JP5562162B2 - ランタノイド元素の酸化物を含む水性分散液 - Google Patents
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Description
(1)酸化ルテチウム粒子の製造
ガラス容器に470gの水をはかり取り80℃に加熱した。この中へ、36%塩酸16.8gを添加した。更に、Lu2O3(日本イットリウム株式会社製)10.0gを添加し、これを完全に溶解させた。その後、液を90℃に調整した。
この液を、上澄みの導電率が1000μS/cm以下になるまでデカンテーション洗浄した。このとき、効率的な沈殿のために、アンモニアを数滴添加した。
50mlの樹脂製容器に、前記の(1)で得られた酸化ルテチウム粒子2.7gと、純水25gと、酢酸0.5gとを入れた。更に0.1mmφのジルコニアビーズを入れ、容器を密栓した後、ペイントシェーカによって湿式粉砕を行った。このときの液のpHは6であった。湿式粉砕は1時間行った。最後に液を0.2μmのメンブランフィルターに通し粗粒を除去して、目的とする酸化ルテチウム粒子の水性分散液(ゾル)を得た。得られた水性分散液は無色透明であり、これに赤色レーザ(波長650nm)を照射したところ、チンダル現象が観察され、酸化ルテチウム粒子が高度に分散していることが確認された。
粒径D50は7.5nmであった。
ガラス容器に470gの水をはかり取り80℃に加熱した。この中へ、60%硝酸17.4gを添加した。更にLu2O3(日本イットリウム株式会社製)10.0gを添加し、これを完全に溶解させた。その後、液を90℃に調整した。これ以外は実施例1と同様にして、目的とする酸化ルテチウム粒子の水性分散液(ゾル)を得た。本実施例で得られた酸化ルテチウム粒子のXRD回折図を図1に示す。同図から明らかなように、この酸化ルテチウム粒子はLu2O3に由来する回折ピークを示すものであった。この酸化ルテチウム粒子のBET比表面積を測定したところ、21m2/gであった。この酸化ルテチウム粒子の比表面積換算粒径は30nmであった。また、水性分散液中での酸化ルテチウム粒子の最大粒径Dmaxは35nmであり、体積換算平均粒径D50は9.3nmであった。水性
分散液のpHは6であり、可視光の波長領域(350〜900nm)における透過率は90%であった。この水性分散液を常温(25℃)で1ヶ月保存して保存安定性を調べたところ、沈殿の生成は観察されず、高分散状態が維持されていることが確認された。
本比較例は、特許文献1を追試したものである。80℃に加熱された水に36%塩酸を添加し、更に、Lu2O3(日本イットリウム株式会社製)10.0gを添加し、これを完全に溶解させて、濃度0.5mol/リットルのLuCl3水溶液500mlを得た。これに3.0mol/リットルの炭酸水素アンモニウム水溶液200mlを、5ml/分の速度で添加した。これによって液中に沈殿物が生成した。この液を室温(25℃)下に10日間エージングした。その後は、実施例1と同様にして前駆体を得た。
(1)酸化イッテルビウム粒子の製造
ガラス容器に370gの水をはかり取り90℃に加熱した。この中へ、36%塩酸18.53gを添加した。更に、Yb2O3(日本イットリウム株式会社製)10.0gを添加し、これを完全に溶解させた。その後、液を90℃に調整した。
50mlの樹脂製容器に、前記の(1)で得られた酸化イッテルビウム粒子2.7gと、純水25gと、酢酸0.5gとを入れた。更に0.1mmφのジルコニアビーズを入れ、容器を密栓した後、ペイントシェーカによって湿式粉砕を行った。このときの液のpHは6であった。湿式粉砕は1時間行った。最後に液を0.2μmのメンブランフィルターに通し粗粒を除去して、目的とする酸化イッテルビウム粒子の水性分散液(ゾル)を得た。得られた水性分散液は無色透明であり、これに赤色レーザ(波長650nm)を照射したところ、チンダル現象が観察され、酸化イッテルビウム粒子が高度に分散していることが確認された。
(1)酸化ユウロピウム粒子の製造
ガラス容器に470gの水をはかり取り90℃に加熱した。この中へ、36%塩酸18.53gを添加した。更に、Eu2O3(日本イットリウム株式会社製)20.82gを添加し、これを完全に溶解させた。その後、液を90℃に調整した。
50mlの樹脂製容器に、前記の(1)で得られた酸化ユウロピウム粒子2.7gと、純水25gと、酢酸0.5gとを入れた。更に0.1mmφのジルコニアビーズを入れ、容器を密栓した後、ペイントシェーカによって湿式粉砕を行った。このときの液のpHは6であった。湿式粉砕は1時間行った。最後に液を0.2μmのメンブランフィルターに通し粗粒を除去して、目的とする酸化ユウロピウム粒子の水性分散液(ゾル)を得た。得られた水性分散液は無色透明であり、これに赤色レーザ(波長650nm)を照射したところ、チンダル現象が観察され、酸化ユウロピウム粒子が高度に分散していることが確認された。
Claims (8)
- Ln(Lnは、プロメチウム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムのうちの1種又は2種以上を表す。)の酸化物の粒子を含む水性分散液であって、該粒子の最大粒径Dmaxが100nm以下であり、該水性分散液がpH調整剤を含み、該水性分散液のpHが1〜6であり、可視光の波長領域における透過率が80%以上であることを特徴とする水性分散液。
- 前記pH調整剤が有機酸又は無機酸である請求項1記載の水性分散液。
- 前記粒子の体積換算平均粒径D50が1〜70nmである請求項1又は2記載の水性分散液。
- Lnの酸化物が、Ln2O3で表されるものである請求項1ないし3のいずれか一項に記載の水性分散液。
- Lnの酸化物が、酸化ルテチウム又は酸化イッテルビウムである請求項1ないし4のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 請求項1記載の水性分散液の製造方法であって、BET比表面積が10〜150m2/gであるLnの酸化物の粒子(Lnは、プロメチウム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムのうちの1種又は2種以上を表す。)を水性媒体に分散させることを特徴とする水性分散液の製造方法。
- Lnを含む水溶液と塩基とを混合してLnの沈殿物を生成させ、該沈殿物を大気雰囲気下に焼成して前記のLnの酸化物の粒子を得る請求項6記載の製造方法。
- 請求項1記載の水性分散液を基板の表面に塗布して塗膜を形成、該塗膜を乾燥させることを特徴とする透明薄膜の製造方法。
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