JP5529320B2 - ハードコート層形成用組成物、ハードコートフィルム、光学素子および画像表示装置 - Google Patents
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Description
ハードコート層の形成に用いるハードコート層形成用組成物であって、
下記の(A)成分、(B)成分、(C)成分および(D)成分を含むことを特徴とする。
(A)成分:アクリレート基およびメタクリレート基の少なくとも一方の基を有する硬化型化合物
(B)成分:無機酸化物粒子表面が重合性不飽和基を含む有機化合物で修飾され、かつ、重量平均粒径が200nm以下である粒子
(C)成分:反応性フッ素化合物
(D)成分:反応性ケイ素化合物
(E)成分:下記一般式(8)で表されるグリコール系化合物
(株)ミツトヨ製のマイクロゲージ式厚み計を用い、ハードコートフィルムの全体厚みを測定し、前記全体厚みから、透明プラスチックフィルム基材の厚みを差し引くことにより、ハードコート層の厚みを算出した。
ハードコート層の耐擦傷性は、以下の試験内容にて評価した。
(1)ハードコートフィルムの中心部から150mm×50mmのサンプルを切り出し、ハードコート層が形成されていない面を下にして、ガラス板に載せた。
(2)直径11mmの円柱の平滑な断面に、スチールウール#0000を均一に取り付け、荷重1.5kgにて前記サンプル表面を、毎秒約100mmの速度で10往復した後に、サンプル表面に入った傷の本数を目視により数え、以下の指標により判定した。
A:傷の本数が、10本以下
B:傷の本数が、11本以上29本以下
C:傷の本数が、30本以上
ハードコートフィルムの中心部から100mm×50mmのサンプルを切り出し、ハードコート層が形成されていない面を下にして、ガラス板上に載せた後、JIS K 5600−5−4記載の鉛筆硬度試験の規定に準じ、荷重500gでの鉛筆硬度を測定した。鉛筆は、三菱鉛筆株式会社製「Uni」(鉛筆引かき値試験用 日塗検検査済)を用いた。
協和界面科学(株)製「全自動接触角計DM700」を用いて、水、ヘキサデカンの接触角を測定し、解析ソフトFAMASにて表面自由エネルギーを算出した。算出方法は、Kaelble Uy理論による2成分解析を用いた。
アルバック・ファイ(株)製「Quantum 2000」を用いて、原子強度の測定を行った。X線源はモノクロAlKα、X線出力は30W(15kV)、測定領域は200μmφ、測定角度は試料表面に対して45°とした。エネルギーの補正は、C1sスペクトルのC−C結合に起因するピークを285.0eVに補正することで行った。
試料の任意の2点を0〜1100eVにてワイドスキャン測定を行い、定性分析を実施した。検出された元素に対して、ナロースキャンを行い、元素比率(atomic%)を算出した。Si2pスペクトルについては、2官能シリコン、ならびに、多官能シリコンおよびSiOxの各結合に帰属されるピークで波形解析を行い、反応性ケイ素化合物由来のケイ素原子強度を算出する。
前記条件によって、試料の最表面から深さ約5〜10nmまでの領域についての各原子強度比が測定できる。
(B)成分を含む樹脂原料を、メチルエチルケトン(MEK)で固形分濃度を10%まで希釈し、動的光散乱式粒径分布測定装置((株)堀場製作所製、「LB−500」)を用いて、粒度分布を測定した。得られた粒度分布から重量平均粒径を算出した。
重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ(GPC)法よりポリスチレンを標準試料として測定した。具体的には、下記の装置、器具および測定条件により測定した。
分析装置:東ソー(株)製、商品名「SC−8020」
カラム:昭和電工(株)製、商品名「Shodex」
カラムサイズ:20.0mmφ×500mm
カラム温度:室温
溶離液:クロロホルム
流量:3.5mL/分
入口圧:70kgf/cm2(6.9MPa)
(ハードコート層形成用組成物の調製)
粒子表面が重合性不飽和基を含む有機化合物で修飾されたナノシリカ粒子(前記(B)成分)を分散させた、前記(A)成分を含む樹脂原料(JSR(株)製、商品名「オプスターZ7540」、固形分:56重量%、溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比))を準備した。
成分2:前記一般式(8)で表されるグリコール系化合物(3.15重量部)
溶媒:酢酸エチル(90重量部)
前記ハードコート層形成用組成物を、透明プラスチックフィルム基材(厚み40μm、屈折率1.48のTACフィルム、コニカミノルタ社製、商品名「KC4UY」)上に、コンマコーターを用いて塗工し、塗膜を形成した。前記塗工後、60℃で1分間加熱することにより前記塗膜を乾燥させた。前記乾燥後の塗膜に、高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を照射することで硬化処理を施し、厚み7μmのハードコート層を形成した。このようにして、本実施例のハードコートフィルムを作製した。
厚みが15μmとなるように前記ハードコート層を形成した以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.1重量部、前記反応性ケイ素化合物を0.5重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.2重量部、前記反応性ケイ素化合物を0.2重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.1重量部、前記反応性ケイ素化合物を1重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.2重量部、前記反応性ケイ素化合物を1重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.1重量部、前記反応性ケイ素化合物を0.2重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.1重量部、前記反応性ケイ素化合物を0.1重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.2重量部、前記反応性ケイ素化合物を0.1重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本実施例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物および前記反応性ケイ素化合物を加えなかった以外は、実施例1と同様な方法にて、本比較例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物は加えず、前記反応性ケイ素化合物を0.2重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本比較例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物は加えず、前記反応性ケイ素化合物を1重量部とした以外は、実施例1と同様な方法にて、本比較例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を0.2重量部、前記反応性ケイ素化合物を加えなかった以外は、実施例1と同様な方法にて、本比較例のハードコートフィルムを得た。
前記反応性フッ素化合物を1重量部、前記反応性ケイ素化合物を加えなかった以外は、実施例1と同様な方法にて、本比較例のハードコートフィルムを得た。
11 透明プラスチック基材
12 ハードコート層
Claims (21)
- ハードコートフィルムのハードコート層の形成に用いるハードコート層形成用組成物であって、
下記の(A)成分、(B)成分、(C)成分および(D)成分を含むとともに、下記(A)成分100重量部に対し、下記(B)成分が、120〜200重量部の範囲で配合されていることを特徴とするハードコート層形成用組成物。
(A)成分:アクリレート基およびメタクリレート基の少なくとも一方の基を有する硬化型化合物
(B)成分:無機酸化物粒子表面が重合性不飽和基を含む有機化合物で修飾され、かつ、重量平均粒径が200nm以下である粒子
(C)成分:反応性フッ素化合物
(D)成分:反応性ケイ素化合物 - 前記(B)成分の重量平均粒径が、1〜100nmの範囲である請求項1から8のいずれか一項に記載のハードコート層形成用組成物。
- 前記(B)成分が、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫および酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の微粒子を含む請求項1から9のいずれか一項に記載のハードコート層形成用組成物。
- 前記(A)成分100重量部に対し、前記(C)成分が0.05〜0.4重量部の範囲で配合され、かつ、前記(D)成分が0.05〜1重量部の範囲で配合されている請求項1から10のいずれか一項に記載のハードコート層形成用組成物。
- 前記(A)成分100重量部に対し、前記(C)成分が0.05〜0.4重量部の範囲で配合され、かつ、前記(D)成分と前記(E)成分とが、合計で0.1〜1重量部の範囲で配合されている請求項12記載のハードコート層形成用組成物。
- 透明プラスチックフィルム基材の少なくとも一方の面に、ハードコート層を有するハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層が、請求項1から13のいずれか一項に記載のハードコート層形成用組成物から形成されたものであることを特徴とするハードコートフィルム。 - 前記ハードコート層の最表層が、ESCAによる分析での、反応性フッ素化合物由来のフッ素原子強度が5〜30%の範囲内であり、かつ、反応性ケイ素化合物由来のケイ素原子強度が0.2〜10%の範囲内である、請求項14記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の厚みが、12〜50μmの範囲である請求項14または15記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層表面のJIS K 5600−5−4の規定に準じた加重500gでの鉛筆硬度が、4H以上である請求項14から16のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層表面の表面自由エネルギーが、15〜25mJ/m2の範囲である請求項14から17のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層が、さらに微粒子を含有している請求項14から18のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 光学部材の少なくとも一方の面に、請求項14から19のいずれか一項に記載のハードコートフィルムが積層されていることを特徴とする光学素子。
- 請求項14から19のいずれか一項に記載のハードコートフィルム、または、請求項20記載の光学素子を備えることを特徴とする画像表示装置。
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