JP5476982B2 - チタニアドープ石英ガラスの選定方法 - Google Patents
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Description
EUVリソグラフィでは反射型光学系が採用されることになる。EUVリソグラフィにおいては、基板等のリソグラフィ光学系で用いられる各部材に到達した熱による僅かな熱膨張によってもリソグラフィ精度に悪影響を及ぼす。従って、反射ミラー、マスク、ステージ等の各部材には低熱膨張材料の使用が必須となる。低熱膨張材料としては、チタニアをドープした石英ガラスが公知である。チタニアを一定量添加することで石英ガラスを低熱膨張化することができる。
即ち、石英ガラス中のOH基は、例えば間接法(スート法)により作製した多孔質シリカ母材を高温減圧下又は塩素含有雰囲気下で熱処理することによりその濃度を低下させることが可能であることが知られており、石英ガラスを透明ガラス化する前であれば、OH基濃度を変化させることができる。
つまり、石英ガラスにおいて、そのOH基濃度の絶対量及び分布は製造方法、製造時の各種パラメータ、例えばガス量、成長面の温度分布、雰囲気等に依存して決まることとなる。
OH基濃度の減少量が100ppm以下であるチタニアドープ石英ガラスを選定する方法であって、
選定すべきチタニアドープ石英ガラスのサンプルのOH基濃度を測定し、該サンプルを900℃で100時間熱処理し、熱処理されたサンプルのOH基濃度を測定し、OH基濃度の減少量を計算して該サンプルのOH基濃度の減少量が100ppm以下であるか否かを評価することからなり、
上記チタニアドープ石英ガラスのインゴットが、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて合成シリカ−チタニア微粒子を形成し、該粒子を回転するターゲット上に堆積させると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造したものであることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項2:
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理によるOH基濃度の減少量の最大値と最小値の差が50ppm以下である請求項1記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項3:
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理後において、OH基濃度が300ppm以上950ppm以下である請求項1又は2記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項4:
選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理後において、OH基濃度勾配が100ppm/cm以下である請求項1乃至3のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項5:
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法が、更にバーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスをケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で5以上とする、及び/又は、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速をそれぞれ100m/sec以下とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
請求項6:
チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法において、上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±1%以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±2.5℃以内に制御して、上記ターゲットを5rpm以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項1乃至5のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
ノンドープの石英ガラスと異なり、チタニアドープ石英ガラスにおいては、900℃,100時間の熱処理によってOH基濃度が変化する場合がある。900℃,100時間の熱処理によってOH基濃度が大きく変化することによって、チタニアドープ石英ガラスのOH基濃度分布が大きくなること、同時に仮想温度、複屈折に影響を及ぼすため、結果としてチタニアドープ石英ガラスの熱特性が変化することが考えられる。また、100時間の熱処理によってOH基濃度の変化が大きいチタニアドープ石英ガラスが、EUVリソグラフィ用部材として使用される場合、熱サイクル(EUV光の露光による部材温度の上昇、露光停止による部材の温度低下を繰り返すこと)による熱ヒステリシスを発生しやすい。結果として、OH基濃度の変化量が100ppmを超えるチタニアドープ石英ガラスはEUVリソグラフィ用部材として不適となりやすい。
上記、ガス流量に関する条件は、チタニアドープ石英ガラスのOH基濃度減少量の最大値と最小値の差を小さくする上で、またチタニアドープ石英ガラス中の水素分子濃度を抑制する上で重要である。
更に、チタニア濃度に関する条件は、チタニアドープ石英ガラスの熱膨張係数がゼロになる温度で調製する上で重要である。
即ち、本発明のチタニアドープ石英ガラスは、900℃,100時間の熱処理によるOH基濃度の減少量が100ppm以下である。より好ましくは50ppm以下、更に好ましくは20ppm以下であり、実質的にOH基濃度の減少がないこと、つまり900℃,100時間の熱処理前後でOH基濃度変化が測定誤差範囲内にあることが最適である。
OH基濃度(ppm)=(4,522cm-1における吸光係数)/T×4400
(式1)
但し、Tは測定サンプルの厚さ(cm)である。
OH基濃度分布の測定は測定サンプル中心よりサンプル外周まで5mm間隔で測定を行った。
図7,8に示すバーナーを使用し、表1に記載のガスをそれぞれのノズルに供給して、酸水素炎による四塩化ケイ素、四塩化チタンの酸化又は火炎加水分解反応により生成したSiO2、TiO2を石英製バーナーの先方に設置した50rpmで回転しながら10mm/hrで後退するターゲット材に付着と同時に溶融させることでチタニアドープ石英ガラスのインゴットを製造した。当該製造条件における原料ガスに混合して供給する酸素ガスのケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和に対するモル比及び各水素ガスの線速を表3に示す。このとき、各種ガスの流量変動は±0.2%であった。また、チタニアドープ石英ガラス製造炉へ吸入される空気、排気されるガス、製造炉の外気温の温度変動は±1℃であった。
なお、実施例3により作製したインゴットのみ、熱間成型前に外周から10mm、円筒研削を行った。
酸水素炎による四塩化ケイ素、四塩化チタンの酸化又は火炎加水分解反応により生成したSiO2、TiO2を石英製バーナーの先方に設置した5rpmで回転しながら10mm/hrで後退するターゲット材に付着させることでチタニアドープ石英ガラスのインゴットを製造した。これ以外は実施例1と同様の方法、条件でチタニアドープ石英ガラスインゴットを製造した。実施例1と同様に物性測定を実施し、測定結果を表4に示す。併せて、900℃,100時間大気雰囲気中、大気圧下での熱処理前後の径方向のOH基濃度分布を図4に示す。
表2に記載のガス条件でチタニアドープ石英ガラスインゴットを製造した。その他の条件は実施例1と同一とした。実施例1と同様に物性測定を実施し、測定結果を表4に示す。併せて、900℃,100時間における大気雰囲気中、大気圧下での熱処理前後の径方向のOH基濃度分布をそれぞれ図5,6に示す。
比較例1で作製したチタニアドープ石英ガラスは、OH基濃度は適正であったものの、全体的にOH基濃度減少量が多くなった。
比較例2により作製したチタニアドープ石英ガラスは、OH基濃度減少量が多い上、減少量に大きな分布が見られた。また、OH基濃度減少量の多い部位においては、熱間成型後においてシリカ結晶質が発生していた。
2 中心管
3 第1の包囲管
4 第2の包囲管
5 外殻管
6 ノズル
7 主バーナー
8 石英製二重管
9 石英製二重管外側管
10 石英製二重管の内側管
Claims (6)
- OH基濃度の減少量が100ppm以下であるチタニアドープ石英ガラスを選定する方法であって、
選定すべきチタニアドープ石英ガラスのサンプルのOH基濃度を測定し、該サンプルを900℃で100時間熱処理し、熱処理されたサンプルのOH基濃度を測定し、OH基濃度の減少量を計算して該サンプルのOH基濃度の減少量が100ppm以下であるか否かを評価することからなり、
上記チタニアドープ石英ガラスのインゴットが、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスにより酸化又は火炎加水分解させて合成シリカ−チタニア微粒子を形成し、該粒子を回転するターゲット上に堆積させると同時に溶融ガラス化してチタニアドープ石英ガラスを製造したものであることを特徴とするチタニアドープ石英ガラスの選定方法。 - 選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理によるOH基濃度の減少量の最大値と最小値の差が50ppm以下である請求項1記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
- 選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理後において、OH基濃度が300ppm以上950ppm以下である請求項1又は2記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
- 選定すべきチタニアドープ石英ガラスが、更に900℃,100時間の熱処理後において、OH基濃度勾配が100ppm/cm以下である請求項1乃至3のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
- チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法が、更にバーナーの中心管に供給されるケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスに混合して該中心管に供給する支燃性ガスとしての酸素ガスをケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの和のモル比で5以上とする、及び/又は、可燃性ガスとしての水素ガスがバーナーの一又は複数の水素ガス供給管から噴射されるに際しての線速をそれぞれ100m/sec以下とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
- チタニアドープ石英ガラスインゴットを製造する方法において、上記可燃性ガス、支燃性ガス、ケイ素源原料ガス及びチタン源原料ガスの各々の供給流量の変動を±1%以内に制御すると共に、上記石英ガラス製造炉内の冷却用に吸入する空気、石英ガラス製造炉からの排気及び石英ガラス製造炉周囲の外気の各々の温度の変動を±2.5℃以内に制御して、上記ターゲットを5rpm以上の回転数で回転させ、上記微粒子をターゲット上に付着させるようにした請求項1乃至5のいずれか1項記載のチタニアドープ石英ガラスの選定方法。
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