JP5542457B2 - 表面処理ヒュームドシリカ粉末の製造方法 - Google Patents
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(1)アミノアルキルアルコキシシランの添加量を、用いるアミノアルキルアルコキシシランの最小被覆面積とシリカ粉末の比表面積とから下記式により算出される理論添加量の0.2〜0.5倍とし、
理論添加量(g)=シリカ粉末の量(g)×シリカ粉末の比表面積(m2/g)/最小被覆面積(m2/g)
且つ、
(2)アミノアルキルアルコキシシランのシリカ粉末への添加を、該シリカ粉末が205〜245℃の範囲の温度に保持された状態で行う
ことを特徴とする前記表面処理ヒュームドシリカ粉末の製造方法が提供される。
上記式(1)において、シリカ粉末の比表面積は、窒素吸着量によるBET1点法により測定される値である。
最小被覆面積(m2/g)=6.02×1023×13×10−20÷アミノアルキルアルコキシシランの分子量・・・式(2)
で算出される。
試料を25℃、相対湿度80%の雰囲気中に45日間放置した後、試料を120℃で12時間乾燥した。この試料をメタノール溶媒中に分散し、京都電子工業社製カールフィッシャー水分計MKS−210を使用して、水分量を測定した。滴定試薬には、「HYDRANAL COMPOSITE 5K」(Riedel−deHaen社製)を使用した。
表面シラノール基(個/nm2)=668.9×H2O(wt%)÷比表面積(m2/g)
(比表面積の測定)
ヒュームドシリカ粉末、及び表面処理ヒュームドシリカの比表面積は、柴田科学器械工業性比表面積測定装置SA−1000を用い、窒素吸着量によるBET1点法により測定した。
表面処理ヒュームドシリカの炭素含有量及び窒素含有量は、株式会社住化分析センター製のスミグラフNC−22Fにより測定した。
試料0.2gを容量250mlのビーカー中の50mlの水に加え、マグネティックスターラーで攪拌した。これにビュレットを使用してメタノールを加え、試料粉末の全量がビーカー内の溶媒に濡れて懸濁した時点を終点として、滴定した。この際、メタノールが直接試料に触れないように、チューブで溶液内に導いた。終点におけるメタノール−水混合溶媒中のメタノールの容量%を疎水度(M値)とした。
100mlのポリエチレン製容器に得られた表面処理ヒュームドシリカ0.6gと粒径範囲45〜75μmのフェライトキャリア20gを入れ、25℃50%相対湿度の条件下で24時間以上放置した。調湿したサンプルが入ったポリエチレン製容器を腕振り型振とう混合機にセットし、振り角度30度、振とう速度150回/分で2分間振とうを行った後、東芝ケミカル株式会社製ブローオフ粉体帯電測定装置TB−200型にてブローガス圧100kPa、60秒間の条件で帯電量を測定した。
表面処理ヒュームドシリカ100gを、1mm目開き篩に通した後、篩上に残留した凝集物(凝集物1(高温領域での凝集物)と凝集物2(低温領域での凝集物))の個数を数え、存在割合を算出した。これを凝集物量とした。
比表面積90m2/gのヒュームドシリカ(株式会社トクヤマ製レオロシールQS−09;表面シラノール基量5.0個/nm2)を原料として使用した。容積20Lのミキサーに、上記ヒュームドシリカ400gを入れ、攪拌し、窒素雰囲気下に置換すると同時に、230℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、ミキサーを密閉して、攪拌状態のヒュームドシリカへ、アミノアルキルアルコキシシランとして3−アミノプロピルトリエトキシシラン21.5g(最小被覆面積は354m2/gであり、式(1)で計算される理論添加量は101.7gであるから、理論添加量の0.21倍量となる)を、非希釈で一流体ノズルを使用し噴霧した。噴霧後、そのまま60分間攪拌を継続した。
3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を28.5g(理論添加量の0.28倍量)に変更した以外は、実施例1と同様に処理を行った。
3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を40.0g(理論添加量の0.39倍量)に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を28.5g(理論添加量の0.28倍量)、ヒュームドシリカ粉末の温度を215℃に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
アミノアルキルアルコキシシランを、3−アミノプロピルトリメトキシシラン23.0g(最小被覆面積は436m2/gであり、式(1)で計算される理論添加量は82.6gであるから、理論添加量の0.28倍量となる)とした以外は、実施例1と同様に操作を行った。
原料であるヒュームドシリカ粉末を、比表面積200m2/gのヒュームドシリカ(株式会社トクヤマ製レオロシールQS−102;表面シラノール基量5.0個/nm2)に変更し、3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を63.0g(最小被覆面積は354m2/gであり、式(1)で計算される理論添加量は226.0gであるから、0.28倍量となる)に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
原料であるヒュームドシリカ粉末を、比表面積300m2/gのヒュームドシリカ(株式会社トクヤマ製レオロシールQS−30;表面シラノール基量5.0個/nm2)に変更し、3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を95.0g(最小被覆面積は354m2/gであり、式(1)で計算される理論添加量は339.0gであるから、0.28倍量となる)に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
ヒュームドシリカ粉末の温度を250℃に変更した以外は、実施例2と同様に操作を行った。
ヒュームドシリカ粉末の温度を180℃に変更した以外は、実施例2と同様に操作を行った。
3−アミノプロピルトリエトキシシランの量を60.0g(理論添加量の0.59倍量)に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
ヒュームドシリカ粉末の温度を255℃に変更した以外は、実施例2と同様に操作を行った。
Claims (3)
- カールフィッシャー法による測定で、シリカ表面のM−OH基(Mはケイ素原子である)が4〜6個/nm2である、乾式法で製造されたヒュームドシリカ粉末に対して、非希釈状態のアミノアルキルアルコキシシランを添加する工程、及び該添加終了後にヘキサメチルジシラザンを添加する工程を有する表面処理ヒュームドシリカ粉末の製造方法であって、
(1)アミノアルキルアルコキシシランの添加量を、用いるアミノアルキルアルコキシシランの最小被覆面積とシリカ粉末の比表面積とから下記式により算出される理論添加量の0.2〜0.5倍とし、
理論添加量(g)=シリカ粉末の量(g)×シリカ粉末の比表面積(m2/g)/最小被覆面積(m2/g)
且つ、
(2)アミノアルキルアルコキシシランのシリカ粉末への添加を、該シリカ粉末が205〜245℃の範囲の温度に保持された状態で行う
ことを特徴とする前記表面処理ヒュームドシリカ粉末の製造方法。 - アミノアルキルアルコキシシランのシリカ粉末への添加を、噴霧により行う請求項1記載の製造方法。
- トナー用外添剤の製造方法である請求項1又は請求項2記載の製造方法。
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