JP5525258B2 - セラミックハニカム構造体の製造方法及びセラミックハニカム構造体 - Google Patents
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Description
セラミックハニカム構造体を製造する本発明の方法は、隔壁で囲まれた軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム本体と、前記セラミックハニカム本体の外周面に形成された外周壁とからなるセラミックハニカム構造体の製造方法であって、平均粒径10〜63 nm、(長径/短径)3〜5の細長い形状のコロイダルシリカ粒子と、平均粒径8〜40μmのセラミック粒子とを含むコート材を前記外周面に塗布し、加湿雰囲気で誘電乾燥して外周壁部を形成する工程を有することを特徴とする。
セラミック粒子の骨材を結合させる無機バインダーとして、平均粒径10〜63 nm、(長径/短径)3〜5の細長い形状のコロイダルシリカ粒子を用いる。前記細長い形状のコロイダルシリカ粒子を含むコート材を塗布後乾燥すると、前記細長い形状のコロイダルシリカ粒子はコート材のセラミック粒子(骨材)に緻密に絡み合って結合する。このため無機バインダーとしての効果が大きく作用し、コート材の乾燥時にクラックが発生し難くなるとともに、高い強度を有する外周壁が形成される。平均粒径は動的光散乱法を用いて測定する。
コート材に含まれるセラミック粒子は、コージェライト、アルミナ、ムライト、シリカ、炭化珪素、チタニア、チタン酸アルミからなる群から選ばれた少なくとも一種を用いるのが好ましい。セラミック粒子の平均粒径が5μm未満の場合、セラミック粒子とコロイダルシリカ粒子との結合が強すぎるため、外周壁部の強度が高くなりすぎて、耐熱衝撃性が低下してしまう。一方、60μmを超える場合、セラミック粒子とコロイダルシリカとの結合が弱くなり、外周壁部の強度が不十分となる。セラミック粒子の平均粒径は同様の理由から8〜40μmとする。セラミックハニカム構造体の隔壁がコージェライト、チタン酸アルミニウム等の耐熱、低熱膨張材料を主成分とする場合は、コート材中のセラミックス粒子としては、隔壁と外周壁の熱膨張係数を整合させる観点から、隔壁と同様のコージェライト、チタン酸アルミニウム、又は非晶質シリカを用いるのがより好ましい。またコート材にはセラミックス粒子及びコロイダルシリカ粒子に加えて、セラミックファイバーなどを加えても良い。
誘電乾燥は、コート材の内部に含まれる水にマイクロ波等の電磁波を照射して水分子の電気双極子を振動・回転させ、直接加熱して乾燥させる方法である。この方法は、水分子自体を直接加熱することができるので、熱伝導による加熱に比べてコート材内部の乾燥速度が速く、かつ乾燥ムラを生じさせないでほぼ一様に水分を蒸発させることができる。このため、表面と内部の乾燥がほぼ同時に行われ、コート材表面にクラックが生じ難い。
本発明のセラミックハニカム構造体は、図1(a)及び図1(b)に示すように、隔壁13で囲まれた軸方向に延びる多数のセル14を有するセラミックハニカム本体11と、前記セラミックハニカム本体11の外周面に形成された外周壁12とからなり、セラミックハニカム本体11の外周面に位置するセル14によって形成された軸方向に延びる凹溝15にコート材12cが充填され外周壁12が形成されている。セラミックハニカム構造体10は、例えば、外径Dが280 mm、全長Lが300 mm、隔壁13の厚さが0.2 mm及びセルピッチが1.5 mmである。セラミックハニカム本体11の周縁部(図示せず)を加工により除去して外周部11aを形成し、この外周部11aにコート材12cを塗布して外周壁12を形成する。隔壁13はコージェライト質であるのが好ましく、48〜52質量%のSiO2、33〜37質量%のAl2O3、12〜15質量%のMgOの組成を有するコージェライト生成原料粉末を用いて製造するのが好ましい。外周壁12はコージェライト粒子、並びに平均粒径10〜63 nm及び(長径/短径)3〜5の細長い形状のコロイダルシリカ粒子を含んでいるコート材を用いて形成される。コート材12cに使用するコージェライト粒子は平均粒径約30μmのものが好ましい。
カオリン、タルク、シリカ及びアルミナの粉末を調製し、50質量%のSiO2、35質量%のAl2O3、及び13質量%のMgOを含むコージェライト生成原料粉末とし、バインダーとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑剤、及び造孔材としてグラファイトを添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作製した。このセラミック坏土を押出成形し、所定長さに切断し、周縁部と隔壁とが一体に形成されたハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体の周縁部を加工により除去して外周部11aを形成し、乾燥及び焼成し、外径Dが280 mm、全長Lが300 mm、隔壁厚が0.3 mm、セルピッチが1.5 mm、気孔率が60%、平均細孔径が20μmのコージェライト質のセラミックハニカム本体11を得た。
平均粒径20μmのコージェライト粒子100質量部に対する細長い形状のコロイダルシリカ粒子を含有する20質量%のコロイダルシリカの配合比をそれぞれ10質量部及び30質量部とした以外は参考例1と同様にして、参考例2及び3のセラミックハニカム構造体を作製した。
コロイダルシリカ粒子の平均粒径及び(長径/短径)、及び熱風乾燥の温度を表1に示すように変更した以外は参考例1と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
コージェライト粒子の代わりに、平均粒径18μmの非晶質シリカ粒子を用いた以外は参考例1と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
コート材の乾燥を、マイクロ波(出力30 kW、周波数2450 MHz)を用いた乾燥装置でコート材中の水分が5質量%以下になるまで行った以外は参考例1と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。マイクロ波乾燥装置は、成形体を複数個収納できる乾燥槽と、この乾燥槽内にマイクロ波を供給するマイクロ波発信装置と、乾燥槽内を加湿雰囲気とする加湿装置とを有している。加湿装置は、ボイラから延設した吹出口を乾燥槽内に開口させたもので、前記吹出口から蒸気を吹き出すことにより乾燥槽内を80℃以上で60%RH以上に調節することができる。参考例10では、加湿を行わないでマイクロ波乾燥を行った。
コート材の乾燥を、マイクロ波の代わりにRF(ラジオ周波数、13.56 MHz)波を用いた乾燥装置で行った以外は参考例10と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
コート材の乾燥を、マイクロ波を照射しつつ乾燥装置内を70%以上の加湿雰囲気となるようにして行った以外は参考例10と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
セラミック粒子及びコロイダルシリカ粒子を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
バインダーとして細長い形状のコロイダルシリカ粒子の代わりに、表1に示す平均粒径(動的光散乱法)を有する球状コロイダルシリカ粒子を使用し、表1に示す乾燥条件でコート材の乾燥を行った以外は参考例1と同様にして、外周壁が形成されたセラミックハニカム構造体を作製した。
実施例1〜6、参考例1〜13及び比較例1〜4において、コート材乾燥時のクラック発生度、作製した外周壁の強度及び耐熱衝撃性を以下のように評価した。それらの結果を表1に示す。
コート材乾燥時のクラック発生度の評価は、コート材が乾燥した後の外周壁を目視で観察して行った。各実施例及び比較例に対して3個の試料を用いて、以下の基準で評価した。
3個ともクラック発生がないもの・・・◎
3個のうちの1個でも長さ3 mm未満のクラックのあるもの・・・○
3個のうちの1個でも長さ3 mm以上5 mm未満のクラックのあるもの・・・△
3個のうちの1個でも長さ5 mm以上のクラックのあるもの・・・×
外周壁の強度は、外周壁の硬度をもって評価した。B型デュロメータ硬度に準拠(ASTM D2240規格)した高分子計器株式会社製のアスカーゴム硬度計B型の押針を各ハニカム構造体10の外周壁部12の表面に押し付け、硬度を測定した。得られた測定値に対して、以下の基準で硬度の評価を行った。
90以上・・・◎
85以上で90未満・・・○
80以上で85未満・・・△
80未満・・・×
耐熱衝撃性の評価は、各ハニカム構造体10を電気炉で500℃に30分間加熱し、その後室温に急冷してクラックの発生の有無を目視で観察することにより行った。クラックが発見されない場合は、電気炉の温度を25℃上昇させて同様の試験を行い、この操作をクラックが発生するまで繰り返した。各試料につき試験数を3個で行い、少なくとも1個のハニカム構造体の外周壁に熱衝撃によるクラックが発生した温度と室温の差(加熱温度−室温)を耐熱衝撃温度とし、以下の基準で評価した。
耐熱衝撃温度が650℃以上であったもの・・・◎
耐熱衝撃温度が600℃以上650℃未満であったもの・・・○
耐熱衝撃温度が550℃以上600℃未満であったもの・・・△
耐熱衝撃温度が550℃未満であったもの・・・×
1つでも◎の評価がある場合を◎、
○の評価が2つ以上、又は◎と○とがある場合を○、
△の評価が2つ以上ある場合を△、
×の評価が1つでもある場合を×とした。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 隔壁で囲まれた軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム本体と、前記セラミックハニカム本体の外周面に形成された外周壁とからなるセラミックハニカム構造体の製造方法であって、平均粒径10〜63 nm、(長径/短径)3〜5の細長い形状のコロイダルシリカ粒子と、平均粒径8〜40μmのセラミック粒子とを含むコート材を前記外周面に塗布し、加湿雰囲気で誘電乾燥して外周壁部を形成する工程を有することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記コート材の表面と内部の乾燥が同時に行われることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記誘電乾燥に用いる電磁波がマイクロ波又はRF(ラジオ周波数)波であることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記セラミックハニカム構造体の外径が150 mm以上、長さが150 mm以上であることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 隔壁で囲まれた軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム本体と、前記セラミックハニカム本体の外周面に形成された外周壁とからなるセラミックハニカム構造体であって、前記外周壁は、平均粒径10〜63 nm、(長径/短径)3〜5の細長い形状のコロイダルシリカ粒子と、平均粒径8〜40μmのセラミック粒子とを含むコート材を前記外周面に塗布し、加湿雰囲気で誘電乾燥してなることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
- 請求項5に記載のセラミックハニカム構造体において、前記セラミックハニカム構造体の外径が150 mm以上、長さが150 mm以上であることを特徴とするセラミックハニカム構造体。
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