JP5470955B2 - Metal powder and sintered body - Google Patents
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Description
本発明は、金属粉末および焼結体に関するものである。 The present invention relates to a metal powder and a sintered body.
粉末冶金法では、金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形して成形体を得た後、成形体を脱脂・焼結することにより、焼結体を製造する。このような焼結体の製造過程では、金属粉末の粒子同士の間で原子の拡散現象が生じ、これにより成形体が徐々に緻密化することによって焼結に至る。
例えば、特許文献１には、ステンレス鋼粉末と熱可塑性バインダーとを混合・混練してなる混合物を、射出成形して成形体を得た後、この成形体を脱脂・焼結して焼結体を得るステンレス鋼粉末の焼結方法が開示されている。
In the powder metallurgy method, a composition including a metal powder and a binder is molded into a desired shape to obtain a molded body, and then the molded body is degreased and sintered to produce a sintered body. In the manufacturing process of such a sintered body, an atomic diffusion phenomenon occurs between the particles of the metal powder, and thereby the compact is gradually densified, resulting in sintering.
For example, in
ところが、金属粉末の組成によっては、粒子間における原子拡散の速度が遅い場合がある。このような場合、焼結性が著しく低下し、焼結体の緻密化が十分に進行しないおそれがある。
具体的には、用いる金属粉末が、オーステナイト系ステンレス鋼の粉末である場合、焼結温度において、各原子が緻密な面心立方格子構造に配列することにより、焼結の進行が阻害され、緻密化が進み難い。このため、このような金属粉末は、特許文献１に記載の方法によって焼結体を得たとしても、得られた焼結体は緻密化が不十分なものとなってしまい、機械的特性が低い。
このような問題を解消するため、オーステナイト系ステンレス鋼の主要成分のうち、ＮｉやＣｒの含有率を変更することで焼結性を改善することも行われてきたが、組成を変更した結果、日本工業規格（ＪＩＳ）に規定された組成比から外れてしまい、本来のオーステナイト系ステンレス鋼の優れた特性が損なわれることが問題であった。
However, depending on the composition of the metal powder, the rate of atomic diffusion between the particles may be slow. In such a case, the sinterability is significantly lowered, and the densification of the sintered body may not proceed sufficiently.
Specifically, when the metal powder to be used is an austenitic stainless steel powder, the atoms are arranged in a dense face-centered cubic lattice structure at the sintering temperature, so that the progress of the sintering is inhibited and the dense powder is dense. It is difficult to progress. For this reason, even when such a metal powder is obtained by the method described in
In order to eliminate such problems, among the main components of austenitic stainless steel, it has been carried out to improve the sinterability by changing the content of Ni and Cr, but as a result of changing the composition, There was a problem that the composition ratio stipulated in the Japanese Industrial Standard (JIS) deviated and the excellent characteristics of the original austenitic stainless steel were impaired.
本発明の目的は、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような、元々焼結性に劣る組成であっても、焼結性を向上させ、機械的特性に優れた焼結体を容易に製造することができる金属粉末、およびこの金属粉末を用いて製造された機械的特性に優れた焼結体を提供することにある。 The object of the present invention is to improve the sinterability and have excellent mechanical properties even if the composition is originally inferior in sinterability such that the atomic arrangement becomes a face-centered cubic lattice at the sintering temperature. It is an object of the present invention to provide a metal powder that can be easily manufactured, and a sintered body that is manufactured using the metal powder and has excellent mechanical properties.
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の金属粉末は、アトマイズ法で製造されたものであり、ＳＵＳ３１６Ｌの組成を有し、Ｍｎを０．００２〜０．１質量％の割合で含むことを特徴とする。
これにより、ＳＵＳ３１６Ｌのような、元々焼結性に劣る組成であっても、焼結性を向上させ、機械的特性に優れた焼結体を容易に製造することができる金属粉末が得られる。
The above object is achieved by the present invention described below.
The metal powder of the present invention is produced by an atomizing method, has a composition of SUS316L, and contains Mn in a proportion of 0.002 to 0.1 % by mass.
Thereby, even if it is a composition originally inferior to sinterability like SUS316L, the metal powder which can improve sinterability and can manufacture the sintered compact excellent in the mechanical characteristic easily is obtained.
本発明の金属粉末では、平均粒径が１〜３０μｍであることが好ましい。
これにより、金属粉末は、成形時の圧縮性の低下を避けつつ、最終的に十分に緻密な焼結体を製造可能なものとなる。
本発明の金属粉末では、前記アトマイズ法は、水アトマイズ法であり、
ＳＵＳ３１６Ｌは、焼結することによってγ相を析出する組成であり、
比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。
水アトマイズ法によれば、粒径の揃った金属粉末を得ることができる。また、真球に比較的近い球形状をなしているため、バインダーに対する分散性や流動性に優れたものとなる。このため、このような金属粉末を含む組成物を成形型に充填して成形する際に、その充填性を高めることができ、最終的により緻密な焼結体を得ることができる。
また、前記組成の金属粉末を用いて得られた焼結体は、γ相を含むＦｅ基合金が靭性等の機械的特性や耐食性等の化学的特性において元々有する優れた特性に加え、密度が高くなるように焼結されたものであるため、引張強度や硬度等の機械的特性にも優れたものとなる。
また、比表面積が前記範囲内であることにより、金属粉末の表面の活性（表面エネルギー）が高くなるため、より少ないエネルギーの付与でも容易に焼結することができる。したがって、成形体を焼結する際に、より短時間で焼結することができる。
In the metal powder of this invention, it is preferable that an average particle diameter is 1-30 micrometers.
As a result, the metal powder can finally produce a sufficiently dense sintered body while avoiding a decrease in compressibility during molding.
In the metal powder of the present invention, the atomization method is a water atomization method,
SUS316L is set formed you deposit a γ phase by sintering,
The specific surface area is preferably 0.15 m 2 / g or more.
According to the water atomization method, a metal powder having a uniform particle diameter can be obtained. Moreover, since it has a spherical shape relatively close to a true sphere, it has excellent dispersibility and fluidity with respect to the binder. For this reason, when the composition containing such a metal powder is filled into a mold and molded, the filling property can be improved, and a denser sintered body can be finally obtained.
In addition, the sintered body obtained by using the metal powder having the above composition has a density in addition to the excellent characteristics that the Fe-based alloy containing the γ phase originally has in mechanical characteristics such as toughness and chemical characteristics such as corrosion resistance. Since it is sintered so as to be high, it has excellent mechanical properties such as tensile strength and hardness.
Moreover, since the activity (surface energy) of the surface of a metal powder becomes high because a specific surface area is in the said range, it can sinter easily even with provision of less energy. Therefore, when the compact is sintered, it can be sintered in a shorter time.
本発明の焼結体は、アトマイズ法で製造されたものであり、ＳＵＳ３１６Ｌの組成を有し、Ｍｎを０．００２〜０．１質量％の割合で含む金属粉末と、バインダーと、を含む組成物が成形されてなる成形体がさらに焼成されてなることを特徴とする。
これにより、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような、元々焼結性に劣るＳＵＳ３１６Ｌの組成を有する粉末であっても、Ｍｎを前記範囲内で含むことにより、焼結性を向上させ、緻密で機械的特性に優れた、各種の機械部品として長期にわたる耐久性を有する焼結体が得られる。
The sintered body of the present invention is manufactured by an atomization method, has a composition of SUS316L, and includes a metal powder containing Mn in a proportion of 0.002 to 0.1% by mass, and a binder. A molded body obtained by molding a product is further fired .
Thereby, even if it is a powder having a composition of SUS316L that is originally inferior in sinterability such that the atomic arrangement becomes a face-centered cubic lattice at the sintering temperature, by including Mn within the above range, sinterability is improved. A sintered body having a long-term durability can be obtained as various machine parts which are improved and are dense and excellent in mechanical properties .
以下、本発明の金属粉末および焼結体について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
まず、本発明の金属粉末（粉末冶金用金属粉末）について説明する。
粉末冶金では、粉末冶金用金属粉末とバインダーとを含む組成物を、所望の形状に成形した後、脱脂・焼結することにより、所望の形状の焼結体を得ることができる。このような粉末冶金技術によれば、その他の冶金技術に比べ、複雑で微細な形状の焼結体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができるという利点を有する。
Hereinafter, the metal powder and the sintered body of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
First, the metal powder (metal powder for powder metallurgy) of the present invention will be described.
In powder metallurgy, a composition including a metal powder for powder metallurgy and a binder is molded into a desired shape, and then degreased and sintered to obtain a sintered body having a desired shape. Such a powder metallurgy technique has an advantage that a sintered body having a complicated and fine shape can be manufactured with a near net (a shape close to the final shape) as compared with other metallurgical techniques.
粉末冶金に用いられる粉末冶金用金属粉末としては、従来、種々の組成の金属粉末が用いられてきた。しかしながら、用いる金属粉末の組成によっては、焼結性が低いために、焼結体の緻密化が不十分になるという問題があった。このような問題は、粉末冶金用の金属粉末として、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成の粉末を用いた場合に顕著であった。したがって、従来、このような組成の金属粉末を用いて良好な焼結体を得ることは困難であった。 Conventionally, metal powders of various compositions have been used as metal powders for powder metallurgy used in powder metallurgy. However, depending on the composition of the metal powder used, there is a problem that the sintered body is insufficiently densified due to low sinterability. Such a problem is remarkable when a powder having a composition in which the atomic arrangement is a face-centered cubic lattice at the sintering temperature is used as the metal powder for powder metallurgy. Therefore, conventionally, it has been difficult to obtain a good sintered body using a metal powder having such a composition.
上記のような問題に鑑み、本発明者は、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成であっても、優れた焼結性を示し、良好な焼結体を得るための条件について鋭意検討した。その結果、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成を主成分とし、Ｍｎ（マンガン）を０．００１〜０．３質量％の割合で含むような組成の粉末冶金用金属粉末を用いることが、上記問題を解決する上で有効であることを見出した。 In view of the above problems, the present inventor is to obtain a good sintered body by exhibiting excellent sinterability even in a composition in which the atomic arrangement is a face-centered cubic lattice at the sintering temperature. The conditions of this were studied earnestly. As a result, a metal for powder metallurgy having a composition in which the atomic arrangement is a face-centered cubic lattice at the sintering temperature and containing Mn (manganese) in a proportion of 0.001 to 0.3% by mass. It has been found that the use of powder is effective in solving the above problems.
このような粉末冶金用金属粉末によれば、Ｍｎが焼結性を高めるよう作用する。このため、本発明の金属粉末とバインダーとを含む組成物を成形した後、脱脂・焼結してなる焼結体は、緻密化が十分に進行したものとなる。このため、得られた焼結体は、相対密度や各種機械的特性に優れたものとなる。 According to such a metal powder for powder metallurgy, Mn acts to enhance sinterability. For this reason, a sintered body obtained by molding a composition containing the metal powder of the present invention and a binder and then degreasing and sintering is sufficiently densified. For this reason, the obtained sintered body is excellent in relative density and various mechanical properties.
以下、本発明の金属粉末についてさらに詳述する。
粉末冶金用金属粉末におけるＭｎの含有率は、前述したように０．００１〜０．３質量％とされるが、好ましくは０．００３〜０．２質量％程度とされ、より好ましくは０．００５〜０．１質量％程度とされる。Ｍｎの含有率が前記範囲内であれば、主成分が有する特性を損なうことなく、Ｍｎの作用が十分に生じ、得られる焼結体の焼結性を十分に高めることができる。
なお、Ｍｎの含有率が前記下限値を下回った場合には、Ｍｎの作用がほとんど発揮されず、得られる焼結体の焼結密度が低下する。一方、Ｍｎの含有率が前記上限値を上回った場合には、Ｍｎの作用が頭打ちになるとともに、粉末冶金用金属粉末の特性として、Ｍｎが有する特性が顕在化し、本来発現すべき主成分が有する特性が損なわれる。
Hereinafter, the metal powder of the present invention will be described in detail.
The Mn content in the metal powder for powder metallurgy is set to 0.001 to 0.3% by mass as described above, preferably about 0.003 to 0.2% by mass, and more preferably 0.00. It is set to about 005 to 0.1% by mass. If the content ratio of Mn is within the above range, the action of Mn is sufficiently generated without impairing the characteristics of the main component, and the sinterability of the obtained sintered body can be sufficiently enhanced.
In addition, when the content rate of Mn is less than the said lower limit, the effect | action of Mn is hardly exhibited and the sintered density of the obtained sintered compact falls. On the other hand, when the content of Mn exceeds the upper limit, the action of Mn reaches its peak, and the characteristics of Mn as a characteristic of the metal powder for powder metallurgy become obvious, and the main component that should be originally expressed is The properties it has are impaired.
一方、本発明の金属粉末の主成分は、前述したように、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成であるが、具体的には、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ等の各金属元素が挙げられ、これらのうちの１種を含む単体または基合金が挙げられる。
この中でも、前記主成分は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも１種を含む単体または基合金であるのが好ましい。このような主成分の金属粉末から得られる焼結体は、機械的特性および電磁気的特性に優れていることから、種々の構造部品や電磁気用部品等に広範囲にわたって好適に用いられるものである。したがって、これらの主成分を含む金属粉末に、Ｍｎを添加してなる粉末冶金用金属粉末は、緻密で、かつ機械的特性や電磁気的特性が特に良好な構造部品や電磁気用部品を製造するための原料粉末として、広く用いることができる。
On the other hand, as described above, the main component of the metal powder of the present invention has a composition in which the atomic arrangement is a face-centered cubic lattice at the sintering temperature. Specifically, Fe, Co, Ni, Cu, etc. Each of these metal elements can be mentioned, and a simple substance or a base alloy containing one of these can be mentioned.
Among these, the main component is preferably a simple substance or a base alloy containing at least one selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni. A sintered body obtained from such a main component metal powder is excellent in mechanical characteristics and electromagnetic characteristics, and is therefore suitably used in a wide range of structural parts and electromagnetic parts. Therefore, the metal powder for powder metallurgy formed by adding Mn to the metal powder containing these main components is used to produce dense structural parts and electromagnetic parts with particularly good mechanical and electromagnetic characteristics. As a raw material powder, it can be widely used.
ここで、粉末冶金用金属粉末が焼結する際の上述したようなＭｎの作用は、以下の（Ｉ）〜（III）の３つの要素に起因しているものと推察される。
（Ｉ）Ｍｎを添加することにより、原材料の融点が低下する。このため、アトマイズ法で粉末冶金用金属粉末を製造する際に、微小で粒径の揃った粉末を効率よく製造することができる。そして、Ｍｎの添加量を前記範囲内に制御したことにより、原材料の融点の降下量が適度に抑えられるため、粉末の粒径のバラツキを抑制しつつ、粉末の比表面積は比較的高い値となる。その結果、粉末冶金用金属粉末を成形型に充填する際には、粒径が揃っていることから充填性が高くなるとともに、粉末が微小で比表面積も高いことから各粒子の表面エネルギーが増加し、焼結に必要なエネルギー量が減少する。以上のことから、粉末冶金用金属粉末は、焼結性の高いものとなる。また、これにより、特に１２５０℃未満の比較的低温で焼成した場合でも、十分に焼結させることができる。
Here, it is surmised that the action of Mn as described above when the metal powder for powder metallurgy is sintered is caused by the following three elements (I) to (III).
(I) By adding Mn, the melting point of the raw material is lowered. For this reason, when manufacturing the metal powder for powder metallurgy by the atomizing method, a fine powder having a uniform particle diameter can be efficiently manufactured. And by controlling the addition amount of Mn within the above range, the amount of decrease in the melting point of the raw material can be moderately suppressed, so that the specific surface area of the powder is a relatively high value while suppressing the variation in the particle size of the powder. Become. As a result, when filling metal powder for powder metallurgy into a mold, the particle size is uniform, so the filling property is high, and the surface energy of each particle increases because the powder is small and the specific surface area is high. This reduces the amount of energy required for sintering. From the above, the metal powder for powder metallurgy is highly sinterable. In addition, this makes it possible to sufficiently sinter even when fired at a relatively low temperature, particularly below 1250 ° C.
（II）Ｍｎを添加するものの、その添加量を前記範囲内に制御したことにより、（Ｉ）の作用を維持しつつ、粉末冶金用金属粉末の酸化を抑制し、酸素含有率の低い粉末を得ることができる。ところで、Ｍｎは比較的酸化し易く、その酸化物は金属粉末の焼結を阻害する要因となり得るが、本発明者は、Ｍｎの添加量を前記範囲内に制御した場合、酸化物が焼結に及ぼす影響が最小限に抑えられ、（Ｉ）の作用を損なわないことを見出した。したがって、粉末冶金用金属粉末における焼結性の低下を防止することができる。 (II) Although Mn is added, the amount of addition is controlled within the above range, so that the oxidation of the metal powder for powder metallurgy is suppressed while maintaining the action of (I), and a powder having a low oxygen content is obtained. Can be obtained. By the way, Mn is relatively easy to oxidize, and its oxide can be a factor that hinders the sintering of the metal powder. However, when the amount of Mn added is controlled within the above range, the present inventor sinters the oxide. It has been found that the influence on is minimized and does not impair the action of (I). Therefore, it is possible to prevent a decrease in sinterability in the metal powder for powder metallurgy.
（III）Ｍｎを添加するものの、その添加量を前記範囲内に制御したことにより、（Ｉ）の作用を維持しつつ、粉末冶金用金属粉末の焼結性の低下を防止することができる。これは、Ｍｎがオーステナイト相安定化元素であるため、原子配列が面心立方格子構造になっている粉末冶金用金属粉末においては、Ｍｎがこの構造をさらに安定化させてしまうのを防止して、焼結性がさらに低下するのを防止し得るからである。 (III) Although Mn is added, by controlling the addition amount within the above range, it is possible to prevent the sinterability of the metal powder for powder metallurgy from being lowered while maintaining the action of (I). This is because Mn is an austenite phase stabilizing element, so in a metal powder for powder metallurgy in which the atomic arrangement has a face-centered cubic lattice structure, Mn prevents further stabilization of this structure. This is because the sinterability can be prevented from further decreasing.
以上のような理由から、粉末冶金用金属粉末を含む成形体（脱脂体）の焼結性を高めることができる。
また、Ｍｎの添加量を前記範囲内とした場合、焼結性が高くなるとともに、焼結体の耐食性を高めることができる。これは、Ｍｎの添加量を前記範囲内としたことにより、ＭｎとＳ（硫黄）との化合物であるＭｎＳの生成を抑制することができるためである。このＭｎＳは、焼結体の劣化の起点となり易いため、このようなＭｎＳの生成を抑制することで、耐食性に優れた焼結体を得ることができる。
For the reasons described above, the sinterability of a molded body (degreasing body) containing metal powder for powder metallurgy can be improved.
Further, when the amount of Mn added is within the above range, the sinterability is enhanced and the corrosion resistance of the sintered body can be enhanced. This is because the production of MnS, which is a compound of Mn and S (sulfur), can be suppressed by setting the amount of Mn to be within the above range. Since this MnS tends to be a starting point of deterioration of the sintered body, a sintered body having excellent corrosion resistance can be obtained by suppressing the generation of MnS.
また、Ｓの含有率を十分に低くすることで、ＭｎＳの生成を特に抑制することができる。具体的には、粉末冶金用金属粉末におけるＳの含有率は０．０１質量％以下であるのが好ましく、０．００５質量％以下であるのがより好ましい。
また、粉末冶金用金属粉末が特にＦｅ系合金粉末である場合、Ｆｅ系合金中のＦｅの含有率が高くなるほど、デルタフェライト（δ鉄）相が析出するおそれがある。デルタフェライトは耐食性に劣るため、焼結体中に多量に含まれると耐食性の低下を招く。
Moreover, the production | generation of MnS can be suppressed especially by making content rate of S low enough. Specifically, the content of S in the metal powder for powder metallurgy is preferably 0.01% by mass or less, and more preferably 0.005% by mass or less.
Further, when the metal powder for powder metallurgy is an Fe-based alloy powder, the delta ferrite (δ iron) phase may be precipitated as the Fe content in the Fe-based alloy increases. Since delta ferrite is inferior in corrosion resistance, if it is contained in a large amount in the sintered body, the corrosion resistance is lowered.
これに対し、粉末冶金用金属粉末がＭｎを含むことにより、相対的にＦｅの含有率が若干低下することと、Ｍｎがオーステナイト相安定化元素であるためフェライトの生成が抑制されることにより、粉末冶金用金属粉末はデルタフェライトの析出を抑制し得るものとなる。これにより、耐食性に富んだ粉末冶金用金属粉末が得られ、最終的に耐食性に富んだ焼結体が得られる。 On the other hand, when the metal powder for powder metallurgy contains Mn, the content rate of Fe is relatively lowered, and since Mn is an austenite phase stabilizing element, the generation of ferrite is suppressed, The metal powder for powder metallurgy can suppress the precipitation of delta ferrite. As a result, a metal powder for powder metallurgy rich in corrosion resistance is obtained, and finally a sintered body rich in corrosion resistance is obtained.
ところで、上述したような焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成の具体例としては、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼、高合金鋼、機械構造用鋼、強靭鋼、工具鋼、高硬度鋼、耐熱鋼、超合金、Ｃｏ−Ｃｒ系合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｏ系合金等が挙げられるが、本発明は特に、オーステナイト系ステンレス鋼に対して有効である。オーステナイト系ステンレス鋼は、焼結性に劣るが、ステンレス鋼の中でも特に機械的特性および化学的特性（耐食性）に優れるものである。このため、Ｍｎを所定の割合で添加したことによって良好な焼結性が付与されることにより、オーステナイト系ステンレス鋼粉末は、構造部品として好適に用いられる緻密で機械的特性に優れた焼結体を確実に製造することができる。 By the way, as a specific example of the composition in which the atomic arrangement becomes a face-centered cubic lattice at the sintering temperature as described above, for example, austenitic stainless steel, high alloy steel, mechanical structural steel, tough steel, tool steel, Examples include high hardness steel, heat resistant steel, superalloy, Co—Cr alloy, Co—Cr—Mo alloy, and the like, but the present invention is particularly effective for austenitic stainless steel. Austenitic stainless steel is inferior in sinterability, but is particularly excellent in mechanical properties and chemical properties (corrosion resistance) among stainless steels. For this reason, by adding good sinterability by adding Mn in a predetermined ratio, the austenitic stainless steel powder is a compact sintered body excellent in mechanical properties and suitably used as a structural component. Can be reliably manufactured.
なお、上述したような合金のうち、Ｆｅ基合金の場合は、原子が面心立方格子を構築するよう配置した相のことを「γ相」と言う。γ相を含む本発明の金属粉末を用いて製造された焼結体は、γ相を含むＦｅ基合金が靭性等の機械的特性や耐食性等の化学的特性において元々有する優れた特性に加え、密度が高くなるように焼結されたものであるため、引張強度や硬度等の機械的特性にも優れたものとなる。 Of the alloys described above, in the case of an Fe-based alloy, a phase in which atoms are arranged so as to form a face-centered cubic lattice is referred to as a “γ phase”. In addition to the excellent properties that the Fe-based alloy containing the γ phase originally has in mechanical properties such as toughness and chemical properties such as corrosion resistance, the sintered body produced using the metal powder of the present invention containing the γ phase, Since it is sintered so as to have a high density, it has excellent mechanical properties such as tensile strength and hardness.
また、オーステナイト系ステンレス鋼としては、ＪＩＳ Ｇ ４３０３〜４３０９等に規定のステンレス鋼のうち、例えば、ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ３０２、ＳＵＳ３０３、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０５、ＳＵＳ３０９、ＳＵＳ３１０、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２１、ＳＵＳ３４７、ＳＵＳ３８４等が挙げられる。
また、オーステナイト系耐熱鋼としては、ＪＩＳ Ｇ ４３１１〜４３１２等に規定の耐熱鋼のうち、例えば、ＳＵＨ３１、ＳＵＨ３５、ＳＵＨ３６、ＳＵＨ３７、ＳＵＨ３８、ＳＵＨ３０９、ＳＵＨ３１０、ＳＵＨ３３０、ＳＵＨ６６０、ＳＵＨ６６１等が挙げられる。
Examples of the austenitic stainless steel include SUS301, SUS302, SUS303, SUS304, SUS305, SUS309, SUS310, SUS316, SUS317, SUS321, SUS347, and SUS384 among the stainless steels defined in JIS G 4303 to 4309. Can be mentioned.
Examples of the austenitic heat-resistant steel include SUH31, SUH35, SUH36, SUH37, SUH38, SUH309, SUH310, SUH330, SUH660, SUH661, and the like among the heat-resistant steels defined in JIS G 4311 to 4312 and the like.
また、粉末冶金用金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、１〜３０μｍ程度であるのが好ましく、１〜２０μｍ程度であるのがより好ましい。このような粒径の粉末冶金用金属粉末は、成形時の圧縮性の低下を避けつつ、最終的に十分に緻密な焼結体を製造可能なものとなる。
なお、平均粒径が前記下限値未満である場合、粉末冶金用金属粉末が凝集し易くなり、成形時の圧縮性が著しく低下するおそれがある。一方、平均粒径が前記上限値を超える場合、粉末の粒子間の隙間が大きくなり過ぎて、最終的に得られる焼結体の緻密化が不十分になるおそれがある。
Moreover, the average particle diameter of the metal powder for powder metallurgy is not particularly limited, but is preferably about 1 to 30 μm, and more preferably about 1 to 20 μm. The metal powder for powder metallurgy having such a particle size can finally produce a sufficiently dense sintered body while avoiding a decrease in compressibility during molding.
In addition, when an average particle diameter is less than the said lower limit, the metal powder for powder metallurgy becomes easy to aggregate, and there exists a possibility that the compressibility at the time of shaping | molding may fall remarkably. On the other hand, when the average particle diameter exceeds the upper limit, the gap between the powder particles becomes too large, and the final sintered body may not be sufficiently densified.
また、本発明の金属粉末がＦｅ系合金、Ｎｉ系合金またはＣｏ系合金で構成されている場合、粉末冶金用金属粉末のタップ密度は、３．５ｇ／ｃｍ３以上であるのが好ましく、３．８ｇ／ｃｍ３以上であるのがより好ましい。このようにタップ密度が大きい粉末冶金用金属粉末であれば、成形体を得る際に、粒子間の充填性が特に高くなる。このため、最終的に、特に緻密な焼結体を得ることができる。 When the metal powder of the present invention is composed of an Fe-based alloy, Ni-based alloy, or Co-based alloy, the tap density of the metal powder for powder metallurgy is preferably 3.5 g / cm 3 or more. More preferably, it is 8 g / cm 3 or more. When the metal powder for powder metallurgy has such a large tap density, the filling property between the particles is particularly high when obtaining a compact. For this reason, a particularly dense sintered body can be finally obtained.
また、本発明の金属粉末の比表面積は、特に限定されないが、０．１５ｍ２／ｇ以上であるのが好ましく、０．２ｍ２／ｇ以上であるのがより好ましく、０．３ｍ２／ｇ以上であるのがさらに好ましい。このように比表面積の広い粉末冶金用金属粉末であれば、表面の活性（表面エネルギー）が高くなるため、より少ないエネルギーの付与でも容易に焼結することができる。したがって、成形体を焼結する際に、より短時間で焼結することができる。 The specific surface area of the metal powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.15 m 2 / g or more, more preferably 0.2 m 2 / g or more, and 0.3 m 2 / g. The above is more preferable. Thus, if it is a metal powder for powder metallurgy with a large specific surface area, since surface activity (surface energy) will become high, it can sinter easily even if provision of less energy. Therefore, when the compact is sintered, it can be sintered in a shorter time.
このような粉末冶金用金属粉末は、アトマイズ法（水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）で製造されたものである。
このうち、粉末冶金用金属粉末には、水アトマイズ法により製造されたものを用いるのが好ましい。水アトマイズ法によれば、前記したような極めて微小な平均粒径の金属粉末を効率よく製造することができる。また、粒径のバラツキが少なく、粒径の揃った金属粉末を得ることができる。
Such metal powder for powder metallurgy is produced by an atomizing method (water atomizing method, gas atomizing method, high-speed rotating water stream atomizing method, etc.).
Among these, it is preferable to use what was manufactured by the water atomization method for the metal powder for powder metallurgy. According to the water atomization method, it is possible to efficiently produce a metal powder having an extremely fine average particle diameter as described above. Moreover, there can be obtained a metal powder having a small particle size variation and a uniform particle size.
また、アトマイズ法で製造された粉末冶金用金属粉末は、真球に比較的近い球形状をなしているため、バインダーに対する分散性や流動性に優れたものとなる。このため、このような金属粉末を含む組成物を成形型に充填して成形する際に、その充填性を高めることができ、最終的により緻密な焼結体を得ることができる。
なお、アトマイズ法では、前述した主成分とＭｎとを溶解して溶融金属とした後、この溶融金属を、高速で噴射させた流体（液体または気体）に衝突させることにより、溶融金属を微粉化するとともに冷却して、金属粉末を製造する。これにより、主成分およびＭｎは、合金化する（または、金属間化合物を形成する）。その結果、得られた金属粉末は、各金属粒子において、主成分とＭｎとが均一に分布したものとなる。このような金属粉末は、前述したようなＭｎの作用が組成物全体で均等に発揮されることとなり、最終的に、焼結ムラの発生を防止することができる。
Moreover, since the metal powder for powder metallurgy manufactured by the atomizing method has a spherical shape relatively close to a true sphere, it has excellent dispersibility and fluidity with respect to the binder. For this reason, when the composition containing such a metal powder is filled into a mold and molded, the filling property can be improved, and a denser sintered body can be finally obtained.
In the atomization method, the above-mentioned main component and Mn are dissolved to form a molten metal, and then the molten metal is collided with a fluid (liquid or gas) injected at a high speed to pulverize the molten metal. And cooling to produce metal powder. Thereby, the main component and Mn are alloyed (or form an intermetallic compound). As a result, in the obtained metal powder, the main component and Mn are uniformly distributed in each metal particle. In such a metal powder, the action of Mn as described above is uniformly exhibited in the entire composition, and finally, the occurrence of uneven sintering can be prevented.
次に、このような本発明の金属粉末を用いて本発明の焼結体を得る方法について説明する。
焼結体の製造方法は、［Ａ］組成物を用意する組成物調製工程と、［Ｂ］成形体を製造する成形工程と、［Ｃ］脱脂処理を施す脱脂工程と、［Ｄ］焼成を行う焼成工程とを有する。以下、各工程について順次説明する。
Next, a method for obtaining the sintered body of the present invention using such metal powder of the present invention will be described.
The method for producing a sintered body includes: [A] a composition preparation step for preparing a composition, [B] a molding step for producing a molded body, [C] a degreasing step for performing a degreasing process, and [D] firing. A firing step to be performed. Hereinafter, each process will be described sequentially.
［Ａ］組成物調製工程
まず、本発明の金属粉末と、バインダーとを用意し、これらを混練機により混練し、混練物（組成物）を得る。
この混練物（コンパウンド）中では、粉末冶金用金属粉末が均一に分散している。
バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等の各種有機バインダーが挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。
[A] Composition Preparation Step First, the metal powder of the present invention and a binder are prepared and kneaded with a kneader to obtain a kneaded product (composition).
In this kneaded material (compound), the metal powder for powder metallurgy is uniformly dispersed.
Examples of the binder include polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and ethylene-vinyl acetate copolymers, acrylic resins such as polymethyl methacrylate and polybutyl methacrylate, styrene resins such as polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, and polyamides. Various resins such as polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, polyethers, polyvinyl alcohol, or copolymers thereof, various waxes, paraffin, higher fatty acids (eg, stearic acid), higher alcohols, higher fatty acid esters, Various organic binders, such as higher fatty acid amide, are mentioned, Among these, it can use 1 type or in mixture of 2 or more types.
このうち、バインダーとしては、ポリオレフィンを主成分とするものが好ましい。ポリオレフィンは、還元性ガスによる分解性が比較的高い。このため、ポリオレフィンをバインダーの主成分として用いた場合、より短時間で確実に成形体の脱脂を行うことができる。
また、バインダーの含有率は、混練物全体の２〜２０質量％程度であるのが好ましく、５〜１０質量％程度であるのがより好ましい。バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、これにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を最適化して、最終的に得られる焼結体の寸法精度の低下を防止することができる。
Among these, as the binder, those mainly composed of polyolefin are preferable. Polyolefin has a relatively high decomposability with a reducing gas. For this reason, when polyolefin is used as the main component of the binder, the molded product can be reliably degreased in a shorter time.
Moreover, it is preferable that it is about 2-20 mass% of the whole kneaded material, and, as for the content rate of a binder, it is more preferable that it is about 5-10 mass%. When the content of the binder is within the above range, a molded body can be formed with good moldability, the density can be increased, and the shape stability of the molded body can be made particularly excellent. This also optimizes the difference in size between the molded body and the degreased body, the so-called shrinkage rate, and prevents the dimensional accuracy of the finally obtained sintered body from being lowered.
また、混練物中には、必要に応じて、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、混練物中には、粉末冶金用金属粉末、バインダー、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じて添加することができる。
Moreover, a plasticizer may be added to the kneaded material as necessary. Examples of the plasticizer include phthalic acid esters (eg, DOP, DEP, DBP), adipic acid esters, trimellitic acid esters, sebacic acid esters, and the like, and one or more of these are mixed. Can be used.
Furthermore, in addition to the metal powder for powder metallurgy, the binder, and the plasticizer, various additives such as an antioxidant, a degreasing accelerator, and a surfactant can be added to the kneaded material as necessary. .
なお、混練条件は、用いる粉末冶金用金属粉末の金属組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２００℃程度、混練時間：１５〜２１０分程度とすることができる。
また、混練物は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１５ｍｍ程度とされる。
なお、混練物に代えて、造粒粉末を製造するようにしてもよい。
The kneading conditions vary depending on various conditions such as the metal composition and particle size of the metal powder for powder metallurgy used, the composition of the binder, and the blending amount thereof. For example, the kneading temperature is about 50 to 200 ° C. The kneading time can be about 15 to 210 minutes.
Further, the kneaded product is formed into pellets (small lumps) as necessary. The particle size of the pellet is, for example, about 1 to 15 mm.
In addition, you may make it manufacture granulated powder instead of a kneaded material.
［Ｂ］成形工程
次に、混練物を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
成形体の製造方法（成型方法）としては、特に限定されず、例えば、圧粉成形（圧縮成形）法、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、押出成形法等の各種成形法を用いることができる。
このうち、圧粉成形法の場合の成形条件は、用いる粉末冶金用金属粉末の組成や粒径、バインダーの組成、およびこれらの配合量等の諸条件によって異なるが、成形圧力が２００〜１０００ＭＰａ（２〜１０ｔ／ｃｍ２）程度であるのが好ましい。
[B] Molding Step Next, the kneaded product is molded to produce a molded body having the same shape as the target sintered body.
The production method (molding method) of the molded body is not particularly limited. For example, various molding methods such as a compacting (compression molding) method, a metal powder injection molding (MIM) method, and an extrusion molding method are used. Can be used.
Among these, the molding conditions in the case of the compacting method vary depending on various conditions such as the composition and particle size of the metal powder for powder metallurgy used, the composition of the binder, and the blending amount thereof, but the molding pressure is 200 to 1000 MPa ( It is preferably about 2 to 10 t / cm 2 ).
また、金属粉末射出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０〜２１０℃程度、射出圧力が５０〜５００ＭＰａ（０．５〜５ｔ／ｃｍ２）程度であるのが好ましい。
また、押出成形法の場合の成形条件は、諸条件によって異なるものの、材料温度が８０〜２１０℃程度、押出圧力が５０〜５００ＭＰａ（０．５〜５ｔ／ｃｍ２）程度であるのが好ましい。
このようにして得られた成形体は、金属粉末の複数の粒子の間隙に、バインダーが一様に分布した状態となる。
なお、作製される成形体の形状寸法は、以降の脱脂工程および焼成工程における成形体の収縮分を見込んで決定される。
Moreover, although the molding conditions in the metal powder injection molding method vary depending on various conditions, the material temperature is about 80 to 210 ° C. and the injection pressure is about 50 to 500 MPa (0.5 to 5 t / cm 2 ). preferable.
Moreover, although the molding conditions in the case of an extrusion molding method differ with various conditions, it is preferable that material temperature is about 80-210 degreeC and extrusion pressure is about 50-500 MPa (0.5-5 t / cm < 2 >).
The molded body thus obtained is in a state where the binder is uniformly distributed in the gaps between the plurality of particles of the metal powder.
In addition, the shape dimension of the molded object produced is determined in consideration of the shrinkage | contraction part of the molded object in a subsequent degreasing process and baking process.
［Ｃ］脱脂工程
次に、得られた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施し、脱脂体を得る。
具体的には、成形体を加熱して、バインダーを分解することにより、成形体中からバインダーを除去して、脱脂処理がなされる。
この脱脂処理は、例えば、成形体を加熱する方法、バインダーを分解するガスに成形体を曝す方法等が挙げられる。
[C] Degreasing process Next, the obtained molded body is subjected to a degreasing treatment (debinding treatment) to obtain a degreased body.
Specifically, the molded body is heated to decompose the binder, thereby removing the binder from the molded body and performing a degreasing process.
Examples of the degreasing treatment include a method of heating the molded body, a method of exposing the molded body to a gas that decomposes the binder, and the like.
成形体を加熱する方法を用いる場合、成形体の加熱条件は、バインダーの組成や配合量によって若干異なるものの、温度１００〜７５０℃×０．１〜２０時間程度であるのが好ましく、１５０〜６００℃×０．５〜１５時間程度であるのがより好ましい。これにより、成形体を焼結させることなく、成形体の脱脂を必要かつ十分に行うことができる。その結果、脱脂体の内部にバインダー成分が多量に残留してしまうのを確実に防止することができる。
また、成形体を加熱する際の雰囲気は、特に限定されず、水素のような還元性ガス雰囲気、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、大気のような酸化性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
In the case of using the method of heating the molded body, the heating condition of the molded body is preferably about 100 to 750 ° C. × 0.1 to 20 hours, although it varies slightly depending on the composition and blending amount of the binder, and 150 to 600 It is more preferable that the temperature is about 0.5 to 15 hours. Thereby, degreasing | defatting of a molded object can be performed sufficiently and necessary, without sintering a molded object. As a result, it is possible to reliably prevent a large amount of binder component from remaining inside the degreased body.
The atmosphere for heating the molded body is not particularly limited, and is a reducing gas atmosphere such as hydrogen, an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon, an oxidizing gas atmosphere such as air, or these atmospheres. The reduced pressure atmosphere etc. which reduced pressure is mentioned.
一方、バインダーを分解するガスとしては、例えば、オゾンガス等が挙げられる。
なお、このような脱脂工程は、脱脂条件の異なる複数の過程（ステップ）に分けて行うことにより、成形体中のバインダーをより速やかに、そして、成形体に残存させないように分解・除去することができる。
また、必要に応じて、脱脂体に対して切削、研磨、切断等の機械加工を施すようにしてもよい。脱脂体は、硬度が比較的低く、かつ比較的可塑性に富んでいるため、脱脂体の形状が崩れるのを防止しつつ、容易に機械加工を施すことができる。このような機械加工によれば、最終的に寸法精度の高い焼結体を容易に得ることができる。
On the other hand, examples of the gas that decomposes the binder include ozone gas.
In addition, such a degreasing process is performed by dividing into a plurality of processes (steps) having different degreasing conditions, so that the binder in the molded body can be decomposed and removed more quickly and not to remain in the molded body. Can do.
Moreover, you may make it perform machining, such as cutting, grinding | polishing, and cutting | disconnection with respect to a degreased body as needed. Since the degreased body is relatively low in hardness and relatively rich in plasticity, it can be easily machined while preventing the shape of the degreased body from collapsing. According to such machining, a sintered body with high dimensional accuracy can be easily obtained finally.
［Ｄ］焼成工程
前記工程［Ｃ］で得られた脱脂体を、焼成炉で焼成して焼結体を得る。
この焼結により、粉末冶金用金属粉末は、粒子同士の界面で拡散が生じ、焼結に至る。この際、前述したようなメカニズムによって、脱脂体が速やかに焼結される。その結果、全体的に緻密な高密度の焼結体が得られる。
[D] Firing step The degreased body obtained in the step [C] is fired in a firing furnace to obtain a sintered body.
By this sintering, the metal powder for powder metallurgy is diffused at the interface between the particles, resulting in sintering. At this time, the degreased body is quickly sintered by the mechanism described above. As a result, an entirely dense and dense sintered body can be obtained.
具体的には、本発明によれば、相対密度で９６％以上の焼結体が得られる。このような高密度の焼結体は、溶製材に匹敵する優れた機械的特性を有するものとなる。このため、かかる焼結体は、長期にわたって負荷が加わるような機械部品等として好適に用いられるものとなる。
なお、本工程における焼成温度は、成形体および脱脂体の製造に用いた粉末冶金用金属粉末の組成や粒径等によって異なる。
Specifically, according to the present invention, a sintered body having a relative density of 96% or more can be obtained. Such a high-density sintered body has excellent mechanical properties comparable to the smelted material. For this reason, this sintered compact will be suitably used as a machine part etc. to which a load is applied over a long period of time.
In addition, the calcination temperature in this process changes with a composition, a particle size, etc. of the metal powder for powder metallurgy used for manufacture of a molded object and a degreased body.
ここでは、一例として、この粉末冶金用金属粉末が、オーステナイト系ステンレス鋼粉末であって、Ｍｎの含有率が０．００１〜０．３質量％であるような組成の金属粉末である場合について説明する。
このような組成の粉末冶金用金属粉末で製造された脱脂体を焼成する場合、その焼成条件は、温度１１００〜１４００℃×０．２〜７時間程度であるのが好ましく、温度１２００〜１３００℃×１〜４時間程度であるのがより好ましい。これにより、焼結が進み過ぎて過焼結となり、結晶組織が肥大化するのを防止しつつ、脱脂体全体を十分に焼結させることができる。その結果、高密度であり、かつ特に機械的特性に優れた焼結体を得ることができる。
Here, as an example, the case where the metal powder for powder metallurgy is an austenitic stainless steel powder and is a metal powder having a composition such that the Mn content is 0.001 to 0.3% by mass is described. To do.
When the degreased body manufactured with the metal powder for powder metallurgy having such a composition is fired, the firing conditions are preferably a temperature of 1100 to 1400 ° C. × 0.2 to 7 hours, and a temperature of 1200 to 1300 ° C. More preferably, it is about 1 to 4 hours. Thus, the entire degreased body can be sufficiently sintered while preventing oversintering due to excessive sintering and preventing the crystal structure from becoming enlarged. As a result, a sintered body having a high density and particularly excellent mechanical properties can be obtained.
また、焼成の際の雰囲気は、特に限定されないが、金属粉末の酸化を防止することを考慮した場合、水素のような還元性ガス雰囲気、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、またはこれらの雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が好ましく用いられる。
このようにして得られた焼結体は、相対密度の高いものとなる。
すなわち、本発明の金属粉末とバインダーとを含む組成物を、成形した後、脱脂・焼結して製造された焼結体は、その相対密度が、Ｍｎを含まない場合に比べて高いものとなる。したがって、焼結性をあまり考慮することなく、焼結体の電磁気的特性、化学的特性等を優先して金属粉末の組成を調整することができる。
Further, the atmosphere during firing is not particularly limited, but in consideration of preventing the oxidation of the metal powder, a reducing gas atmosphere such as hydrogen, an inert gas atmosphere such as argon, or these atmospheres. A reduced pressure atmosphere or the like is preferably used.
The sintered body thus obtained has a high relative density.
That is, a sintered body produced by molding, degreasing and sintering the composition containing the metal powder and binder of the present invention has a relative density higher than that in the case of not containing Mn. Become. Therefore, the composition of the metal powder can be adjusted by giving priority to the electromagnetic characteristics, chemical characteristics, etc. of the sintered body without much consideration of sinterability.
なお、具体的には、焼結体の相対密度は、粉末冶金用金属粉末の組成によって若干異なるものの、１％以上の相対密度の向上が期待できる。
また、本発明の金属粉末とバインダーとを含む組成物を、成形した後、脱脂・焼結して製造された焼結体は、その引張強さや０．２％耐力が、Ｍｎを含まない場合に比べて高いものとなる。これは、焼結性の向上に伴い、焼結体の機械的特性が向上したためと考えられる。したがって、焼結体の機械的特性が低下することをあまり考慮することなく、焼結体の電磁気的特性や化学的特性等を優先して金属粉末の組成を調整することができるようになる。
Specifically, although the relative density of the sintered body varies slightly depending on the composition of the metal powder for powder metallurgy, an improvement of the relative density of 1% or more can be expected.
In addition, when the composition containing the metal powder and the binder of the present invention is molded, and then degreased and sintered, the sintered body is produced when the tensile strength or 0.2% proof stress does not contain Mn. Compared to This is presumably because the mechanical properties of the sintered body were improved with the improvement of the sinterability. Therefore, the composition of the metal powder can be adjusted by giving priority to the electromagnetic characteristics, chemical characteristics, etc. of the sintered body without much considering the deterioration of the mechanical characteristics of the sintered body.
なお、具体的には、粉末冶金用金属粉末の組成によって若干異なるものの、５％以上の引張強さの向上、５％以上の０．２％耐力の向上がそれぞれ期待できる。
その結果、例えばオーステナイト系ステンレス鋼の場合、焼結体の引張強さは５００ＭＰａ以上になることが期待される。このような焼結体は、各種の機械部品として長期にわたる耐久性を有するものとなる。
Specifically, although slightly different depending on the composition of the metal powder for powder metallurgy, an improvement of 5% or more in tensile strength and an improvement of 0.2% proof stress of 5% or more can be expected.
As a result, for example, in the case of austenitic stainless steel, the tensile strength of the sintered body is expected to be 500 MPa or more. Such a sintered body has long-term durability as various machine parts.
以上のことから、本発明の金属粉末であれば、焼結に伴って面心立方格子相を析出してしまい、焼結性が低くなってしまうような組成であっても、焼結における緻密化を図ることができる。その結果、本発明の金属粉末によれば、従来では製造することが困難であった、焼結温度において原子配列が面心立方格子となるような組成であって、かつ高密度で機械的特性に優れた焼結体を容易に製造することができるようになる。 From the above, even if the metal powder of the present invention has a composition in which a face-centered cubic lattice phase is precipitated during sintering and the sinterability is lowered, Can be achieved. As a result, according to the metal powder of the present invention, the composition is such that the atomic arrangement becomes a face-centered cubic lattice at the sintering temperature, which has been difficult to manufacture conventionally, and has high density and mechanical properties. It becomes possible to easily produce a sintered body excellent in the above.
このようにして得られた面心立方格子相を主成分とする焼結体は、結晶構造として充填性の高い面心立方格子相に特有の優れた機械的特性を有するため、例えば、構造部品等として極めて有用なものとなる。
また、このようにして得られた焼結体において、面心立方格子相の含有率が大きいほど、面心立方格子相に特有の機械的特性が顕著になることは言うまでもないが、この含有率は、好ましくは８０原子％以上、より好ましくは９０原子％以上とされる。なお、この含有率は、例えば、Ｘ線回折法、超音波探傷法等によって測定することができる。
以上、本発明の金属粉末および焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
The sintered body having the face-centered cubic lattice phase as a main component thus obtained has excellent mechanical characteristics unique to the face-centered cubic lattice phase having a high filling property as a crystal structure. And so on.
In addition, in the sintered body obtained in this way, it goes without saying that as the content of the face-centered cubic lattice phase increases, the mechanical properties peculiar to the face-centered cubic lattice phase become more prominent. Is preferably 80 atomic% or more, more preferably 90 atomic% or more. In addition, this content rate can be measured by X-ray diffraction method, ultrasonic flaw detection method, etc., for example.
As mentioned above, although the metal powder and sintered compact of this invention were demonstrated based on suitable embodiment, this invention is not limited to these.
１．焼結体の製造
（実施例Ａ１）
［１］まず、水アトマイズ法により製造されたオーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ−３１６Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−１５Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスの混合物（有機バインダー）とを、質量比で９：１となるよう秤量して混合し、混合原料を得た。
上記オーステナイト系ステンレス鋼の組成および粉末特性（酸素含有率、平均粒径、タップ密度および比表面積）を表１に示す。
1. Production of sintered body (Example A1)
[1] First, an austenitic stainless steel SUS-316L powder (manufactured by Epson Atmix Co., PF-15F) manufactured by a water atomizing method and a mixture of polypropylene and wax (organic binder) in a mass ratio of 9: 1 were weighed and mixed to obtain a mixed raw material.
Table 1 shows the composition and powder characteristics (oxygen content, average particle diameter, tap density and specific surface area) of the austenitic stainless steel.
なお、表１に示す粉末の組成は、誘導結合高周波プラズマ発光分析法（ＩＣＰ法）により同定した。また、ＩＣＰ分析には、（株）リガク製、ＩＣＰ装置（ＣＩＲＯＳ１２０型）を用いた。 In addition, the composition of the powder shown in Table 1 was identified by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP method). For ICP analysis, an ICP device (CIROS120 type) manufactured by Rigaku Corporation was used.
［２］次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンドを得た。
［３］次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて射出成形を行い、成形体を作製した。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
[2] Next, the mixed raw material was kneaded with a kneader to obtain a compound.
[3] Next, this compound was injection molded with an injection molding machine under the molding conditions shown below to produce a molded body.
<Molding conditions>
-Material temperature: 150 ° C
Injection pressure: 11 MPa (110 kgf / cm 2 )
［４］次に、得られた成形体に対して、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス
[4] Next, the obtained molded body was subjected to heat treatment (degreasing treatment) under the following degreasing conditions to obtain a degreased body.
<Degreasing conditions>
-Heating temperature: 500 ° C
・ Heating time: 2 hours ・ Heating atmosphere: Nitrogen gas
［５］次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１２００℃
・焼成時間 ：３時間
・加熱雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続焼成炉
[5] Next, the obtained degreased body was fired under the firing conditions shown below. This obtained the sintered compact.
<Baking conditions>
・ Baking temperature: 1200 ℃
-Firing time: 3 hours-Heating atmosphere: hydrogen gas-Firing furnace: Continuous firing furnace
（実施例Ａ２〜Ａ７）
粉末冶金用金属粉末の組成を、表１に示すように変更した以外は、それぞれ前記実施例Ａ１と同様にして焼結体を得た。
（比較例Ａ１〜Ａ４）
粉末冶金用金属粉末の組成を、表１に示すように変更した以外は、それぞれ前記実施例Ａ１と同様にして焼結体を得た。
(Examples A2 to A7)
Sintered bodies were obtained in the same manner as in Example A1, except that the composition of the metal powder for powder metallurgy was changed as shown in Table 1.
(Comparative Examples A1 to A4)
Sintered bodies were obtained in the same manner as in Example A1, except that the composition of the metal powder for powder metallurgy was changed as shown in Table 1.
２．評価
２．１ 焼結密度の測定
各実施例Ａ１〜Ａ７および各比較例Ａ１〜Ａ４で得られた焼結体について、それぞれの焼結密度を測定した。なお、焼結密度の測定は、アルキメデス法（ＪＩＳ Ｚ ２５０１に規定）に準じた方法により行った。
また、測定された焼結密度と、ＳＵＳ−３１６Ｌ系ステンレス鋼の真密度とから、各実施例および各比較例の相対密度を算出した。
2. Evaluation 2.1 Measurement of Sintering Density For each of the sintered bodies obtained in Examples A1 to A7 and Comparative Examples A1 to A4, the sintering density was measured. The sintered density was measured by a method according to the Archimedes method (specified in JIS Z 2501).
Moreover, the relative density of each Example and each comparative example was computed from the measured sintered density and the true density of SUS-316L type stainless steel.
２．２ 引張強さの測定
各実施例Ａ１〜Ａ７および各比較例Ａ１〜Ａ４で得られた焼結体について、それぞれの引張強さを測定した。なお、引張強さの測定は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の方法に準じて行った。
以上、２．１、２．２の測定結果を表２に示す。
2.2 Measurement of tensile strength The tensile strengths of the sintered bodies obtained in Examples A1 to A7 and Comparative Examples A1 to A4 were measured. In addition, the measurement of tensile strength was performed according to the method prescribed | regulated to JISZ2241.
Table 2 shows the measurement results of 2.1 and 2.2.
表２から明らかなように、各実施例Ａ１〜Ａ７では、いずれも、比較例Ａ１〜Ａ４に比べて高密度の焼結体が得られた。これにより、Ｍｎを所定の割合で含む本発明の金属粉末は、焼結性を高め得ることが明らかとなった。
図１は、粉末冶金用金属粉末中のＭｎの含有率と、この粉末冶金用金属粉末を用いて製造された焼結体の相対密度との関係を示すグラフである。
As is clear from Table 2, in each of Examples A1 to A7, a sintered body having a higher density than that of Comparative Examples A1 to A4 was obtained. Thereby, it became clear that the metal powder of the present invention containing Mn at a predetermined ratio can improve the sinterability.
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the Mn content in metal powder for powder metallurgy and the relative density of a sintered body produced using this metal powder for powder metallurgy.
このグラフからも、各実施例Ａ１〜Ａ７で得られた焼結体、すなわちＭｎの含有率が０．００１〜０．３質量％である粉末を用いて製造された焼結体は、その相対密度が９６％以上となり、焼結密度の高い焼結体であることが明らかとなった。
また、各実施例Ａ１〜Ａ７で得られた高密度の焼結体は、いずれも比較例Ａ１〜Ａ４で得られた焼結体に比べて、引張強さのような機械的特性に優れていた。
Also from this graph, the sintered body obtained in each of Examples A1 to A7, that is, a sintered body manufactured using a powder having a Mn content of 0.001 to 0.3% by mass, The density was 96% or more, and it was revealed that the sintered body had a high sintered density.
In addition, the high-density sintered bodies obtained in Examples A1 to A7 are all excellent in mechanical properties such as tensile strength as compared with the sintered bodies obtained in Comparative Examples A1 to A4. It was.
３．焼結体の焼成温度と焼結密度との関係の評価
実施例Ａ３、実施例Ａ５、実施例Ａ６および比較例Ａ４で得られた粉末冶金用金属粉末を用い、焼成温度を以下のように１２００〜１３８０℃の間で７段階に変えつつ、それぞれの温度で焼結体を製造した。なお、一部の焼成温度では、実施例Ａ３で得られた粉末冶金用金属粉末を用いた焼結体のみ製造した。
3. Evaluation of relationship between sintering temperature and sintered density of sintered body Using metal powder for powder metallurgy obtained in Example A3, Example A5, Example A6 and Comparative Example A4, the sintering temperature was 1200 as follows. The sintered body was produced at each temperature while changing the temperature between ˜1380 ° C. in seven stages. At some firing temperatures, only a sintered body using the metal powder for powder metallurgy obtained in Example A3 was produced.
（実施例Ｂ１〜Ｂ７）
焼成温度を表３に示す７段階の温度に変更した以外は、それぞれ前記実施例Ａ３、Ａ５、Ａ６および比較例Ａ４と同様にして焼結体を製造した。
(Examples B1 to B7)
Sintered bodies were produced in the same manner as in Examples A3, A5, A6 and Comparative Example A4, respectively, except that the firing temperature was changed to the seven-step temperature shown in Table 3.
表３から明らかなように、各実施例Ｂ１〜Ｂ７で得られた焼結体は、いずれも、焼成温度によらず焼結密度が高かった。
また、図２は、焼成温度と焼結密度との関係を示すグラフである。図２に示す直線Ｌは、実施例Ａ３で得られた粉末冶金用金属粉末を用いて、各実施例Ｂ１〜Ｂ７において製造された焼結体の焼結密度分布の回帰直線である。
As is apparent from Table 3, the sintered bodies obtained in Examples B1 to B7 all had a high sintered density regardless of the firing temperature.
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the firing temperature and the sintered density. The straight line L shown in FIG. 2 is a regression line of the sintered density distribution of the sintered bodies produced in Examples B1 to B7 using the metal powder for powder metallurgy obtained in Example A3.
一般に、焼成温度が１２５０℃未満の比較的低温の領域では、焼結密度が上がり難く、従来は機械的特性に優れた焼結体を得ることが困難であったが、実施例Ａ３で得られた焼結体の焼結密度は、図２からも明らかなように、直線Ｌとその他の焼結体の焼結密度との開きが大きいことが認められる。
したがって、本発明の金属粉末は、比較的低温で焼成したとしても、十分な焼結密度を有する焼結体を製造することを可能にする。また、低温での焼成を可能にしたことから、熱による金属粉末の化学的劣化および電磁気的劣化を抑制することができ、かつ、焼成に要する時間とエネルギーを抑制することができる。その結果、本発明によれば、化学的特性および電磁気的特性に優れた焼結体を低コストで作製することができることが明らかとなった。
In general, in a relatively low temperature range where the firing temperature is less than 1250 ° C., it is difficult to increase the sintered density, and conventionally it was difficult to obtain a sintered body having excellent mechanical properties, but it was obtained in Example A3. As can be seen from FIG. 2, the sintered density of the sintered body has a large gap between the straight line L and the sintered density of the other sintered bodies.
Therefore, the metal powder of the present invention makes it possible to produce a sintered body having a sufficient sintered density even when fired at a relatively low temperature. Further, since firing at low temperature is possible, chemical deterioration and electromagnetic deterioration of metal powder due to heat can be suppressed, and time and energy required for firing can be suppressed. As a result, it became clear that according to the present invention, a sintered body excellent in chemical characteristics and electromagnetic characteristics can be produced at low cost.
Ｌ……回帰直線 L ... Regression line
Claims (4)
ＳＵＳ３１６Ｌは、焼結することによってγ相を析出する組成であり、
比表面積が０．１５ｍ２／ｇ以上である請求項１または２に記載の金属粉末。 The atomizing method is a water atomizing method,
SUS316L is a composition that precipitates a γ phase by sintering,
The metal powder according to claim 1 or 2, wherein the specific surface area is 0.15 m 2 / g or more.
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