JP5469335B2 - 炭化珪素質多孔体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
、Al2O3が含まれている場合であっても、その不純物量が少ないため、特に問題なく使用することができる。
SiC原料粉末と、平均粒径5μmのSi粉末とを、質量比で80:20の組成となるように配合し、この粉末100質量部に対して、平均粒子径43μmのシリカゲルを15質量部添加した(他の特性については表1に合わせて記載した)。次いで、有機バインダーとしてメチルセルロース6質量部、界面活性剤2.5質量部、及び水24質量部を加え、均一に混合及び混練して成形用の坏土を得た。得られた坏土を押出成形し、乾燥して隔壁の厚さが310μm、セル密度が約46.5セル/cm2(300セル/平方インチ)、断面が一辺35mmの正四角形、長さが152mmの炭化珪素質多孔体の成形体を得た。この炭化珪素質多孔体の成形体を、端面が市松模様状を呈するように、セルの両端面を目封じした。即ち、隣接するセルが、互いに反対側の端部で封じられるように目封じを行った。目封じ材としては、炭化珪素質多孔体原料と同様な材料を用いた。セルの両端面を目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約400℃で脱脂後、Ar不活性雰囲気で約1450℃焼成して、炭化珪素質多孔体を作製した。
実施例1において、シリカゲルの添加量を5質量部とし、さらに表1記載の助剤成分(SrO)を加えた以外は実施例1と同様にした。
実施例2において、シリカゲルの添加量を25質量部(実施例3)、30質量部(実施例4)とした以外は実施例2と同様にした。
実施例1において、平均粒子径40μmのシリカゲルを用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径13μmのシリカゲルを用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例6において、さらに表1記載の助剤成分(SrO)を加えた以外は実施例6と同様にした。
実施例1において、平均粒子径7μmのシリカゲルを用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径65μmのシリカゲルを用いた以外は実施例1と同様にした。但し、シリカゲルは平均粒子径65μmまで粉砕したものを使用した。
実施例1において、更に有機造孔材としてデンプン10質量部加えた以外は実施例1と同様にした。
実施例9において、更に有機造孔材としてデンプン5質量部加えた以外は実施例9と同様にした。
実施例1において、平均粒子径20μmのゼオライト(Hタイプのモルデナイト)を用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径6μmのゼオライト(HタイプのUSY(ultra−stable Y−zeolite))を用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径18μmのゼオライト(Kタイプのフェリエライト)を用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径45μmのゼオライト(Hタイプのモルデナイト)を用いた以外は実施例1と同様にした。但し、ゼオライトは所望の粒子径のものが存在しないため、実施例11で使用したゼオライト粉末と5%PVA溶液を混合し、平均粒子径45μmになるよう造粒・乾燥したものを用いた。
実施例1において、シリカゲルを添加しないこと以外は実施例1と同様にした。
比較例1において、表1記載の助剤成分(SrO、SiO2)を加えた以外は比較例1と同様にした。
比較例2において、有機造孔材としてデンプン10質量部(比較例3)、20質量部(比較例4)、25質量部(比較例5)、とした以外は比較例2と同様にした。
実施例1において、平均粒子径58μmのフライアッシュバルーンを用いた以外は実施例1と同様にした。
実施例1において、平均粒子径20μmのシラスバルーンを用いた以外は実施例1と同様にした。
(1)粒子径:レーザ回折・散乱式粒子径分布測定装置を用いて平均粒子径を計測した。
(2)タップ密度:重量既知の試料紛体をメスシリンダーに充填し、一定距離から繰り返し落下させ,その嵩が一定値となった時の体積を測定し,タップ密度を算出した。
(3)細孔容量:定容量式ガス吸着法により測定した。
(4)化学組成:ICP発光分析装置により組成を定量し、酸化物量で表1に示した。
(1)気孔率:得られた炭化珪素質多孔体から隔壁厚みの平板を切り出し、アルキメデス法で測定した。
(2)平均細孔径及び細孔容量:得られた炭化珪素質多孔体から測定試料を切り出し、水銀ポロシメーターで測定した。
(3)細孔径分布の”シャープさ”の評価:水銀ポロシメーターにて測定した結果から、全細孔容量と全細孔容量の10%(V10)、90%(V90)の容量を算出した。細孔径−積算細孔容量の関係からV10、V90に相当する細孔径D10、D90を算出した。
(4)割掛:焼成前後の寸法変化を示すもので、以下の式で計算される。
(割掛)=(焼成前寸法)/(焼成後寸法)
表1及び表2の結果から、実施例1〜7、9〜12、14で使用した無機粒子は、タップ密度が0.6g/cc以下、平均粒子径が10〜70μm、且つその細孔容量が0.15ml/g以上であり、アルカリ・アルカリ土類金属含有量1質量%以下を満たしている。これらの無機粒子を5〜30質量%[ms%]添加することで,気孔率45〜70%、且つ平均細孔径が10〜20μmの炭化珪素質多孔体(実施例1〜7、9〜12、14)を作製できた。また、得られた炭化珪素質多孔体(実施例1〜7、9〜12、14)は、無機粒子が収縮した骨材が残存するため、有機造孔材で造孔した場合(比較例3〜5)と比較しても、その気孔径分布がシャープであった(log(D90)−log(D10)の値が比較例に比べ小さくなった)。更に、無機粒子と有機造孔材と併用してもよい結果が得られた(実施例10、11)。尚、所望する粒子径の無機粒子がない場合、適宜粉砕、造粒したものであっても良好な結果が得られた(実施例9、11、14)。
Claims (8)
- 炭化珪素粒子、結合金属珪素、およびアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の添加量が1質量%以下のシリカ質の無機粒子由来の収縮無機粒子を含有するとともに、前記炭化珪素粒子同士、前記収縮無機粒子同士、および前記炭化珪素粒子と前記収縮無機粒子とが前記結合金属珪素を介して結合している骨材を含み、気孔率が45〜70%であるとともに、その平均細孔径が10〜20μmである炭化珪素質多孔体。
- 前記シリカ質の無機粒子が、シリカゲル又はゼオライトである請求項1に記載の炭化珪素質多孔体。
- 全細孔容量の10%及び90%を示す細孔容量V10、V90に対応する細孔径をD10、D90とするとき、log(D90)−log(D10)の値が0.4以下の細孔径分布を示す請求項1又は2に記載の炭化珪素質多孔体。
- 炭化珪素粒子及び金属珪素を含む原料混合物に、熱処理により体積収縮することで気孔を形成する無機粒子を添加した後、所定形状に成形し、得られた成形体を仮焼及び本焼成し、前記無機粒子が熱処理により体積収縮することで気孔を形成し、収縮した前記無機粒子が骨材として存在する多孔体を得るとともに、
前記無機粒子が、シリカゲル又はゼオライトであり、
前記無機粒子のアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の添加量が、1質量%以下である炭化珪素質多孔体の製造方法。 - 前記無機粒子を、5〜30質量部添加する請求項4に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記無機粒子のタップ密度が、0.6g/cc以下である請求項4又は5に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記無機粒子の平均粒子径が10〜70μmであり、且つその細孔容量が0.15ml/g以上である請求項4〜6のいずれか1項に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
- 前記所定形状が、ハニカム形状である請求項4〜7のいずれか1項に記載の炭化珪素質多孔体の製造方法。
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