JP5472299B2 - 透明電極、該透明電極に用いられる導電性繊維の精製方法、及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
本発明の透明電極の構造模式図を図1に示す。
本発明の透明電極に用いられる透明基材としては、高い光透過性を有していればそれ以外に特に制限はない。例えば、基材としての硬度に優れ、またその表面への透明導電層の形成のし易さ等の点で、ガラス基板、樹脂基板、樹脂フィルムなどが好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明に係る透明導電層は、導電性繊維と透明導電性材料の他に透明なバインダー材料や添加剤を含んでいてもよい。透明なバインダー材料としては、塗布液を形成できる透明な樹脂であれば特に制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アクリルウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、セルロース系樹脂、ブチラール系樹脂等を単独あるいは複数併用して用いることができる。
本発明に係る導電性繊維とは、導電性を有し、且つその長さが直径(太さ)に比べて十分に長い形状を持つものである。本発明に係る導電性繊維は、透明導電層内において導電性繊維が互いに接触し合うことにより、3次元的な導電ネットワークを形成し、補助電極として機能すると考えられる。従って、導電性繊維が長い方が導電ネットワーク形成に有利であるため好ましい。一方で、導電性繊維が長くなると導電性繊維が絡み合って凝集体を生じ、光学特性を劣化させる場合がある。
本発明における導電性繊維の存在比率とは、透明導電層内に存在している全粒子(アスペクト比が100以上の導電性繊維、及び不純物)から不純物をマイナスし、これを透明導電層内に存在している全粒子数で除し、100を掛けた値である。なお、計測対象の導電性繊維のサンプル数は少なくとも100個以上が好ましく、300個以上がより好ましい。
一般に、金属ナノワイヤとは金属元素を主要な構成要素とする線状構造体のことを言う。特に本発明における金属ナノワイヤとは、原子スケールからnmサイズの直径を有する線状構造体を意味する。
カーボンを基材としたナノワイヤとしてカーボンナノチューブが挙げられる。カーボンナノチューブは、厚さ数原子層のグラファイト状炭素原子面(グラフェンシート)が筒形に巻かれた形状からなる炭素系繊維材料であり、その周壁の構成数から単層ナノチューブ(SWCNT)と多層ナノチューブ(MWCNT)とに大別され、またグラフェンシートの構造の違いから、カイラル(らせん)型、ジグザグ型、アームチェア型に分けられ、各種のものが知られている。
本発明に係る透明導電性材料とは、製膜した状態において透明性を有し、且つ均一な導電性を有する膜を形成できる材料である。このような透明導電性材料として、例えば、導電性高分子や導電性金属酸化物微粒子、金属微粒子、金属でコーティングした有機微粒子や無機微粒子等がある。本発明においては、透明性と導電性の観点から、透明導電性材料は導電性高分子や導電性金属酸化物ナノ粒子の群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
本発明に係る透明導電性材料に適用される導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリチエニレンビニレン、ポリアズレン、ポリイソチアナフテン、ポリカルバゾール、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリフェニルアセチレン、ポリジアセチレン及びポリナフタレンの各誘導体からなる群より選ばれる化合物等を挙ることができる。
表面濾過機構を持つフィルタとは、流体中の懸濁物質あるいは浮遊物質を主にフィルタの表面で捕捉する濾過機構を持つフィルタを指す。一般に上部より観察すると、貫通孔が開いていることが多い。本発明における表面濾過機構を持つフィルタとは、上部より顕微鏡観察すると貫通孔が開いていることが確認できるフィルタと定義する。この種のフィルタ例として、ポリエステル等の細線を平織、綾織、朱子織、等の編み方で編込んだメッシュ形状のもの、電子線等で孔を開けたニュクレポアメンブレンフィルタ等が挙げられる。
デプス濾過機構を持つフィルタとは流体中の懸濁物質あるいは浮遊物質を、フィルタの表面だけでなくフィルタ内部でも捕捉する濾過機構を持つフィルタを指す。一般に上部より観察すると貫通孔が開いていないことが多い。本発明におけるデプス濾過機構を持つフィルタとは上部より顕微鏡観察すると、貫通孔が開いていないフィルタと定義する。
本発明の透明電極の製造方法に特に制限はないが、平滑な離型性基材の離型面上に、導電性繊維と透明導電性材料を含む透明導電層を形成した後、該透明導電層を透明基材上に転写することにより透明電極を形成する方法(これより転写法とする)、及び透明基材上に導電性繊維と透明導電性材料を含む透明導電層を塗布、形成することにより透明電極を形成する方法(これより積層法とする)のいずれかの方法が好ましく用いられる。
本発明に係る透明導電層はパターニングすることができる。パターニングの方法やプロセスには特に制限はなく、公知の手法を適宜適用することができる。例えば、離型面上にパターニングされた透明導電層を形成した後、透明基材上に転写することによってパターニングされた透明電極を形成する方法を用いることができ、具体的には、以下のような方法を好ましく用いることができる。
ii)離型性基板上に本発明に係る透明導電層を一様に形成した後、一般的なフォトリソプロセスを用いてパターニングする方法
iii)例えば、紫外線硬化型樹脂を含む透明導電性材料を使用して本発明に係る透明導電層を一様に形成した後、フォトリソプロセス様にパターニングする方法
iv)離型性基板上に予めフォトレジストで形成したネガパターン上に本発明に係る透明導電層を一様に形成し、リフトオフ法を用いてパターニングする方法。
本発明の透明電極は高い導電性と透明性を併せ持ち、液晶表示素子、有機発光素子、無機電界発光素子、電子ペーパー、有機太陽電池、無機太陽電池等の各種オプトエレクトロニクスデバイスや、電磁波シールド、タッチパネル等の分野において好適に用いることができる。その中でも、透明電極表面の平滑性が厳しく求められる有機エレクトロルミネッセンス素子や、有機薄膜太陽電池素子の透明電極として特に好ましく用いることができる。
次に、本発明の有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
次に、発光層に含まれるホスト化合物、発光ドーパントについて説明する。
次いで、本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
注入層は必要に応じて設けることができ、陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明の有機EL素子に適用する支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また、透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と、電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために、保護膜あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量、且つ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
一方、陰極としては、本発明においては本発明の透明電極が用いられる。
(導電性繊維)
本実施例では、導電性繊維として銀ナノワイヤ及びカーボンナノワイヤを用いた。銀ナノワイヤは、Adv.Mater.,2002,14,833〜837に記載の方法を参考に作製した。カーボンナノワイヤはVGNF(登録商標):昭和電工製気相法炭素繊維(平均繊維径:80nm、平均繊維長:10μm)を使用した。
〈核形成工程〉
反応容器内で170℃に保持したEG(ethyleneglycol)液1000mlを撹拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.5×10−4モル/L)100mlを一定の流量で10秒間で添加した。その後、170℃で10分間熟成を施し、銀の核粒子を形成した。熟成終了後の反応液は、銀ナノ粒子の表面プラズモン吸収に由来した黄色を呈しており、銀イオンが還元されて銀ナノ粒子が形成されたことが確認された。
上記の熟成を終了した核粒子を含む反応液を撹拌しながら、170℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10−1モル/L)1200mlと、PVP(Polyvinylpyrrolidone)のEG溶液(VP濃度換算:5.0×10−1モル/L)1000mlを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で80分間で添加した。粒子成長工程において、20分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された銀ナノ粒子が時間経過に伴って、主にナノワイヤの長軸方向に成長していた。
粒子成長工程終了後、反応液を室温まで冷却した後、限外濾過膜(分画分子量1万)を用いて濾過、脱塩を行い、濾別された銀ナノワイヤをエタノール中に再分散した。限外濾過膜による銀ナノワイヤの濾過とエタノール中への再分散を5回繰り返し、最終的に銀ナノワイヤのエタノール分散液を調製して、銀ナノワイヤを作製した。
導電性繊維1の製作の粒子成長工程におけるPVPのEG溶液(VP濃度換算:5.0×10−1モル/L)の濃度をEG溶液(VP濃度換算:2.0×10−1モル/L)とし、添加量を1/2とし160分間で添加した以外は、導電性繊維1の作製と同様にして導電性繊維2を作製した。
本実施例では、透明導電性材料としてPEDOT/PSS(poly(3,4−ethylenedioxythiophene)−poly(styrenesulfonate))を用いた。PEDOT/PSSの分散液は、BaytronR PH510(H.C.Starck製)を使用した。また、いずれの透明電極の作製においても、導電性繊維と透明導電性材料の塗布はアプリケーターを用いて行った。
前述の本発明の透明電極の好ましい製造プロセスに従い透明電極を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)の代わりに、VGNF(カーボンナノワイヤ)の2質量%水分散液を用いた以外は、透明電極TC−1と同様の方法により透明電極TC−2を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)について、使用前に目開き60μmのポリエステルメッシュ((株)くればぁ)を用いて濾過し、粗大粒子を分離した以外は、透明電極TC−1と同様の方法により透明電極TC−3を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)について、使用前に目開き1μmのポリエステルメッシュ((株)くればぁ)を用いて濾過し、粗大粒子を分離した以外は、透明電極TC−1と同様の方法により透明電極TC−4を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)の代わりに、VGNFの2質量%水分散液を用いた以外は、透明電極TC−4と同様の方法により透明電極TC−5を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)について、使用前に目開き1μmのポリエステルメッシュ((株)くればぁ)を用いて濾過し、粗大粒子を分離し、また公称濾過径1μmのセルロースアセテートタイプのメンブレンフィルタ(advantec製)を用いて減圧濾過した以外は、透明電極TC−1と同様の方法により透明電極TC−6を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維1)について、使用前に目開き1μmのポリエステルメッシュ((株)くればぁ)を用いて濾過し、粗大粒子を分離し、また公称濾過径1μmのセルロースアセテートタイプのメンブレンフィルタ(advantec製)を用いて減圧濾過した以外は、透明電極TC−1と同様の方法により透明電極TC−7を作製した。
銀ナノワイヤ分散液(導電性繊維2)を用いた他は、透明電極TC−6と同様の方法により、透明電極TC−8を作製した。
JIS K 7361−1:1997に準拠して、スガ試験機(株)製のヘイズメーターHGM−2Bを用いて測定した。
JIS K 7194:1994に準拠して、三菱化学製ロレスターGP(MCP−T610型)を用いて、測定した。
透明導電層中の粒子は、走査型電子顕微鏡による撮影により確認した。長軸径及び短軸径は、透過型電子顕微鏡で5万倍に拡大して撮影した写真から粒子を無作為に600個抽出し写真からの実測定を行い、この結果から表1中に示す各粒子の存在割合を算出した。
本発明において、導電層表面の平滑性を表すRyは、Ry=最大高さ(表面の山頂部と谷底部との高低差)を意味し、JIS B601(1994)に規定される表面粗さに準ずる値である。本発明においてRyの測定には、市販の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscopy:AFM)を用いることができ、以下の方法で測定した。
〔有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の作製〕
実施例1で作製した透明電極TC−1〜TC−8各々をアノード電極として、以下の手順で有機EL素子OLE−1〜OLE−8を作製した。
アノード電極上に、1,2−ジクロロエタン中に1質量%となるように正孔輸送材料の4,4′−ビス〔N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ〕ビフェニル(NPD)を溶解させた正孔輸送層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、80℃、60分間乾燥して、厚さ40nmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層が形成された各フィルム上に、ホスト化合物のポリビニルカルバゾール(PVK)に対して、赤色の発光ドーパント、Btp2Ir(acac)が1質量%、緑色の発光ドーパント、Ir(ppy)3が2質量%、青色の発光ドーパント、FIr(pic)が3質量%にそれぞれなるように混合し、PVKと3種の発光ドーパントの全固形分濃度が1質量%となるように、1,2−ジクロロエタン中に溶解させた発光層形成用塗布液をスピンコート装置で塗布した後、100℃、10分間乾燥して、厚さ60nmの発光層を形成した。
形成した発光層上に、電子輸送層形成用材料としてLiFを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ0.5nmの電子輸送層を形成した。
形成した電子輸送層の上に、Alを5×10−4Paの真空下にて蒸着し、厚さ100nmのカソード電極を形成した。
形成した電子輸送層の上に、ポリエチレンテレフタレートを基材とし、Al2O3を厚さ300nmで蒸着した可撓性封止部材を使用した。アノード電極及びカソード電極の外部取り出し端子が形成できるように、端部を除きカソード電極の周囲に接着剤を塗り、可撓性封止部材を貼合した後、熱処理で接着剤を硬化させた。
KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。200cdで発光させた有機EL素子OLE−1〜OLE−8について、50倍の顕微鏡で各々の発光均一性を観察した。
◎:有機EL素子全体が均一に発光している
○:有機EL素子全体がほぼ均一に発光している
○△:有機EL素子全体がほぼ均一に発光しているが、○より劣る
△:有機EL素子の発光にややムラが認められる
△×:有機EL素子の発光にややムラが認められ△より劣る
×:有機EL素子の発光に明らかなムラが認められる
−:有機EL素子としての発光が認められない。
前記発光輝度ムラ(発光均一性)の評価と同様に、KEITHLEY製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し発光させた。10000時間、電圧印加後、有機EL素子OLE−1〜OLE−8について、50倍の顕微鏡で各々の発光均一性を観察した。なお、評価基準は前記発光輝度ムラ(発光均一性)の評価基準と同様とした。
21 透明導電性材料
31 透明導電層
41 透明バインダー
42 透明バインダー層
51 透明基材
Claims (7)
- 透明基材上に透明導電層を有する透明電極であって、該透明導電層が導電性繊維と透明導電性材料を含み構成されており、該透明導電層に含有されるアスペクト比が100以上の導電性繊維の存在比率が、前記透明導電層内に存在している全粒子数に対し、99.00%以上であることを特徴とする透明電極。
- 前記導電性繊維の存在比率が99.50%以上であることを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 前記アスペクト比が100以上の導電性繊維の短軸径の平均値が30nm以上100nm未満であり、且つ長軸径の平均値が10μm以上30μm未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の透明電極。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明電極に用いられる前記導電性繊維の精製方法であって、表面濾過機構を持ち、円相当平均孔径が導電性繊維の平均短軸径より大きく、且つ平均長軸径より小さいフィルタを用いて精製することを特徴とする導電性繊維の精製方法。
- 前記表面濾過機構を持つフィルタがメッシュ形状であることを特徴とする請求項4に記載の導電性繊維の精製方法。
- 更にデプス濾過機構を持ち、濾過径が導電性繊維の平均短軸径より大きく、且つ平均長軸径より小さいフィルタを用いて精製を行うことを特徴とする請求項4または5に記載の導電性繊維の精製方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明電極を用いることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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