JP5467516B2 - 製紙用表面サイズ剤および紙 - Google Patents
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Landscapes
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Description
撹拌機、冷却管、2つの滴下ロート、窒素導入管および温度計を備えた反応容器に、マレイン酸285部を仕込み、撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、滴下ロートより、イソブチルアルコール215部を、約2時間を要して、反応容器内へと滴下し、約3時間保温・脱水することによりマレイン酸のイソブチルアルコールモノエステルを得た。これを以下の合成例に供した。
事前合成例1と同様の反応容器に、マレイン酸28.5部を仕込み、撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、滴下ロートより、イソブチルアルコール71.5部を、約2時間を要して、反応容器内へと滴下し、約3時間保温・脱水することによりマレイン酸のイソブチルアルコールジエステルを得た。これを以下の合成例に供した。
事前合成例1と同様の反応容器に、マレイン酸43.0部を仕込み、撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、滴下ロートより、2-エチルヘキシルアルコール57.0部を、約2時間を要して、反応容器内へと滴下し、約3時間保温・脱水することによりマレイン酸の2−エチルヘキシルアルコールモノエステルを得た。これを以下の合成例に供した。
撹拌機、冷却管、2つの滴下ロート、窒素導入管および温度計を備えた反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水34.3部(共重合体中のカルボキシル基総モルの90%中和)、48%水酸化ナトリウム水溶液5.2部(共重合体中のカルボキシル基総モルの10%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9000の(A−1)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が30mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水38.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が11000の(A−2)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が40mPa・s、およびpHが8.7であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン38.7部、マレイン酸3.6部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル57.6部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水24.8部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9500の(A−3)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が55mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン39部、マレイン酸18.4部、マレイン酸2エチルヘキシルアルコールモノエステル42.7部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水34.2部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9800の(A−4)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が110mPa・s、およびpHが8.9であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン51.5部、マレイン酸48.5部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水60.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が12000の(A−5)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が25mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン38.9部、α−メチルスチレン4.9部、マレイン酸20.4部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル35.8部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水37.9部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が8100の(A−6)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が30mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート0.8部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水38.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が18000の(A−7)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が50mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート3.2部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水38.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が6500の(A−8)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が30mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、40%のモノメチルアミン48.7部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9100の(A−9)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が55mPa・s、およびpHが8.8であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン42.2部、マレイン酸19.9部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル27.9部、マレイン酸のイソブチルアルコールジエステル10.0部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水34.5部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が11000の(A−10)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が50mPa・s、およびpHが8.7であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水15.2部(共重合体中のカルボキシル基総モルの40%中和)、48%水酸化ナトリウム水溶液31.4部(共重合体中のカルボキシル基総モルの60%中和)、所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9500の共重合体塩(A−11)成分を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が30mPa・s、およびpHが8.9であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸のイソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート0.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水38.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が25000の共重合体塩(以下、(イ)成分という)を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が15%、25℃の粘度が30mPa・s、およびpHが8.9であった。
合成例1と同様の反応容器に、軟水50部とイソプロピルアルコール100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら加熱して80℃まで昇温した。次いで、スチレン50部、アクリル酸50部を混合した単量体混合物と、過硫酸カリウム5部を水50部に溶解した重合開始剤水溶液とを約3時間かけて系内に滴下し、更に2時間保温して反応を完結させた。次いで、イソプロピルアルコールを留去し、冷却後28%アンモニア水溶液46.4部(アクリル酸に対して100モル%)を加え、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が12000の共重合体塩(以下、(ロ)成分という)を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が50mPa・s、およびpHが8.4であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸イソブチルアルコールモノエステル36部およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート2.5部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、48%水酸化ナトリウム水溶液52.3部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が9800の共重合体塩(以下、(ハ)成分という)を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が25mPa・s、およびpHが9であった。
合成例1と同様の反応容器に、スチレン43.5部、マレイン酸20.5部、マレイン酸イソブチルアルコールモノエステル36部、およびトルエン100部を仕込み、窒素気流下に撹拌しながら110℃まで昇温した。次いで、一の滴下ロートより、t-ブチルパーオキシベンゾエート4.0部およびトルエン34部からなる混合液を、約1.5時間を要して、反応容器内へと滴下し、還流下に約3.5時間保温した。その後トルエンを減圧留去した。次いで、反応系に、28%アンモニア水38.1部(共重合体中のカルボキシル基総モルの100%中和)、および所定量の水からなる混合液を加えることにより、共重合体を中和した。次いで、水で希釈することにより、重量平均分子量が4000の共重合体塩(以下、(ニ)成分という)を含む水溶液を得た。また当該水溶液は、不揮発分が20%、25℃の粘度が20mPa・s、およびpHが8.5であった。
St:スチレン
αMeSt:αメチルスチレン
MAn:マレイン酸
MAn−mIBA:マレイン酸イソブチルアルコールモノエステル
MAn−diIBA:マレイン酸イソブチルアルコールジエステル
MAn−2EHA:マレイン酸2エチルヘキシルアルコールモノエステル
AA:アクリル酸
nMA:モノメチルアミン
Mw:重量平均分子量
NV:不揮発分
Vis:粘度
撹拌器、還流冷却管、窒素導入管付きの反応器に、窒素雰囲気下、軟水180部、前記(A−1)の水溶液100部、非反応性のアニオン性界面活性剤(商品名「ハイテノールLA10」、第一工業製薬(株)製)1部、およびメタリルスルホン酸ナトリウム0.5部を仕込み、さらに、アクリルアミド5部、メタクリル酸5部、スチレン40部、α−メチルスチレン10部、メタクリル酸ブチル40部を仕込んだ(なお、単量体全量に対し、(A−1)は20重量部である。)次いで、48%水酸化ナトリウム水溶液4.8部(メタクリル酸に対して100モル%)を加え、撹拌下に系を加熱し、80℃まで上昇させた。次いで、過硫酸アンモニウム3部を仕込み、系を3時間保温して、(A−1)成分の存在下で、乳化重合反応を完結させた。その後、得られた組成物を、共重合体の濃度が30%になるように水で希釈した。こうして得られたエマルジョンは、25℃における粘度測定値が30mPa・s、pHが7.6、光散乱粒子径が90nmであった。該エマルジョンの組成と物性を表2に示す。
(A)成分〜(C)成分、乳化剤の種および使用量を表2に示すように変更した他は、製造例1と同様にして、実施例用および比較例用のエマルジョンを得た。
LA:ハイテノールLA10
KH:反応性乳化剤(製品名「アクアロンKH−05」、第一工業製薬(株)製)
SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
NDM:ノルマルドデシルメルカプタン
AM:アクリルアミド
MAA:メタクリル酸
2HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
St:スチレン
αMeSt:α−メチルスチレン
BMA:ノルマルブチルメタクリレート
MBAA:N,N'−メチレンビスアクリルアミド
Vis:粘度
<表面サイズ液の調製>
製造例1のエマルジョン、10%で糊化を行った酸化澱粉(商品名「王子エースA」:王子コンスターチ(株)製)、および水を混合し、該酸化澱粉にもとづく不揮発分が約2.5%、該エマルジョンにもとづく不揮発分が約0.1%となる表面サイズ液を調製した。他の製造例および比較製造例のエマルジョンについても同様にして表面サイズ液を調製した。
2ロールサイズプレス塗工機(熊谷理機工業(株)製)を用いて、各表面サイズ液をそれぞれ、中性上質用紙(坪量60g/m2、ステキヒトサイズ度0秒)に塗工した。次いで、各塗工紙を回転式ドライヤーにて乾燥(105℃、1分間)させ、試験紙を得た。
前記方法で得られた各試験用紙を用い、JIS P−8122に準拠して、ステキヒトサイズ度(秒)を測定した。数値が大きいほど良好なサイズ度を表す。結果を表3に示す。
前記方法で得られた各塗工紙を用い、J.Tappi No.12に準拠して、ペン書きサイズ度を測定した。数字が大きいほど当該サイズ効果に優れることを意味する。結果を表3に示す。
各表面サイズ液にシリコン系消泡剤(商品名「DKQ1−071」:東レ・ダウコーニング(株)製)を50ppm添加した後、50℃に加温し、家庭用ミキサーで2分間処理した後に、処理直後の液面の高さの増加量を測定した。結果を表3に示す。
硬度60°dHの水を用いて各表面サイズ液を2倍希釈し、それぞれ酸化澱粉の不揮発分が1.25%、エマルジョンの不揮発分が0.05%となる組成とした。次いで、当該組成の表面サイズ液を、2ロールサイズプレスにおいて一時間循環させ、凝集物の発生および2本のロールの汚れを以下の規準にて目視評価した。結果を表3に示す。
◎:機械的安定性に極めて優れる(凝集物は確認できず、ロールの汚れもない)
○:機械的安定性に優れる(凝集物は確認できないが、ロールが微妙に汚れる)
△:機械的安定性がやや劣る(少量の凝集物が確認でき、ロールが汚れる)
×:機械的安定性が劣る(多量の凝集物が確認でき、ロールが著しく汚れる)
Claims (18)
- 不飽和ジカルボン酸類およびスチレン類を含み、かつ不飽和モノカルボン酸類を含まない単量体群(a)が重合反応してなり、かつ、そのカルボキシル基が下記一般式(1)で表される含窒素化合物と塩を形成しており、かつ、重量平均分子量が5000〜20000である共重合体(A)、ならびに水溶性連鎖移動剤(B)の存在下で、親水性不飽和単量体類および疎水性不飽和単量体類を含む単量体群(C)を乳化重合してなるエマルジョン、を含有する製紙用表面サイズ剤。
(式(1)中、X1、X2およびX3は水素または炭素数1〜3のアルキル基を表す。) - 前記不飽和ジカルボン酸類が、マレイン酸、無水マレイン酸およびマレイン酸モノエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種からなるものであるである、請求項1に記載の製紙用表面サイズ剤。
- 前記不飽和ジカルボン酸類が、マレイン酸、無水マレイン酸およびマレイン酸モノエステルからなる群より選ばれる少なくとも1種、ならびにマレイン酸ジエステルからなるものであるである、請求項1に記載の製紙用表面サイズ剤。
- 前記スチレン類がスチレンおよび/またはα−メチルスチレンである、請求項1〜3のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 共重合体(A)の全カルボキシル基のうち50〜100モル%が一般式(1)で表される含窒素化合物と塩を形成している、請求項1〜4のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 一般式(1)で表される含窒素化合物がアンモニアおよび/またはモノメチルアミンである、請求項1〜5のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 水溶性連鎖移動剤(B)の水への溶解度(25℃)が少なくとも1g/100gである、請求項1〜6のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 水溶性連鎖移動剤(B)が下記一般式(2)で表される化合物である、請求項1〜7のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
(式(2)中、Y1は水素またはメチル基を、lは1〜4の整数を、Y2は水素又はアルカリ金属原子を示す。) - 単量体群(C)をなす親水性不飽和単量体類が、不飽和ジカルボン酸類および不飽和モノカルボン酸類、(メタ)アクリルアミド類、不飽和モノアルコール類およびポリアルキレングリコール系不飽和単量体類からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜8のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 単量体群(C)をなす疎水性不飽和単量体類が、スチレン類および/または不飽和モノカルボン酸アルキルエステル類である、請求項1〜9のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 単量体群(C)が更に架橋性単量体類を含有する、請求項1〜10のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 架橋性単量体類がビスアクリルアミド類である、請求項11に記載の製紙用表面サイズ剤。
- 前記エマルジョンが、共重合体塩(A)を、単量体群(C)100重量部に対して不揮発分換算で5〜200重量部含有する、請求項1〜12のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 前記エマルジョンが、水溶性連鎖移動剤(B)を、単量体群(C)100重量部に対して0.01〜5重量部含有する、請求項1〜13のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤。
- 乳化重合を乳化剤の存在下で行なう、請求項1〜14のいずれかの製紙用表面サイズ剤。
- 乳化剤が下記一般式(3)で表される反応性乳化剤を含有する、請求項15の製紙用表面サイズ剤。
(式(3)中、R1は炭素数1〜20の炭化水素基、または、炭素数1〜20の炭化水素基を有する芳香環を示す。mは0または1の整数を示す。(AO)のうちAは炭素数2〜4のアルキレン基もしくは置換アルキレン基を示す。nは1〜100の整数を示す。Z1は炭素−炭素二重結合を有する共重合性の官能基を示す。Z2は水素、スルホン酸基、リン酸基、スルホコハク酸基およびこれらの塩ならびにスルホコハク酸基エステルから選ばれる1種を示す。) - 乳化剤の使用量が(C)成分100重量部に対して0.5〜5重量部である、請求項15または16の製紙用表面サイズ剤
- 請求項1〜17のいずれかに記載の製紙用表面サイズ剤を紙に塗工してなる紙。
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