JP5460329B2 - リチウム二次電池正極活物質の原料用の遷移金属化合物造粒体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ニッケル、コバルト及びマンガンからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含み、一次粒子の平均粒子径が1μm以下の粒子からなる、実質上球状であり、平均粒子径D50が10〜40μmであり、かつ平均細孔径が1μm以下であるリチウムイオン二次電池用正極材料の原料用の遷移金属化合物造粒体の製造方法であって、
ニッケル、コバルト及びマンガンからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む遷移金属化合物粒子であり、分散平均粒子径が1μm以下である粒子を水中に分散させたスラリーであり、該スラリー中の遷移金属化合物粒子の固形分濃度が35重量%以上であり、かつ粘度が2〜500mPa・sであるスラリーを噴霧乾燥することを特徴とする製造方法。
(2)遷移金属化合物が、水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物及び炭酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(1)に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(3)遷移金属化合物が、水酸化コバルト又はオキシ水酸化コバルトである上記(1)に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(4)さらに、Ti、Zr、Hf、V、Nb、W、Ta、Mo、Sn、Zn、Mg、Ca、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む前記遷移金属化合物造粒体の製造方法であって、前記スラリーが、さらに、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を含有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(5)Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を前記スラリー中に溶解して含有するか、又は前記化合物を粒子として分散して含有する上記(4)に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(6)前記スラリーが、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を前記スラリー中に粉体粒子として分散して含有する上記(4)に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(7)前記スラリー中に分散した遷移金属化合物粒子の分散平均粒子径が0.5μm以下である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(8)前記スラリー中に分散した遷移金属化合物粒子のD90が5μm以下である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(9)前記スラリーが、沈降度が0.8以上を有する上記(1)〜(8)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(10)スラリー中に分散した粉体粒子の分散平均粒子径が、遷移金属化合物粒子の分散平均粒子径の2倍以下である上記(1)〜(9)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(11)遷移金属化合物粒子を分散させたスラリーが、分散平均粒子径が1μm以下の遷移金属化合物粒子を析出させ、洗浄することにより得られるスラリーであり、かつ洗浄後に粉砕工程を含まない上記(1)〜(10)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(12)遷移金属化合物が水酸化コバルトであり、遷移金属化合物造粒体が水酸化コバルト造粒体である上記(1)〜(11)のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
(例1)実施例
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。そのスラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.55μmであり、スラリーの粘度は9mPa・sであった。なお、本発明において、スラリーの粘度は、ブルックフィールド社製デジタル回転粘度計DV−II+のLV型、スピンドルNo.18を用いて、25℃、30rpmの条件にて、測定することにより求めることができる。また、スラリーを分取して、100℃で乾燥して測定すると、固形分濃度は40重量%であった。さらに、スラリーを分取して、500mlのメスシリンダーに入れてフタをして、25℃で1週間静置した後、粉体を含む液層と、上澄み層に分離した。このときの、全液量に対する、粉体を含む液層の比を沈降度として測定したところ、沈降度は0.95であった。このスラリーを、スプレードライヤー(藤崎電気株式会社製、MDP−050)を用いて、噴霧乾燥を行った。乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を500L/min、送液量を500ml/minで噴霧乾燥して水酸化コバルト造粒体を得た。
37.1kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.50μmであった。そのスラリーの粘度は6mPa・sであり、固形分濃度は35重量%であり、沈降度は0.92であった。さらに、エア流量を400L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は27.4μm、D10が9.0μm、D90が50.9μmであった。平均細孔径は0.14μm、気孔率は81%であった。造粒体の比表面積は22.5m2/g、安息角は51°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、コバルトの含量は62.2重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.3μmであり、粒子のアスペクト比は1.06であり、中空粒子の割合は0%であった。
24.4kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.4μmであり、D90は0.72μmであった。スラリーの粘度は13mPa・sであり、固形分濃度は45重量%であり、沈降度は0.98であった。さらに、例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は30.7μm、D10が13.1μm、D90が53.4μmであった。平均細孔径は0.16μm、気孔率は76%であった。造粒体の比表面積は25.2m2/g、安息角は48°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.9g/cm3、コバルトの含量は62.2重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.3μmであり、粒子のアスペクト比は1.10、中空粒子の割合は2%であった。
エア流量を700L/minに変更した他は例1と同様の操作を行って、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は16.0μm、D10が5.4μm、D90が26.1μmであった。平均細孔径は0.14μm、気孔率は84%であった。造粒体の比表面積は33.4m2/g、安息角は52°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、コバルトの含量は61.8重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.3μm、粒子のアスペクト比は1.15、中空粒子の割合は0%であった。
エア流量を1000L/minに変更した他は例1と同様の操作を行って、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は10.0μm、D10が3.7μm、D90が21.0μmであった。平均細孔径は0.12μm、気孔率は73%であった。造粒体の比表面積は37.2m2/g、安息角は45°であり、かさ密度は0.5g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、コバルトの含量は61.8重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.3μm、粒子のアスペクト比は1.09であり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.6μmであり、D90は1.5μmであった。スラリーの粘度は5mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.85であった。このスラリーを、エア流量を400L/minで噴霧乾燥して、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は19.0μm、D10が6.7μm、D90が32.4μmであった。平均細孔径は0.24μm、気孔率は69%であった。造粒体の比表面積は8.5m2/g、安息角は58°であり、かさ密度は0.7g/cm3、タップ密度は0.9g/cm3、コバルトの含量は62.5重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.5μm、粒子のアスペクト比は1.17であり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水にオキシ水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリー中に分散するオキシ水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.6μmであり、D90は1.65μmであった。スラリーの粘度は15mPa・sであり、固形分濃度は35重量%であり、沈降度は0.96であった。このスラリーを、エア流量を400L/minで噴霧乾燥して、オキシ水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は24.0μm、D10が7.0μm、D90が47.4μmであった。平均細孔径は0.15μm、気孔率は78%であった。造粒体の比表面積は88m2/g、安息角は50°であり、かさ密度は0.8g/cm3、タップ密度は1.0g/cm3、コバルトの含量は62.4重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.6μm、粒子のアスペクト比は1.07であり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.5μmであり、D90は1.2μmであった。そのスラリーの粘度は6mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.89であった。さらに、エア流量を400L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。その得られた造粒体の平均粒子径D50は19.9μm、D10が7.8μm、D90が31.8μmであった。平均細孔径は0.20μm、気孔率は75%であった。比表面積は13.6m2/g、安息角は54°、アスペクト比は1.13、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3であり、コバルトの含量は62.5重量%であった。一次粒子の平均粒子径は0.4μmであり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.6μmであり、D90は1.5μmであった。そのスラリーの粘度は3mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.83であった。さらに、エア流量を400L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。その得られた造粒体の平均粒子径D50は19.0μm、D10が6.7μm、D90が32.4μmであった。平均細孔径は0.24μm、気孔率は73%であった。比表面積は8.5m2/g、安息角は57°、アスペクト比は1.17、かさ密度は0.7g/cm3、タップ密度は0.9g/cm3であり、コバルトの含量は62.4重量%であった。一次粒子の平均粒子径は0.5μmであり、中空粒子の割合は0%であった。
マグネシウム含量が41.6重量%の水酸化マグネシウム12.3gと、クエン酸29gとを水500gに混合して溶解した後、アルミニウム含量が4.5重量%の乳酸アルミニウム水溶液126gとジルコニウム含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液66.2gを加え、混合撹拌して、さらに水を加えて2kgの添加元素含有溶液を作製した。35.1kgの水にコバルト含量が62.2重量%の水酸化コバルト粒子20kgを分散させた後、さらに2kgの添加元素含有溶液を加え、撹拌してスラリーを作製した。
アルミニウム含量が4.5重量%の乳酸アルミニウム水溶液1283gとジルコニウム含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液67.4gを混合撹拌して、さらに水を加えて2kgの添加元素含有溶液を作製した。35.1kgの水にマグネシウム含量が41.6重量%であり、平均粒子径が0.3μmである水酸化マグネシウム126gと、コバルト含量が62.2重量%の水酸化コバルト粒子20kgを分散させた後、さらに2kgの添加元素含有溶液を加え、撹拌してスラリーを作製した他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中に分散する水酸化コバルト粒子の分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.5μmであった。そのスラリーの粘度は485mPa・sであり、固形分濃度は35重量%であり、沈降度は0.99であった。さらに、エア流量を500L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、アルミニウム、マグネシウム及びジルコニウムを含む水酸化コバルト造粒体を得た。その得られた造粒体の平均粒子径D50は26.0μm、D10が7.6μm、D90が50.8μmであった。平均細孔径は0.13μm、気孔率は70%であった。比表面積は20.3m2/g、安息角は49°、アスペクト比は1.13、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3であり、コバルトの含量は60.9%であった。一次粒子の平均粒子径は0.3μmであり、中空粒子の割合は5%であった。
30kgの水に、(Ni0.333Co0.333Mn0.333)OOHの組成で表される、共沈晶析したニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物の粒子20kgを分散させた。そのスラリー中に分散するニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物粒子の分散平均粒子径は0.5μmであり、D90は1.0μmであった。そのスラリーの粘度は15mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.93であった。このスラリーを、乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を500L/min、送液量を500ml/minで噴霧乾燥して、球状のニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は20.6μm、D10が7.6μm、D90が35.8μm、平均細孔径は0.10μm、気孔率は76%であった。造粒体の比表面積は53.1m2/g、安息角は46°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、ニッケル、コバルト、マンガンの含量は合計で62.1重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.4μm、粒子のアスペクト比は1.09であり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水に、(Ni0.80Co0.18Al0.02)(OH)2の組成で表される、共沈晶析したニッケルコバルトアルミニウム複合水酸化物の微粒子20kgを分散させた。スラリー中に分散するニッケルコバルトアルミニウム複合水酸化物粒子の分散平均粒子径は0.6μmであり、D90は1.1μmであった。そのスラリーの粘度は12mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.90であった。このスラリーを、乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を500L/min、送液量を500ml/minで噴霧乾燥して、球状のニッケルコバルトアルミニウム複合水酸化物造粒体を得た。
30kgの水に、(Ni0.50Co0.30Mn0.20)OOHの組成で表される、共沈晶析したニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物の粒子20kgを分散させた。そのスラリー中に分散するニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物の分散平均粒子径は0.7μmであり、D90は1.3μmであった。そのスラリーの粘度は10mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.90であった。このスラリーを、乾燥室の入り口温度を200℃、エア流量を500L/min、送液量を500ml/minで噴霧乾燥して、球状のニッケルコバルトマンガン複合オキシ水酸化物造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は18.1μm、D10が6.4μm、D90が30.1μm、平均細孔径は0.26μm、気孔率は73%であった。造粒体の比表面積は21.0m2/g、安息角は51°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、ニッケル、コバルト、マンガンの含量は合計で62.1重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.6μm、粒子の平均アスペクト比は1.09であり、中空粒子の割合は0%であった。
30kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は1.2μmであり、D90は5.3μmであった。スラリーの粘度は2mPa・sであり、固形分濃度は40重量%であり、沈降度は0.47であった。このスラリーを、エア流量を500L/minに変更した他は例1と同様の操作を行い、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は16.4μm、D10が7.0μm、D90が29.3μmであった。平均細孔径は1.1μm、気孔率は59%であった。造粒体の比表面積は12.2m2/g、安息角は59°であり、かさ密度は0.9g/cm3、タップ密度は1.3g/cm3、コバルトの含量は62.6重量%であり、一次粒子の平均粒子径は1.3μm、粒子のアスペクト比は1.23であり、中空粒子の割合は0%であった。
晶析法により、水酸化コバルト粒子を析出、粒子成長させて、D50が20.1μm、D10が15.9μm、D90が26.1μmの水酸化コバルト粉末を作製した。平均細孔径は5.9μm、気孔率は56%であった。造粒体の比表面積は4.5m2/g、安息角は52°であり、かさ密度は1.8g/cm3、タップ密度は2.2g/cm3、コバルトの含量は62.2重量%であり、一次粒子の平均粒子径は1.5μm、粒子のアスペクト比は1.13であった。
20kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリー中に分散する水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.55であった。スラリーの粘度は25mPa・sであり、固形分濃度は50重量%であり、沈降度は0.99であった。このスラリーを、エア流量を500L/minで噴霧造粒をおこなった。得られた造粒体の平均粒子径D50は60.1μm、D10が11.4μm、D90が161μmであった。平均細孔径は0.11μm、気孔率は79%であった。造粒体の比表面積は12.8m2/g、安息角は64°であり、かさ密度は0.6g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、コバルトの含量は62.4重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.3μm、粒子のアスペクト比は1.18であり、中空粒子の割合は13%であった。
80kgの水に水酸化コバルト粒子20kgを分散させた。スラリーに分散させた水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.5μmであった。スラリーの粘度は3mPa・sであり、固形分濃度は20重量%であり、沈降度は0.65であった。このスラリーを、エア流量を1000L/minで噴霧造粒して、水酸化コバルト造粒体を得た。得られた造粒体の平均粒子径D50は7.5μm、D10が4.3μm、D90が14.1μmであった。平均細孔径は0.6μm、気孔率は71%であった。造粒体の比表面積は61.7m2/g、安息角は58°であり、かさ密度は0.5g/cm3、タップ密度は0.8g/cm3、コバルトの含量は62.3重量%であり、一次粒子の平均粒子径は0.4μm、粒子のアスペクト比は1.18であり、中空粒子の割合は11%であった。
アルミニウム含量が4.5重量%の乳酸アルミニウム水溶液126gとジルコニウム含量が14.6重量%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液66.2gを加え、混合撹拌して、さらに水を加えて2kgの添加元素含有溶液を作製した。22.4kgの水にマグネシウム含量が41.6重量%の水酸化マグネシウム12.3gと、コバルト含量が62.2重量%の水酸化コバルト粒子20kgを分散させたのち、さらに2kgの添加元素含有溶液を加え、撹拌してスラリーを作製した他は例1と同様の操作を行って、スラリーを作製した。スラリー中で分散する水酸化コバルトの分散平均粒子径は0.3μmであり、D90は0.5μmであった。そのスラリーの粘度は884mPa・sであり、固形分濃度は45重量%であり、沈降度は0.99であった。さらに、例1と同様の操作を行い、噴霧乾燥することで、粒子を造粒しようとしたが、ノズルが閉塞したため噴霧乾燥できず、造粒することが適わなかった。
37.1kgの水と、平均粒径が13μmの水酸化コバルト20kgを混合し、直径0.5mmのジルコニアボールを使い、ビーズミルで2時間粉砕を行った。粉砕後の粒子の平均粒子径は0.3μmであった。しかし、スラリーは増粘して、流動性がなかった。そのため噴霧乾燥して、粒子を造粒することができなかった。
なお、2007年11月1日に出願された日本特許出願2007−285509号及び2007年11月1日に出願された日本特許出願2007−285513号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (12)
- ニッケル、コバルト及びマンガンからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含み、一次粒子の平均粒子径が1μm以下の粒子からなる、実質上球状であり、平均粒子径D50が10〜40μmであり、かつ平均細孔径が1μm以下であるリチウムイオン二次電池用正極材料の原料用の遷移金属化合物造粒体の製造方法であって、
ニッケル、コバルト及びマンガンからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む遷移金属化合物粒子であり、分散平均粒子径が1μm以下である粒子を水中に分散させたスラリーであり、該スラリー中の遷移金属化合物粒子の固形分濃度が35重量%以上であり、かつ粘度が2〜500mPa・sであるスラリーを噴霧乾燥することを特徴とする製造方法。 - 遷移金属化合物が、水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物及び炭酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 遷移金属化合物が、水酸化コバルト又はオキシ水酸化コバルトである請求項1に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- さらに、Ti、Zr、Hf、V、Nb、W、Ta、Mo、Sn、Zn、Mg、Ca、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む前記遷移金属化合物造粒体の製造方法であって、前記スラリーが、さらに、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を前記スラリー中に溶解して含有するか、又は前記化合物を粒子として分散して含有する請求項4に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 前記スラリーが、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Zn、Mg、Ca、Sn、Ba及びAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む化合物を前記スラリー中に粉体粒子として分散して含有する請求項4に記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 前記スラリー中に分散した遷移金属化合物粒子の分散平均粒子径が0.5μm以下である請求項1〜6のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 前記スラリー中に分散した遷移金属化合物粒子のD90が5μm以下である請求項1〜7のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 前記スラリーが、沈降度が0.8以上を有する請求項1〜8のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- スラリー中に分散した粉体粒子の分散平均粒子径が、遷移金属化合物粒子の分散平均粒子径の2倍以下である請求項1〜9のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 遷移金属化合物粒子を分散させたスラリーが、分散平均粒子径が1μm以下の遷移金属化合物粒子を析出させ、洗浄することにより得られるスラリーであり、かつ洗浄後に粉砕工程を含まない請求項1〜10のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
- 遷移金属化合物が水酸化コバルトであり、遷移金属化合物造粒体が水酸化コバルト造粒体である請求項1〜11のいずれかに記載の遷移金属化合物造粒体の製造方法。
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