JP5507839B2 - ポリビニルアセタール含有樹脂 - Google Patents
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Description
まず、ポリビニルブチラール樹脂やポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂等のバインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に、可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ボールミル等により均一に混合し、脱泡後に一定粘度を有するセラミックスラリー組成物を得る。得られたセラミックスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム又はSUSプレート等の支持体面に流延成形し、加熱等により有機溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
以下、本発明を詳細に説明する。
このような構造を有することで、例えば、機械的強度の向上や、柔軟性の付与等の性能を同時に達成させることが可能となる。
また、本発明では、成分Aが島成分、成分Bが海成分であってもよく、成分Bが島成分、成分Aが海成分であってもよい。
本発明においては、例えば、以下の方法で分散径を測定することができる。
まず、ミクロトームを用いて切断することにより切断面試料を作製した後、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて切断面を3000倍で撮影する。得られた画像から確認可能な全ての島成分からなる相の直径を測定し、島成分からなる相の全個数を100%とした場合に、80%の島成分からなる相が含まれる直径の範囲を分散径とする。なお、上記島成分からなる相が球状以外の形状である場合は、長径と短径の平均値を直径とする。
上記(1)式の関係を有することで、Tgの低い低ケン化成分と、Tgの高い高ケン化成分の差が明確になり、Tgの低い成分による、柔軟性付与の効果が有効に発現される。
なお、本明細書において、主たる2種のポリビニルアルコールとは、上記混合ポリビニルアルコールを構成するケン化度が異なる2種以上のポリビニルアルコールのうち、含有量の多い2種のことをいう。
ケン化度が95モル%以上のポリビニルアルコールがアセタール化された部分は、水酸基の水素結合が効果的に形成されるため、シートの強度が高くなりやすい。また、ケン化度が85モル%以下のポリビニルアルコールがアセタール化された部分は残存アセチル基の影響で水素結合を形成しにくくなるため、シートが柔軟になりやすい。このように、異なる特性のポリビニルアセタール樹脂が混合されていることで、強度が高く、柔軟性にも優れたポリビニルアセタール含有樹脂を得ることができる。
なお、上記混合ポリビニルアセタール樹脂の重合度は、原料である混合ポリビニルアルコールの重合度を用いることによって求めることができる。また、上記混合ポリビニルアルコールの重合度は、それぞれのポリビニルアルコールの重合度の平均値から求める。
|X−Y|が30より大きいと、ケン化度の低い方のポリビニルアルコールの水への溶解性が低下するためにアセタール化反応が困難になったり、得られる混合ポリビニルアセタール樹脂の溶剤への溶解性が低下したりする。
例えば、重合度が1700、ケン化度が95モル%のポリビニルアルコールを使用する場合は、重合度が1000、ケン化度が80モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化すると別の態様の本発明の効果を充分に得ることができるが、重合度が1000、ケン化度が85モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化しても充分な効果が得られないことがある。
|X−Y|が30より大きいと、ケン化度の低い方のポリビニルアルコールの水への溶解性が低下するためにアセタール化反応が困難になったり、得られる混合ポリビニルアセタール樹脂の溶剤への溶解性が低下したりする。
例えば、重合度が3300、ケン化度が99モル%のポリビニルアルコールを使用する場合は、重合度が1000、ケン化度が75モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化すると別の態様の本発明の効果を充分に得ることができるが、重合度が1000、ケン化度が80モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化しても充分な効果が得られないことがある。
|X−Y|が30より大きいと、ケン化度の低い方のポリビニルアルコールの水への溶解性が低下するためにアセタール化反応が困難になったり、得られる混合ポリビニルアセタール樹脂の溶剤への溶解性が低下したりする。
例えば、重合度が3300、ケン化度が99モル%のポリビニルアルコールを使用する場合は、重合度が500、ケン化度が73モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化すると別の態様の本発明の効果を充分に得ることができるが、重合度が500、ケン化度が80モル%のポリビニルアルコールとの混合ポリビニルアルコールをアセタール化しても充分な効果が得られない場合がある。
例えば、重合度が1700でケン化度が99モル%のポリビニルアルコールと、重合度が1700でケン化度が95モル%のポリビニルアルコールと、重合度が1700でケン化度が75モル%のポリビニルアルコールとを1:1:1の重量比で混合した混合ポリビニルアルコール等が挙げられる。
上記混合ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の下限は40モル%、上限は80モル%である。上記混合ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が40モル%未満であると、得られる混合ポリビニルアセタール樹脂が有機溶剤に不溶となり、セラミックグリーンシート用セラミックスラリー作製に支障となる。上記混合ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度が80モル%を超えると、残存水酸基が少なくなり、得られる混合ポリビニルアセタール樹脂の強靱性が損なわれる。上記混合ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は55モル%、好ましい上限は70モル%である。
なお、本明細書において、アセタール化度とは、混合ポリビニルアルコールの水酸基数のうち、アセタール化された水酸基数の割合のことであり、アセタール化度の計算方法としては、混合ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が2個の水酸基からアセタール化されて形成されていることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用してアセタール化度のモル%を算出する。
上記ケトン類の有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン等が挙げられる。
上記アルコール類の有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等が挙げられる。
上記芳香族炭化水素類の有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン等が挙げられる。
上記エステル類の有機溶剤としては、例えば、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、ブタン酸メチル、ブタン酸エチル、ブタン酸ブチル、ペンタン酸メチル、ペンタン酸エチル、ペンタン酸ブチル、ヘキサン酸メチル、ヘキサン酸エチル、ヘキサン酸ブチル、酢酸2−エチルヘキシル、酪酸2−エチルヘキシル等が挙げられる。
また、上記有機溶剤として、例えば、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、α−テルピネオール、ブチルセルソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート等を用いることもできる。
これらの有機溶剤は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
このようなセラミックグリーンシートもまた、本発明の1つである。
このような導電ペーストもまた、本発明の1つである。
特に、本発明のポリビニルアセタール含有樹脂を用いた場合、セラミックグリーンシートへの可塑剤の添加量を大幅に削減することが可能となる。その結果、セラミックグリーンシートの破損等を防止できるだけでなく、可塑剤に起因する変形や可塑剤のブリードを効果的に防止することが可能となる。
更に、該ポリビニルアセタール樹脂組成物を用いることで、優れた性能を有するポリビニルアセタール樹脂組成物、セラミックスラリー、セラミックペースト、セラミックグリーンシート、導電ペースト及び自動車用合わせガラス中間膜を提供できる。
重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール130gと、重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130gとを純水3000gに加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸120gとn−ブチルアルデヒド125gとを添加し、液温を10℃に下げてこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を40℃、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度を測定したところ、ブチラール化度は56モル%であった。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール195g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール65g、n−ブチルアルデヒド135gを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は62モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール65g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール195g、n−ブチルアルデヒド115gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は51モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度96.5モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド120gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は55モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度2500、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130g、重合度2500、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド120gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は58モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度3300、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1100、ケン化度78モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド120gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は56モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1700、ケン化度87.5モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド130gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は60モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール86g、重合度1700、ケン化度90モル%のポリビニルアルコール86g、及び、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール88.5g、n−ブチルアルデヒド125gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は56モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度600、ケン化度98.5モル%のポリビニルアルコール130g、重合度2500、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド125gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は57モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度3300、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130g、重合度500、ケン化度73モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド116gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は52モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1100、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1100、ケン化度78モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド120gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は56モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
まず重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール260g、n−ブチルアルデヒド150gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂Aを得た。得られたポリビニルブチラール樹脂Aのブチラール化度は66モル%であった。
次いで重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール260g、n−ブチルアルデヒド110gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂Bを得た。得られたポリビニルブチラール樹脂Bのブチラール化度は46モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂A5重量部及びポリビニルブチラール樹脂B5重量部と、トルエン45重量部及びエタノール45重量部の混合溶剤とを加え、攪拌溶解した。離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるように塗工、乾燥してポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール260g、n−ブチルアルデヒド150gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は66モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール234g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール26g、n−ブチルアルデヒド146gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は65モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール26g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール234g、n−ブチルアルデヒド106gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は45モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度98モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1700、ケン化度90モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド130gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は61モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1700、ケン化度88.5モル%のポリビニルアルコール130g、重合度1700、ケン化度80モル%のポリビニルアルコール130g、n−ブチルアルデヒド110gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は51モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
重合度1450、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール260g、n−ブチルアルデヒド157gを用いて、実施例1と同様の方法によりポリビニルブチラール樹脂を得た。
得られたポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は69モル%であった。
得られたポリビニルブチラール樹脂を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂の樹脂シートを作製した。
実施例1〜6、8〜12、参考例7及び比較例1〜6で得られた樹脂シートについて、以下の評価を行った。
結果を表1に示した。なお、実施例1〜6、8、参考例7及び比較例1〜5の結果については表1に、実施例9〜11及び比較例6の結果については表2に、実施例12の結果については表3に示した。
また、表1及び表2には、2種類のポリビニルアルコールのケン化度を混合重量比の割合から傾斜配分し算出した計算ケン化度及び2種類のポリビニルアルコールの重合度をそれぞれの混合モル比の割合により傾斜配分し算出した計算重合度を記載した。
得られた樹脂シートから採取した試料について、ミクロトームを用いて切断することにより切断面試料を作製した後、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて切断面を3000倍で撮影した。なお、実施例1、2、3、9、12及び比較例2、4、5で得られた樹脂シートから採取した試料の画像をそれぞれ図1〜8に示した。
次いで、得られた画像から確認可能な全ての島成分からなる相の直径を測定し、島成分からなる相の全個数を100%とした場合に、80%の島成分からなる相が含まれる直径の範囲を分散径とした。なお、上記島成分からなる相が球状以外の形状である場合は、長径と短径の平均値を直径とした。
なお、海成分と島成分との境界が不明確な比較例4、5については、分散径の測定を行わなかった。また、1種類のポリビニルアルコールを用いた比較例1、2については、断面状態の確認を行わなかった。
JIS K 7113に準拠して、TENSILON(ORIENTEC社製)を用い、引張速度20mm/分の条件にて引張弾性率(MPa)の測定を行った。
JIS K 6301「加硫ゴム物理試験方法」に準拠して、板状成形体から切り出したダンベル状3号形試験片を用い、20℃−50%RHの雰囲気下にて、引張速度50mm/分で引張試験を行い、降伏点応力(MPa)及び破断点伸度(%)を測定した。
一方、比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂は樹脂同士が相溶しており、海島構造が形成されていないことが確認された(図6〜8参照)。
これにより、表1に示すように、実施例で得られるポリビニルアセタール樹脂は、比較例で得られるポリビニルアセタール樹脂と比べて、破断点伸度が大きくなっていることが分かる。一方で、引張弾性率、降伏点応力については、実施例で得られるポリビニルアセタール樹脂と比較例で得られるポリビニルアセタール樹脂とは同程度である。
これらから、実施例で得られるポリビニルアセタール樹脂は、充分な強度と柔軟性とを有していることが分かる。
Claims (9)
- ポリビニルアセタール樹脂からなる成分Aと、前記成分Aとは非相溶のポリビニルアセタール樹脂からなる成分Bとを含有するポリビニルアセタール含有樹脂であって、
前記成分Aからなる相と、前記成分Bからなる相とが海島構造を形成しており、
前記ポリビニルアセタール含有樹脂は、ケン化度が異なる2種以上のポリビニルアルコールからなる混合ポリビニルアルコールをアセタール化してなり、
前記混合ポリビニルアルコールは、ケン化度が70モル%以上85モル%以下のポリビニルアルコールと、ケン化度が95モル%以上のポリビニルアルコールからなり、
主たる2種のポリビニルアルコールのうち、一方のポリビニルアルコールのケン化度をXモル%、他方のポリビニルアルコールのケン化度をYモル%とした場合に、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2000以下である場合、下記(2)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2000より大きく2500以下である場合、下記(3)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2500より大きい場合、下記(4)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの主たる2種のポリビニルアルコールの混合比が重量比で2:8〜8:2であり、かつ、
アセタール化度が40〜80モル%である
ことを特徴とするポリビニルアセタール含有樹脂。
- ケン化度が異なる2種以上のポリビニルアルコールからなる混合ポリビニルアルコールをアセタール化してなるポリビニルアセタール含有樹脂であって、
前記混合ポリビニルアルコールは、ケン化度が70モル%以上85モル%以下のポリビニルアルコールと、ケン化度が95モル%以上のポリビニルアルコールからなり、
主たる2種のポリビニルアルコールのうち、一方のポリビニルアルコールのケン化度をXモル%、他方のポリビニルアルコールのケン化度をYモル%とした場合、X及びYが下記(1)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2000以下である場合、下記(2)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2000より大きく2500以下である場合、下記(3)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの重合度の差が2500より大きい場合、下記(4)式の関係を有し、
前記混合ポリビニルアルコールの主たる2種のポリビニルアルコールの混合比が重量比で2:8〜8:2であり、かつ、
アセタール化度が40〜80モル%である
ことを特徴とするポリビニルアセタール含有樹脂。
- 混合ポリビニルアルコールをブチルアルデヒド及び/又はアセトアルデヒドでアセタール化してなるものであることを特徴とする請求項2記載のポリビニルアセタール含有樹脂。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、及び、有機溶剤を含有することを特徴とするポリビニルアセタール樹脂組成物。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、又は、請求項4記載のポリビニルアセタール樹脂組成物を用いてなることを特徴とするセラミックスラリー。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、又は、請求項4記載のポリビニルアセタール樹脂組成物を用いてなることを特徴とするセラミックペースト。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、又は、請求項4記載のポリビニルアセタール樹脂組成物を用いてなることを特徴とするセラミックグリーンシート。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、又は、請求項4記載のポリビニルアセタール樹脂組成物を用いてなることを特徴とする導電ペースト。
- 請求項1、2又は3記載のポリビニルアセタール含有樹脂、又は、請求項4記載のポリビニルアセタール樹脂組成物を用いてなることを特徴とする自動車用合わせガラス中間膜。
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