JP5512567B2 - プリント配線板用銅箔の製造方法 - Google Patents
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Description
印刷配線板用銅箔に対する品質要求は、樹脂基材と接着される接着面(所謂、粗化面)と、非接着面(所謂光沢面)とで異なり、両者を同時に満足させることが重要である。
他方、粗化面に対しては、主として、(1)保存時における酸化変色のないこと、(2)基材との剥離強度が高温加熱、湿式処理、半田付け、薬品処理等の後でも十分なこと、(3)基材との積層、エッチング後に生じる、所謂積層汚点のないこと等が挙げられる。
また、近年パターンのファイン化に伴い、銅箔のロープロファイル化が要求されてきている。
こうした要求に答えるべく、印刷配線板用銅箔に対して多くの処理方法が提唱されてきた。
すなわち、まず銅と樹脂との接着力(ピール強度)を高めるため、一般には銅及び酸化銅からなる微粒子を銅箔表面に付与した後(粗化処理)、耐熱特性を持たせるため黄銅又は亜鉛等の耐熱処理層(障壁層)を形成する。
そして、最後に運搬中又は保管中の表面酸化等を防止するため、浸漬又は電解クロメート処理あるいは電解クロム・亜鉛処理等の防錆処理を施すことにより製品とする。
これらの中で、Cu−Zn(黄銅)から成る耐熱処理層を形成した銅箔は、エポキシ樹脂等から成る印刷回路板に積層した場合に樹脂層のしみがないこと、また高温加熱後の剥離強度の劣化が少ない等の優れた特性を有しているため、工業的に広く使用されている。
この黄銅から成る耐熱処理層を形成する方法については、特許文献2及び特許文献3に詳述されている。
ところが、上記黄銅から成る耐熱処理層を形成した銅箔を用いた印刷回路板を塩酸系のエッチング液(例えばCuCl2、FeCl3等)でエッチング処理を行った場合に、回路パターンの両側にいわゆる回路端部の浸食(回路浸食)現象が起り、樹脂基材との剥離強度が劣化するという問題点がある。
前記回路浸食現象が起る原因としては、塩酸系エッチング液を用いた場合に、反応過程において溶解度の低い塩化第一銅(CuCl)が生成し、これが基材表面に沈積した時に、黄銅中の亜鉛と反応し、塩化亜鉛として溶出するいわゆる黄銅の脱亜鉛現象が主な原因と考えられる。推定される反応式は、以下の通りである。
2CuCl+Zn(黄銅中の亜鉛)→ZnCl2+2Cu゜(脱亜鉛した黄銅中の銅)
しかし、この場合は、クロムイオンは耐塩酸性を向上させる効果はあるが、銅箔表面に吸着させたシランカップリング剤自体は熱に弱く、劣化し易い材料なので、シランカップリングの劣化と共に、該シランカップリング剤に含有させたクロムイオンがそれに追随して、その効力を失っていく問題がある。すなわち、安定性に欠けるという大きな問題を残している。
特に、樹脂基材に積層した場合に樹脂層のしみがほとんどなく、高温加熱後の剥離強度の劣化が少ない等の特性を低下させることなく、かつ塩酸系エッチング液を使用した場合でも回路浸食現象を完全に防止出来る銅箔の電解処理技術を確立することにある。
1)樹脂との接着面となる銅箔の無粗化面に形成された耐熱処理層、該耐熱処理層上に形成されたクロメート皮膜層、該クロメート皮膜層上に形成されたシランカップリング剤層からなるプリント配線板用銅箔であって、シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量が1.5Atomic%以下以下であり、Cr量が3.0〜12.0Atomic%であることを特徴とするプリント配線板用銅箔。
2)銅箔が電解銅箔又は圧延銅箔であることを特徴とする上記1)記載のプリント配線板用銅箔。
3)耐熱処理層が、黄銅被覆層であることを特徴とする上記1)又は2)記載のプリント配線板用銅箔。
4)クロメート皮膜層は、電解クロメート皮膜層又は浸漬クロメート皮膜層であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載のプリント配線板用銅箔
通常、銅箔の少なくとも一面に積層後の銅箔の剥離強度を向上させることを目的として、脱脂後の銅箔の表面に、例えば銅のふしこぶ状の電着を行う粗化処理が施されるが、本発明は、このような粗化処理を施さない無粗化処理銅箔に適用されるものである。
まず、黄銅被覆層として黄銅めっきを、銅箔の少なくとも一面に行う。当然ではあるが、両面に施しても良い。特に、樹脂基材に積層した場合に樹脂層のしみがほとんどなく、高温加熱後の剥離強度の劣化が少ない等の特性を低下させることなく、回路浸食現象を完全に防止するためには、亜鉛含有量が15〜30重量%の黄銅から成る被覆層を電気量30〜60A・s/dm2で形成することが望ましい。しかし、本願発明は、シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量が1.5Atomic%以下であり、Cr量が3.0〜12.0Atomic%であることが肝要であって、この条件を満足するならば、上記の数値範囲外の黄銅被覆層にも適用できることは当然であり、本願発明はそれらを包含する。
B.(黄銅(Cu−Zn)めっき条件)
NaCN:10〜30g/L、NaOH:40〜100g/L、CuCN:60〜120g/L(銅イオン42.5〜85g/L)、Zn(CN)2:1〜10g/L(亜鉛イオン0.6〜5.6g/L)pH :10〜13、温 度:60〜80°C、電流密度:1〜10A/dm2、時間:1〜10秒
この防錆処理は、耐塩酸性に大きな影響を与えるものである。すなわち、クロメート処理によりクロム酸化物層が銅箔上の黄銅面に形成されるのは、黄銅中の亜鉛との置換反応によるものである。したがって、クロメート処理前の銅箔表面には、亜鉛が存在することが必要となる。
この場合には、表出した亜鉛は耐塩酸性を劣化させる原因となる。したがって、下地の黄銅層表面では、亜鉛はある程度存在することは必要ではあるが、シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量は極力低減させる必要があり、その量を1.5Atomic%以下とすべきことを見出した。一方、Cr量は耐酸性の点から、3.0〜12.0Atomic%以上であることが重要である。
このように、銅箔最表面のZn量とCr量を調整することにより、耐塩酸性を飛躍的に向上させることができる。なお、Cr量が12.0Atomic%を超えるとエッチング性が悪化し、エッチング残が発生する可能性があるため、上限を12.0Atomic%とすることが望ましい。
クロメート処理層を形成する場合には、電解クロム・亜鉛処理も可能である。しかし、この場合も銅箔最表面のZn量とCr量を上記の範囲に調整することが必要である。
(a) 浸漬クロメート処理
K2Cr2O7 :1〜5g/L、pH :2.5〜4.5、温 度:40〜60°C、時間:0.5〜8秒
(b) 電解クロメート処理(クロム・亜鉛処理(アルカリ性浴))
K2Cr2O7 :0.2〜20g/L、酸:燐酸、硫酸、有機酸、pH :1.0〜3.5、温 度:20〜40°C、電流密度:0.1〜5A/dm2、時 間:0.5〜8秒
(c) 電解クロム・亜鉛処理(アルカリ性浴)
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L、NaOH又はKOH :10〜50g/L、ZnOH又はZnSO4・7H2O :0.05〜10g/L、pH :7〜13、浴温:20〜80°C、電流密度:0.05〜5A/dm2、時間:5〜30秒
(d) 電解クロメート処理(クロム・亜鉛処理(酸性浴))
K2Cr2O7 :2〜10g/L、Zn :0〜0.5g/L、Na2SO4 :5〜20g/L、pH :3.5〜5.0、浴温:20〜40°C、電流密度:0.1〜3.0A/dm2、時 間:1〜30秒
なお、本発明との対比のために、比較例を掲載した。
予め準備した厚さ35μmの電解銅箔を用い、下記に示すような電解液及び電解条件で、先ず前記銅箔の光沢面(S面)に黄銅から成る耐熱被覆層を形成させた。
さらに、下記に示す浸漬クロメート処理及び電解クロメート処理を行って、前記耐熱被覆層を形成した銅箔の両面に施し、防錆層を形成させた。そしてこの防錆層の上にシラン処理(塗布による)を施した。
なお、上記の電解液及び電解条件は、すべて同一の条件で行った。以下に、処理条件を示す。
NaCN :10〜30g/L、NaOH :40〜100g/L、CuCN :60〜120g/L、Zn(CN)2:1〜10g/L、pH :10〜13、温 度:60〜80°C、電流密度:1〜10A/dm2、時 間:1〜10秒
(b) 浸漬クロメート処理
K2Cr2O7 :1〜5g/L、pH :2.5〜4.5、温 度:40〜60°C、時間:0.5〜8秒
(c) 電解クロメート処理(クロム・亜鉛処理(酸性浴))
K2Cr2O7 :2〜10g/L、Zn :0〜0.5g/L、Na2SO4 :5〜20g/L、pH :3.5〜5.0、浴温:20〜40°C、電流密度:0.1〜3.0A/dm2、時 間:1〜30秒
(1) 剥離強度試験
常態(室温)及び180°C×48時間加熱処理後の銅箔の剥離強度を10mm幅の回路で測定した。
(2) 積層汚点観察試験
銅箔を塩酸系のエッチング液によりエッチングし、180°C×1時間加熱処理後の銅箔エッチング面のしみ又は汚れを観察した。
(3) Zn量及びCr量の分析
シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量及びCr量のESCAによる分析結果
(4)耐酸性(18%塩酸:室温)の試験結果
1mm回路で実施した。
表1にシランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量及びCr量のESCA表面分析結果、耐酸性(18%塩酸:室温)の試験結果、クロメートめっき条件、電流密度、クーロン量を示す。
また、このようにして形成した表面処理銅箔は、樹脂基材に積層した場合に、樹脂層のしみをほとんど生じないこと、高温加熱後の剥離強度の劣化が少ないこと等の従来の黄銅から成る耐熱被覆層の特性を低下させることなく、回路浸食現象を完全に防止出来るという新しい特性が付与されたものであり、近年印刷回路のファインパターン化及び高周波化が進む中で印刷回路用銅箔として好適に使用することが出来る
Claims (4)
- 樹脂との接着面となる銅箔の無粗化面に形成されたZn、Cu−Ni、Cu−Co又はCu−Znからなる耐熱処理層、該耐熱処理層上に形成した亜鉛若しくは酸化亜鉛を含有するクロメート皮膜層、該クロメート皮膜層上に形成したシランカップリング剤層からなるプリント配線板用銅箔の製造方法であって、電解クロメート処理中のZn濃度を0.5g/L以下にすることにより、シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量を0.1Atomic%以上1.5Atomic%以下とし、Cr量を3.0〜12.0Atomic%とすることを特徴とするプリント配線板用銅箔の製造方法。
- 樹脂との接着面となる銅箔の無粗化面に形成されたZn又はCu−Znからなる耐熱処理層、該耐熱処理層上に形成したクロメート皮膜層、該クロメート皮膜層上に形成したシランカップリング剤層からなるプリント配線板用銅箔の製造方法であって、電解クロメート処理中のZn濃度を0.5g/L以下にするか又は亜鉛を含有しない浸漬クロメートを用いることにより、シランカップリング剤層形成後の銅箔最表面のZn量を0.1Atomic%以上1.5Atomic%以下とし、Cr量を3.0〜12.0Atomic%とすることを特徴とするプリント配線板用銅箔の製造方法。
- 銅箔として電解銅箔又は圧延銅箔を用いることを特徴とする請求項1又は2記載のプリント配線板用銅箔の製造方法。
- 耐熱処理層が、黄銅被膜層であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のプリント配線板用銅箔の製造方法。
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