JP5552308B2 - 熱可塑性樹脂粒子の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、水中ホットカット法によって熱可塑性樹脂粒子を製造する製造装置および製造方法に関する。

熱可塑性樹脂粒子を製造する方法として、ダイスのノズルから樹脂を溶融状態で押し出して冷却水または冷却空気にて冷却して固化し、かつ切断刃を回転させて冷却された樹脂を粒子状に切断する、従来技術１および２のホットカット方式が提案されている（例えば、特許文献１および２参照）。

従来技術１では、ロックウェル硬さＨＲＡが８９以上であり、抗折力が１８０kgf/mm²以上の高硬度合金から形成された切断刃を有するペレタイザーを用いることにより、高硬度の無機充填材と合成樹脂とを含有する樹脂組成物であっても、耐摩耗性を損なうことなく安定してペレット化することができるとされている。

従来技術２では、表面が断熱されたダイスを用い、押出機からダイス孔に送り込んだ溶融樹脂を水中に押し出して回転カッターにて切断することにより、粒径０.８〜２.０ｍｍの小粒かつ真球度の高い球状粒子を製造することができると共に、回転カッターの刃をダイス表面に非接触とすることにより、刃およびダイスの損傷を防止できるとされている。
このような小径の樹脂粒子（所謂「マイクロペレット」）は、発泡剤を含浸されて発泡樹脂粒子を製造するのに使用される。

特開平１１−７７６７１号公報 特開平５−３０１２１８号公報

従来技術１の場合、高硬度合金からなる切断刃を使用しているため、容易にダイ表面が摩耗してダイの寿命が短くなる問題、および、ダイ表面に発生した傷によって切断刃とダイ表面との間に微細な隙間が形成されて切断精度が低下してしまい、その結果、紐状異物、樹脂粉末、図６に示すようなペレットｐが２個以上繋がった連結粒子Ｃが生じる問題がある。

従来技術２の場合、カット困難な樹脂（例えば、オレフィン系樹脂）をペレット化する場合、回転カッターの刃をダイス表面に非接触とすると、カット不良が発生する。
また、水中ホットカット方式である従来技術２は、回転カッターの刃をダイス表面に接触させた切断によって小径（特に、１．５ｍｍ以下）のマイクロペレットを得ようとすると、回転カッターの回転数が速く設定されるため、回転に必要な電流値も高くなる。このとき、刃とダイの接触面積が大きいとこれらの摩擦抵抗も大きくなるため、回転カッターを回転させるモーターの負荷がより高くなってしまい、ペレタイザーの寿命を縮めることになる。

本発明は、前記の課題に鑑みてなされたものであり、カット不良による不良粒子の発生を抑制することができると共に、切断刃とノズルダイ表面との摩擦抵抗を低減してペレタイザーの寿命を延ばすことができる熱可塑性樹脂粒子の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

かくして、本発明によれば、表面にノズルが形成されたノズルダイを有しノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出す押出機と、ノズルから押し出された樹脂を冷却する冷却水を収容するようノズルダイの表面側に設けられた冷却室部と、冷却室部内に設けられてノズルダイの表面に接触しながら回転することによりノズルから押し出されて冷却された樹脂を粒子状に切断する刃部を有する切断刃と、切断刃を回転させる回転駆動部と、冷却室部内に冷却水を供給しかつ樹脂粒子と共に排出して冷却水のみを冷却室部内に循環させる冷却水循環系とを備え、
切断刃は、その刃部の厚みをｔとし、ノズルの直径をｄとすると、１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たし、
切断刃は、その刃部の厚みｔが０．５〜５．０ｍｍであり、
粒径が０．３〜１．５ｍｍの熱可塑性樹脂粒子を製造する熱可塑性樹脂粒子の製造装置が提供される。

また、本発明の別の観点によれば、前記の製造装置における押出機のノズルダイのノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出して冷却室部内の冷却水にて冷却し、かつ切断刃を回転させて冷却された樹脂を粒子状に切断する熱可塑性樹脂粒子の製造方法、およびこの製造方法によって製造された熱可塑性樹脂粒子が提供される。

本発明によれば、カット不良による不良粒子の発生およびささくれを有するペレットの発生を抑制することができると共に、切断刃とノズルダイ表面との摩擦抵抗を低減してペレタイザーの寿命を延ばすことができる。
また、粒径０．３〜１．５ｍｍのマイクロペレットを、不良粒子および異物の発生率を低く抑えながら製造することができる。
なお、本発明において、ペレット（樹脂粒子）は、ノズルから出た柱状の樹脂をカットして形成されるものであるため真球状ではない。そのため、本明細書において、ペレットの「粒径」とは、サンプル数１０個のペレットの断面について（長径Ｌ＋短径Ｄ）／２の寸法の平均値を意味している。

図１は本発明に係る熱可塑性樹脂粒子の製造装置の一実施形態を示す構成図である。 図２は図１の製造装置におけるノズルダイの概略構成を示す側断面図である。 図３は図１の製造装置におけるノズルダイを示す正面図である。 図４（Ａ）および（Ｂ）は実施形態の製造装置における切断刃とノズルダイ表面との接触部分を示す断面図である。 図５（Ａ）および（Ｂ）は図４（Ａ）の切断刃にて樹脂を切断する状態を説明する断面図である。 ペレットが２個以上繋がった連結粒子を示す概念図である。

本発明に係る熱可塑性樹脂粒子の製造装置は、表面にノズルが形成されたノズルダイを有しノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出す押出機と、ノズルから押し出された樹脂を冷却する冷却水を収容するようノズルダイの表面側に設けられた冷却室部と、冷却室部内に設けられてノズルダイの表面に接触しながら回転することによりノズルから押し出されて冷却された樹脂を粒子状に切断する刃部を有する切断刃と、切断刃を回転させる回転駆動部と、冷却室部内に冷却水を供給しかつ樹脂粒子と共に排出して冷却水のみを冷却室部内に循環させる冷却水循環系とを備える。
なお、本明細書において、単に「樹脂」というときは、特に断りのない限り「熱可塑性樹脂」を指している。

この熱可塑性樹脂粒子の製造装置（以下、「樹脂粒子製造装置」という）は、水中ホットカット方式の樹脂粒子製造装置であり、ノズルから押し出された樹脂を粒子状にカットするための主要部である切断刃およびノズルダイに着目し、切断刃は、その刃部の厚みをｔとし、ノズルの直径をｄとすると、１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たし、切断刃は、その刃部の厚みｔが０．５〜５．０ｍｍであり、粒径が０．３〜１．５ｍｍの熱可塑性樹脂粒子を製造することにより、前記従来技術１および２が有していた問題を解消することができる。

前記の比ｔ／ｄが１７より大きくなることは、切断刃の刃部とノズルダイ表面との接触面積が大きくなり過ぎるため、接触面積が小さい場合よりも切断刃を同一回転速度で回転させるのにかかる回転駆動部（特に、モーターのような動力源）への負荷が大きくなり、回転駆動部の寿命が短くなる。なお、切断刃の刃部にはノズルダイ表面と接触する先端部分に厚みが存在し、厚みが薄くてもノズルダイ表面との摩擦によって厚みが徐々に厚くなるため、前記の比ｔ／ｄは１以上となるが、比ｔ／ｄが１７以下であればよい。

この樹脂粒子製造装置は、さらに、次の（１）および（２）のように構成されてもよく、これらを組み合わせてもよい。
（１）切断刃は、その刃部の材料はロックウェル硬さＨＲＣが５０〜７０の硬さを有し、ノズルダイの表面の材料はロックウェル硬さＨＲＣが５５以上の硬さを有する。
この場合、切断刃およびノズルダイの表面の材料としては、例えば、WC‐Co系、TiN‐Ni系、TiC‐Ni系の合金等が挙げられる。
なお、ノズルダイの方が切断刃よりも高価であるため、ノズルダイ表面の硬さが切断刃の刃部の硬さよりも硬い方が好ましいが、それらの硬さが前記の範囲内であれば問題はない。

（２）回転駆動部は、モーターと、モーターにて回転する回転軸と、冷却室部内の回転軸の先端に設けられた切断刃ホルダとを有し、切断刃は、切断刃ホルダの回転軸心を中心として周方向に等間隔で複数枚設けられ、ノズルは、前記回転軸心を中心として周方向に複数個設けられている。
このようにすれば、大量生産に対応することができる。

本発明の熱可塑性樹脂粒子の製造方法は、前記の構成を有する樹脂粒子製造装置における押出機のノズルダイのノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出して冷却室部内の冷却水にて冷却し、かつ切断刃を回転させて冷却された樹脂を粒子状に切断することにより実施できる。
この樹脂粒子製造方法は、熱可塑性樹脂の種類は限定されず、ポリスチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等、単独もしくは２種類以上でもよく、一旦使用された回収樹脂でもよい。特に、破断点速度が１００〜３０００ｍ／ｍｉｎの伸びを有する切断しづらい熱可塑性樹脂、例えば、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等の樹脂からなる粒径０．３〜１．５ｍｍの樹脂粒子（マイクロペレット）を製造する場合に好適である。また、押出機内で熱可塑性樹脂に発泡剤を含有させ、発泡性樹脂粒子としてもよい。
また、この場合の切断刃の周速は４〜７０ｍ／ｓが適当である。なお、切断刃の周速が４ｍ／ｓよりも遅いと切断不良が発生し易くなり、７０ｍ／ｓを超えると過負荷となるため好ましくない。

ここで、破断点速度は、次の条件で測定した値である。
測定装置：ツインポアキャピラリーレオメーター（Rheologic 5000T（イタリア チアスト社製））
試験温度：210℃
キャピラリー形状：Ａ バレル径15mm、ダイ径1mm、ダイ長さ10mm、
流入角度９０度（コニカル）
押出速度：0.0773mm/s （Q＝0.75g/min）
捲取速度：初速17.4mm/sから12mm/s²で加速
なお、本発明では、前記伸びを有する切断しづらい熱可塑性樹脂から、連結粒子のような不良粒子を低減したマイクロペレットを製造することができるため、この範囲の伸び率よりも低い切断しやすい樹脂であれば不良粒子をより一層低減したマイクロペレットを製造することができる。

以下、図面を参照しながら本発明の具体的な実施形態を説明する。
図１は本発明に係る熱可塑性樹脂粒子の製造装置の一実施形態を示す構成図であり、図２は図１の製造装置におけるノズルダイの概略構成を示す側断面図であり、図３は図１の製造装置におけるノズルダイを示す正面図であり、図４（Ａ）および（Ｂ）は実施形態の製造装置における切断刃とノズルダイ表面との接触部分を示す断面図であり、図５（Ａ）および（Ｂ）は図４（Ａ）の切断刃にて樹脂を切断する状態を説明する断面図である。

図１および図２に示すように、この熱可塑性樹脂粒子の製造装置は、水中ホットカット方式によって造粒する造粒装置Ｔであり、先端側にノズルダイ１を有しかつ後端側にホッパ２１を有する押出機２と、ノズルダイ１のノズル１５から樹脂吐出面１３に押し出された樹脂を冷却するチャンバー（冷却室部）４と、チャンバー４内に収容され樹脂吐出面１３に押し出された樹脂を粒子状に切断する切断刃３０を有するカッター３と、カッター３を回転駆動する図示しない回転駆動部と、チャンバー４内に冷却水を循環させるための管路５および送水ポンプ６を有する冷却水循環系とを備える。
なお、造粒装置Ｔおよびノズルダイ１（以下「造粒用ダイス１」という）において、樹脂が吐出される側を「先端」あるいは「先方」とし、その反対側を「後端」あるいは「後方」として説明している。

チャンバー４には、冷却水（循環水）を流すための前記管路５が接続され、この管路５の一端（チャンバー４より上流側）が、送水ポンプ６を介して水槽７に接続されている。また、管路５の他端（チャンバー４より下流側）には、冷却水から熱可塑性樹脂粒子を分離し、脱水・乾燥するための脱水処理部８が設けられている。この脱水処理部８で分離され、脱水・乾燥した熱可塑性樹脂粒子は、容器９に送られるようになっている。

図２と図３に示すように、造粒用ダイス１は、ダイス本体１０と、押出機２の先端側に固定されたダイホルダ１１とからなり、ダイス本体１０がダイホルダ１１の先端側に複数のボルト１２によって固定されている。
ダイホルダ１１は、押出機２のシリンダに連設して設けられ、後端側から先端側に向けて後端側流路１１ａ、先端側流路１１ｂがその順で形成されている。
ダイス本体１０は、後端面中央部において、後方側に突出してなる円錐状凸部１０ａが形成されており、ダイス本体１０とダイホルダ１１とは相互に接続した状態で、ダイホルダ１１の先端側流路１１ｂ内に所定間隙をもって円錐状凸部１０ａが挿入されている。
すなわち、ダイホルダ１１の後端側流路１１ａを通過した樹脂は、先端側流路１１ｂにおいて円錐状凸部１０ａの周面に沿って流れ、ダイス本体１０の後端面に開口する複数の樹脂流路１４（後述する）に連通する構成となっている。

ダイス本体１０は、その先端面で水流に接触する前記樹脂吐出面１３と、押出機２から押し出された樹脂を樹脂吐出面１３に向けて移送するための前記複数の樹脂流路１４と、複数の樹脂流路１４の先端に設けられると共に、樹脂吐出面１３に開口する複数のノズル１５と、樹脂吐出面１３よりも押出機２側の位置で樹脂吐出面１３や樹脂流路１４やダイス本体１０を温めるためのヒーター１８とを備えて概略構成されている。
ヒーター１８は、従来周知のカートリッジヒーターの中からダイス本体１０の大きさや形状に応じて適宜選択して使用できる。つまり、ヒーター１８としては、例えば、棒状のセラミックに巻き付けた発熱線（ニクロム線）をパイプ（耐熱ステンレス鋼）の中に挿入し、発熱線とパイプの隙間を高熱伝導性と高絶縁性に優れた材料（ＭｇＯ）で封じ込めた、電力密度の高い棒状ヒーターを用いることができる。

樹脂流路１４は、樹脂吐出面１３に対して直交する方向に延在されると共に、ダイス本体１０の中心軸線Ｐを中心とした円周（樹脂吐出面１３上に描かれた円周）に沿って一定間隔をもって配置されている。
ノズル１５は、樹脂吐出面１３に描かれた円周に沿って所定間隔をもって配置されている。さらに詳しくは、ノズル１５は、樹脂流路１４の断面形状の範囲内に複数の単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、・・・が任意に配置されたノズルユニット（本発明では、これを称して「ノズル」と呼ぶ）をなしている。
各単体ノズル１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、・・・の配置方法は、例えば、複数の小円周上に多数を並べたものなどを採用することができるが、このような配置形態に限定されることはなく、孔の断面形状も円形に限定されず、楕円形や四角形等でもよい。
ノズル１５の孔径ｄは、最終的に得ようとするマイクロペレットの大きさに応じて適宜設定することができる。

カッター３は、回転中心に回転軸を有するホルダと、このホルダに周方向に一定間隔で取り付けられた前記複数の切断刃３０とを有している。
回転軸は、ダイス本体１０の中心軸線Ｐと一致する軸線上に配置され、その一端がホルダと連結し、他端はチャンバー４に設けられた孔を液密状態で挿通して外部に突出している。
切断刃３０の数は、特に限定されず、例えば、前記ノズルユニットと同じ数とすることができる。
切断刃３０の刃部３０ａの形状は、特に限定されず、刃部３０ａの樹脂吐出面１３との接触部分の厚みｔと、ノズル１５の直径ｄとの比ｔ／ｄが１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たせばよく、例えば、図４（Ａ）に示すように、一定の厚みを有する形状や、図４（Ｂ）に示すように、接触部分に向って薄くなる形状とすることができる。
よって、刃部３０ａの厚みｔは、ｄが１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たせばよい。

図示しない回転駆動部は、チャンバー４の外側に設けられ、カッター３の回転軸と連結している。
また、チャンバー４の外側には図示しない支持機構が設けられており、この支持機構はカッター３および回転駆動部を回転軸の方向に移動可能に、かつ切断刃３０をダイス本体１０の樹脂吐出面１３に所定の圧力で押し当てた状態で支持できるように構成されている。なお、切断刃３０をダイス本体１０の樹脂吐出面１３に押し当てる際の圧力は、特に限定されるものではないが、例えば、０〜２ｂａｒ程度が適当であり、通常０．５〜１．０ｂａｒである。

このように構成された樹脂粒子製造装置によれば、例えば、図５（Ａ）に示すように、ノズル１５から冷却水Ｗ中に出た樹脂Ｒに向かって切断刃３０が移動することによって、図５（Ｂ）に示すように、刃部３０ａにて樹脂Ｒを切断して樹脂粒子ｒを製造することができる。
切断後もノズル１５から出る樹脂Ｒは次に来る切断刃３０によって切断され、この切断プロセスが繰り返されて大量の樹脂粒子ｒが製造される。

図１〜図５で説明した樹脂粒子製造装置を用い、表１に示した条件で、実施例１〜５および比較例１〜２の樹脂粒子をそれぞれ５００ｋｇ製造した。
このとき、実施例１〜５および比較例１〜２において、切断刃の刃部のロックウェル硬さＨＲＣは５８であり、ノズルダイ表面のロックウェル硬さＨＲＣは６０であり、切断刃のノズルダイ表面への押しつけ圧力は０．５ｂａｒであった。
また、各実施例および各比較例におけるペレタイザー電流値、それらの樹脂粒子の粒子径、連結粒子数とその合否、ペレット形状およびささくれを有するペレット数を調べ、それらの結果を表１に示した。

ペレターザー電流値は、回転駆動部のモーターを駆動させるために必要な電流値であり、好ましくは１０Ａ以下である。
連結粒子数（％）は、不良率を判断できる値であり、次の式により計算した。
連結粒子数（％）＝[連結粒子の個数／（１０ｇ×１００粒／ペレット１００粒の重量）（ｇ）]×１００
ペレット形状は、粒子状であるものを「良」と表示した。
ペレットの合否判定は、連結粒子数が０．２％未満の場合を合格（優）として「◎」で表示し、０．２〜２％未満を合格（良）として「○」で表示し、２％以上を不合格として「×」で表示した。
ささくれを有するペレット数は、製造されたペレット１００個を抽出したときの、ささくれを有するペレットの個数の割合（％）である。
なお、ここで「ささくれ」とは、ノズルから出る樹脂を切断刃によって切断するときの切り損じによって発生する、ペレット切断箇所の髭状物であって、ペレット径の１０％以上の長さのものと定義する。

切断刃の刃部接触部分の厚みｔとノズルの直径ｄとの比ｔ／ｄが１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たす実施例２〜５では、連結粒子数２％未満で、かつささくれを有するペレットを２０％未満に抑えて樹脂粒子を製造することができると共に、ペレタイザー電流値も１０．０Ａ以下に抑えることができた。
これに対し、切断刃とダイス本体の樹脂吐出面とが非接触の比較例１では、ノズルから吐出した樹脂が切断刃に巻きついてペレット形状に切断することができなかった。
また、比ｔ／ｄが１７を超える比較例２では、連結粒子数が２％以上で、かつささくれを有するペレットが３５％まで増加したため、いずれも樹脂粒子の製造には不適切であった。

１ ノズルダイ（造粒用ダイス）
２ 押出機
３ カッター
４ チャンバー（冷却室部）
５ 管路
６ 送水ポンプ
７ 水槽
８ 脱水処理部８
９ 容器
１０ ダイス本体
１０ａ 円錐状凸部
１１ ダイホルダ
１１ａ 後端側流路
１１ｂ 先端側流路
１３ 樹脂吐出面
１４ 樹脂流路
１５ ノズル
１５ａ、１５ｂ、１５ｃ、・・・ 単体ノズル
３０ 切断刃
３０ａ 刃部
ｄ ノズルの直径
Ｐ 中心軸線
Ｒ 樹脂
ｒ 樹脂粒子
Ｔ 造粒装置
ｔ 刃部の樹脂吐出面との接触部分の厚み
Ｗ 冷却水

Claims (8)

1. 表面にノズルが形成されたノズルダイを有しノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出す押出機と、ノズルから押し出された樹脂を冷却する冷却水を収容するようノズルダイの表面側に設けられた冷却室部と、冷却室部内に設けられてノズルダイの表面に接触しながら回転することによりノズルから押し出されて冷却された樹脂を粒子状に切断する刃部を有する切断刃と、切断刃を回転させる回転駆動部と、冷却室部内に冷却水を供給しかつ樹脂粒子と共に排出して冷却水のみを冷却室部内に循環させる冷却水循環系とを備え、
   切断刃は、その刃部の厚みをｔとし、ノズルの直径をｄとすると、１≦ｔ／ｄ≦１７の関係を満たし、
   切断刃は、その刃部の厚みｔが０．５〜５．０ｍｍであり、
   粒径が０．３〜１．５ｍｍの熱可塑性樹脂粒子を製造することを特徴とする熱可塑性樹脂粒子の製造装置。
2. 切断刃は、その刃部の材料はロックウェル硬さＨＲＣが５０〜７０の硬さを有し、ノズルダイの表面の材料はロックウェル硬さＨＲＣが５５以上の硬さを有する請求項１に記載の熱可塑性樹脂粒子の製造装置。
3. 回転駆動部は、モーターと、モーターにて回転する回転軸と、冷却室部内の回転軸の先端に設けられた切断刃ホルダとを有し、
   切断刃は、切断刃ホルダの回転軸心を中心として周方向に等間隔で複数枚設けられ、
   ノズルは、前記回転軸心を中心として周方向に複数個設けられている請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂粒子の製造装置。
4. 請求項１〜３のいずれか１つに記載の製造装置におけるノズルダイのノズルから溶融した熱可塑性樹脂を押し出して冷却室部内の冷却水にて冷却し、かつ切断刃を回転させて冷却された樹脂を粒子状に切断する熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
5. 切断刃の回転時の周速が４〜７０ｍ／ｓに設定される請求項４に記載の熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
6. 熱可塑性樹脂が、破断点速度１００〜３０００ｍ／ｍｉｎの伸びを有する請求項４または５に記載の熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
7. 熱可塑性樹脂が、直鎖状低密度ポリエチレンまたはポリプロピレンである請求項４〜６のいずれか１つに記載の熱可塑性樹脂粒子の製造方法。
8. 請求項４〜７のいずれか１つに記載の熱可塑性樹脂粒子の製造方法によって製造された熱可塑性樹脂粒子。