JP5540778B2 - 耐圧容器 - Google Patents
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Description
(1)ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、扁平断面ガラス繊維(B)5〜120重量部を配合してなることを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物からなる耐圧容器。
(2)(1)の扁平断面ガラス繊維(B)の平均扁平率が2〜10のガラス繊維であることを特徴とする(1)記載の耐圧容器。
(3)前記ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、エポキシ基、アミノ基、イソシアネート基、水酸基を有するシラン化合物を0.1〜5重量部配合してなることを特徴とする(1)または(2)記載の耐圧容器。
(4)前記ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、熱可塑性エラストマー(D)1〜30重量部を配合してなることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の耐圧容器。
(5)ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)のクロロホルム抽出量が1.8wt%以下であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の耐圧容器。
(6)(4)の前記熱可塑性エラストマー(D)がポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、およびポリエステル系熱可塑性エラストマーから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか記載の耐圧容器。
(7)内部圧力が250kPa以上、温度が180℃〜230℃の環境で使用する(1)〜(6)のいずれか記載の耐圧容器。
本発明で用いられる(A)PPS樹脂は、下記構造式(I)で示される繰り返し単位を有する重合体であり、
PPS樹脂はクロロホルム抽出量が1.8wt%以下のものを用いることで、より優れたウェルド強度を得ることができる。かかるクロロホルム抽出量が1.8wt%以下のPPS樹脂を得るには、後述する後処理工程で、有機溶剤洗浄する方法が好ましく用いられる。
まず、製造方法において使用するポリハロゲン芳香族化合物、スルフィド化剤、重合溶媒、分子量調節剤、重合助剤および重合安定剤の内容について説明する。
本発明で用いられるポリハロゲン化芳香族化合物とは、1分子中にハロゲン原子を2個以上有する化合物をいう。具体例としては、p−ジクロロベンゼン、m−ジクロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、1,3.5−トリクロロベンゼン、1,2,4−トリクロロベンゼン、1,2,4,5−テトラクロロベンゼン、ヘキサクロロベンゼン、2,5−ジクロロトルエン、2,5−ジクロロ−p−キシレン、1,4−ジブロモベンゼン、1,4−ジヨードベンゼン、1−メトキシ−2,5−ジクロロベンゼンなどのポリハロゲン化芳香族化合物が挙げられ、好ましくはp−ジクロロベンゼンが用いられる。また、異なる2種以上のポリハロゲン化芳香族化合物を組み合わせて共重合体とすることも可能であるが、p−ジハロゲン化芳香族化合物を主要成分とすることが好ましい。
本発明で用いられるスルフィド化剤としては、アルカリ金属硫化物、アルカリ金属水硫化物、および硫化水素が挙げられる。
本発明では重合溶媒として有機極性溶媒を用いる。具体例としては、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドンなどのN−アルキルピロリドン類、N−メチル−ε−カプロラクタムなどのカプロラクタム類、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホキシドなどに代表されるアプロチック有機溶媒、およびこれらの混合物などが挙げられ、これらはいずれも反応の安定性が高いために好ましく使用される。これらのなかでも、特にN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略記することもある)が好ましく用いられる。
本発明においては、生成するPPS樹脂の末端を形成させるか、あるいは重合反応や分子量を調節するなどのために、モノハロゲン化合物(必ずしも芳香族化合物でなくともよい)を、上記ポリハロゲン化芳香族化合物と併用することができる。
本発明においては、重合度調節のために重合助剤を用いることも好ましい態様の一つである。ここで重合助剤とは得られるPPS樹脂の粘度を増大させる作用を有する物質を意味する。このような重合助剤の具体例としては、例えば有機カルボン酸塩、水、アルカリ金属塩化物、有機スルホン酸塩、硫酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属リン酸塩およびアルカリ土類金属リン酸塩などが挙げられる。これらは単独であっても、また2種以上を同時に用いることもできる。なかでも、有機カルボン酸塩、水、およびアルカリ金属塩化物が好ましく、さらに有機カルボン酸塩としてはアルカリ金属カルボン酸塩が、アルカリ金属塩化物としては塩化リチウムが好ましい。
本発明においては、重合反応系を安定化し、副反応を防止するために、重合安定剤を用いることもできる。重合安定剤は、重合反応系の安定化に寄与し、望ましくない副反応を抑制する。副反応の一つの目安としては、チオフェノールの生成が挙げられ、重合安定剤の添加によりチオフェノールの生成を抑えることができる。重合安定剤の具体例としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類金属水酸化物、およびアルカリ土類金属炭酸塩などの化合物が挙げられる。そのなかでも、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物が好ましい。上述のアルカリ金属カルボン酸塩も重合安定剤として作用するので、本発明で使用する重合安定剤の一つに入る。また、スルフィド化剤としてアルカリ金属水硫化物を用いる場合には、アルカリ金属水酸化物を同時に使用することが特に好ましいことを前述したが、ここでスルフィド化剤に対して過剰となるアルカリ金属水酸化物も重合安定剤となり得る。
本発明に用いる(a)PPS樹脂の製造方法において、スルフィド化剤は通常水和物の形で使用されるが、ポリハロゲン化芳香族化合物を添加する前に、有機極性溶媒とスルフィド化剤を含む混合物を昇温し、過剰量の水を系外に除去することが好ましい。
本発明においては、有機極性溶媒中でスルフィド化剤とポリハロゲン化芳香族化合物とを200℃以上290℃未満の温度範囲内で反応させることによりPPS樹脂を製造する。
(a)ポリハロゲン化芳香族化合物をアルカリ金属硫化物に対しモル比で過剰に添加した場合
転化率=〔PHA仕込み量(モル)−PHA残存量(モル)〕/〔PHA仕込み量(モル)−PHA過剰量(モル)〕
(b)上記(a)以外の場合
転化率=〔PHA仕込み量(モル)−PHA残存量(モル)〕/〔PHA仕込み量(モル)〕
本発明で用いる(A)PPS樹脂の製造方法においては、重合終了後に、重合体、溶媒などを含む重合反応物から固形物を回収する。本発明で用いるPPS樹脂は、公知の如何なる回収方法を採用しても良い。
本発明で用いられる(A)PPS樹脂は、上記重合、回収工程を経て生成した後、酸処理、熱水処理または有機溶媒による洗浄を施されたものであってもよい。
試験片:ISO294−1に準処し、厚さ4mmの多目的試験片を成形した。
試験条件:ISO178に準処し、測定を行った。降伏速度2mm/min、スパン64mm。
試験雰囲気:気温23℃、湿度50%RH
測定機器:インストロンジャパン株式会社製 万能試験機5566
試験片:ISO294−1に準処し、厚さ4mmの多目的試験片を成形した。この多目的試験片の中央部分より、80×10×4mmの試験片を切削加工し、得られた試験片を、JISK7144に準処しノッチ加工することで衝撃試験片を得た。
試験条件:ISO179に準処し、測定を行った。
試験雰囲気:気温23℃、湿度50%RH
測定機器:CEAST社製 衝撃試験機TYPE6545
両端にゲートを有し、試験片中央部付近にウェルドラインを有するASTM1号ダンベル片を、射出成形機を用いてシリンダー温度320℃、金型温度135℃の条件で成形し、歪速度5mm/min、支点間距離114mmの条件で引張強度測定を行なった。
試験片:射出成形した80×80×3mmの角板から、樹脂の流動直角方向にASTM:D671A−TYPEの形状へ切削加工することで曲げ疲労試験片を得た。
試験条件:片持ち両振り、振動数30Hz
試験雰囲気:200℃
測定機器:株式会社東洋精機製作所製 繰り返し震動試験機B−20型。
試験片:長さ100mm、内径74mm、外径80mmである厚み3mmの中空パイプを成形した。中空パイプの円形断面が半円となるよう、2等分に切削した。
試験条件:試験片を、−20℃で1hr冷却し、室温に戻らないよう切削面を下に向けて100×80mmの試験片ホルダーに設置した後、試験片中心部に直径63.5mm、重さ1kgの鉄球を落下させる。鉄球の落下により試験片が割れたとき、鉄球を落下させた高さを計測した。
測定機器:コーディングテスター株式会社製 落球衝撃試験装置NO.805ST。
試験片:長さ100mm、内径144mm、外径150mmである厚み3mmの中空パイプを成形した。長さ方向が樹脂の流動方向であり、流動直角方向に8×100×3mmへ切削加工することで試験片を得、以下の試験条件で曲げ強度と曲げ弾性率を測定した。
試験条件:降伏速度1m/min、スパン50mm
試験雰囲気:気温23℃、湿度50%RH
測定機器:インストロンジャパン株式会社製 万能試験機5566。
ソックスレー抽出器を用い、PPSサンプル量約10g、クロロホルム200mlを用い5時間抽出し、その抽出液を50℃で乾燥し、得られた残さを仕込みPPSサンプル量で割り返し、100をかけてパーセンテージ表記としたものである。
315℃条件下、東洋精機社製メルトインデクサーを用いて測定した値である。
実施例および比較例で使用したPPS樹脂、扁平断面ガラス繊維、シラン化合物、熱可塑性エラストマー、以下のとおりである。
撹拌機付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8267.37g(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2957.21g(70.97モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11434.50g(115.50モル)、酢酸ナトリウム2583.00g(31.50モル)、及びイオン交換水10500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14780.1gおよびNMP280gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
撹拌機付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8267.37g(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2957.21g(70.97モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11434.50g(115.50モル)、酢酸ナトリウム1722.00g(21.00モル)、及びイオン交換水10500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14780.1gおよびNMP280gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
扁平断面ガラス繊維:日東紡績株式会社製 CSG3PA−830(断面の平均扁平率が4、長径28μm、短径7μm)。
円形断面ガラス繊維:日本電気硝子株式会社製 T747GH(断面の直径が10μm)。
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン。
熱可塑性エラストマー−1:エチレン/グリシジルメタクリレート=88/12(重量%)共重合体(住友化学工業製:BF−E)
熱可塑性エラストマー−2:エチレン/ブテン−1=82/18(重量%)共重合体(三井化学製:タフマーA4085)。
Werner−Pfleiderer社製二軸押出機ZSK−57を用いて、表1に示す組成でメインフィーダーからPPS樹脂、熱可塑性エラストマーおよびシラン化合物を供給し、サイドフィーダーから扁平断面ガラス繊維または円形断面ガラス繊維を供給し、樹脂溶融温度を330℃、スクリュー回転を160rpmにて溶融混練後ペレット化した。得られたペレットを130℃、3時間の条件で熱風乾燥した。乾燥したペレットを用いて、住友重機工業株式会社製の射出成形機SE100DUを用いて、シリンダー温度310℃、金型温度130℃の条件で成形し、各試験片を得た。評価結果は表1に示すとおりであった。
Claims (7)
- ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、扁平断面ガラス繊維(B)5〜120重量部を配合してなることを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物からなる耐圧容器。
- 前記扁平断面ガラス繊維(B)の平均扁平率が2〜10のガラス繊維である請求項1記載の耐圧容器。
- 前記ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、エポキシ基、アミノ基、イソシアネート基、水酸基を有するシラン化合物(C)を0.1〜5重量部配合してなることを特徴とする請求項1または2記載の耐圧容器。
- 前記ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)100重量部に対して、熱可塑性エラストマー(D)1〜30重量部を配合してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の耐圧容器。
- 前記ポリフェニレンサルファイド樹脂(A)のクロロホルム抽出量が1.8wt%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の耐圧容器。
- 前記熱可塑性エラストマー(D)がポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、およびポリエステル系熱可塑性エラストマーから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか記載の耐圧容器。
- 内部圧力が250kPa以上、温度が180℃〜230℃の環境で使用する請求項1〜6のいずれか記載の耐圧容器。
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