JP4578400B2 - 電子写真用トナー外添剤 - Google Patents
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Description
(式中、nは8以上の整数を示し、Rはアルキル基を示す。)
上記(1)式において、アルキル鎖の長さを示すnは8以上である必要がある。即ち、nが8より小さいものを用いた場合には、ストレスによる帯電量の変化を抑制すことが困難となり、本発明の目的を達成することはできない。nが12以下のものは、熱に対する安定性が良好であるため好適に使用することができる。
(原体シリカ粉末の比表面積の測定)
・サンプルの前処理
変性シリカ粉末を電気炉に入れ、窒素雰囲気中において600℃で、1時間加熱することにより表面処理剤を除去した。この処理を行ったサンプルの炭素量を測定し、表面処理剤が除去されていることを確認した。表面処理剤の除去が不十分であった場合には、更に、窒素雰囲気中、600℃における1時間の加熱を行い、表面処理剤の除去が十分に行われるまで繰り返した。
・比表面積の測定
柴田科学社製、SA−1000を用いて、BET法(1点法)により測定した。
(変性シリカ粉末のシランカップリング剤、およびヘキサメチルジシラザンによる表面処理量の測定)
・標準サンプル
標準サンプル1として、シランカップリング剤の存在量が既知のサンプルは、株式会社トクヤマ製、レオロシール、QS−102(比表面積200m2/g、未処理品)10gとデシルトリメトキシシラン2.6gをコーヒーミルで1分間混合することにより作成した。このサンプルのシランカップリング剤の存在量は、シリカ粉末表面1nm2当り、3.0個である。標準サンプル2として、トリメチルシリル基の導入量が既知のサンプルは、株式会社トクヤマ製、レオロシール、HM−20S(原体比表面積200m2/g、シリカ粉末表面1nm2当りのトリメチルシリル基導入量2.2個)を用いた。
・測定方法
29Si−固体NMR法(シングルパルス法)により行なった。NMR装置は、日本電子社製GSX−270を用いた。測定条件は、磁場53.54MHz、積算回数30000回とした。この測定条件で、上記の標準サンプルを測定し、シランカップリング剤の29Si原子に由来するケミカルシフト−67〜−49ppmのピーク、及びトリメチルシリル基の29Si原子に由来するケミカルシフト8ppmのピーク面積と、原体シリカの29Si原子に由来するケミカルシフト−108ppmとのピーク面線との比を求めた。その後、測定対象の変性シリカ粉末について同様の方法により、ピーク面積の比を求めた。下記の式により、表面処理量を求めた。
トリメチルシリル基の存在量=2.2×(P22/P21)×(200/S) (式2)
P11=A1/A2 (式3)
P12=A3/A4 (式4)
P21=A5/A6 (式5)
P22=A7/A8 (式6)
A1:標準サンプル1における、−67〜−49ppmのピーク面積
A2:標準サンプル1における、−108ppmのピーク面積
A3:変性シリカ粉末における、−67〜−49ppmのピーク面積
A4:変性シリカ粉末における、−108ppmのピーク面積
A5:標準サンプル2における、8ppmのピーク面積
A6:標準サンプル2における、−108ppmのピーク面積
A7:変性シリカ粉末における、8ppmのピーク面積
A8:変性シリカ粉末における、−108ppmのピーク面積
S:原体シリカ粉末の比表面積
(シリカ粉末のクロロホルム抽出)
クロロホルム40mlにシリカ粉末1.0gを懸濁させ、超音波分散機にて30分程度分散させた後、遠心分離機にてシリカ粉末を分離した。分離後、更にクロロホルムを添加し、超音波分散し、遠心分離機にてシリカ粉末を分離する操作を3回繰り返した。その後、シリカ粉末に含まれるクロロホルムを減圧乾燥機により完全に取り除いた。
シリカ粉末の炭素量C1及びクロロホルム抽出後の炭素量C2は、堀場製作所製、炭素量分析装置(商品名:EMIA−110型)を使用して測定した。
スチレン−アクリル樹脂(ガラス転位点61℃)をジェットミルで粉砕し、平均粒径8μmの樹脂粉を得た。この樹脂粉34.3gとシリカ粉末0.7gを250mlのポリエチレン容器に入れ、さらに混合助剤として5mmのガラスビーズ200gを入れ、一定時間振とう機にて振とう混合することにより擬似トナーを作成した。この振とう時間が、30分の時を通常条件、120分の時をストレス条件とした。
上記の通常条件、及びストレス条件により作成した擬似トナー1gを、シリコーン樹脂でコートされたフェライトキャリア99gと共にそれぞれサンプル瓶に入れ、35℃、85%RHの環境下で12時間以上調湿した。調湿後、同様の環境下において、卓上ローラーミルにて擬似トナーとフェライトキャリアを60分混合することにより摩擦帯電させ、東芝ケミカル製、ブローオフ法帯電量測定装置(商品名:TB−200型)にて帯電量を測定した。通常条件で振とうした擬似トナーの帯電量と、ストレス条件で測定した擬似トナーの帯電量を比較し、トナーの耐久性を向上させる効果を測定した。
上記の通常条件にて作成した擬似トナーのゆるみ嵩密度を、ホソカワミクロン社製、パウダテスタPT−R型にて測定し、流動性の指標とした。ゆるみ見かけ比重が大きいほど、流動性が良好である。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積30m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、デシルトリメトキシシラン1.3重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、ミキサー内を窒素置換した。再び、水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
デシルトリメトキシシランの添加量を2.6重量部とした以外は、実施例1と同様に処理を行った。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
デシルトリメトキシシランの添加量を5.2重量部とした以外は、実施例1と同様に処理を行った。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積30m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が120℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、デシルトリメトキシシラン2.6重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、ミキサー内を窒素置換した。再び、水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
デシルトリメトキシシランの添加量を0.6重量部とした以外は、実施例1と同様に処理を行った。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
デシルトリメトキシシランの添加量を13.3重量部とした以外は、実施例1と同様に処理を行った。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積30m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、デシルトリメトキシシラン5.2重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積30m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表1、表2に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積60m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、デシルトリメトキシシラン10.4重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、ミキサー内を窒素置換した。再び、水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表3、表4に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積60m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、オクチルトリエトキシシラン5.4重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、ミキサー内を窒素置換した。再び、水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表3、表4に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積60m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキシルトリメトキシシラン4.0重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、ミキサー内を窒素置換した。再び、水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表3、表4に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積60m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、デシルトリメトキシシラン10.4重量部を1流体ノズルにより噴霧添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表3、表4に示す。
原体シリカ粉末(ヒュームドシリカ、比表面積60m2/g)100重量部をミキサー内に入れ、攪拌、窒素置換を行いながら、ミキサー内の温度が250℃になるように調整した。その後、ミキサー内に水蒸気を分圧で60kPaになるように導入し、容器を密閉した状態において、ヘキサメチルジシラザン30重量部を添加した。そのまま1時間保持を行い、窒素置換を行いながら室温まで冷却した。その後、処理されたシリカ粉末を抜き出した。得られたシリカ粉末の物性を表3、表4に示す。
Claims (2)
- 比表面積が10〜60m2/gであるシリカ粉末をデシルトリメトキシシラン、およびヘキサメチルジシラザンによって表面処理した変性シリカ粉末であり、該シリカ粉末表面1nm2当り、該デシルトリメトキシシランが1.1〜2.5個、ヘキサメチルジシラザンの表面処理により導入されるトリメチルシリル基が0.2〜1.2個の割合で存在することを特徴とする変性シリカ粉末よりなることを特徴とする電子写真用トナー外添剤。
- 比表面積が10〜60m2/gであるシリカ粉末をオクチルトリエトキシシラン、およびヘキサメチルジシラザンによって表面処理した変性シリカ粉末であり、該シリカ粉末表面1nm 2 当り、該オクチルトリエトキシシランが1.3個、ヘキサメチルジシラザンの表面処理により導入されるトリメチルシリル基が0.6個の割合で存在することを特徴とする変性シリカ粉末よりなることを特徴とする電子写真用トナー外添剤。
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