JP2005060824A - 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 - Google Patents
合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005060824A JP2005060824A JP2004171851A JP2004171851A JP2005060824A JP 2005060824 A JP2005060824 A JP 2005060824A JP 2004171851 A JP2004171851 A JP 2004171851A JP 2004171851 A JP2004171851 A JP 2004171851A JP 2005060824 A JP2005060824 A JP 2005060824A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy
- thin film
- fine particles
- producing
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
【解決手段】 少なくとも一種が貴金属である複数種の金属からなる合金の微粒子を製造するにあたって、これら複数種の金属のイオンと金属微粒子保護剤と還元剤を含有する有機溶媒を攪拌した後、沈殿物を除去したろ過液を濃縮することを特徴とする合金微粒子の製造方法、及び合金微粒子を含むペーストを基板上に展開して薄膜を形成し、これを200〜350℃の温度で焼成することを特徴とする合金薄膜の製造方法である。
【選択図】 なし
Description
この合金微粒子を用いた合金薄膜の製造方法に関するものである。
金微粒子を製造する方法としては、1種類のみの金属イオン含有液を還元して得られた金
属コロイド液を調製し、このように調製される金属の種類が異なった金属コロイド液を複
数種混合する方法が知られている(例えば特許文献1等参照)。
の存在下、窒素雰囲気において、グリコール溶液中で水酸化銀と水酸化パラジウムを加熱
還流することによって、複合金属微粒子を得ることができるという報告もある(例えば非
特許文献1等参照)。
れる従来の方法では、高濃度の複合金属微粒子を得ることは困難であり、得られた合金微
粒子は溶媒に再分散不可能であるという問題があった。
子の製造方法を提供することを目的とするものであり、さらにこの合金微粒子を用いて電
気抵抗値の低い合金薄膜を製造する方法を提供することを目的とするものである。
ン酸銀等のカルボン酸銀や、硝酸銀、塩化銀、硝酸銀等の無機酸銀などを用いることができる。
、ディップコート法、スピンコート法、インクジェット法等の方法で、ガラス基板や配線
基板などの任意の基板の表面に展開して、膜厚0.1〜1.0μm程度に成膜し、これを
マッフル炉等を用いて焼成することによって、低抵抗値で電気伝導性の高い合金薄膜を形
成することができ、合金薄膜で電気回路などを形成することができる。ここで、従来の導電ペーストの場合は焼成温度は500℃以上が必要であったが、本発明では焼成温度は200〜350℃の範囲で十分であり、比較的低温の焼成で導電性の合金薄膜を形成することが可能になる。焼成時間は特に限定されるものではないが、10〜30分間程度が好適である。
酢酸銅0.327g、酢酸銀2.704g、金属微粒子保護剤としてナフテン酸24.3g及びオクチルアミン23.3gをイソオクタン1400mlに加え、室温で攪拌して溶解させた。この混合溶液を攪拌しながら、還元剤として0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液200mlを20minで滴下し、銅及び銀を同時還元した。さらに3時間攪拌して、沈殿物を吸引ろ過により除去した後、ろ過液をエバポレータで濃縮し、黒色の液体を得た。
酢酸銅を0.654g、酢酸銀を2.404gにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率77%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合12.6atom%、体積抵抗率3.0μΩ・cm、膜厚0.5μmの銅−銀合金薄膜を得た。
酢酸銅を0.491g、酢酸銀を2.554gにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率82%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合10atom%、体積抵抗率2.9μΩ・cm、膜厚0.6μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを700mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率85%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合4.5atom%、体積抵抗率3.9μΩ・cm、膜厚0.8μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを350mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率85%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合9.5atom%、体積抵抗率3.7μΩ・cm、膜厚0.5μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを350ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を100mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率85%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合8.8atom%、体積抵抗率3.0μΩ・cm、膜厚0.5μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを140ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を100mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率96%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合8.2atom%、体積抵抗率8.9μΩ・cm、膜厚0.4μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを70ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を100mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率96%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合8.2atom%、体積抵抗率2.7μΩ・cm、膜厚0.3μmの銅−銀合金薄膜を得た。
ナフテン酸を14.6g、オクチルアミンを14.0g、イソオクタンを140ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を100mlにした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率88%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合8.6atom%、体積抵抗率2.8μΩ・cm、膜厚0.4μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンを70ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を67mlに、また攪拌反応時間を1時間にした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率99%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合6.0atom%、体積抵抗率3.2μΩ・cm、膜厚0.3μmの銅−銀合金薄膜を得た。
ナフテン酸を14.6g、オクチルアミンを14.0g、イソオクタンを70ml、0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を67mlに、また攪拌反応時間を1時間にした以外は、実施例1と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率93%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合8.0atom%、体積抵抗率2.4μΩ・cm、膜厚0.3μmの銅−銀合金薄膜を得た。
イソオクタンの代りにイソプロパノールを用いるようにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率89%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合7.6atom%、体積抵抗率2.1μΩ・cm、膜厚0.2μmの銅−銀合金薄膜を得た。
0.1mol/l水素化ホウ素ナトリウムプロパノール溶液を0.07mlにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率92%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合7.8atom%、体積抵抗率3.9μΩ・cm、膜厚0.6μmの銅−銀合金薄膜を得た。
ナフテン酸を4.86g、オクチルアミンを6.98gにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率82%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合4.9atom%、体積抵抗率3.3μΩ・cm、膜厚0.4μmの銅−銀合金薄膜を得た。
ナフテン酸を9.72g、オクチルアミンを13.6gにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率89%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合4.5atom%、体積抵抗率3.5μΩ・cm、膜厚0.3μmの銅−銀合金薄膜を得た。
酢酸銅を2.6g、酢酸銀を0.6gにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率28%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合20.5atom%、体積抵抗率3.6μΩ・cm、膜厚0.3μmの銅−銀合金薄膜を得た。
酢酸銅を1.6g、酢酸銀を1.5gにした以外は、実施例10と同様にして、銅−銀合金微粒子を生成した(収率82%)。そして実施例1と同様に、300℃に設定したマッフル炉で30分間焼成して、薄膜中の銅の割合11.7atom%、体積抵抗率2.8μΩ・cm、膜厚0.4μmの銅−銀合金薄膜を得た。
酢酸インジウム0.3mmol、酢酸銀15mmol、金属微粒子保護剤としてナフテン酸20.25g及びオクチルアミン150mmolを2,2,4,−トリメチルペンタン1.05l(リットル)に加え、室温で撹拌して溶解させた。その後この中に0.03mol/l水素化ホウ素ナトリウム2−プロパノール溶液550mlを10ml/minで滴下し、60分間撹拌した後、エバポレータで濃縮し、褐色の液体を得た。得られた液体の組成を蛍光X線測定装置にて測定したところ、金属分中のインジウムの割合は0.8atom%であった。紫外可視分光光度計及び透過型電子顕微鏡を用いて銀−インジウム合金微粒子を確認した。
ナフテン酸20.25gの代わりにドデカン酸76mmolとした以外は、実施例18と同様にしてに、銀−インジウム合金微粒子を生成した。金属分中のインジウムの割合は2.1atom%であった。紫外可視分光光度計及び透過型電子顕微鏡を用いて銀−インジウム合金微粒子を確認した。
Claims (6)
- 少なくとも一種が貴金属である複数種の金属からなる合金の微粒子を製造するにあたって、これら複数種の金属のイオンと金属微粒子保護剤と還元剤を含有する有機溶媒を攪拌した後、沈殿物を除去したろ過液を濃縮することを特徴とする合金微粒子の製造方法。
- 各金属のイオンの一種ずつと金属微粒子保護剤を含有する有機溶媒を用意し、これらの有機溶媒を混合し、この混合有機溶媒に還元剤を添加して攪拌することを特徴とする請求項1に記載の合金微粒子の製造方法。
- 複数種の金属のイオンと金属微粒子保護剤を含有する有機溶媒に還元剤を添加し、これを攪拌することを特徴とする請求項1に記載の合金微粒子の製造方法。
- 金属微粒子保護剤が、チオール、アミン、カルボン酸、アミド、カルボニトリル、そしてエステルから選ばれる少なくとも一種のものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の合金微粒子の製造方法。
- 金属微粒子保護剤が一種以上のカルボン酸と一種以上のアミンの混合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の合金微粒子の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の合金微粒子の製造方法で得られた合金微粒子を含むペーストを基板上に展開して薄膜を形成し、これを200〜350℃の温度で焼成することを特徴とする合金薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004171851A JP2005060824A (ja) | 2003-07-28 | 2004-06-09 | 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003280875 | 2003-07-28 | ||
JP2004171851A JP2005060824A (ja) | 2003-07-28 | 2004-06-09 | 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005060824A true JP2005060824A (ja) | 2005-03-10 |
Family
ID=34380130
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004171851A Pending JP2005060824A (ja) | 2003-07-28 | 2004-06-09 | 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005060824A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007146271A (ja) * | 2005-05-31 | 2007-06-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 貴金属微粒子の製造方法および貴金属薄膜の製造方法 |
JP2009545657A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | フライズ・メタルズ・インコーポレイテッド | 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム |
JP2012197473A (ja) * | 2011-03-18 | 2012-10-18 | Tohoku Univ | 還元雰囲気下超臨界水熱反応による金属・合金ナノ粒子の合成法 |
WO2014013794A1 (ja) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | 日油株式会社 | 銀ナノ微粒子、その製造方法、銀ナノ微粒子分散液及び銀要素形成基材 |
WO2014013557A1 (ja) | 2012-07-17 | 2014-01-23 | 日油株式会社 | 銀含有組成物及び銀要素形成基材 |
KR20150035734A (ko) | 2012-07-11 | 2015-04-07 | 니치유 가부시키가이샤 | 은 함유 조성물 및 은 요소 형성 기재 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000268639A (ja) * | 1999-01-14 | 2000-09-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透明導電性基材とその製造方法および透明導電性基材の製造に用いられる透明導電層形成用塗液とその製造方法 |
WO2002062509A1 (fr) * | 2001-02-08 | 2002-08-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Fines particules d'alliage de metal et leur procede de production |
WO2002094953A1 (fr) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Nippon Paint Co., Ltd. | Solution alcoolique colloidale de metal noble ou de cuivre, procede permettant de produire cette solution et composition de revetement |
JP2003166040A (ja) * | 2001-02-08 | 2003-06-13 | Hitachi Maxell Ltd | 金属合金微粒子及びその製造方法 |
-
2004
- 2004-06-09 JP JP2004171851A patent/JP2005060824A/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000268639A (ja) * | 1999-01-14 | 2000-09-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透明導電性基材とその製造方法および透明導電性基材の製造に用いられる透明導電層形成用塗液とその製造方法 |
WO2002062509A1 (fr) * | 2001-02-08 | 2002-08-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Fines particules d'alliage de metal et leur procede de production |
JP2003166040A (ja) * | 2001-02-08 | 2003-06-13 | Hitachi Maxell Ltd | 金属合金微粒子及びその製造方法 |
WO2002094953A1 (fr) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Nippon Paint Co., Ltd. | Solution alcoolique colloidale de metal noble ou de cuivre, procede permettant de produire cette solution et composition de revetement |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007146271A (ja) * | 2005-05-31 | 2007-06-14 | Mitsuboshi Belting Ltd | 貴金属微粒子の製造方法および貴金属薄膜の製造方法 |
JP2009545657A (ja) * | 2006-08-03 | 2009-12-24 | フライズ・メタルズ・インコーポレイテッド | 粒子およびインクおよびそれらを用いるフィルム |
US9217088B2 (en) | 2006-08-03 | 2015-12-22 | Alpha Metals, Inc. | Particles and inks and films using them |
JP2012197473A (ja) * | 2011-03-18 | 2012-10-18 | Tohoku Univ | 還元雰囲気下超臨界水熱反応による金属・合金ナノ粒子の合成法 |
KR20150035734A (ko) | 2012-07-11 | 2015-04-07 | 니치유 가부시키가이샤 | 은 함유 조성물 및 은 요소 형성 기재 |
WO2014013557A1 (ja) | 2012-07-17 | 2014-01-23 | 日油株式会社 | 銀含有組成物及び銀要素形成基材 |
US10017655B2 (en) | 2012-07-17 | 2018-07-10 | Nof Corporation | Silver-containing composition, and base for use in formation of silver element |
WO2014013794A1 (ja) | 2012-07-19 | 2014-01-23 | 日油株式会社 | 銀ナノ微粒子、その製造方法、銀ナノ微粒子分散液及び銀要素形成基材 |
KR20150033722A (ko) | 2012-07-19 | 2015-04-01 | 니치유 가부시키가이샤 | 은 나노 미립자, 그 제조 방법, 은 나노 미립자 분산액 및 은 요소 형성 기재 |
US9496069B2 (en) | 2012-07-19 | 2016-11-15 | Nof Corporation | Silver nanoparticles, method for producing same, silver nanoparticle dispersion liquid, and base provided with silver material |
TWI579242B (zh) * | 2012-07-19 | 2017-04-21 | 日油股份有限公司 | 銀奈米微粒及其製備方法、銀奈米微粒分散液及形成銀成分的基材 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100781586B1 (ko) | 코어-셀 구조의 금속 나노입자 및 이의 제조방법 | |
JP5623861B2 (ja) | 金属ナノ粒子分散組成物 | |
JP6037494B2 (ja) | 銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子、並びに銀塗料組成物 | |
US7550513B2 (en) | Fine metal hydride particles, their production process, dispersion containing fine metal hydride particles and metallic material | |
JP4496216B2 (ja) | 導電性金属ペースト | |
TWI635918B (zh) | 銀奈米粒子之製造方法及銀奈米粒子 | |
JP2005081501A (ja) | 金属ナノ粒子及びその製造方法、金属ナノ粒子分散液及びその製造方法、並びに金属細線及び金属膜及びその形成方法 | |
JP2009295965A (ja) | 導電性インク用の二金属ナノ粒子 | |
JP6717289B2 (ja) | 銅含有粒子、導体形成組成物、導体の製造方法、導体及び装置 | |
JP2007321215A (ja) | 金属ナノ粒子分散体および金属被膜 | |
JP5063003B2 (ja) | 銅ナノ粒子の製造方法、銅ナノ粒子、導電性組成物および電子デバイス | |
JP2007321215A5 (ja) | ||
JP2008069374A (ja) | 金属ナノ粒子分散体および金属被膜 | |
JP2012144796A (ja) | 銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子、並びに銀インク | |
JP2005060824A (ja) | 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 | |
JP4908002B2 (ja) | 貴金属微粒子の製造方法および貴金属薄膜の製造方法 | |
JP2005060816A (ja) | 合金微粒子の製造方法及び合金薄膜の製造方法 | |
JP2007145947A (ja) | 導電性インキ組成物とその製造方法 | |
JP2017101307A (ja) | 銅含有粒子、導体形成組成物、導体の製造方法、導体及び電子部品 | |
JP6387794B2 (ja) | 有機被覆金属ナノ粒子及びその製造方法 | |
JP6902321B2 (ja) | 銅膜の製造方法及びそれにより得られた導電体 | |
JP4624743B2 (ja) | 銀薄膜の製造方法及び銅−銀合金薄膜の製造方法 | |
JP2012144795A (ja) | 銀ナノ粒子及びその製造方法、並びに銀インク | |
JP7474122B2 (ja) | 銀ナノ粒子及びその製造方法 | |
JP2016160456A (ja) | 銅含有粒子、導体形成組成物、導体の製造方法、導体及び装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20070530 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20090417 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090623 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090821 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100406 |