JP5544074B2 - 高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法、それにより製造されるエアロゲルおよびそのエアロゲルを含む断熱材 - Google Patents
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Description
a)エアロゲルと高分子物質とを乾燥状態で混合して前記エアロゲル表面に前記高分子物質を添着させる段階(I);および
b)前記高分子物質が表面に添着されたエアロゲルを熱処理する段階(II)を含むことを特徴とする高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法に関する。
(1)エアロゲル表面に高分子物質を添着させる段階
まず、図1(a)に示したように、エアロゲルを高分子物質と乾燥状態で混合する。本発明に係るエアロゲルと高分子物質とを乾燥状態で混合する方法は、特に制限されないが、たとえばボールミルまたは機械的粉砕機(Mechanical Mixer)を用いて混合することができる。
また、本発明に係る高分子物質をエアロゲルと混合する際の高分子物質の形状は特に制限されず、微粒子状の高分子微粒子などが挙げられる。
このように、乾燥状態でエアロゲルと高分子微粒子などの高分子物質とを混合すると、静電気力によりエアロゲル1の表面に高分子微粒子2が添着される。
例えば、高分子コーティングされたエアロゲルの断熱特性を高めるためには、疎水性高分子を用いることがより好ましい。疎水性高分子は、水分の浸透を防ぐことだけでなく、今後、溶媒およびその他の添加剤を含むエアロゲルコーティング剤またはウレタンフォーム複合体の製造時、水分の攻撃を効果的に防ぐことができてフォームの内部に均一な気孔を製造することができる。
(2)高分子物質が添着されたエアロゲルの熱処理する段階(II)
上記高分子物質が添着されたエアロゲルを熱処理してエアロゲル表面に均一な高分子層が形成されたエアロゲルを得ることができる。熱処理のとき、エアロゲルに添着されている高分子物質は、熱により高温で一瞬に溶けてエアロゲル表面にだけコーティングされ、こうして溶けた高分子は、エアロゲル表面で温度差により再び一瞬に固体化されてエアロゲル1の表面に均一な高分子層3を形成する。
また、本発明の高分子コーティングされたエアロゲルは、高分子コーティングされていないエアロゲルに比べて約2〜約8%減少した熱伝導度を有することができる。このように、本発明の高分子コーティングされたエアロゲルは、密度が低すぎて多孔性が高いため、極めて低い熱伝導性および優れた断熱特性を示す。さらに、本発明のエアロゲルは、エアロゲルの骨格はそのまま維持して優れた断熱特性はそのまま維持しながらも、外壁が高分子物質でコーティングされて機械的安定性が向上し、エアロゲル複合化の場合に溶媒または溶質の浸透による特性の低下がないため、様々な分野で応用されることができる。
粒径1〜3μmの粉末状シリカエアロゲルTLD302(Cabot社製:粒径1〜3μmの透明エアロゲル)20gと粒径3μm未満でHFP含量が12%であるPVDF−HFP(poly(vinylidenefluoride−hexafluoropropylene)共重合体100gとをエアロゲルと高分子との体積比を基準として1:2の比率でプラスチック容器に入れた後、1300rpmで4時間以上ボールミリングした。次いで、45mmのふるい(seive)を用いて、高分子が添着されたエアロゲルとエアロゲル表面に添着されていない過量の高分子とを分離した。
シリカエアロゲルTLD203(Cabot社製、粒径1〜5μmの透明エアロゲル)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で高分子コーティングされたエアロゲルを製造した。
HFP含量が20%であるPVDF−HFPおよびシリカエアロゲルTLD201(Cabot社製、粒径1〜5μmの不透明エアロゲル)を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で高分子コーティングされたエアロゲルを製造した。
HFP含量が20%であるPVDF−HFPを使用したことを除いて、実施例2と同様の方法で高分子コーティングされたエアロゲルを製造した。
本発明の高分子コーティングされたエアロゲルの性能を既存のエアロゲルの性能と比較するために、Cabot社製のTLD302(比較例1)、TLD203(比較例2)およびTLD201(比較例3)を準備し、また、Cabot社製のブランケットタイプのエアロゲル(比較例4)を準備した。
上記実施例1で製造されたエアロゲルとの比較例として、Cabot社製のシリカエアロゲル(製品名:TLD302)の平面に対して電界放射走査電子顕微鏡写真を撮影してそれぞれ図3および図4に示した。実験で使用された機器は、日立社製のモデルS−4700であった。
以下、上記実施例1〜4で製造されたエアロゲルおよび比較例1〜4で準備されたエアロゲルに対して、熱線法(Hot Wire Method)により熱伝導度を測定してその結果を下記表1に示した。本実験例では、アメリカのMathis Instrument社のMathisTCi熱線式測定装置を用いて測定した。熱線式測定装置は、既存の熱流(Heat Flow)式測定装置と違って、粉末状の試料を測定するための装置であって、約17mmのセンサー上に試料を位置させた後、センサーに電流をかけてセンサーにより熱伝導性およびその他の熱特性を測定する装置である。
2・・・高分子微粒子
3・・・高分子層
Claims (11)
- a)エアロゲルと高分子物質とを乾燥状態で混合して前記エアロゲル表面に前記高分子物質を添着させる段階(I);および
b)前記高分子物質が表面に添着されたエアロゲルを熱処理する段階(II)を含み、
前記エアロゲル表面に添着されている前記高分子物質は、粒径1〜100μmの高分子微粒子であり、
前記高分子物質の融点は、100〜400℃であり、
前記高分子物質は、結晶性を有する疎水性高分子であり、
前記結晶性を有する疎水性高分子は、ポリビニリデンフルオライド、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフロオロプロピレンおよびポリテトラフルオロエチレンからなる群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする、高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。 - 前記結晶性を有する疎水性高分子が、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフロオロプロピレンであり、前記ヘキサフロオロプロピレンの含有量が、12%以上20%未満である、請求項1に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。
- 前記エアロゲルと前記高分子物質との混合比は、体積比で1:1〜1:3であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。
- 前記段階(I)における混合は、ボールミリングまたは機械的粉砕により行われることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。
- 前記熱処理する段階(II)は、前記高分子物質の融点より50〜100℃高い温度で1分〜10時間行われることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。
- 前記高分子物質をエアロゲルに添着させた後に、エアロゲルに添着されていない余剰の高分子物質を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法によって製造され、内部に気孔が存在するエアロゲルと、前記エアロゲル表面にコーティングされている高分子層とを含むことを特徴とする高分子コーティングされたエアロゲル。
- 前記高分子層の厚さは、1〜50μmであることを特徴とする、請求項7に記載の高分子コーティングされたエアロゲル。
- 前記高分子コーティングされたエアロゲルは、高分子コーティングされていないエアロゲルに比べて2〜8%減少した熱伝導度を有することを特徴とする、請求項7または8に記載の高分子コーティングされたエアロゲル。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の高分子コーティングされたエアロゲルの製造方法により製造されたエアロゲル、あるいは、請求項7〜9のいずれか一項の高分子コーティングされたエアロゲルを適用した断熱材。
- 前記断熱材は、冷蔵庫用断熱材であることを特徴とする、請求項10に記載の断熱材。
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