JP5476152B2 - 窒化シリコンのエッチング方法及び装置 - Google Patents
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- Drying Of Semiconductors (AREA)
Description
CF4+2H2O → 4HF+CO2 (式1)
COF2+H2O → CO2+2HF (式2)
SiO2+4HF → SiF4+2H2O (式3)
Si3N4+16HF → SiF4+((NH4)2SiF6) (式4)
(窒化シリコンの選択比)=(窒化シリコンのエッチングレート)÷(酸化シリコンのエッチングレート) (式5)
前記被処理物の温度を室温近傍にして、前記処理ガスを前記被処理物に接触させる第1エッチング工程と、
前記第1エッチング工程の後、前記被処理物の温度を50℃〜130℃にして、前記処理ガスを前記被処理物に接触させる第2エッチング工程と、
を実行し、前記凝縮性添加成分が、水、OH基含有化合物、又は過酸化水素水であることを特徴とする。
第1エッチング工程においては、被処理物の温度を室温近傍にすることにより、窒化シリコン膜のエッチングレートを高くすることができる(図2、図4参照)。更に、処理ガス中の水等の凝縮性添加成分が被処理物の表面上で凝縮し、凝縮層が形成される。ケイフッ化アンモニウムは水等に可溶性であるため、上記凝縮層に上記反応副生成物のケイフッ化アンモニウムが溶解する。したがって、ケイフッ化アンモニウムが固形化して被処理物の表面に堆積するのを防止できる。よって、窒化シリコン膜のエッチング反応が阻害されるのを回避できる。
第2エッチング工程においては、被処理物の温度を50℃〜130℃にすることにより、窒化シリコンの酸化シリコンに対する選択比を十分に大きくすることができる(図2参照)。これにより、下地材のエッチングを抑制しながら、残りの窒化シリコン膜を確実にエッチングすることができる。
被処理物の温度を130℃以下に設定することによって、被処理物の基板が、有機ELパネル用基板、有機高分子材料のフレキシブルディスプレイ基板、有機半導体基板等の低耐熱性基板であったり、或いは、基板上にフォトレジスト等の熱変性ないし低耐熱性材料が被膜されていたりしたとしても、該基板や膜材料の熱損傷や熱変性を防止できる。
高速エッチング可能な第1エッチング工程によって窒化シリコン膜の大半、例えば80%〜99%をエッチングすることにより、全体の処理時間を短くすることができる。窒化シリコン膜が例えば1%〜20%程度残っている段階で第1エッチング工程を終えることで、下地材へのダメージを確実に回避できる。
第2エッチング工程では、エッチングすべき窒化シリコン膜の残厚を小さくできるから、ケイフッ化アンモニウムによるエッチングストップが起きないうちに処理を終えることができる。第2エッチング工程でエッチングすべき窒化シリコン膜の残厚は、1μm以下であることが好ましい。これにより、第2エッチング工程のエッチング速度が比較的大きいうちに処理を確実に終えることができる(図3参照)。
洗浄によって、残渣状のケイフッ化アンモニウム結晶や、上記凝縮層に溶解したケイフッ化アンモニウムを被処理物の表面から除去できる。上記凝縮層を除去しておくことによって、その後の第2エッチング工程において被処理物の温度を高くしたとき、上記凝縮層が乾燥してケイフッ化アンモニウムが析出するのを回避できる。これによって、第2エッチング工程におけるエッチング反応を進みやすくすることができる(図4参照)。
特に第1エッチング工程でエッチング除去する膜厚が4μm以上ある場合、残渣となるケイフッ化アンモニウムが多量に生成されるため、洗浄工程を介在させることがより好ましい。
布やハケ等を用いて被処理物の表面を掃除する等、物理的な手段で洗浄を行なってもよい。
これに対し、エッチング処理を初めから室温近傍より高温の温度条件下で行なった場合、エッチング量が1μm以上になるとケイフッ化アンモニウムからなるバリア層によってエッチング速度が遅くなる(図3参照)。更には、エッチング量が2.5μm〜2.7μm付近になるとエッチング反応が進まなくなる(図3参照)。
これにより、第1エッチング工程において、窒化シリコン膜を確実に高速でエッチングできる。
第2エッチング工程における前記被処理物の温度を好ましくは60℃以上、より好ましくは70℃以上にすることによって、下地材にエッチングダメージを確実に与えることなく、窒化シリコン膜を確実に選択的にエッチングできる(図2参照)。
第2エッチング工程における前記被処理物の温度をの温度を好ましくは110℃以下、より好ましくは100℃以下に設定することによって、被処理物の基板が、有機ELパネル用基板、有機高分子材料のフレキシブルディスプレイ基板、有機半導体基板等の低耐熱性基板であったり、或いは、基板にフォトレジスト等の熱変性ないし低耐熱性材料が被膜されていたりしたとしても、該基板や膜材料の熱損傷や熱変性を確実に防止できる。
エッチング対象の窒化シリコン膜は、ケイ素及び窒素を含有する化合物であればよく、SiNxに限られず、SiON(酸化窒化シリコン)であってもよく、SiCN(炭化窒化シリコン)であってもよい。
前記フッ素系原料ガスを希釈ガスにて希釈してもよい。前記希釈ガスとしては、Ar、He等の希ガスの他、N2等が挙げられる。
フッ素系原料ガスへの添加成分は、室温近傍で凝縮可能かつケイフッ化アンモニウムを溶解可能であればよく、水の他、OH基含有化合物や過酸化水素であってもよく、これらの混合物でもよい。OH基含有化合物として、アルコールが挙げられる。
前記プラズマ化並びに前記第1エッチング工程及び前記第2エッチング工程は、大気圧近傍下で行なうことが好ましい。
ここで、大気圧近傍とは、1.013×104〜50.663×104Paの範囲を言い、圧力調整の容易化や装置構成の簡便化を考慮すると、1.333×104〜10.664×104Paが好ましく、9.331×104〜10.397×104Paがより好ましい。
また、前記処理ガスは、フッ素系原料ガスに酸素を添加した混合ガスをプラズマ化した後に、水などの凝縮性添加成分を添加、混合したガスであってもよい。
さらに、前記処理ガスは、プラズマ化して生成したガスの代わりに、フッ酸水から得られるフッ酸蒸気であってもよい。フッ酸蒸気は例えば、フッ酸水を貯めた容器にキャリアガスを通過させることで得られる。
前記被処理物を支持する支持部と、
前記処理ガスを前記被処理物に接触させる処理ガス供給系と、
前記窒化シリコン膜の大半がエッチングされる迄、前記被処理物の設定温度を室温近傍にし、前記窒化シリコン膜の残り分をエッチングするとき、前記設定温度を50℃〜130℃にするように、前記エッチングの途中の、前記窒化シリコン膜が残っている段階で前記設定温度を切り替える温度調節部と、
を備え、前記凝縮性添加成分が、水、OH基含有化合物、又は過酸化水素水であることを特徴とする。
本発明は、窒化シリコン膜の膜厚が大きいほど有効であり、例えば窒化シリコンの膜厚が1μm以上、更には2.5μm以上のとき有効である。
プラズマ生成部20の底部に処理済みのガスを吸引する吸引ノズルを設けてもよい。
なお、プラズマ生成部20と被処理物90の配置関係が上下に反転していてもよい。被処理物90が垂直又は斜めに支持されるようになっていてもよい。
移動機構40を省略してもよい。プラズマ生成部20と被処理物90の相対位置を互いに固定した状態で、処理を行なうことにしてもよい。
本発明では、エッチングを2段階に分けて実行する。エッチングの前半(又は初期から中期まで)は第1エッチング工程を実行し、後半(又は終期)には第2エッチング工程を実行する。
処理すべき被処理物90をステージ30にセットする。
フッ素原料ガス供給部12からの原料ガス(CF4+Ar)を原料ガス供給ライン11に導出する。この原料ガスに加湿器13にて水蒸気(H2O)を添加する。これにより、加湿原料ガス(CF4+Ar+H2O)を得る。この加湿原料ガスを供給ライン11を経てプラズマ生成部20の放電空間22に導入してプラズマ化する。これにより、原料ガス成分が分解されて、フッ化水素(HF)、COF2等のフッ素系反応成分を含む処理ガスが生成される(式1等)。処理ガスは、フッ素系反応成分の他、未分解の原料ガス成分(CF4、Ar、H2O)をも含む。上記フッ素系反応成分のうちCOF2は、更に水と反応してフッ化水素に変換される(式2)。この処理ガスを吹出口23から吹き出す。
次に、被処理物90を洗浄する。例えば、洗浄剤として水を用いる。水をシャワー状にして被処理物90に散布する。これにより、被処理物90の表面から上記凝縮層を除去でき、ひいては上記凝縮層に溶解したケイフッ化アンモニウムを除去できる。更には、固形のケイフッ化アンモニウムが水(洗浄剤)に溶解して除去される。
洗浄容器に洗浄剤として水を入れ、この水に被処理物90を漬けて洗うことにしてもよい。
洗浄剤は、ケイフッ化アンモニウムを溶解させ得るものであればよく、水の他、アルコールを用いてもよい。
洗浄工程を省略してもよい。
次に、第2エッチング工程を実行する。第2エッチング工程では、温度調節部50によって被処理物90の温度を第1エッチング工程における温度(室温近傍)より高温にする。具体的には、被処理物90の温度を50℃〜130℃、好ましくは60℃〜110℃、より好ましくは70℃〜100℃に調節する。
被処理物90の温度を130℃以下、好ましくは110℃以下、より好ましくは100℃以下に設定することによって、ガラス基板91が、有機ELパネル用基板、有機高分子材料のフレキシブルディスプレイ基板、有機半導体基板等の低耐熱性基板であったり、或いは、被処理物90にフォトレジスト等の熱変性ないし低耐熱性材料が被膜されていたりしたとしても、該基板や膜材料の熱損傷や熱変性を確実に防止できる。
もちろん、第2エッチング工程の処理時間(又はスキャン回数)を上記所要値に設定してもよい。
第2エッチング工程の処理時間は、第1エッチング工程の処理時間より短くてもよく、第1エッチング工程の処理時間より長くてもよく、第1エッチング工程の処理時間と同じであってもよい。
例えば、第2エッチング工程における被処理物90の設定温度及び処理時間以外の処理条件を第1エッチング工程に対し変更してもよい。例えば、第2エッチング工程においては、原料ガスへの水の添加率ひいては処理ガス中の水分含有率を、第1エッチング工程における値より低くしてもよい。或いは、第2エッチング工程における原料ガス成分の流量又は流量比を第1エッチング工程とは異ならせてもよい。例えば、第2エッチング工程においては、Ar(希釈ガス)の流量を第1エッチング工程における値より増大させてもよい。
原料ガスに添加する凝縮性添加成分ひいては処理ガスの含有成分として、水(H2O)に代えて、OH基含有化合物、過酸化水素(H2O2)、過酸化水素水等を用いてもよい。OH基含有化合物として、エタノールやメタノール等のアルコールが挙げられる。
エッチング対象膜の窒化シリコンは、SiNxに限られず、SiON(酸化窒化シリコン)、SiCN(炭化窒化シリコン)でもよい。
図1の装置1は、被処理物90がプラズマ空間22から離れて配置される所謂リモート式のプラズマ処理装置であったが、本発明のエッチング装置は、上記に限られず、被処理物90をプラズマ空間22の内部に配置する所謂リモート式のプラズマ処理装置であってもよい。
処理ガスは、フッ素含有ガスをプラズマ化して生成するものに限られず、例えばフッ酸ベーパーを用いてもよい。
以下、参考例及び実施例を説明する。本発明が、以下の参考例及び実施例に限定されるものではないことは当然である。
[参考例1]
参考例1では、窒化シリコン及び酸化シリコンのエッチング速度の基板温度依存性を調べた。ガラス基板に窒化シリコンを被膜した第1のサンプルと、ガラス基板に酸化シリコンを被膜した第2のサンプルとを用意した。第1のサンプルの窒化シリコンの初期膜厚は、1μmであった。第2のサンプルの酸化シリコンの初期膜厚は、1μmであった。
第1、第2のサンプルの大きは共に以下の通りであった。
ステージ30の移動方向に沿う長さ寸法: 200mm
ステージ30の移動方向と直交する幅方向の寸法: 200mm
CF4: 0.1SLM
Ar: 1SLM
加湿器13によって、原料ガスの露点が18℃程度になるよう、水分を添加した。
上記原料ガスを大気圧の放電空間22にて活性化し、処理ガスを生成した。プラズマ放電条件は以下の通りとした。
放電空間22の厚さ(電極21,21間の間隔): 1mm
電極21,21間の印加電圧: Vpp=13kV
印加電圧の周波数: 40kHz(パルス波)
窒化シリコンのエッチング速度及び酸化シリコンのエッチング速度は、共に、基板温度が低温であるほど速く、高温になるにしたがって遅くなった。したがって、エッチング速度を重視した第1エッチング工程では、室温近傍の低温条件でエッチングを行なうとよいことが確認された。
一方、室温近傍の低温条件では、酸化シリコンのエッチング速度が窒化シリコンのエッチング速度を上回った。したがって、酸化シリコンからなる下地材上に窒化シリコンが被膜されている場合、低温条件のままで窒化シリコン膜を最後までエッチングすると、下地の酸化シリコンを大きくエッチングしてしまうことになる。
これに対し、基板温度の上昇に伴い、40℃弱で窒化シリコンのエッチング速度と酸化シリコンのエッチング速度とが逆転した。基板温度を40℃以上にすると、窒化シリコンのエッチング速度が酸化シリコンのエッチング速度より速くなり、選択比が確実に1を上回った。基板温度を50℃以上にすると、選択比が5以上になり、かつ酸化シリコンのエッチング速度が十分に遅くなった。基板温度を60℃以上にすると、選択比が10以上になり、かつ酸化シリコンのエッチング速度が更に遅くなった。基板温度を70℃以上にすると、選択比が20以上になり、かつ酸化シリコンがほとんどエッチングされなくなった。したがって、エッチング処理の終期に第1エッチング工程から第2エッチング工程に切り替え、基板温度を50℃以上、好ましくは60℃以上、より好ましくは70℃以上にすることによって、窒化シリコン膜を確実に選択的にエッチングできることが示された。そして、下地の酸化シリコンを殆どエッチングすることなく、窒化シリコン膜全体のエッチングを終了できることが示された。
参考例2では、基板温度に応じた窒化シリコンのエッチング深さの経時変化を調べた。図1に示す被処理物90と同様の構造のサンプルを用いた。すなわち、ガラス基板上に酸化シリコンが被膜され、その上に窒化シリコンが被膜されたサンプルを用いた。ガラス基板の寸法は参考例1と同じであった。酸化シリコンの膜厚は、約1μmであった。窒化シリコンの初期膜厚は、約6μmであった。上記のサンプルをステージ30に載置し、かつプラズマ生成部20の直下に位置決めした。
CF4: 0.1SLM
Ar: 1SLM
加湿器13によって、原料ガスの露点が18℃程度になるよう、水分を添加した。
上記原料ガスを大気圧の放電空間22にて活性化し、処理ガスを生成した。プラズマ放電条件は以下の通りとした。
放電空間22の厚さ(電極21,21間の間隔): 1mm
電極21,21間の印加電圧: Vpp=13kV
印加電圧の周波数: 40kHz(パルス波)
これら2通りの温度条件下でそれぞれエッチング処理を行ない、処理開始時からのエッチング量を時間を追って測定した。
基板温度が室温のときは、エッチング量が時間とともにほぼ直線状に、かつ急勾配で増加した。処理開始から15秒程度で深さ5μm近くまでエッチングでき、20秒程度で深さ6μm近くまでエッチングできた。したがって、室温条件では、窒化シリコンの膜厚が大きくても、ケイフッ化アンモニウム等の影響をほとんど受けることがなく高速でエッチングできることが確認された。
上記の被処理物90を大気圧プラズマエッチング装置1のステージ30に載置し、かつプラズマ生成部20の直下に位置決めした。
被処理物90の温度は、室温(27℃)とした。
CF4: 0.1SLM
Ar: 1SLM
加湿器13によって、原料ガスの露点が18℃程度になるよう、水分を添加した。
上記原料ガスを大気圧の放電空間22にて活性化し、処理ガスを生成した。プラズマ放電条件は以下の通りとした。
放電空間22の厚さ(電極21,21間の間隔): 1mm
電極21,21間の印加電圧: Vpp=13kV
印加電圧の周波数: 40kHz(パルス波)
第1エッチング工程の期間中、ステージ30の移動は行なわず、被処理物90を吹出口23の直下の位置に静止させた。
続いて、被処理物90をステージ30から取り外して、洗浄工程を行なった。洗浄剤として水を用いた。シャワーノズルから水を被処理物90に供給し、被処理物90の表面を水洗した。
なお、図4の横軸の処理時間には、洗浄工程にかかった時間が省かれている。
洗浄後の被処理物90を再び上記大気圧プラズマエッチング装置1のステージ30にセットし、プラズマ生成部20の直下に位置決めした。
第2エッチング工程では、温度調節部50にて被処理物90の温度を80℃になるよう調節した。
第2エッチング工程の期間中、ステージ30の移動は行なわず、被処理物90を吹出口23の直下の位置に静止させた。
実施例1及び実施例2より、洗浄工程を介在させることで、第2エッチング工程を短縮できることが示された。
10 処理ガス供給系
11 原料ガス供給ライン
12 フッ素原料ガス供給部
13 加湿器(水添加部)
20 プラズマ生成部
21 電極
22 放電空間
23 吹出口
30 ステージ(基板支持部)
40 移動機構
50 温度調節部
90 被処理物
91 ガラス基板
92 酸化シリコン膜(下地材)
93 窒化シリコン膜
Claims (9)
- 酸化シリコンを含有する下地材にエッチング対象の窒化シリコン膜が被膜された被処理物を、フッ化水素及び凝縮性添加成分を含有する処理ガスによってエッチングするエッチング方法であって、
前記被処理物の温度を室温近傍にして、前記処理ガスを前記被処理物に接触させる第1エッチング工程と、
前記第1エッチング工程の後、前記被処理物の温度を50℃〜130℃にして、前記処理ガスを前記被処理物に接触させる第2エッチング工程と、
を実行し、前記凝縮性添加成分が、水、OH基含有化合物、又は過酸化水素水であることを特徴とする窒化シリコンのエッチング方法。 - 前記第1エッチング工程によって前記窒化シリコン膜のうち80%〜99%の膜厚分をエッチングし、前記第2エッチング工程によって前記窒化シリコン膜のうち残り1%〜20%の膜厚分をエッチングすることを特徴とする請求項1に記載のエッチング方法。
- 前記第1エッチング工程と前記第2エッチング工程との間に、前記被処理物を洗浄する洗浄工程を介在させることを特徴とする請求項1又は2に記載のエッチング方法。
- 前記洗浄工程において、前記被処理物に水を接触させることを特徴とする請求項3に記載のエッチング方法。
- 前記窒化シリコン膜の初期膜厚が、2.5μm以上であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のエッチング方法。
- 前記第1エッチング工程における前記被処理物の温度を20℃〜30℃に調節することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のエッチング方法。
- 前記第2エッチング工程における前記被処理物の温度を60℃〜110℃に調節することを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のエッチング方法。
- 前記第2エッチング工程における前記被処理物の温度を70℃〜100℃に調節することを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載のエッチング方法。
- 酸化シリコンを含有する下地材にエッチング対象の窒化シリコン膜が被膜された被処理物を、フッ化水素及び凝縮性添加成分を含有する処理ガスによってエッチングするエッチング装置であって、
前記被処理物を支持する支持部と、
前記処理ガスを前記被処理物に接触させる処理ガス供給系と、
前記窒化シリコン膜の大半がエッチングされる迄、前記被処理物の設定温度を室温近傍にし、前記窒化シリコン膜の残り分をエッチングするとき、前記設定温度を50℃〜130℃にするように、前記エッチングの途中の、前記窒化シリコン膜が残っている段階で前記設定温度を切り替える温度調節部と、
を備え、前記凝縮性添加成分が、水、OH基含有化合物、又は過酸化水素水であることを特徴とする窒化シリコンのエッチング装置。
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