JP7285427B2

JP7285427B2 - ニッケル酸化鉱石の浸出処理方法

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Publication number: JP7285427B2
Application number: JP2019131004A
Authority: JP
Inventors: 範幸長瀬
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2019-07-16
Filing date: 2019-07-16
Publication date: 2023-06-02
Anticipated expiration: 2039-07-16
Also published as: JP2021014625A

Description

本発明は、ニッケル酸化鉱石の浸出処理方法に関し、特に、原料のニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーに対して硫酸を添加して高温高圧下でニッケルを浸出させる浸出処理方法に関する。

ニッケル品位の低い低品位ニッケル酸化鉱石からニッケルやコバルト等の有価金属を回収する方法として、湿式製錬法が知られている。例えば特許文献１に示すように、低品位ニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーに硫酸を添加し、高温高圧下で浸出処理する浸出工程を有する高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ：ＨｉｇｈＰｒｅｓｓｕｒｅＡｃｉｄＬｅａｃｈ）が既に実用化されている。

上記のようにニッケル酸化鉱石を処理対象とする高圧酸浸出法では、該浸出工程で生成した浸出スラリーを固液分離して浸出液を回収する際に発生する浸出残渣は、最終的にスラリーの形態でテーリングダム(沈殿池)へ送液される。このため、実収率を向上させるには、該浸出残渣中のＮｉ品位を低く管理することによって、下記式１で表されるＮｉ浸出率を高く管理することが求められていた。
[式１]
Ｎｉ浸出率＝(浸出工程への供給鉱石量×鉱石中Ｎｉ品位－浸出残渣発生量×浸出残渣中Ｎｉ品位)÷(浸出工程への供給鉱石量×鉱石中Ｎｉ品位)×１００

上記した高温高圧下での浸出処理は、常温常圧下での浸出処理に比べてＮｉの浸出速度が著しく向上する。しかしながら、ニッケル酸化鉱石中にはＮｉ、Ｃｏなどの有価金属のほか、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｒ等の不純物が含まれており、これら不純物成分も浸出される。ＮｉやＣｏを浸出させるために必要な硫酸以外にこれら不純物の浸出用の硫酸が消費されてしまうため、経済的に好ましくない。

そこで、上記の硫酸の消費量を抑制しつつ高いＮｉ浸出率を確保するため、例えば特許文献２には、低Ｍｇ鉱石を一次浸出として高温加圧下で硫酸浸出処理した後、得られた浸出スラリーを常温まで冷却してから、高Ｍｇ鉱石と接触させて二次浸出として常温常圧下で酸浸出処理する方法が提案されている。しかしながら、この方法は工程数が増加するため、高効率操業という観点では望ましくない。高温加圧下の硫酸浸出処理においてＮｉ浸出率を向上させるには、反応温度を上昇させて反応速度を高めることが一般的に考えられるが、反応温度を上昇させるには蒸気の使用量が増加するため、経済的には好ましくなく、これ以外の手法が求められていた。

ところで、上記の高温加圧下の硫酸浸出処理においては、浸出液中の硫酸濃度が目標遊離硫酸濃度となるように、原料のニッケル酸化鉱石のニッケル含有率に対するマグネシウム含有率の比（Ｍｇ／Ｎｉ比）に応じて硫酸の供給量を調整する制御が行われることがある。この場合、例えば特許文献３、４に開示されているように、オートクレーブと称する内部が隔壁により複数の区画室に区画された横型円筒形状の圧力容器の最上流の区画室に硫酸を供給するのが一般的である。なお、近年、原料のニッケル酸化鉱石は、Ｍｇに代表される不純物の品位が上昇する傾向にあり、これに伴い硫酸の添加量も増加する傾向にある。

特開２００５－３５０７６６号公報特表２００３－５１４１１０号公報特開２０１９－０３５１１３号公報特開２０１８－１４５４８６号公報

上記のように、オートクレーブの最上流の区画室のみに硫酸を供給する場合、局所的な酸濃度の上昇や水と硫酸の接触による局所的な発熱により設備損耗が激しくなることがあった。一般的にはオートクレーブ本体や硫酸の供給管はチタン材が用いられるが、上記硫酸による局所的な損耗から設備を保護するため、タンタル材を使用したりチタン合金にグレードアップしたりすることがあり、設備コストが高くなることが問題になっていた。

本発明は上記の実情に鑑みてなされたものであり、原料のＮｉ酸化鉱石に対して高温加圧下で硫酸浸出処理を行ってＮｉを含んだ浸出液を生成する浸出工程において、高いＮｉ浸出率を効率良く安定的に得る方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る浸出処理方法は、隔壁により内部が３つ以上の複数の区画室に区画されたオートクレーブの最上流の区画室に原料のニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーを装入し、最下流の区画室に向けて順次該鉱石スラリーを移送することで各区画室において高温高圧下で攪拌しながら硫酸により浸出処理を行うニッケル酸化鉱石の浸出処理方法であって、前記複数の区画室のうち最上流の区画室とこれに隣接する区画室のみに該硫酸を供給すべく、前記原料のニッケル酸化鉱石の組成に基づいて算出した硫酸の化学量論量に１.０２～１.３倍の過剰率を乗じて硫酸の基準供給量を求め、該し、該隣接する区画室に供給する硫酸の量は、該オートクレーブから抜き出される浸出スラリー中の遊離硫酸濃度が３５～５５ｇ／Ｌの範囲となるように調整することを特徴とする。

本発明によれば、鉱石組成に変動が生じても、反応温度を過剰に上昇をさせることなく、高いＮｉ浸出率を安定的に得ることができる。

本発明の実施形態に係る浸出処理方法が行われる浸出工程を含んだニッケル酸化鉱の湿式製錬方法の工程図である。本発明の実施形態に係る浸出処理方法が行われるオートクレーブ及び硫酸添加設備を示す概略の構成図である。

以下、本発明の浸出処理方法の実施形態について詳細に説明する。先ず、本発明の実施形態の浸出処理方法を含んだニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法について、図１を参照しながら説明する。なお、本明細書において、「Ｘ～Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）と表現する場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」であることを意味する。

１．ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法
この図１の工程図に示すニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ法）を用いた湿式製錬方法であり、ニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施すことで該ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを浸出させる浸出工程Ｓ１と、浸出工程Ｓ１で得た浸出スラリーから浸出残渣を分離除去してニッケル及びコバルトを含む浸出液を回収する固液分離工程Ｓ２と、該浸出液のｐＨを調整することで生成した浸出液中の不純物元素からなる中和澱物をスラリーの形態で分離除去して中和終液としての母液を得る中和工程Ｓ３と、該母液に硫化水素ガス等の硫化剤を添加することにより、ニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を生成する硫化工程Ｓ４とを有する。以下、各工程について詳細に説明する。

１.１浸出工程
浸出工程Ｓ１では、原料のニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーを硫酸と共にオートクレーブに装入し、温度２４０～２６０℃程度、圧力３～５ＭＰａ程度の高温高圧条件下で攪拌しながら浸出処理を行う。これにより、浸出残渣と浸出液とからなる浸出スラリーが生成される。

上記のニッケル酸化鉱石としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱が用いられる。ラテライト鉱はニッケルの含有量が、通常０.８～２.５質量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含まれている。また、ラテライト鉱は鉄の含有量が１０～５０質量％であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト）の形態を有しているが、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含まれている。

浸出工程Ｓ１においては、例えば、下記式２～式４で表される浸出反応と、下記式５～式６で表される高温熱加水分解反応とが生じる。これにより、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出した硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われる。ただし、鉄イオンの固定化は完全には進行しない。このため、浸出工程Ｓ１で得られる浸出スラリーの液相部分には、ニッケル、コバルト等の他に２価と３価の鉄イオンが通常含まれている。なお、この浸出工程Ｓ１では、次工程の固液分離工程Ｓ２で生成される、ヘマタイトを含む浸出残渣のろ過性の観点から、得られる浸出液のｐＨが０.１～１.０となるように調整することが好ましい。

「浸出反応」
[式２]
ＭＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４→ＭＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ
（式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す。）
[式３]
２Ｆｅ(ＯＨ)_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４→Ｆｅ_２(ＳＯ_４)_３＋６Ｈ_２Ｏ
[式４]
ＦｅＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４→ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ

「高温熱加水分解反応」
[式５]
２ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２ＳＯ_４＋１／２Ｏ_２→Ｆｅ_２(ＳＯ_４)_３＋Ｈ_２Ｏ
[式６]
Ｆｅ_２(ＳＯ_４)_３＋３Ｈ_２Ｏ→Ｆｅ_２Ｏ_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４

上記オートクレーブに装入する鉱石スラリーのスラリー濃度は、特に限定するものではないが、浸出処理により得られる浸出スラリーのスラリー濃度が１５～４５質量％になるように調製することが好ましい。また、オートクレーブに装入する硫酸の供給量は、特に限定するものではなく、原料のニッケル酸化鉱石に含まれる鉄が浸出されるような過剰量が用いられる。具体的には、原料のニッケル酸化鉱石１トン当りの硫酸の添加量は、３００～４００ｋｇ程度が好ましい。

硫酸の添加量を上記の範囲内にすることで、浸出スラリー中の遊離硫酸濃度を好適な値にすることができる。ここで遊離硫酸濃度とは、浸出処理終了時の浸出スラリー中の遊離硫酸の濃度であり、特に限定するものではないが、２５～５５ｇ／Ｌ程度が好ましく、３５～５５ｇ／Ｌ程度がより好ましい。この程度の遊離硫酸濃度となるように硫酸の添加量を調整することで、マグネシウムを含むニッケル酸化鉱石から高いＮｉ浸出率でニッケルを浸出させることが可能になる。また、上記の遊離硫酸濃度であれば、真密度の高い浸出残渣を安定的に生成することができるので、後工程の固液分離工程Ｓ２において浸出スラリーの固液分離性を高めることも可能になる。

１.２固液分離工程
固液分離工程Ｓ２では、上記浸出工程Ｓ１で生成した浸出スラリーを固液分離することで浸出残渣を除去し、ニッケル及びコバルトを含む浸出液を回収する。この固液分離工程Ｓ２では、シックナー等の固液分離装置に浸出スラリーを洗浄液と共に導入し、これらを混合した後に固液分離処理するのが好ましい。例えば低速回転するレーキを備えた沈殿槽からなるシックナーの場合は、該沈殿槽に導入された浸出スラリーは洗浄液により希釈された後、浸出スラリー中の浸出残渣が沈殿槽内で重力沈降し、底部中央から濃縮スラリーの形態で抜き出される。これにより、浸出残渣に付着するニッケル分をその希釈の度合に応じて減少させることができる。なお、実操業では、上記の機能を持つシックナーを複数基連続に連結し、最も上流側と最も下流側のシックナーにそれぞれ浸出スラリー及び洗浄液を導入することで多段洗浄しながら重力沈降分離を行うことにより、ニッケル及びコバルトの回収率を高めることができる。

１.３中和工程
中和工程Ｓ３では、上記固液分離工程Ｓ２で回収した浸出液に対して、その酸化を抑制しながら、ｐＨが４以下となるように酸化マグネシウムや炭酸カルシウム等の中和剤を添加する。これにより、３価の鉄を含む中和澱物が生成される。この中和澱物を含むスラリーを好適にはシックナーに導入して重力沈降分離を行うことにより、ニッケル回収用の母液（中和終液）をオーバーフローにより回収することができる。

このように、中和工程Ｓ３では浸出液の中和処理を行うことにより、浸出工程Ｓ１で過剰に添加した硫酸を中和して中和終液を生成すると共に、浸出液中に残留する３価の鉄イオンやアルミニウムイオン等の不純物を中和澱物として除去することができる。なお、上記シックナーの底部から濃縮スラリーの形態で抜き出される中和澱物は、必要に応じて固液分離工程Ｓ２にリサイクルすることができる。これにより、該中和澱物に含まれるニッケルを効果的に回収することができる。

１.４硫化工程
硫化工程Ｓ４では、上記中和工程Ｓ３において回収したニッケル回収用の母液としての中和終液を加圧された反応槽に導入し、ここに硫化水素ガス等の硫化剤を吹き込んで硫化反応を生じさせる。これにより、ニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を生成させる。この混合硫化物を含んだスラリーを固液分離することで該混合硫化物を回収する。その際、液相側にはニッケル濃度を低い水準で安定させた、硫化後の液体である貧液が排出される。この固液分離には、シックナー等の沈降分離装置を用いるのが好ましく、この場合は、シックナー底部から上記混合硫化物が回収され、該貧液はシックナーの上端部からオーバーフローにより排出される。なお、上記の中和終液中に亜鉛が含まれる場合は、この硫化工程Ｓ４の前に中和終液を微加圧された反応槽に導入し、ここに硫化剤を導入することで該亜鉛を硫化物として選択的に分離除去してもよい。

２．オートクレーブ及び硫酸添加設備
次に、上記の浸出工程Ｓ１において高温高圧下でニッケル酸化鉱石の浸出処理を行うオートクレーブ、及び該オートクレーブに硫酸を導入する硫酸添加設備について図２を参照しながら説明する。図２に示すように、オートクレーブ１は、両端部に半球状又は皿形形状の鏡板を有する略円筒状の圧力容器をその中心軸が水平方向を向くように据付けられた横型反応容器からなり、その内部が該中心軸に垂直な面を有する６枚の隔壁１ａ～１ｆによって７つの区画室２ａ～２ｇに区画されている。

上記の７つの区画室２ａ～２ｇには、７基の攪拌機３ａ～３ｇがそれぞれ設置されており、区画室２ａ～２ｇ内のスラリーをそれぞれ攪拌できるようになっている。なお、区画室の数は３つ以上であればよく、上記７つに限定されるものではない。上記の７つの区画室２ａ～２ｇのうち、最上流の第１区画室２ａには、原料の鉱石スラリーを供給するスラリー供給管４、及び液状の硫酸を供給する第１供給管５ａが接続している。また、該第１区画室２ａに隣接する第２区画室２ｂには、液状の硫酸を供給する第２供給管５ｂが接続している。更に、最下流の区画室２ｇには、該浸出処理により生成した浸出スラリーを排出するスラリー排出管６が接続している。

上記の第１供給管５ａ、及び第２供給管５ｂの上流側に、硫酸添加設備１０が設けられている。この硫酸添加設備１０は、液状の硫酸を貯留する硫酸供給槽１１と、該硫酸供給槽１１の底部から抜出管１２を介して抜き出された液状の硫酸を昇圧する例えばダイヤフラムポンプからなる第１及び第２硫酸供給ポンプ１３ａ、１３ｂとから構成される。抜出管１２は途中で２本に分岐しており、これら２本の分岐管に上記２基の第１及び第２硫酸供給ポンプ１３ａ、１３ｂがそれぞれ設けられている。なお、抜出管１２は上記の途中で分岐する構造に限定されるものではなく、硫酸供給槽１１の底部に２本の抜出管が接続する構造でもよい。

かかる構成により、オートクレーブ１の最上流の第１区画室２ａには、スラリー供給管４から供給される原料の鉱石スラリーに加えて、硫酸供給槽１１から抜出管１２を介して抜き出された後、第１硫酸供給ポンプ１３ａで昇圧された硫酸が第１供給管５ａから供給される。この第１区画室２ａにおいて所定の滞留時間の間滞留する鉱石スラリーは、攪拌機３ａで攪拌されながら高温加圧下で硫酸により浸出処理が施された後、隔壁１ａの上端部をオーバーフローして下流側に隣接する第２区画室２ｂに移送される。

この第２区画室２ｂには上記第１区画室２ａと同様に、硫酸供給槽１１から抜出管１２を介して抜き出された後、第２硫酸供給ポンプ１３ｂで昇圧された硫酸が第２供給管５ｂから供給される。そして、上記第１区画室２ａと同様に、この第２区画室２ｂ内を滞留する鉱石スラリーも、攪拌機３ｂで攪拌されながら高温加圧下で硫酸により浸出処理が施された後、隔壁１ｂの上端部をオーバーフローして下流側に隣接する第３区画室２ｃに移送される。以降、硫酸の添加がないことを除いて上記と同様の浸出処理とオーバーフローによる移送が最下流の第７区画室２ｇまで順次行われる。

上記のようにして、最上流の第１区画室２ａから最下流の第７区画室２ｇに向かって鉱石スラリーが移送される過程で有価金属の浸出が徐々に進行し、浸出スラリーが生成される。この浸出スラリーは、最下流の第７区画室２ｇにおいてスラリー排出管６を介して抜き出され、後工程の固液分離工程Ｓ２に送られる。なお、図２のオートクレーブ１では、第１区画室２ａ及び第２区画室２ｂの攪拌機３ａ、３ｂのみが２段インペラーになっているが、全ての区画室２ａ～２ｇの攪拌機３ａ～３ｇを同一仕様のインペラーにしてもよい。

３．第１区画室及び第２区画室への硫酸の供給比率
上記したように、本発明の実施形態の浸出処理方法では、オートクレーブ１の第１区画室２ａと第２区画室２ｂに硫酸を供給しており、それらの供給比率は硫酸添加設備１０で調整できるようになっている。これにより、第１区画室２ａ及び第２区画室２ｂへの各々の硫酸供給量を最適化することができ、高いＮｉ浸出率を安定的に確保することができる。具体的に説明すると、上記浸出工程Ｓ１におけるＮｉ、Ｍｇ、及びＡｌの浸出反応は下記式７～式９のように表すことができる。

[式７]
ＮｉＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４＝ＮｉＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ
[式８]
ＭｇＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４＝ＭｇＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ
[式９]
３Ａｌ_２Ｏ_３＋９Ｈ_２ＳＯ_４＋５Ｈ_２Ｏ＝３Ａｌ_２(ＳＯ_４)_３＋１４Ｈ_２Ｏ
＝２(Ａｌ_３(ＳＯ_４)_２(ＯＨ)_５・２Ｈ_２Ｏ)＋５Ｈ_２ＳＯ_４

この場合、オートクレーブ１に供給する硫酸濃度が低いと、金属のイオン化傾向（Ｍｇ＞Ａｌ(＞Ｆｅ)＞Ｎｉ）からも分かるように、上記式８や式９の反応が優先的に進行し、上記式７の反応が阻害される。その結果、Ｎｉ浸出率が低下すると考えられる。すなわち、遊離硫酸はＭｇやＡｌの溶解に主に消費され、該遊離硫酸濃度が見掛け上、上昇しない状態になる。

そこで、原料のニッケル酸化鉱石に含まれるＮｉ及びＣｏに加えて、Ｍｇ及びＡｌを浸出するのに必要な硫酸の化学量論量を上記式７～９などから求め、浸出スラリーに遊離硫酸が含まれるようにするため、上記にて求めた化学量論量に好ましくは１.０２～１.３倍程度の過剰率を乗じて基準供給量を求める。そして、オートクレーブ１の第１区画室２ａには、該基準供給量の好ましくは３／５～４／５程度を一定の供給量で供給すると共に、第２区画室２ｂへの硫酸の供給量は、上記基準供給量の１／５～２／５程度をベースとし、原料のニッケル酸化鉱石の組成の変動や、オートクレーブ１から抜き出される浸出スラリー中の遊離硫酸濃度の変動に応じて適宜調整する。これにより、第１区画室２ａの遊離硫酸濃度を素早く上げることができ、優先的に進む反応性の高いＭｇ、Ａｌの浸出に加え、早い段階でＮｉの浸出を開始させることができる。その結果、オートクレーブ１内での滞留時間内に浸出されるＮｉを増加させることができ、Ｎｉ浸出率を効果的に向上させることができる。

また、高温高圧下では、上記式９に示すように、原料のニッケル酸化鉱石中に酸化物として存在するＡｌは、硫酸にて浸出された後、浸出に使用された硫酸のうちの約５５％の硫酸を加水分解により再生成しつつ、アルナイトＡｌ_３(ＳＯ_４)_２(ＯＨ)_５・２Ｈ_２Ｏとして析出する。この反応は上記式８のＭｇの溶解に比べて遅いことから、オートクレーブ１の第２区画室２ｂ以降では、上記の析出したアルナイト近傍において上記の再生成した硫酸によって硫酸濃度が上昇すると考えられ、これはＮｉ浸出に有効な条件となる。よって、第２区画室２ｂへの硫酸の供給は、Ｎｉ浸出、Ｍｇ溶解及びＡｌ溶解で消費された硫酸を補填することを主たる目的とする。これにより、浸出液中の遊離硫酸濃度を所定の値以上に保ちつつＮｉの浸出を継続させることが可能となる。

以上説明したように、本発明の実施形態の浸出処理方法は、原料のニッケル酸化鉱石に対して硫酸を添加して高温加圧下で浸出処理を施すニッケル湿式製錬法において、内部が隔壁で複数の区画室に仕切られ、該隔壁をオーバーフローすることにより各区画室の滞留時間を確保しながら浸出処理する方式のオートクレーブの第１及び第２区画室に供給比率が調整された硫酸を供給することで高いＮｉ浸出率を安定的に確保することが可能になる。

以上、本発明の浸出処理方法の実施形態について説明を行ったが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の主旨から逸脱しない範囲内で種々の変形例や変更例を含むことができる。すなわち、本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲及びその均等の範囲に及ぶものである。

＜実施例１＞
粉砕したニッケル酸化鉱石に水を加えて調製したスラリー濃度約４０質量％の鉱石スラリーを、２５０ｍ^３／ｈの流量で図２に示すような７つの区画室２ａ～２ｇに内部が区画されたオートクレーブ１の第１区画室２ａに供給し、各区画室において圧力約４５００ｋＰａＧ、温度約２５０℃の高温高圧条件下で攪拌しながら硫酸により浸出処理を行った。

この硫酸のオートクレーブ１への基準供給量は、上記ニッケル酸化鉱石のＮｉ品位、Ｃｏ品位、及びＭｇ品位に基づいて上記式２の化学量論量関係から算出した値に過剰率として１.１倍を乗ずることで求め、その８０％に相当する１４.５ｍ^３／ｈをオートクレーブ１の第１区画室２ａに供給し、第２区画室２ｂには上記基準供給量の２０％である３.５ｍ^３／ｈをベースにしてオートクレーブ１から抜き出される浸出液中の遊離硫酸濃度が約４５ｇ／Ｌとなるように硫酸供給量を調整した。その結果、Ｎｉ浸出率の９日間の平均値は９５.１％になった。なお、この時使用したニッケル酸化鉱石は各種鉱石種をブレンドしたものであり、Ｎｉ品位が１.０５％、Ｍｇ品位が１.１％であった。

＜実施例２＞
オートクレーブ１の第１区画室２ａへの硫酸の供給量を基準供給量の８０％に代えて６５％に相当する１１.７ｍ^３／ｈにし、第２区画室２ｂには該基準供給量の３５％に相当する６.３ｍ^３／ｈをベースにて調整した以外は上記実施例１と同様にして浸出処理を行った。その結果、Ｎｉ浸出率の９日間の平均は９４.４％となった。上記実施例１及び２の結果を下記表１にまとめた。

上記表１の結果から、３以上の区画室を内部に有するオートクレーブを用いて高温加圧下で硫酸によりニッケル酸化鉱石を浸出処理する場合において、該硫酸を第１区画室及び第２区画室に供給することで、高いＮｉ浸出率が得られることが分かる。なお、上記浸出処理後にオートクレーブの内部を開放点検したところ、硫酸による局所的な損耗は認められなかった。

Ｓ１浸出工程
Ｓ２固液分離工程
Ｓ３中和工程
Ｓ４硫化工程
１オートクレーブ
１ａ～１ｆ隔壁
２ａ～２ｇ区画室
３ａ～３ｇ攪拌機
４スラリー供給管
５ａ第１供給管
５ｂ第２供給管
６スラリー排出管
１０硫酸添加設備
１１硫酸供給槽
１２抜出管
１３ａ第１硫酸供給ポンプ
１３ｂ第２硫酸供給ポンプ

Claims

隔壁により内部が３つ以上の複数の区画室に区画されたオートクレーブの最上流の区画室に原料のニッケル酸化鉱石に水を加えて調製した鉱石スラリーを装入し、最下流の区画室に向けて順次該鉱石スラリーを移送することで各区画室において高温高圧下で攪拌しながら硫酸により浸出処理を行うニッケル酸化鉱石の浸出処理方法であって、前記複数の区画室のうち最上流の区画室とこれに隣接する区画室のみに該硫酸を供給すべく、前記原料のニッケル酸化鉱石の組成に基づいて算出した硫酸の化学量論量に１.０２～１.３倍の過剰率を乗じて硫酸の基準供給量を求め、該基準供給量の３／５～４／５を該最上流の区画室に一定の供給量で供給し、該隣接する区画室に供給する硫酸の量は、該オートクレーブから抜き出される浸出スラリー中の遊離硫酸濃度が３５～５５ｇ／Ｌの範囲となるように調整することを特徴とするニッケル酸化鉱石の浸出処理方法。
前記オートクレーブ内の反応温度を２４０～２６０℃に維持することを特徴とする、請求項１に記載のニッケル酸化鉱石の浸出処理方法。