JP5521660B2 - リチウムイオン電池用外装材 - Google Patents
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Description
このように、ラミネートフィルムのような多層構成のリチウムイオン電池用外装材には、電解液に起因する金属箔(アルミニウム箔)の腐食、および各層間のラミネート強度の低下を抑制することが重要である。
(i)アルミニウム箔とシーラント層とが、ポリオレフィンポリオールと多官能イソシアネート硬化剤を含むポリオレフィンポリオール系接着剤により接着されているリチウムイオン電池用外装材(特許文献1)。
(ii)アルミニウム箔とシーラント層とが、アクリルポリオールをイソシアネート架橋したポリマーからなるアクリルポリオール系接着剤により接着されているリチウムイオン電池用外装材(特許文献2)。
(iii)アルミニウム箔とシーラント層とが、水酸基を含有するフッ素含有共重合体と硬化剤とからなる架橋型フッ素樹脂系接着剤により接着されているリチウムイオン電池用外装材(特許文献3)。
[1]基材層と、該基材層の一方の面に順次設けられた第1の接着剤層、アルミニウム箔層、腐食防止処理層、第2の接着剤層およびシーラント層とを有するリチウムイオン電池用外装材であって、前記第2の接着剤層が、下記ポリウレタン系接着剤(A)を含有することを特徴とする、リチウムイオン電池用外装材。
ポリウレタン系接着剤(A):ダイマー脂肪酸もしくはその水素添加物に由来する疎水性単位を有するポリエステルポリオール、および該ポリエステルポリオールのイソシアネート伸長物からなる群から選ばれる1種以上の主剤(A1)と、クルードトリレンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネートおよびポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートからなる群から選ばれる1種以上のポリイソシアネート化合物からなる硬化剤(A2)とを反応させて得られるポリウレタン系接着剤。
[2]前記主剤(A1)が、ダイマー脂肪酸、ダイマー脂肪酸のエステル、およびそれらの水素添加物、ならびにそれらを還元したグリコール化合物からなる群から選ばれる1種以上を少なくとも重合して得られた主剤である、前記[1]に記載のリチウムイオン外装材。
本実施形態の外装材は、図1に示すように、基材層11の一方の面に、第1の接着剤層12(以下、「接着剤層12」という。)、アルミニウム箔層13、腐食防止処理層14、第2の接着剤層15(以下、「接着剤層15」という。)、シーラント層16、が順次積層されている。
接着剤層15は、腐食防止処理層14とシーラント層16を接着する層である。接着剤層15は、ダイマー脂肪酸もしくはその水素添加物に由来する疎水性単位を有するポリエステルポリオール、および該ポリエステルポリオールのイソシアネート伸長物からなる群から選ばれる1種以上の主剤(A1)と、ポリイソシアネート化合物からなる硬化剤(A2)とを反応させて得られるポリウレタン系接着剤(A)を含有する。ポリウレタン系接着剤(A)は、前記疎水性単位を有していることで、水蒸気透過性が低くなっている。そのため、外装材1でリチウムイオン電池を製造した際に、熱封緘シール部の端面から水分が透過することを抑制できる。
ダイマー脂肪酸とは、ポリウレタン系接着剤(A)に用いるポリエステルポリオールの原料となる多塩基酸であり、不飽和脂肪酸を2量体化させたものである。ダイマー脂肪酸の構造としては、特に限定されず、非環型、単環型、多環型、芳香環型などが挙げられる。ダイマー脂肪酸の嵩高い疎水性ユニットが、ポリウレタン系接着剤(A)の水蒸気透過量を低減する効果もたらす。
不飽和脂肪酸としては、例えば、下記脂肪酸(α1)〜(α6)などが挙げられる。
脂肪酸(α1):モノ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α2):ジ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α3):トリ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α4):テトラ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α5):ペンタ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α6):ヘキサ不飽和脂肪酸。
脂肪酸(α2)としては、例えば、リノール酸、エイコサジエン酸、ドコサジエン酸などが挙げられる。
脂肪酸(α3)としては、例えば、リノレン酸、ビノレン酸、エレオステアリン酸、ミード酸、ジホモ−γ−リノレン酸、エイコサトリエン酸などが挙げられる。
脂肪酸(α4)としては、例えば、ステアリドン酸、アラキドン酸、エイコサテトラエン酸、アドレン酸などが挙げられる。
脂肪酸(α5)としては、例えば、ボセオペンタエン酸、エイコサベンタエン酸、オズボンド酸、イワシ酸、テトラコサベンタエン酸などが挙げられる。
脂肪酸(α6)としては、例えば、ドコサヘキサエン酸、ニシン酸などが挙げられる。
ダイマー脂肪酸における2つの不飽和脂肪酸は、同じ不飽和脂肪酸であってもよく、異なる不飽和脂肪酸であってもよい。また、ダイマー脂肪酸は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
主剤(A1)におけるポリエステルポリオールには、前記ダイマー脂肪酸の水素添加物を用いてもよい。
ジオール化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール、デカンジオール、ドデカンジオールなどの脂肪族系ジオール化合物;シクロヘキサンジオール、水添キシリレングリーコルなどの脂環式系ジオール化合物;キシリレングリーコルなどの芳香族系ジオール化合物などが挙げられる。
これらジオール化合物は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記グリコール化合物は、ダイマー脂肪酸、ダイマー脂肪酸のエステル、もしくはそれらの水素添加物を、公知の還元法により還元することにより得られる。
前記二塩基酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸などの脂肪族系二塩基酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族系二塩基酸などが挙げられる。
ポリイソシアネート化合物としては、例えば、2,4−もしくは2,6−トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,2,4−もしくは2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル−4,4’−ジイソシアネート、クルードトリレンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートなどが挙げられる。
前記ポリイソシアネート化合物は、単体で使用してもよく、アダクト体、ビューレット体、イソシアヌレート体を使用してもよい。
カルボジイミド化合物としては、例えば、N,N’−ジ−O−トルイルカルボジイミド、N,N’−ジフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−2,6−ジメチルフェニルカルボジイミド、N,N’−ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド、N,N’−ジオクチルデシルカルボジイミド、N−トリイル−N’−シクロヘキシルカルボジイミド、N,N’−ジ−2,2−ジ−t−ブチルフェニルカルボジイミド、N−トリイル−N’−フェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−ニトロフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−アミノフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−ヒドロキシフェニルカルボジイミド、N,N’−ジ−シクロヘキシルカルボジイミド、N,N’−ジ−p−トルイルカルボジイミドなどが挙げられる。
基材層11は、リチウムイオン電池を製造する際のシール工程における耐熱性を付与し、加工や流通の際に起こりうるピンホールの発生を抑制する役割を果たす。
基材層11としては、絶縁性を有する樹脂層が好ましい。該樹脂層としては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルムなどの延伸又は未延伸フィルムが挙げられる。なかでも、成形性、耐熱性、耐ピンホール性、絶縁性を向上させる点から、延伸ポリアミドフィルムや延伸ポリエステルフィルムが好ましい。
基材層11は、単層であってもよく、複数層であってもよい。
接着剤層12は、基材層11とアルミニウム箔層13を接着する層である。
接着剤層12を構成する接着剤としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどの主剤に、2官能以上のイソシアネート化合物を作用させたポリウレタン系接着剤が好ましい。以下、接着剤層12を形成するポリウレタン系接着剤を特にポリウレタン系接着剤(B)という。
ポリウレタン系接着剤(B)におけるポリエステルポリオールとしては、例えば、ポリウレタン系接着剤(A)で挙げた二塩基酸とジオール化合物を重合して得られるポリエステルポリオールが挙げられる。また、該ポリエステルポリオールを、ポリウレタン系接着剤(A)で挙げたイソシアネート化合物により鎖伸長したポリエステルウレタンポリオールを用いてもよい。
アクリルポリオールとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルなどのアクリル系モノマーと、ポリウレタン系接着剤(A)で挙げたジオール化合物とを重合して得られるアクリルポリオールなどが挙げられる。
これらの各種ポリオールは、求められる機能や性能に応じて選定でき、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
アルミニウム箔層13としては、一般の軟質アルミニウム箔を用いることができ、さらに耐ピンホール性、および成形時の延展性を付与できる点から、鉄を含むアルミニウム箔を用いることが好ましい。
アルミニウム箔(100質量%)中の鉄の含有量は、0.1〜9.0質量%が好ましく、0.5〜2.0質量%がより好ましい。鉄の含有量が0.1質量%以上であれば耐ピンホール性、延展性が向上する。鉄の含有量が9.0質量%以下であれば、柔軟性が向上する。
アルミニウム箔層13の厚さは、バリア性、耐ピンホール性、加工性の点から、9〜200μmが好ましく、15〜100μmがより好ましい。
ウェットタイプの脱脂処理としては、例えば、酸脱脂、アルカリ脱脂などが挙げられる。
酸脱脂に使用する酸としては、例えば、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸などの無機酸が挙げられる。これらの酸は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの無機酸には、アルミニウム箔のエッチング効果が向上する点から、必要に応じてFeイオンやCeイオンなどの供給源となる各種金属塩を配合してもよい。
アルカリ脱脂に使用するアルカリとしては、例えば、エッチング効果が高いものとして水酸化ナトリウムなどが挙げられる。また、弱アルカリ系や界面活性剤を配合したものが挙げられる。
ウェットタイプの脱脂処理は、浸漬法やスプレー法で行われる。
外装材1では、アルミニウム箔層13の脱脂処理を施した面に腐食防止処理層14を設けることが好ましい。ただし、脱脂処理は、アルミニウム箔13の片面のみに行ってもよく、両面に行ってもよい。
腐食防止処理層14は、基本的にはアルミニウム箔層13の電解液あるいはフッ酸による腐食を防止するために設けられる層である。腐食防止処理層14としては、例えば、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれらの処理の組み合わせにより形成される。
脱脂処理としては、前述した方法と同じ方法が挙げられる。また、酸脱脂として、一ナトリウム二フッ化アンモニウムなどのフッ素含有化合物を前記無機酸で溶解させた酸脱脂剤を用いることで、アルミニウムの脱脂効果が得られるだけでなく、不動態であるアルミニウムのフッ化物を形成させることができ、耐フッ酸性という点で有効である。
熱水変成処理としては、例えば、トリエタノールアミンを添加した沸騰水中にアルミニウム箔を浸漬処理するベーマイト処理が挙げられる。
陽極酸化処理としては、例えば、アルマイト処理が挙げられる。
化成処理としては、例えば、クロメート処理、ジルコニウム処理、チタニウム処理、バナジウム処理、モリブデン処理、リン酸カルシウム処理、水酸化ストロンチウム処理、セリウム処理、ルテニウム処理、あるいはこれらの混合相からなる各種化成処理などが挙げられる。
これらの熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理を施す際は、事前に前記脱脂処理を施すことが好ましい。また、これらの化成処理は、湿式型に限らず、これらの処理剤を樹脂成分と混合した塗布型で行ってもよい。
前記希土類元素系酸化物のゾルには、通常その分散を安定化させるために、硝酸、塩酸、リン酸などの無機酸またはその塩、酢酸、りんご酸、アスコルビン酸、乳酸などの有機酸が分散安定化剤として用いられる。これらの分散安定化剤のうち、特にリン酸は、外装材1において、(1)ゾルの分散安定化、(2)リン酸のアルミキレート能力を利用したアルミニウム箔層13との密着性の向上、(3)フッ酸の影響で溶出したアルミニウムイオンを捕獲(不動態形成)することよる電解液耐性の付与、(4)低温でもリン酸の脱水縮合を起こしやすいことによる腐食防止処理層14(酸化物層)の凝集力の向上、などが期待される。
前記リン酸またはその塩としては、オルトリン酸、ピロリン酸、メタリン酸、またはこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩が挙げられる。なかでも、外装材1における機能発現には、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、ウルトラメタリン酸などの縮合リン酸、またはこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩が好ましい。また、前記希土類酸化物のゾルを用いて、各種コーティング法により希土類酸化物からなる腐食防止処理層14を形成させる時の乾燥造膜性(乾燥能力、熱量)を考慮すると、低温での脱水縮合性に優れる点から、ナトリウム塩がより好ましい。リン酸塩としては、水溶性の塩が好ましい。
アニオン性ポリマーとしては、カルボキシ基を有するポリマーが挙げられ、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸(あるいはその塩)、あるいはポリ(メタ)アクリル酸を主成分として共重合した共重合体が挙げられる。
該共重合体の共重合成分としては、アルキル(メタ)アクリレート系モノマー(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基など。);(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基など。)、N−アルコキシ(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルコキシ(メタ)アクリルアミド、(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基など。)、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−フェニル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどの水酸基含有モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテルなどのグリシジル基含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシランなどのシラン含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルイソシアネートなどのイソシアネート基含有モノマーなどが挙げられる。また、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、マレイン酸、アルキルマレイン酸モノエステル、フマル酸、アルキルフマル酸モノエステル、イタコン酸、アルキルイタコン酸モノエステル、(メタ)アクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエンなどが挙げられる。
イソシアネート基を有する化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネートあるいはその水素添加物、ヘキサメチレンジイソシアネート、4,4’ジフェニルメタンジイソシアネートあるいはその水素添加物、イソホロンジイソシアネートなどのジイソシアネート類;あるいはこれらのイソシアネート類を、トリメチロールプロパンなどの多価アルコールと反応させたアダクト体、水と反応させることで得られたビューレット体、あるいは三量体であるイソシアヌレート体などのポリイソシアネート類;あるいはこれらのポリイソシアネート類をアルコール類、ラクタム類、オキシム類などでブロック化したブロックポリイソシアネートなどが挙げられる。
カルボキシ基を有する化合物としては、例えば、各種脂肪族あるいは芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。また、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ(土類)金属塩を用いてもよい。
オキサゾリン基を有する化合物としては、例えば、オキサゾリンユニットを2つ以上有する低分子化合物、あるいはイソプロペニルオキサゾリンのような重合性モノマーを用いる場合には、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルなどのアクリル系モノマーを共重合させたものが挙げられる。
アニオン性ポリマーを架橋する方法は、前記架橋剤に限らず、チタニウム、ジルコニウム化合物を用いてイオン架橋を形成する方法などであってもよい。
カチオン性ポリマーは、カルボキシ基やグリシジル基などのアミン/イミンと反応が可能な官能基を有する架橋剤と併用することが好ましい。カチオン性ポリマーと併用する架橋剤としては、ポリエチレンイミンとイオン高分子錯体を形成するカルボン酸を有するポリマーも使用でき、例えば、ポリアクリル酸あるいはそのイオン塩などのポリカルボン酸(塩)、あるいはこれにコモノマーを導入した共重合体、カルボキシメチルセルロースあるいはそのイオン塩などのカルボキシ基を有する多糖類などが挙げられる。ポリアリルアミンとしては、例えば、アリルアミン、アリルアミンアミド硫酸塩、ジアリルアミン、ジメチルアリルアミンなどの単独重合体あるいは共重合体などが挙げられる。これらのアミンは、フリーのアミンであってもよく、酢酸あるいは塩酸による安定化物であってもよい。また、共重合体成分として、マレイン酸、二酸化イオウなどを使用してもよい。さらに、1級アミンを部分メトキシ化させることで熱架橋性を付与したタイプも使用でき、また、アミノフェノールも使用できる。特に、アリルアミンあるいはその誘導体が好ましい。
本発明においては、カチオン性ポリマーも腐食防止処理層14を構成する一構成要素として記載している。その理由は、リチウムイオン電池用外装材で要求される電解液耐性、フッ酸耐性を付与させるべく様々な化合物を用い鋭意検討を行った結果、カチオン性ポリマー自体にも、電解液耐性、耐フッ酸性を付与することが可能な化合物であることが判明したためである。この要因は、フッ素イオンをカチオン性基で補足する(アニオンキャッチャー)ことで、アルミニウム箔が損傷することを抑制しているためであると推測される。
なお、腐食防止処理層14は前述した処理層には限定されない。例えば、公知技術である塗布型クロメートのように、樹脂バインダー(アミノフェノールなど)にリン酸とクロム化合物を配合した処理剤を用いることで、腐食防止機能と密着性を兼ね備えた腐食防止処理層14を形成してもよい。
シーラント層16は、接着剤層15を介して、アルミニウム箔層13および腐食防止処理層14と貼り合わせられ、外装材1においてヒートシールによる封止性を付与する層である。
シーラント層16を構成する成分としては、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体、ホモ、ブロック、あるいはランダムポリプロピレン、プロピレン−αオレフィン共重合体などのポリオレフィン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体またはそのエステル化物もしくはイオン架橋物などが挙げられる。
シーラント層16は、前記成分の1種あるいは2種以上をブレンドした材料からなる単層であってもよく、シーラントに求められる他の要求性能に応じて多層構造としてもよい。多層構造のシーラント層16としては、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体の部分あるいは完全ケン化物、ポリ酢酸ビニル共重合体の部分あるいは完全ケン化物などのガスバリア性を有する樹脂を介在させたシーラント層などが挙げられる。
以下、本発明の外装材の製造方法の一例として、前述した外装材1の製造方法について説明する。ただし、外装材の製造方法は、以下の方法には限定されない。
外装材1の製造方法は、下記工程(I)〜(III)を有する。
(I)アルミニウム箔層13に腐食防止処理を施して腐食防止処理層14を形成する工程。
(II)アルミニウム箔層13の腐食防止処理層14を形成した側と反対側に、接着剤層12を介して基材層11を貼り合わせる工程。
(III)アルミニウム箔層13の腐食防止処理層14側に、接着剤層15を介してシーラント層16を貼り合わせる工程。
アルミニウム箔に対して、前記脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理もしくは化成処理を施すか、または腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工することにより、腐食防止処理層14を形成する。
脱脂処理の方法としては、焼鈍、スプレー法、浸漬法などが挙げられる。
熱水変成処理、陽極酸化処理の方法としては、浸漬法などが挙げられる。
化成処理の方法としては、化成処理のタイプに応じて、浸漬法、スプレー法、コート法などを選択できる。
コーティング剤の塗布量は、前述した腐食防止処理層14の単位面積当たりの質量を満たす範囲内が好ましい。また、乾燥キュアが必要な場合は、用いる腐食防止処理層14の乾燥条件に応じて、母材温度として60〜300℃の範囲で実施できる。
腐食防止処理層14は、異なる種類の処理を複数回行って多層構造となるようにしてもよい。
腐食防止処理層14を設けたアルミニウム箔層13における腐食防止処理層14を設けていない側に、接着剤層12を形成する接着剤を用いて、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法で基材層11を貼り合わせる。接着剤のドライ塗布量は、1〜10g/m2が好ましく、3〜7g/m2がより好ましい。工程(II)では、接着促進のため、室温〜100℃でエージング(養生)処理を行ってもよい。
基材層11、接着剤層12、アルミニウム箔層13および腐食防止処理層14が積層された積層体における腐食防止処理層14側に、接着剤層15を形成する接着剤(ポリウレタン系接着剤(A))を用いて、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウエットラミネーションなどの手法でシーラント層16を貼り合わせる。接着剤のドライ塗布量は、1〜10g/m2が好ましく、3〜7g/m2がより好ましい。工程(II)では、接着促進のため、室温〜100℃でエージング(養生)処理を行ってもよい。
なお、本発明の外装材は、前述した外装材1には限定されない。例えば、外装材1では腐食防止処理層14がシーラント層16側にのみ形成されているが、アルミニウム箔層の両面に腐食防止処理層が形成された外装材であってもよい。つまり、腐食防止処理層は、基材層との密着性を向上させる目的で、アルミニウム箔層の基材層側にも設けてもよい。
[使用材料]
実施例に用いた材料は以下の通りである。
(接着剤層15:ポリウレタン系接着剤(A))
主剤A1−1:水添ダイマー脂肪酸とジオールからなるポリエステルポリオール(商品名「SS・051」)。
主剤A’1:脂肪族ポリエステルと芳香族ポリエステルとジオールからなるポリエステルポリオール(商品名「A525」)。
硬化剤A2−1:キシリレンジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートのアダクト体(商品名「A52」)。
硬化剤A2−2:クルードトリレンジイソシアネート、クルード(あるいはポリメリック)ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物、あるいはこれらのアダクト体(商品名「SK−01」)(以上、三井化学製)。
基材SB−1:厚み25μmの2軸延伸ポリアミドフィルム(ユニチカ製)。
接着剤AD−1:ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ製)。
アルミニウム箔AL−1:焼鈍脱脂処理した厚み40μmの軟質アルミニウム箔8079材(東洋アルミニウム製)。
処理剤CL−1:溶媒として蒸留水を用いた、固形分濃度10質量%に調整した「ポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル」。酸化セリウム100質量部に対して、リン酸塩は10質量部とした。
処理剤CL−2:溶媒として蒸留水を用いた、固形分濃度5質量%に調整した「ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亞合成製)」90質量%と、「アクリル−イソプロペニルオキサゾリン共重合体(日本触媒製)」10質量%からなる組成物。
処理剤CL−3:溶媒として蒸留水を用いた、固形分濃度5質量%に調整した、「ポリアリルアミン(日東紡製)」90質量%と、「ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製)」10質量%からなる組成物。
処理剤CL−4:溶媒として1%濃度のリン酸水溶液を用いた、固形分濃度1質量%に調整した水溶フェノール樹脂(住友ベークライト製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤。
フィルムSL−1:総厚みが30μmのランダムポリプロピレン(PP)/ブロックPP/ランダムPPからなる2種3層の多層フィルム(オカモト製)。
(接着剤の水蒸気透過性評価)
評価対象の接着剤を、ドライ膜厚500μmになるように調整して、乾燥固化させて接着剤シートを作成した。該接着剤シートを、JIS L1099に準拠したカップ法試験機にセットし、直径60mmの面積を透過する水蒸気量を評価した。評価の際には、カップ法試験治具内に塩化カルシウム(CaCl2)を30g充填し、温度40℃、相対湿度90%の環境下に保管したサンプルの質量増加量から接着剤シートの水蒸気透過量を評価した。
各例で製造した外装材を、深絞り成形器により、図2(B)に例示したように、30mm×50mmサイズで深さ5mmになるように冷間成形を施した。次いで、該サンプルを、図2(C)に例示したように折り返して、その三方をヒートシールして成形品とした。該成形品中には、エチレンカーボネートを主体とするカーボネート系溶媒のみを、露点−50℃のドライルーム内で充填した。該成形品を温度85℃、相対湿度85%の環境にて2週間保管し、カーボネート系溶媒中に透過した水蒸気量を、カールフィッシャー(三菱化学製)を用いて測定した。
該水蒸気透過性評価は、水蒸気透過率が20ppm/日未満のものを合格とした。
各例で製造した外装材から、100mm×15mmの短冊になるようにサンプル片を切り出し、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1/1(質量比)の溶媒に対し、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)を1.5Mに調整して溶解した電解液に該サンプル片を浸漬し、85℃で経時保管(4、24、168時間)した。各保管時間毎のサンプル片に対し、水による洗浄/24時間浸漬処理を行ったのち、乾燥させた状態のサンプルのラミネート強度および外観を評価した。
ラミネート強度は、万能試験機(オリエンテック社製、「テンシロン」)を用いて、クロスヘッドスピード300mm/分の条件で測定した。ラミネート強度は、168時間後のラミネート強度が2N/m以上のものを合格とした。
また、サンプル片の外観評価を、下記基準に従って行った。
○:サンプル片表面に浮き無し。
△:サンプル片の端面にわずかに浮きが見られたが問題ないレベルであった。
×:接着剤の溶解・膨潤により、外観上、浮きが見られた。
前記組み電池端面からの水蒸気透過性評価と、電解液耐性評価の結果に基づいて、下記基準に従って総合評価を行った。
○:水蒸気透過性評価および電解液耐性評価の結果がいずれも良好であった。
×:水蒸気透過性評価および電解液耐性評価の結果のいずれか一方または両方が不良であった。
表1に示すように各主剤および硬化剤を、その配合比が固形分換算で主剤/硬化剤=100/25となるように調整した接着剤により、厚さ500μmのシートを作成し、カップ法による水蒸気透過性の評価を行った。その結果を表1に示す。
一方、ダイマー脂肪酸またはその水素添加物に由来する疎水性単位を有さない、一般的なポリエステルポリオールを用いた参考例3および4の接着剤は、水蒸気透過率が2.81mg/時間、2.63mg/時間と高く、水蒸気透過性が高かった。
工程(I):
アルミニウム箔AL−1の電解液が充填される側に、腐食防止処理層14をマイクログラビコートにより設けた。コーティング量はコーティング剤のドライ塗布量として70〜100mg/m2となるようにし、乾燥ユニットにおいてコーティング剤のタイプに応じて150〜250℃で焼き付け処理を施した。腐食防止処理層14が単層の場合も多層の場合も、最終的なドライ塗布量を70〜100mg/m2とし、焼付け温度条件も150〜250℃の範囲で行った。
腐食防止処理層14を設けたアルミニウム箔層13の反対側の面にも、処理剤CL−2の単体をドライ塗布量として25mg/m2となるようにコーティングして腐食防止処理層を設けた。この時の焼付け温度は150〜160℃とした。
腐食防止処理層を設けたアルミニウム箔層13における、前記処理剤CL−2により設けた腐食防止処理層側に、接着剤AD−1をグラビアリバースコートによりドライ塗布量として4〜5g/m2になるように塗布して、基材層SB−1を積層してラミネートを行った。その後、エージング処理を施すことで、接着剤(AD−1)を硬化させ、接着剤層12を介して基材層11を貼り合わせた。
前記ラミネート品における腐食防止処理層14側に、表2に示す接着剤をグラビアリバースコートによりドライ塗布量4〜5g/m2になるように塗布し、フィルムSL−1を積層してラミネートを行った。その後、エージング処理を施すことで該接着剤(AD−2)を硬化させ、接着剤層15を介してシーラント層16を貼り合わせ、ラミネート型の外装材を得た。
前記製造方法により、接着剤層15を形成する接着剤、腐食防止処理層14を形成する処理を表2に示すとおりにして外装材を製造した。該外装材を用いて、組み電池端面からの水蒸気透過性評価、および電解液耐性評価を行った結果を表2に示す。
なお、表2における腐食防止処理層14を形成する処理は、処理した順に左側から記載した。つまり、「CL−1/CL−2」とは、処理剤CL−1をコーティングした後にCL−2をコーティングした多層構成の腐食防止処理層14を示す。
さらに、実施例1と実施例2を比較すると、硬化剤(A2−2)を用いることで、ラミネート強度の低下がさらに抑制されており、密着性の低下がさらに抑制されていた。同様に、実施例3と実施例4の比較、実施例5と実施例6の比較でも、硬化剤(A2−2)を用いることで、ラミネート強度の低下がさらに抑制されており、密着性の低下がさらに抑制されていた。これは、硬化剤(A2−2)が硬化剤(A2−1)に比べ、接着剤層15における架橋密度が高くなることで、その溶解性、膨潤性がさらに良好になり、またウレタン基の濃度が向上したためであると考えられる。
Claims (2)
- 基材層と、該基材層の一方の面に順次設けられた第1の接着剤層、アルミニウム箔層、腐食防止処理層、第2の接着剤層およびシーラント層とを有するリチウムイオン電池用外装材であって、
前記第2の接着剤層が、下記ポリウレタン系接着剤(A)を含有することを特徴とする、リチウムイオン電池用外装材。
ポリウレタン系接着剤(A):ダイマー脂肪酸もしくはその水素添加物に由来する疎水性単位を有するポリエステルポリオール、および該ポリエステルポリオールのイソシアネート伸長物からなる群から選ばれる1種以上の主剤(A1)と、クルードトリレンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネートおよびポリメリックジフェニルメタンジイソシアネートからなる群から選ばれる1種以上のポリイソシアネート化合物からなる硬化剤(A2)とを反応させて得られるポリウレタン系接着剤。 - 前記主剤(A1)が、ダイマー脂肪酸、ダイマー脂肪酸のエステル、およびそれらの水素添加物、ならびにそれらを還元したグリコール化合物からなる群から選ばれる1種以上を少なくとも重合して得られた主剤である、請求項1に記載のリチウムイオン電池用外装材。
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