JP2010037159A - シリコン製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン製造装置1の反応容器本体2内の反応部3内には、にクロロシラン類及び水素を供給するガス供給管6と、シリコンを析出させる反応管7と、該反応管7の外周側に配設され析出したシリコンを溶融する高周波コイル11と、反応管7と高周波コイル11との間に設けられた断熱材9と、反応部3の下部に設けられ断熱材9を支持する中間壁8とを備えている。該中間壁8の上面には、反応管7を支持させるようにした。
【選択図】図1
Description
従来の多結晶シリコンの製造方法としては、たとえば、ベルジャー内部に配置されたシリコン棒の表面を加熱し、これにトリクロロシラン(SiHCl3)やモノシラン(SiH4)などのクロロシラン類と水素等の還元性ガスとを含むシリコン析出用原料ガスを接触させて多結晶シリコンを析出させるシーメンス法などが挙げられる。
このような問題点を解決するために、シリコンを効率的に製造できる方法およびその装置として、シリコンの融点未満の温度に加熱した筒状反応容器内にシリコン析出用原料ガスを供給してシリコンを析出させた後、該筒状反応容器の内表面をシリコンの融点温度以上に加熱して、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、析出したシリコンを落下させて回収する多結晶シリコン製造方法および該方法に用いられるシリコン製造装置が提案されている(特許文献1参照)。
シリコン製造装置51は、上方に位置する反応部52と、下方に位置する回収部53とを備え、反応容器本体54の天井壁の中央部には、シリコンの原料であるクロロシラン類と水素を供給するガス供給管55を設けている。ガス供給管55の外周囲には、間隔を空けて反応管56を配設している。反応管56のさらに外側の周囲には断熱材64を介在させて、高周波加熱コイル61が巻装されている。そして、反応管56の下部には、隙間を空けて仕切壁65が配設されている。断熱材64は、耐熱性のあるカーボングラファイトを使用している。
反応容器本体54の下端部に位置する回収部53には、回収容器58が回収部53の支持床壁59に載置され、回収部を解体して回収容器58の取り出しをする構造になっている。支持床壁59には、冷却ジャケット60を配設し、該冷却ジャケット60には、図示しない冷却手段の供給口及び排出口を接続し、冷却水を循環させることができる。反応部52と回収部53との間には、ガスの排出配管63が配設され、ガス排出配管63は後流側のガス処理設備に接続されている。
回収容器58に回収されたシリコンは、回収容器58の取り出し前に冷却ジャケット60の冷却水によって、冷却され固化した状態で回収容器58と共に反応容器本体54の外側へ取り出される。
しかしながら、吊り下げ方式の反応管56であると、上方に吊り下げ部があるので、反応器本体の重心が上部に位置し、反応容器本体を強固に形成する必要があり、設置時における組付け作業にも手間がかかり、さらには、反応管を大型化すると自重が自己にかかり、反応管自体の大型化が困難であった。
また、反応管56の下端が熱膨張のため支持できないため、反応管56と仕切壁65との間から、クロロシランや、水素ガスが浸入してしまう。すると、それらのガスが反応管56の外周部側の温度の低い部分に回り込んでしまうことがあり、それを防止するために、シールガス供給管67から窒素ガスをシールガスとして充填するようにしている。
本発明は、このような事情を踏まえた上で、反応管を吊り下げることなく、反応管の熱膨張に追従することができ、反応管の支持構造についても、反応管を安定して支持することができ、さらにはシールガスを減らすことができる新規な反応管を備えたシリコン製造装置を提供することを目的とする。
上記シリコン製造装置は、前記反応管の上端部と前記反応室の天井部との間には、上下方向に伸縮する伸縮材を気密に配設することができる。
上記シリコン製造装置は、前記中間壁の上面に支持壁を形成し前記反応管を前記支持壁を介して支持させることができる。
上記シリコン製造装置の前記反応管は、外筒反応管と該外筒反応管の内周面に間隔を空けて配設された内筒反応管とを備え、前記外筒反応管の内周面には該内周面の周方向に間隔を空けて前記反応容器の内側へ突出する複数の突出部を形成し、該外筒反応管は前記中間壁によって支持させ、前記内筒反応管は前記突出部によって前記外筒反応管に支持させることができる。
上記シリコン製造装置の前記反応管の下端部は、該反応管の下端部の外周側に形成した環状の平坦部と、該平坦部の内周側から前記反応管の半径方向下側に向かってテーパ状に減径する円錐台形部とを形成し、前記支持壁に前記平坦部を支持させて前記円錐台形部を前記支持壁よりも内方へ突出させることができる。
上記シリコン製造装置の前記反応管の上端部と前記反応室の天井部との間には、上下方向に伸縮する伸縮材を気密に配設したので、シールガスを必要としなくなった。
上記シリコン製造装置は、前記中間壁の上面に支持壁を形成し前記反応管を前記支持壁によって支持させたので、反応管の支持構造の自由度を大きくすることができる。
上記シリコン製造装置の前記反応管は、外筒反応管と該外筒反応管の内周面に間隔を空けて配設された内筒反応管とを備え、前記外筒反応管の内周面には該内周面の周方向に間隔を空けて前記反応容器の内側へ突出する複数の突出部を形成し、該外筒反応管は前記中間壁によって支持させ、前記内筒反応管は前記突出部によって前記外筒反応管に支持させることができ、2重管の内筒反応管についても、据置構造で支持できるようになった。
上記シリコン製造装置の前記反応管の下端部は、該反応管の下端部の外周側に形成した環状の平坦部と、該平坦部の内周側から前記反応管の半径方向下側に向かってテーパ状に減径する円錐台形部とを形成し、前記支持壁に前記平坦部を支持させて前記円錐台形部を前記支持壁よりも内方へ突出させたので、前記仕切壁に前記平坦部を安定させて支持させることができ、前記台形円錐部の下端から仕切壁に触れることなくシリコンを流下させることができる。
図1は、本発明に係るシリコン製造装置1を示し、このシリコン製造装置1は、円筒状の外壁を有する反応容器本体2の上方部分を占める反応部3と、下方部分を占める回収部4とを備えている。反応容器本体2の天面壁2aの中央部には、シリコンの原料であるクロロシラン類と水素を供給する円筒形状のガス供給管6が設けられ、ガス供給管6はその軸を上下方向に向けて、天面壁2aを貫通するように取付けられている。このガス供給管6の上端部側には、図示しないクロロシラン類と水素を各々供給することができるガス供給手段に接続されている。
図2に示すように、反応管7は支持壁10と密着して配設され、ガス供給管6と同心軸上に配置されている。反応管7の下端部の外周側は、支持壁10に載置される平坦な載置部7aが形成され、載置部7aは平坦な支持壁10の上端面に載置されるようにして支持されている。
なお、伸縮部材13は、上下方向に伸縮が可能であり、具体的には径の異なる2以上の円筒部材のすり合わせ構造、蛇腹構造などが挙げられる。また、材質はステンレスの他にシリコンなどが使用できる。
断熱部材9は、中間壁8の上面に反応管7及び支持壁10の外周面に対して間隔を空けて支持されている。断熱部材9は、高周波加熱コイル11の稼働時に、反応管7によって発生する熱を断熱させるものであり、例えば、フェルト状のカーボンファイバー、セラミック焼結体等が用いられるが、本実施形態では、カーボンファイバーを使用している。中間壁8の下部には、冷却ジャケット17が設けられ、冷却ジャケット17は図示しない供給管から冷却水が供給され、図示しない排水管から冷却水を排出させている。
回収容器14の底部に配設されている支持床壁16の下部には、回収容器14を冷却する冷却ジャケット18が配設されている。冷却ジャケット18には、冷却水が流れる図示しない供給管が連結され、供給管には図示しない冷却水の供給手段と連結され、図示しない排水管から冷却水を排出させている。反応部3の中間壁8の下部には、排気管29が形成され、内部ガスを外部の後処理工程に排出することができる。
図1に示すシリコン製造装置1を稼働させるには、反応容器本体2の高周波加熱コイル11に電圧を印加させると、反応管7が高周波加熱コイル11の高周波による渦電流によって加熱され、反応管7の内面がシリコンの融点を超える温度に加熱される。ガス供給管6からは、クロロシラン類と水素とが供給され、これらのガスが反応管7の内面に接触させてシリコンを溶融状態で析出させる。
反応に使用するクロロシラン類としては、例えば、トリクロロシラン(SiHCl3、四塩化ケイ素(SiCl4)、ジクロロシラン(SiH2Cl2)、モノクロロシラン(SiH3Cl)、あるいはヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)などのクロロジシラン類、オクタクロロトリシラン(Si3Cl8)などのクロロトリシラン類を挙げることができる。
反応容器本体2の内部の未反応のクロロシランガス、塩酸ガス、水素ガス等は、排気管29によって排出される。中間壁8に配設されている冷却ジャケット17は、反応部3の温度上昇を防止するとともに、回収部4の温度上昇を防止することができる。
シリコンの生成中では、反応管7は1000℃以上の温度となり、反応管7の上部には、伸縮自在の伸縮部材13が配設されているので、伸縮部材13が縮むことによって、反応管7の伸びを伸縮部材13が吸収し、反応管7が破損することがない。
このようなシリコンの回収が終了し、高周波コイル11の電源がオフ状態となった後は、反応管7の温度が降下することになり、反応管7の長さが熱収縮によって縮む状態となるが、このときは、伸縮部材13が伸びることによって、反応管7の縮みを伸縮部材13が吸収することができる。
なお、従来において、図7に示す断熱材64にカーボングラファイトを使用しているような時に、反応管56と仕切壁65の間から水素が侵入すると、水素の温度が高いときは、カーボングラファイトと水素が接触してメタン化反応するおそれがある。そのため、シールガスを必要とする。上述した伸縮部材13は、用いることが望ましいが、反応管の上部は、高熱部と離れた位置にあるため、シールガスを流さなくても、その影響は少ない。また、低温水素を使用することで、水素のメタン化を防ぐことができるため、この意味では、必ずしも伸縮部材13は必要としない(これについては、第2の実施形態の伸縮部材13,41についても同じである)。
図3は、本実施形態に係るシリコン製造装置1を示し、このシリコン製造装置1は、円筒状の外壁を有する反応容器本体2の上方部分を占める反応部3と、下方部分を占める回収部4とを備えている。反応容器本体2の天面壁2aには、シリコンの原料を供給する環状形状のガス供給管33が設けられ、ガス供給管33はその軸を上下方向に向けて、天面壁2aを貫通するように取付けられている。このガス供給管33には、図示しないクロロシラン類と水素を各々供給するガス供給手段に接続されている。
図4に示すように、外筒反応管35は支持壁10と密着して配設され、ガス供給管33と同心軸上に配置されている。外筒反応管35の下端部の外周側は、支持壁10に載置される平坦な被載置部35aが形成され、被載置部35aは平坦な支持壁10の上端面に載置されるようにして支持されている。
なお、伸縮部材13は、上下方向に伸縮が可能であり、材質はステンレスの他にシリコンなどが使用できる。
突部38の上面先端部には、有底円筒形状の内筒反応管36が載置されるようにして支持され、向かい合う突部38の先端部間距離は、内筒反応管36を支持できるように、内筒反応管36の外径よりも、十分に小さく形成されている。内筒反応管36の材質は、外筒反応管35と同様にグラファイトなどの炭素材料で形成される。図5に示すように、隣り合う突部38間には、空隙39が形成され、外筒反応管35の内周面と内筒反応管36の外周面の反応空間40と、下方の回収部4の室内とを連通している(図3又は図4)。
したがって、外筒反応管35の内周面と内筒反応管36の外周面との間の反応空間40との間の環状空間は気密に形成され、該反応空間40と、外筒反応管35の外周部側及び内筒反応管36の内周部側は、ガス供給管33からのガス以外のガスの流れが遮断される。
なお、伸縮部材41の材質はステンレスの他にシリコンなどが使用できる。
断熱部材9は、中間壁8の上面に反応管35及び支持壁10の外周面に対して間隔を空けて支持されている。断熱部材9は、高周波加熱コイル11の稼働時に、反応管35によって発生する熱を断熱させるものであり、例えば、フェルト状のカーボンファイバー、セラミック焼結体等が用いられる。中間壁8の下部には、冷却ジャケット17が設けられ、冷却ジャケット17は図示しない供給管から冷却水が供給され、図示しない排水管から冷却水を排出させている。
回収部4の構成については、上述したように上記第1の実施形態と同じである。
シリコン製造装置1は、反応容器本体2の高周波加熱コイル11に電圧を印加させると、外筒及び内筒反応管35,36が高周波加熱コイル11の高周波による渦電流によって加熱され、反応管35,36の内面がシリコンの融点を超える温度に加熱される。環状のガス供給管33からは、クロロシラン類と水素とが供給され、これらのガスが外筒反応管35の内周面と内筒反応管36の外周面に接触してシリコンを溶融状態で析出させる。このように、反応管を外筒反応管35と内筒反応管36とからなる2重管構造とすることによって、シリコン析出部の表面積が広くなり、シリコンの生産量と製造効率が向上する。
シリコンの生成中では、反応管35,36は1000℃以上の温度となり、上下方向に延びる。外筒反応管35の上部には伸縮部材13が配設され、内筒反応管36の上部には伸縮部材41が配設されているので、各伸縮部材13,41が縮むことによって、反応管35,36の伸びを伸縮部材13,41が吸収し、反応管35,36が破損することがない。また、僅かであるが反応管35,36の径方向の延びに対しても、伸縮部材13,41が吸収するので、互いが破損することがない。
このように、従来では反応部において、シリコン製造装置の構造上の理由から、反応管の内外間におけるガス流の流れが発生していたが、本実施形態では反応部3において、そのようなガス流の流れを無くすことができる。よって、シリコンの生成の質を向上させることができ、さらには、シールガス供給管67(図7参照)のような窒素ガスの供給設備の廃止によって、シリコン製造装置の設備の簡易化を図ることができる。
このようなシリコンの回収が終了し、高周波コイル11の電源がオフ状態となった後は、反応管35,36の温度が降下することになり、反応管35,36の長さが熱収縮によって縮む状態となるが、このときは、伸縮部材13,41が伸びることによって、反応管35,36の縮みを伸縮部材13、41が吸収することができる。
このように、本発明の実施形態では、反応管が2重管構造にあるにも拘わらず、外筒反応管35及び内筒反応管36のいずれの反応管も据え置くことができるようになった。これらの反応管35,36は、熱膨張に追従することができ、しかも反応部の密閉を維持できる構造となった。また、外筒反応管35を吊り下げ構造から据置構造にすることによって、自己に係る負荷が、引張り力から圧縮力による自重に変更したため強度が大きくなり、外筒反応管35に内筒反応管36を支持させることができるようになった。
例えば、上記した断熱材12は、必ずしも必須ではなく、伸縮部材13の材質について、十分に耐熱性を有するものであれば、断熱材を省略してもよい。
また、上記実施形態では、反応管7と断熱材12を介して伸縮部材13との間を気密にし、及び反応管7と支持壁10との間を気密にし、反応管7の内外のガスの流れを遮断したが、それらの間を気密にしない場合は、図6に示す従来技術と同様に窒素ガスでシールしてもよい。
また、上記各実施形態では、中間壁8の上に支持壁10を設け、該支持壁10に反応管7,35を支持させるようにしたが、反応管7,35を直接中間壁8に載置する構造も可能である。
2 反応容器本体
2a 天面壁
3 反応部
4 回収部
6 ガス供給管
7,35,36 反応管
7a 載置部
7b 先端部
7c 円錐台形面
10 支持壁
11 高周波加熱コイル
13,41 伸縮部材
14 回収容器
17,18 冷却ジャケット
Claims (6)
- 反応容器内の反応室にクロロシラン類及び水素を供給するガス供給管と、前記クロロシラン類及び水素からシリコンを析出させ且つ熱膨張する材質の反応管と、該反応管の外周側に配設され析出したシリコンを溶融する加熱手段と、前記反応管と加熱手段との間に設けられた断熱材とを備え、前記反応管の下端部から溶融シリコンを下方の回収部に流下させるシリコン製造装置において、
前記反応室と前記回収部の間に反応容器の中心側へ突出する中間壁を形成し、該中間壁に前記反応管を支持させるようにしたことを特徴とするシリコン製造装置。 - 前記反応管の上端部と前記反応室の天井部との間には、上下方向に伸縮する伸縮材を気密に配設するようにしたことを特徴とする請求項1に記載のシリコン製造装置。
- 前記中間壁の上面に支持壁を形成し前記反応管を前記支持壁を介して支持させるようにしたことを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコン製造装置。
- 前記反応管は、外筒反応管と該外筒反応管の内周面に間隔を空けて配設された内筒反応管とを備え、
前記外筒反応管の内周面には該内周面の周方向に間隔を空けて前記反応容器の内側へ突出する複数の突出部を形成し、
該外筒反応管は前記中間壁によって支持させ、前記内筒反応管は前記突出部によって前記外筒反応管に支持させるようにしたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコン製造装置。 - 前記蛇腹部材と前記反応管の間に熱伝導を下げる中間部材を配設したことを特徴とする請求項2〜4に記載のシリコン製造装置。
- 前記反応管の下端部は、該反応管の下端部の外周側に形成した環状の平坦部と、該平坦部の内周側から前記反応管の半径方向下側に向かってテーパ状に減径する円錐台形部とを形成し、前記支持壁に前記平坦部を支持させて前記円錐台形部を前記支持壁よりも内方へ突出させるようにしたことを特徴とする請求項3〜4のいずれか1項に記載のシリコン製造装置。
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