることを特徴とする請求項1記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。 - 上記固液分離設備は、固液分離槽を多段に設けて、上記中和処理槽から排出された浸出スラリーを多段洗浄しながら固液分離することを特徴とする請求項1記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
- 上記第1段目の中和処理槽と上記固液分離設備において多段に設けられた各固液分離槽の装入部とを接続する配管が設けられており、
上記第1段目の中和処理槽から排出された浸出スラリーを上記各固液分離槽に移送可能とされていることを特徴とする請求項4記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。 - 上記浸出設備における浸出スラリーの生産量が、ニッケル量換算で1.0万トン/年〜2.0万トン/年であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
- ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを回収するための湿式製錬プラントの操業方法であって、
上記ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントは、少なくとも、
ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、
2段の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのpHを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、
単一の系列からなり、pH調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備とを具備し、
上記予備中和設備では、第1段目の中和処理槽が、上記浸出設備に備えられた浸出処理槽の各系列に対応するように複数系列備えられ、第2段目の中和処理槽が単一の系列から構成されており、
上記第1段目における各中和処理槽から排出された浸出スラリーを、単一系列からなる上記第2段目の中和処理槽に合流させ、合流した浸出スラリーを上記固液分離設備に移送することを特徴とするニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの操業方法。 - 上記第1段目の中和処理槽と上記浸出設備における浸出処理槽の装入部とを同系列同士で接続する配管が設けられており、
操業開始直後の段階においては、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリー又は工程液を、上記第1段目の中和処理槽から上記配管を介して該浸出処理槽に循環させることを特徴とする請求項7記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの操業方法。 - 上記固液分離設備は、固液分離槽を多段に設けて、上記中和処理槽から排出された浸出液を多段洗浄しながら固液分離を行うことを特徴とする請求項7記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの操業方法。
- 上記固液分離設備にて固液分離されて得られた浸出残渣に対して中和処理を施す最終中和設備を備えるとともに、上記第1段目の中和処理槽と該最終中和設備の装入部とを接続する配管が設けられており、
上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのニッケル濃度が上記固液分離設備の最終段目の固液分離槽における浸出液のニッケル濃度よりも低い場合には、該浸出処理槽から排出された浸出スラリーを、上記第1段目の中和処理槽から上記配管を介して上記最終中和設備に移送することを特徴とする請求項9記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの操業方法。 - 上記第1段目の中和処理槽と上記固液分離設備において多段に設けられた各固液分離槽の装入部とを接続する配管が設けられており、
上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのニッケル濃度が上記第2段目の中和処理槽に移送すべき浸出液の所望のニッケル濃度よりも低い場合には、該浸出処理槽から排出された浸出スラリーを、上記第1段目の中和処理槽から上記配管を介して所定の段の固液分離槽に移送することを特徴とする請求項9記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの操業方法。
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